CN115254003B - 一种高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须的制备方法 - Google Patents

一种高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须的制备方法，它属于无机吸附材料的制备领域。它目的是优化和改进K2Ti8O17的整体结构和提高其吸附有机染料的性能。方法：一、前驱体热缩聚反应，得g‑C3N4；二、Ti2AlN和g‑C3N4加到KOH水溶液中，水热反应后完成制备。本发明使K2Ti8O17的整体结构呈现多孔和层状，显著提高了吸附有机染料的性能；接触有机染料亚甲基蓝和结晶紫的1分钟内的去除率便分别高达97.5％和94.5％，18分钟达到吸附平衡，最终去除率高达98.7％和96.5％；4次循环利用后去除率达90％以上。它适用于制备高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须。

Description

一种高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须的制备 方法
技术领域
本发明属于无机吸附材料的制备领域；一种高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须的制备方法。
背景技术
近年来，有机染料在造纸、纺织和皮革等行业广泛应用，然而有机染料在使用完后排放出来的废水不仅化学性质稳定难以降解，而且给动植物和环境带来极大的危害和影响。在过去的几十年来里，人们致力于降解和去除废水中的有机污染物，研发更为有效和先进的废水处理方法，然而在众多的废水处理方法中，吸附是一种简单，高效且经济的方法。
纵观目前已经被报道和开发的有机和无机吸附剂，它们在吸附有机染料方面大相径庭，但也各有千秋，总体上来说这些吸附剂对有机染料的吸附速率较慢，最终去除率不高，且可再生性和循环利用性能较差。然而在这其中，钛酸盐类无机吸附剂表现较为突出，不仅能够快速高效的吸附有机染料，并且可循环利用性能也十分出色，在废水处理和污染物吸附方面潜力巨大。
K2Ti8O17作为一种碱金属钛酸盐无机材料，因其优异的机械性能，功能性能和生物相容性能而备受关注。其特殊的隧道结构给其带来了稳定且优异的物理和化学性能，目前广泛应用于吸附，光催化，钾离子电池和离子交换材料等领域。尤其在吸附领域，近年来一项研究表明通过前驱体TiO2在强碱环境下一步水热法制备的K2Ti8O17纳米线具有超快和高效的有机染料吸附性能，对亚甲基蓝的吸附在21分钟达到平衡，最终去除率达到97％。它的吸附机制被作者归因为K2Ti8O17和有机染料之间的静电吸引和氢键作用，大比表面积和锯齿结构的K2Ti8O17有望成为新一代废水处理和污染物吸附剂。
但是K2Ti8O17的整体结构还有待进一步优化和改进，K2Ti8O17在吸附有机染料方面的性能存在较大的提升空间。
发明内容
本发明目的是为了优化和改进K2Ti8O17的整体结构和提高其吸附有机染料的性能，而提供一种高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须的制备方法。
一种高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须的制备方法，它按以下步骤实现：
一、将前驱体置于带盖的坩埚中，进行热缩聚反应，冷却后依次进行洗涤、过滤、干燥和研磨，得到g-C3N4；
二、将Ti2AlN和上述g-C3N4加入到KOH水溶液中，搅匀后转移至水热反应釜中，进行水热反应，冷却后依次进行洗涤、过滤和干燥，获得高效吸附有机染料的多孔层状 K2Ti8O17纳米晶须，完成所述制备方法。
本发明为了优化和改进K2Ti8O17的整体结构和提高其吸附有机染料的性能，首次引入辅助生长材料g-C3N4，成功构建了多孔层状K2Ti8O17纳米晶须，g-C3N4的引入不仅没有改变K2Ti8O17本身的物质组成和结构，并且在强碱和加热条件下的完全分解让其成为优异的造孔剂，使得K2Ti8O17的整体结构呈现多孔和层状，从而显著提高了其吸附有机染料的性能。
本发明中制备的高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须，在接触有机染料亚甲基蓝和结晶紫的1分钟内的去除率便分别高达97.5％和94.5％，并且仅在18分钟达到吸附平衡，最终去除率高达98.7％和96.5％；且经历4次循环利用后，对有机染料的去除率仍然能达到90％以上；g-C3N4的加入显著提高了K2Ti8O17的比表面积和介孔体积，从而表现出十分优异的有机染料吸附性能。
本发明适用于制备高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须。
附图说明
图1为实施例中高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须的XRD谱图；
图2为实施例中高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须的SEM谱图；
图3为实施例中高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须的TEM谱图；
图4为实施例中高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须对有机染料亚甲基蓝的吸附速率图，其中●表示亚甲基蓝；
图5为实施例中高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须对有机染料结晶紫的吸附速率图，其中◆表示结晶紫；
图6为实施例中高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须经历5次循环后对有机染料亚甲基蓝的去除率图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须的制备方法，它按以下步骤实现：
一、将前驱体置于带盖的坩埚中，进行热缩聚反应，冷却后依次进行洗涤、过滤、干燥和研磨，得到g-C3N4；
二、将Ti2AlN和上述g-C3N4加入到KOH水溶液中，搅匀后转移至水热反应釜中，进行水热反应，冷却后依次进行洗涤、过滤和干燥，获得高效吸附有机染料的多孔层状 K2Ti8O17纳米晶须，完成所述制备方法。
本实施方式步骤一中研磨后所得g-C3N4为淡黄色，其微观形貌呈现层状堆叠结构。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中所述前驱体三聚氰胺。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中所述热缩聚反应：以2～10℃/min的速率升温至400～700℃，保温时间为2～6h。其它与具体实施方式一和二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中所述洗涤、过滤、干燥和研磨：
洗涤：无水乙醇和去离子水各清洗5次；
过滤：采用循环水式真空泵将洗涤后的溶液通过0.45μm孔径的过滤膜进行抽滤；
干燥：于60～80℃的烘箱中烘干；
研磨：研磨至粒径为100～300目。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤二中所述g-C3N4和Ti2AlN的质量比为(1～10)g:(0.2～0.8)g。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤二中所述KOH水溶液的摩尔浓度为5～10M。其它与具体实施方式一相同。
本实施例中KOH水溶液在该摩尔浓度范围内，制备得到的K2Ti8O17为纳米晶须交织形成的多孔层状结构。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤二中所述Ti2AlN和 g-C3N4的总量与KOH水溶液的质量体积比为(1～10)g:(100～200)ml。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤二中所述水热反应：反应温度为120～180℃，时间为12～24h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤二中所述洗涤、过滤和干燥：
洗涤：无水乙醇和去离子水各清洗5次；
过滤：采用循环水式真空泵将洗涤后的溶液通过0.45μm孔径的过滤膜进行抽滤；
干燥：于60～80℃的烘箱中烘干。其它与具体实施方式一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例：
一种高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须的制备方法，它按以下步骤实现：
一、将前驱体置于带盖的坩埚中，进行热缩聚反应，冷却后依次进行洗涤、过滤、干燥和研磨，得到g-C3N4；
二、将Ti2AlN和上述g-C3N4加入到KOH水溶液中，搅匀后转移至水热反应釜中，进行水热反应，冷却后依次进行洗涤、过滤和干燥，获得高效吸附有机染料的多孔层状 K2Ti8O17纳米晶须，完成所述制备方法。
本实施例步骤一中所述前驱体三聚氰胺。
本实施例步骤一中所述热缩聚反应：以5℃/min的速率升温至550℃，保温时间为4h。
本实施例步骤一中所述洗涤、过滤、干燥和研磨：
洗涤：无水乙醇和去离子水各清洗5次；
过滤：采用循环水式真空泵将洗涤后的溶液通过0.45μm孔径的过滤膜进行抽滤；
干燥：于70℃的烘箱中烘干；
研磨：研磨至粒径为100～300目。
本实施例步骤二中所述g-C3N4和Ti2AlN的质量比为2g:0.5g。
本实施例步骤二中所述KOH水溶液的摩尔浓度为7.5M。
本实施例步骤二中所述Ti2AlN和g-C3N4的总量与KOH水溶液的质量体积比为2.5g:150ml。
本实施例步骤二中所述水热反应：反应温度为150℃，时间为24h。
本实施例步骤二中所述洗涤、过滤和干燥：
洗涤：无水乙醇和去离子水各清洗5次；
过滤：采用循环水式真空泵将洗涤后的溶液通过0.45μm孔径的过滤膜进行抽滤；
干燥：于70℃的烘箱中烘干。
本实施例制备所得高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须，其XRD图谱如图1所示，从图1可以看出多孔层状K2Ti8O17纳米晶须的衍射峰与标准卡片吻合较好，结晶度较高，可以说明g-C3N4的加入没有改变K2Ti8O17本身的物质组成。
本实施例制备所得高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须，其SEM图谱如图2所示，从图2可以看出K2Ti8O17晶须交织缠结成多孔层状整体结构，因而比表面积和介孔体积显著增大，吸附位点增多，提高了有机染料的吸附性能。
本实施例制备所得高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须，其TEM图谱如图3所示，从图3可以看出K2Ti8O17晶须的长度为几十微米，宽度为几十纳米，并且交织缠结形成了10～20nm的介孔结构，孔吸附位点的增多，使得其表现出高效的有机染料吸附性能，并且可以说明g-C3N4的加入没有改变K2Ti8O17本身的纳米晶须结构。
本实施例制备所得高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须，其吸附有机染料亚甲基蓝的速率如图4所示，从图4可以看出多孔层状K2Ti8O17纳米晶须和亚甲基蓝溶液接触1分钟的时候去除率就达到了97.5％，仅用18分钟就达到了吸附平衡，最终去除率高达98.7％；多孔层状K2Ti8O17纳米晶须对有机染料亚甲基蓝表现出高效的吸附性能。
本实施例制备所得高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须，其吸附有机染料结晶紫的速率如图5所示，从图5可以看出多孔层状K2Ti8O17纳米晶须和结晶紫溶液接触1分钟的时候去除率就达到了94.5％，仅用18分钟就达到了吸附平衡，最终去除率高达96.5％；多孔层状K2Ti8O17纳米晶须对有机染料结晶紫表现出高效的吸附性能。
本实施例制备所得高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须，经历5次循环吸附后对有机染料亚甲基蓝的去除率如图6所示，从图6可以看出经过4次循环吸附后，多孔层状K2Ti8O17纳米晶须对有机染料亚甲基蓝的去除率仍能达到90％以上；第5次循环吸附后，去除率有所降低，但仍在可接受的范围之内；多孔层状K2Ti8O17纳米晶须表现出优异的循环利用性能。
本实施例成功制备了多孔层状K2Ti8O17纳米晶须，引入的g-C3N4不仅没有改变K2Ti8O17本身的物质组成和结构，而且使得K2Ti8O17纳米晶须交织缠结形成了多孔层状的整体结构。这样的结构使得K2Ti8O17的比表面积和介孔体积显著增大，吸附位点增多，从而对有机染料亚甲基蓝和结晶紫表现出高效的吸附性能，并且具有优异的可循环利用性能，未来有望成为新一代废水处理和污染物吸附剂。

Claims (9)

1.一种高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须的制备方法，其特征在于它按以下步骤实现：
一、将前驱体置于带盖的坩埚中，进行热缩聚反应，冷却后依次进行洗涤、过滤、干燥和研磨，得到g-C3N4；
二、将Ti2AlN和上述g-C3N4加入到KOH水溶液中，搅匀后转移至水热反应釜中，进行水热反应，冷却后依次进行洗涤、过滤和干燥，获得高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须，完成所述制备方法。
2.根据权利要求1所述的一种高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须的制备方法，其特征在于步骤一中所述前驱体三聚氰胺。
3.根据权利要求1所述的一种高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须的制备方法，其特征在于步骤一中所述热缩聚反应：以2～10℃/min的速率升温至400～700℃，保温时间为2～6h。
4.根据权利要求1所述的一种高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须的制备方法，其特征在于步骤一中所述洗涤、过滤、干燥和研磨：
洗涤：无水乙醇和去离子水各清洗5次；
过滤：采用循环水式真空泵将洗涤后的溶液通过0.45μm孔径的过滤膜进行抽滤；
干燥：于60～80℃的烘箱中烘干；
研磨：研磨至粒径为100～300目。
5.根据权利要求1所述的一种高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须的制备方法，其特征在于步骤二中所述g-C3N4和Ti2AlN的质量比为(1～10)g:(0.2～0.8)g。
6.根据权利要求1所述的一种高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须的制备方法，其特征在于步骤二中所述KOH水溶液的摩尔浓度为5～10M。
7.根据权利要求1所述的一种高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须的制备方法，其特征在于步骤二中所述Ti2AlN和g-C3N4的总量与KOH水溶液的质量体积比为(1～10)g:(100～200)ml。
8.根据权利要求1所述的一种高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须的制备方法，其特征在于步骤二中所述水热反应：反应温度为120～180℃，时间为12～24h。
9.根据权利要求1所述的一种高效吸附有机染料的多孔层状K2Ti8O17纳米晶须的制备方法，其特征在于步骤二中所述洗涤、过滤和干燥：
洗涤：无水乙醇和去离子水各清洗5次；
过滤：采用循环水式真空泵将洗涤后的溶液通过0.45μm孔径的过滤膜进行抽滤；
干燥：于60～80℃的烘箱中烘干。
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