CN115253967A - 一种连续式乙烯选择性齐聚装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续式乙烯选择性齐聚装置和方法。本装置和方法通过反应釜壁上设置的进料喷嘴进行乙烯进料和定期用高压溶剂射流冲洗釜内表面的聚合物附着物；对淬灭后的反应液进行两级沉降，上层清液直接进入后续精馏分离单元，实现了连续运行；下层经沉淀浓缩后的不溶物含量高的浆液集中排出系统，再进行固液分离，避免了直接在连续、高压系统内进行过滤时过滤器易堵塞、反冲洗无效、切换频繁、清理困难、影响连续运行等问题。本发明给出了连续式乙烯选择性齐聚时副反应产生的不溶性乙烯聚合物的解决方案，实现了装置的长期连续稳定运行。

Description

一种连续式乙烯选择性齐聚装置和方法
技术领域
本发明涉及乙烯选择性齐聚反应技术领域，涉及一种连续式乙烯选择性齐聚反应装置及其反应工艺，特别涉及一种连续式乙烯选择性齐聚装置和方法。
背景技术
线性α-烯烃是一类重要的化工原料和中间体，在高性能聚烯烃、高端润滑油、表面活性剂等领域有着极其重要的应用。近年来，随着高端PE、POE等材料的迅速发展，线性α-烯烃，特别是1-己烯、1-辛烯的市场需求大增。乙烯选择性齐聚法制备1-己烯、1-辛烯等高级α-烯烃，相较于传统工艺，由于催化剂活性高、产物选择性高等优势成为研究热点。目前，催化剂方面已经开发并报道了大量的高效催化剂，但是齐聚工艺方面才是限制其工业化实施的难点和瓶颈。
在乙烯选择性齐聚反应中，无论选用何种高效催化体系，副反应都难以避免，特别是连续式装置，受物料传质、回用、停留时间、撤热等因素影响，副反应增多，产生不同形态的乙烯聚合物。其中小部分聚合物随着反应进行在反应器内表面附着、生长形成蜡层，在搅拌桨上缠绕成团，在低流速管道沉积形成堵塞，严重影响反应装置的传热传质；大部分聚合物则悬浮在反应液中，随着反应液一起向后运行，进而影响后续操作，特别是精馏分离单元，最终导致连续装置运行不稳定、周期短、检修频繁。如现有技术中，CN108026200B公布了通过温度工艺控制来最小化局部低温区和乙烯高浓区，来减少副反应引起的结垢和堵塞。CN113511949A公布了将环管反应器切出反应系统后，提高反应器温度来清除反应器管内固体聚合物。CN110639459A公布了乙烯通过反应釜内盘管上不同位置的气体分布小孔喷射进入反应液中，提高传质，使反应液内乙烯浓度分布更加均匀，避免了由于乙烯局部浓度过高导致的副产低聚物生成过多，同时实现对换热管表面冲刷，减缓设备粘附低聚物。
但是上述技术方案都是从温度、乙烯局部浓度控制上来尽量减少副反应，通过加热熔融、在线冲洗等操作来消除反应器上的附着物，但是并没有给出在不影响装置在连续运行状态下，反应液中的聚合物悬浮物的处理解决方案。
因此，如何找到一种更为适宜的方式，能够在保证装置连续长期运行的条件下，解决乙烯选择性齐聚反应工艺中存在的上述问题，已成为业内诸多一线研究人员亟待解决的问题之一。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供了一种连续式乙烯选择性齐聚反应装置及其反应工艺。本发明提供的装置和方法，在不影响装置连续稳定运行的情况下，能够将乙烯选择性齐聚产生的不溶性聚合物排出装置，真正实现装置的长期运行，具有重要的工业应用价值。
本发明提供了一种连续式乙烯选择性齐聚反应装置，包括：
反应釜；
与所述反应釜相连接的淬灭釜；
与所述淬灭釜相连的第一沉降罐；
与所述第一沉降罐相连的第二沉降罐；
与所述第二沉降罐相连的清液缓冲罐；
与所述清液缓冲罐相连的气液分离罐。
优选的，所述反应釜上连接有连接乙烯进料管线、溶剂进料管线和催化剂进料管线；
所述反应釜釜壁上设有一个或多个进料喷嘴；
所述进料喷嘴与连接乙烯进料管线和/或溶剂进料管线相连通；
所述进料喷嘴设置在距离釜底为釜容积15％处和/或45％处；
所述反应釜顶部还设置有不与喷嘴连通的溶剂进料管线。
优选的，所述反应釜通过设置在釜底的出料管线与所述淬灭釜相连接；
所述淬灭釜上连接有淬灭剂进料管线；
所述淬灭釜通过设置在釜底的出料管线与所述第一沉降罐相连接；
所述第一沉降罐内设置有引流板和隔板；
所述隔板具体为沿着沉降罐高度方向设置；
所述隔板与罐顶相连接，与罐底具有间隔。
优选的，所述第一沉降罐的中下部还设置有一个或多个取样口；
所述第一沉降罐通过设置在罐体上部的出料管线与所述第二沉降罐相连接；
所述第二沉降罐内设置有引流板和隔板；
所述隔板具体为沿着沉降罐高度方向设置；
所述隔板与罐顶相连接，与罐底具有间隔；
所述第一沉降罐的中下部还设置有一个或多个取样口。
优选的，所述装置还包括第二气液分离罐和过滤器；
所述第二气液分离罐分别与所述第一沉降罐和第二沉降罐底部沉降物料出料管线相连接；
所述第二气液分离罐的固液混合料出口与所述过滤器相连接；
所述第二气液分离罐的气相出口连接至乙烯回用单元；
所述过滤器的液相出口连接至分离单元；
所述过滤器还设置有乙烯聚合物固相出口。
优选的，所述第二沉降罐通过设置在罐体上部的出料管线与所述清液缓冲罐相连接；
所述清液缓冲罐通过设置在罐体底部的出料管线与所述气液分离罐相连接；
所述气液分离罐的气相出口连接至乙烯回用单元；
所述气液分离罐的液相出口连接至分离单元。
本发明还提供了一种连续式乙烯选择性齐聚反应工艺，包括以下步骤：
1)将溶剂、催化剂和乙烯连续送入反应釜，进行乙烯选择性齐聚反应，并向淬灭釜输送反应液，保持反应釜液位；
2)向淬灭釜连续送入淬灭剂淬灭催化剂活性后，然后向第一沉降罐输送淬灭后的反应液，保持淬灭釜液位；
3)淬灭后的反应液在第一沉降罐中经引流板导引减缓流速，并在隔板辅助下进行沉降，不溶的聚合物在罐底部沉积，上层液体经过溢流管线进入第二沉降罐，进行二次沉降后，上层清液再经溢流管线进入清液缓冲罐；
4)清液缓冲罐中的清液向气液分离罐输送清液，以保持清液缓冲罐液位；
5)气液分离罐中的清液经过气液分离后，气体进行回用，液体进入后续精馏分离单元。
优选的，所述反应釜内的压力为4～6MPa；
所述反应釜内的温度为55～60℃；
所述反应釜的液位控制范围为釜容积的20％～80％；
所述反应釜每次向后路输送的反应液量为釜容积1％～20％。
优选的，所述淬灭釜的液位控制范围为釜容积的20％～80％；
所述淬灭釜每次向后路输送的反应液量为釜容积的1％～20％；
所述清液缓冲罐的液位控制范围为釜容积的20％～80％；
所述清液缓冲罐每次向后路输送反应液量为釜容积的1％～20％。
优选的，通过所述第一沉降罐和/或第二沉降罐的取样口取样，来监测不溶物的沉降情况，当取样发现聚集沉降的不溶物时，通过沉降罐底部底阀，并根据取样口的所处的沉降罐的位置和沉降罐内实际的液位变化确定排液量，将沉降后的浆液排出到第二气液分离罐中；
所述沉降后的浆液经过气液分离后，气体并入回用系统，浆液体进入过滤器，将不溶的乙烯聚合物滤出，滤液随清液进入分离单元。
本发明提供了一种连续式乙烯选择性齐聚反应装置，包括反应釜；与所述反应釜相连接的淬灭釜；与所述淬灭釜相连的第一沉降罐；与所述第一沉降罐相连的第二沉降罐；与所述第二沉降罐相连的清液缓冲罐；与所述清液缓冲罐相连的气液分离罐。与现有技术相比，本发明针对现有的改进工艺中存在的问题进行研究，虽然也有技术方案公开了液相乙烯和溶剂通过分布器或喷头喷射进入反应釜，对进料分布系统、搅拌器等部位进行冲刷，减缓设备粘附堵塞，对反应釜内易结蜡的部位进行在线清洗的技术方案，但是依然存在不溶物难以排除系统，造成后续工艺运作不稳定，影响整体工艺连续运行的问题。
基于此，本发明特别设计了一种连续式乙烯选择性齐聚装置和方法，其核心在于整个反应系统的不溶物的清理和排出。本发明在不影响乙烯选择性齐聚装置连续运行的情况下，通过对副反应产生的不溶性乙烯聚合物的排出，消除不溶物影响，实现装置的长期连续稳定运行。
本发明通过对含有不溶聚合物的齐聚反应液进行二级沉降，将沉降的不溶物集中排出连续系统，再进行常规的过滤。该方法避免了在连续高压系统中对不溶聚合物进行在线过滤时出现过滤器易堵塞、反冲洗无效、切换频繁、清理困难等弊端，既不影响装置连续运行，更降低了过滤操作频率和强度，实现了的不溶聚合物的排出，消除了对装置和后续精馏分离单元三传的危害。
而且本发明的沉降罐内的引流板可导引反应液，使其缓慢汇入已沉降的反应液中，减少冲击和扰动；沉降罐内的隔板起到辅助沉降作用；溢流管线也使得上清液减缓流速，均有利于不溶聚合物的沉降。
同时本发明的沉降罐侧面不同容积处设的四个取样口，可以直接取出沉降罐相应深度的浆液样品，以监测不溶聚合物的沉降状态，并根据连续反应情况，可以调整沉降时间和每次的排液量，提高应对灵活性。
更进一步的，本发明的反应釜在容积15％和45％处，分别相对的设有四个进料喷嘴，该喷嘴在连续进料时，作为乙烯的进料口，使乙烯直接进入反应液，提高传质效果；在对釜内附着物清理时，可切换至溶剂线，用高压溶剂射流冲洗，每个水平位四个喷嘴，喷射张角45°，覆盖釜正常运行时液相所占空间的内表面。此外，本发明还通过与相应设备液位连锁的底阀，来自动控制设备液位和每次输送量，实现连续物料的输送，自动化程度高。
实验结果表明，本发明提供的装置和方法，能够满足连续式乙烯齐聚反应的长周期运行的要求，装置连续稳定运行时长大于90天，副反应产生的不溶性聚合物固体99.3％排出连续系统，各设备、管线均无堵塞发生，所用催化剂反应活性、选择性均达到预定标准。
附图说明
图1为本发明提供的连续式乙烯选择性齐聚装置的工艺流程示意简图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所用原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用工业纯或乙烯选择性齐聚法制备α-烯烃领域常规的纯度即可。
本发明所有名词表达和简称均属于本领域常规名词表达和简称，每个名词表达和简称在其相关应用领域内均是清楚明确的，本领域技术人员根据名词表达和简称，能够清楚准确唯一的进行理解。
本发明提供了一种连续式乙烯选择性齐聚反应装置，包括：
反应釜；
与所述反应釜相连接的淬灭釜；
与所述淬灭釜相连的第一沉降罐；
与所述第一沉降罐相连的第二沉降罐；
与所述第二沉降罐相连的清液缓冲罐；
与所述清液缓冲罐相连的气液分离罐。
在本发明中，所述反应釜上优选连接有连接乙烯进料管线、溶剂进料管线和催化剂进料管线。
在本发明中，所述反应釜釜壁上优选设有一个或多个进料喷嘴。
在本发明中，所述进料喷嘴优选与连接乙烯进料管线和/或溶剂进料管线相连通，更优选与连接乙烯进料管线和溶剂进料管线相连通。
在本发明中，所述进料喷嘴优选设置在距离釜底为釜容积15％处和/或45％处，更优选为釜容积15％处和45％处。
在本发明中，所述反应釜顶部还优选还设置有不与喷嘴连通的溶剂进料管线。
在本发明中，所述反应釜优选通过设置在釜底的出料管线与所述淬灭釜相连接。
在本发明中，所述淬灭釜上优选连接有淬灭剂进料管线。
在本发明中，所述淬灭釜优选通过设置在釜底的出料管线与所述第一沉降罐相连接。
在本发明中，所述第一沉降罐内优选设置有引流板和隔板。
在本发明中，所述隔板具体优选为沿着沉降罐高度方向设置。
在本发明中，所述隔板优选与罐顶相连接，与罐底具有间隔。
在本发明中，所述第一沉降罐的中下部还优选设置有一个或多个取样口。
在本发明中，所述第一沉降罐优选通过设置在罐体上部的出料管线与所述第二沉降罐相连接。
在本发明中，所述第二沉降罐内优选设置有引流板和隔板。
在本发明中，所述隔板具体优选为沿着沉降罐高度方向设置。
在本发明中，所述隔板优选与罐顶相连接，与罐底具有间隔。
在本发明中，所述第一沉降罐的中下部还优选设置有一个或多个取样口。
在本发明中，所述装置还优选包括第二气液分离罐和过滤器。
在本发明中，所述第二气液分离罐优选分别与所述第一沉降罐和第二沉降罐底部沉降物料出料管线相连接。
在本发明中，所述第二气液分离罐的固液混合料出口优选与所述过滤器相连接。
在本发明中，所述第二气液分离罐的气相出口优选连接至乙烯回用单元。
在本发明中，所述过滤器的液相出口优选连接至分离单元。
在本发明中，所述过滤器还优选设置有乙烯聚合物固相出口。
在本发明中，所述第二沉降罐优选通过设置在罐体上部的出料管线与所述清液缓冲罐相连接。
在本发明中，所述清液缓冲罐优选通过设置在罐体底部的出料管线与所述气液分离罐相连接。
在本发明中，所述气液分离罐的气相出口优选连接至乙烯回用单元。
在本发明中，所述气液分离罐的液相出口优选连接至分离单元。
本发明为完整和细化整体工艺装置，更好的提高乙烯选择性齐聚反应的效率和产品质量，进一步保证生产系统的长时间连续稳定运行，上述连续式乙烯选择性齐聚反应装置具体可以为以下组成：
该连续式乙烯选择性齐聚装置，该装置依次包含反应釜、淬灭釜、两个沉降罐、清液缓冲罐、两个气液分离罐和过滤器。
所述的反应釜连接乙烯、溶剂和催化剂进料线；
所述的淬灭釜连接淬灭剂进料线；
所述的反应釜、淬灭釜、清液缓冲罐分别通过与自身液位连锁的底阀与后续设备相连；
所述的沉降罐在其中上部通过溢流管线与后续设备相连，在其底部与气液分离罐、过滤器相连。
具体的，所述的反应釜在其釜壁上设有多个进料喷嘴，进料喷嘴连接乙烯和溶剂线。优选的，所述的进料喷嘴，在釜容积15％和45％处，分别设有相对的四个进料喷嘴。
具体的，所述的沉降罐内部设有引流板和隔板，罐壁中下部设有取样口。优选的，所述的取样口，分别在罐容积20％、15％、10％、5％处各设有一个取样口。
具体的，所述的过滤器为袋式过滤器，过滤精度1～300μm。
本发明提供了一种连续式乙烯选择性齐聚反应工艺，包括以下步骤：
1)将溶剂、催化剂和乙烯连续送入反应釜，进行乙烯选择性齐聚反应，并向淬灭釜输送反应液，保持反应釜液位；
2)向淬灭釜连续送入淬灭剂淬灭催化剂活性后，然后向第一沉降罐输送淬灭后的反应液，保持淬灭釜液位；
3)淬灭后的反应液在第一沉降罐中经引流板导引减缓流速，并在隔板辅助下进行沉降，不溶的聚合物在罐底部沉积，上层液体经过溢流管线进入第二沉降罐，进行二次沉降后，上层清液再经溢流管线进入清液缓冲罐；
4)清液缓冲罐中的清液向气液分离罐输送清液，以保持清液缓冲罐液位；
5)气液分离罐中的清液经过气液分离后，气体进行回用，液体进入后续精馏分离单元。
本发明首先将溶剂、催化剂和乙烯连续送入反应釜，进行乙烯选择性齐聚反应，并向淬灭釜输送反应液，保持反应釜液位。
在本发明中，所述反应釜内的压力优选为4～6Mpa，更优选为4.2～5.8Mpa，更优选为4.5～5.5Mpa。
在本发明中，所述反应釜内的温度优选为55～60℃，更优选为56～59℃，更优选为57～58℃。
在本发明中，所述反应釜的液位控制范围优选为釜容积的20％～80％，更优选为30％～70％，更优选为40％～60％。
在本发明中，所述反应釜每次向后路输送的反应液量优选为釜容积1％～20％，更优选为5％～16％，更优选为9％～12％。
本发明再向淬灭釜连续送入淬灭剂淬灭催化剂活性后，然后向第一沉降罐输送淬灭后的反应液，保持淬灭釜液位。
在本发明中，所述淬灭釜的液位控制范围优选为釜容积的20％～80％，更优选为30％～70％，更优选为40％～60％。
在本发明中，所述淬灭釜每次向后路输送的反应液量优选为釜容积的1％～20％，更优选为5％～16％，更优选为9％～12％。
本发明然后淬灭后的反应液在第一沉降罐中经引流板导引减缓流速，并在隔板辅助下进行沉降，不溶的聚合物在罐底部沉积，上层液体经过溢流管线进入第二沉降罐，进行二次沉降后，上层清液再经溢流管线进入清液缓冲罐。
在本发明中，所述清液缓冲罐的液位控制范围优选为釜容积的20％～80％，更优选为30％～70％，更优选为40％～60％。
在本发明中，所述清液缓冲罐每次向后路输送反应液量优选为釜容积的1％～20％，更优选为5％～16％，更优选为9％～12％。
在本发明中，优选通过所述第一沉降罐和/或第二沉降罐的取样口取样，来监测不溶物的沉降情况，当取样发现聚集沉降的不溶物时，通过沉降罐底部底阀，并根据取样口的所处的沉降罐的位置和沉降罐内实际的液位变化确定排液量，将沉降后的浆液排出到第二气液分离罐中，更优选通过第一沉降罐或第二沉降罐的取样口取样。
在本发明中，所述沉降后的浆液优选经过气液分离后，气体并入回用系统，浆液体进入过滤器，将不溶的乙烯聚合物滤出，滤液随清液进入分离单元。
本发明随后清液缓冲罐中的清液向气液分离罐输送清液，以保持清液缓冲罐液位。
本发明最后气液分离罐中的清液经过气液分离后，气体进行回用，液体进入后续精馏分离单元。
本发明为完整和细化整体工艺装置，更好的提高乙烯选择性齐聚反应的效率和产品质量，进一步保证生产系统的长时间连续稳定运行，上述连续式乙烯选择性齐聚反应工艺具体可以为以下步骤：
采用上述装置进行连续式乙烯选择性齐聚的方法，包括以下步骤：
向反应釜连续地按比例进溶剂、催化剂、乙烯，在预定的压力和温度下，进行乙烯选择性齐聚反应，通过与反应釜的液位连锁的底阀，向淬灭釜输送一定量的反应液，以保持反应釜液位。
淬灭釜连续地定量地进淬灭剂，淬灭催化剂活性，通过与淬灭釜的液位连锁的底阀，向沉降罐A输送一定量的淬灭后反应液，以保持淬灭釜液位。
淬灭后的反应液在沉降罐A中经引流板导引减缓流速，并在隔板辅助下进行沉降，不溶的聚合物逐渐在罐底部沉积，上层较清的液体经过溢流管线进入沉降罐B，进行二次沉降后，上层清液再经溢流管线进入清液缓冲罐。
清液缓冲罐通过与其液位连锁的底阀，向气液分离罐A输送一定量的清液，以保持清液缓冲罐液位。
清液经过气液分离后，气体进行回用，液体进入后续精馏分离单元。
沉降罐A、B定期从其侧面的取样口取样，来监测不溶物的沉降情况，当取样发现聚集沉降的不溶物时，通过沉降罐底部底阀，并根据取样口的所处的沉降罐的位置和沉降罐内实际的液位变化确定排液量，将沉降后的浆液排出到气液分离罐B。
沉降液经过气液分离后，气体并入回用系统，浆液体进入过滤器。
过滤器将不溶的乙烯聚合物滤出，滤液随清液进入分离单元。
具体的，所述的反应釜液位控制范围为釜容积20％～80％，通过液位连锁的底阀每次向后路输送反应液量为釜容积1％～20％。
具体的，所述的淬灭釜液位控制范围为釜容积20％～80％，通过液位连锁的底阀每次向后路输送反应液量为釜容积1％～20％。
具体的，所述的清液缓冲罐液位控制范围为釜容积20％～80％，通过液位连锁的底阀每次向后路输送反应液量为釜容积1％～20％。
本发明上述装置和方法的核心在于整个反应系统的不溶物的清理和排出，至于齐聚工艺其他方面，如原料净化、反应撤热、物料回用等已有太多报道，均可借鉴参考，本发明对此无特殊要求，在此不赘述。
本发明公开的连续式乙烯选择性齐聚装置和方法，通过反应釜壁上设置的进料喷嘴进行乙烯进料和定期用高压溶剂射流冲洗釜内表面的聚合物附着物；对淬灭后的反应液进行两级沉降，上层清液直接进入后续精馏分离单元，实现了连续运行；下层经沉淀浓缩后的不溶物含量高的浆液集中排出系统，再进行固液分离，避免了直接在连续、高压系统内进行过滤时过滤器易堵塞、反冲洗无效、切换频繁、清理困难、影响连续运行等问题。本发明给出了连续式乙烯选择性齐聚时副反应产生的不溶性乙烯聚合物的解决方案，实现了装置的长期连续稳定运行。
参见图1，图1为本发明提供的连续式乙烯选择性齐聚装置的工艺流程示意简图。
如图1所示，根据本发明提供的一种连续式乙烯选择性齐聚装置，我们调试组装了相应的装置。该装置依次包含反应釜、淬灭釜、两个沉降罐、清液缓冲罐、两个气液分离罐和过滤器。其中反应釜连接乙烯、溶剂和催化剂进料线；淬灭釜连接淬灭剂进料线；反应釜、淬灭釜、清液缓冲罐分别通过与自身液位连锁的底阀与后续设备相连；沉降罐在其中上部通过溢流管线与后续设备相连，在其底部与气液分离罐、过滤器相连。
其中反应釜在其釜容积15％和45％的釜壁处，分别相对的设有四个进料喷嘴。沉降罐内部设有引流板和隔板，在罐容积20％、15％、10％、5％的罐壁上各设有一个取样口。过滤器为袋式过滤器，滤袋过滤精度100μm。
本发明上述内容提供了一种连续式乙烯选择性齐聚装置和方法。本发明的核心在于整个反应系统的不溶物的清理和排出，在不影响乙烯选择性齐聚装置连续运行的情况下，通过对副反应产生的不溶性乙烯聚合物的排出，消除不溶物影响，实现装置的长期连续稳定运行。
本发明通过对含有不溶聚合物的齐聚反应液进行二级沉降，将沉降的不溶物集中排出连续系统，再进行常规的过滤。该方法避免了在连续高压系统中对不溶聚合物进行在线过滤时出现过滤器易堵塞、反冲洗无效、切换频繁、清理困难等弊端，既不影响装置连续运行，更降低了过滤操作频率和强度，实现了的不溶聚合物的排出，消除了对装置和后续精馏分离单元三传的危害。
而且本发明的沉降罐内的引流板可导引反应液，使其缓慢汇入已沉降的反应液中，减少冲击和扰动；沉降罐内的隔板起到辅助沉降作用；溢流管线也使得上清液减缓流速，均有利于不溶聚合物的沉降。
同时本发明的沉降罐侧面不同容积处设的四个取样口，可以直接取出沉降罐相应深度的浆液样品，以监测不溶聚合物的沉降状态，并根据连续反应情况，可以调整沉降时间和每次的排液量，提高应对灵活性。
更进一步的，本发明的反应釜在容积15％和45％处，分别相对的设有四个进料喷嘴，该喷嘴在连续进料时，作为乙烯的进料口，使乙烯直接进入反应液，提高传质效果；在对釜内附着物清理时，可切换至溶剂线，用高压溶剂射流冲洗，每个水平位四个喷嘴，喷射张角45°，覆盖釜正常运行时液相所占空间的内表面。此外，本发明还通过与相应设备液位连锁的底阀，来自动控制设备液位和每次输送量，实现连续物料的输送，自动化程度高。
实验结果表明，本发明提供的装置和方法，可将乙烯齐聚产生的不溶性聚合物固体的99.3％排出连续体系，同时不影响装置连续运行，运行周期大于90天；沉降罐内料液在引流板和隔板作用下，沉降效果显著，通过控制沉降罐排液量，所得上层清液不含不溶性聚合物固体；反应釜内表面以及搅拌桨通过喷嘴用溶剂冲洗的方式，没有出现聚合物大量附着、聚集成团。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种连续式乙烯选择性齐聚反应装置及其反应工艺进行详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
本发明对下述实施例中原料的来源没有特别限制，以本领域技术人员熟知的制备方法制备或市售购买均可。
实施例1
本实施例使用上述的装置，采用图1的流程和方法进行了连续式乙烯选择性齐聚反应。
用甲基环己烷作为齐聚反应溶剂，异辛醇作为淬灭剂，异丙基PNP配体的铬络合物为主催化剂，甲基铝氧烷为助催化剂，向反应釜中连续不断进入净化后的甲基环己烷(水、氧含量均小于5ppm)、溶剂稀释后的主催化剂和助催化剂；通过计量泵控制溶剂和催化剂的进料量，使进釜催化剂浓度(每小时进釜铬物质量/进釜液体体积)维持10umol/L、铝铬比＝600；通过气体流量计控制乙烯进料量，通过反应釜上的八个喷嘴进入反应釜，使釜内压力维持5.0MPa；控制反应釜温度维持55～60℃；釜内发生齐聚反应；反应釜液位高限设定釜容积60％，低限设定为釜容积50％，通过与反应釜液位连锁的底阀，每次向淬灭釜排出反应釜容积10％的反应液，维持反应釜一定液位范围。淬灭釜中通过计量泵持续地进入计量的异辛醇，保持釜内淬灭剂量与铬物量比为300；淬灭釜液位高限设定釜容积60％，低限设定为釜容积40％，通过与淬灭釜液位连锁的底阀，每次向沉降罐A排出淬灭釜容积20％的反应液，保持淬灭釜液位。淬灭后的反应液已无反应活性，不会继续反应，在沉降罐A中经引流板导引减缓流速，并在隔板辅助下进行沉降，不溶的聚合物逐渐在罐底部沉积，上层较清的液体经过溢流管线进入沉降罐B，进行二次沉降后，上层清液再经溢流管线进入清液缓冲罐；清液缓冲罐液位高限设定为罐容积60％，低限设定为罐容积40％，通过与清液缓冲罐液位连锁的底阀，每次向气液分离罐A排出罐容积20％的反应液，保持清液缓冲罐液位。清液经过气液分离后，气体进行回用，液体进入后续精馏分离单元。
在装置连续运行8h后，沉降罐A每间隔1h从其罐侧面的取样口取样10ml，根据不溶物的含量监测其沉降情况，在本实施例，沉降罐A在装置运行12h，在罐容积5％处取样出现不溶固体，并随着取样，不溶物含量增加，22h后不溶固体含量基本不变，说明5％处不溶物沉积达到最大，开启沉降罐A底阀，将罐容积5％的沉降后的浆液排入气液分离罐B；沉降罐B取样间隔为5h。经过多次的取样分析，最终确定沉降罐A每隔20h、沉降罐B每隔58h向气液分离罐B排出罐容积5％的沉降液。沉降液经过气液分离后，气体并入回用系统，浆液体进入过滤器，过滤器采用常规的布袋式过滤器，100μm的尼龙滤袋，操作简便，清理方便，不溶的聚合物被滤出，滤液进入精馏分离单元。反应釜每隔15天，进行一次附着物清理，将反应釜液位降至5％，压力降至2MPa，喷嘴切至高压溶剂管线，对釜内附着物进行冲洗，完成后，则继续按照连续齐聚工艺运行，清理下的附着物，随着反应液经过淬灭、沉降、过滤等最终排出系统。
本装置在上述操作流程下连续稳定运行90天，期间未发生因不溶聚合物固体引起的异常，反应产生的聚合物均顺利分离出系统，上清液和过滤液均无固体不溶物。
装置停车检修时，检查发现各管线均畅通，设备表面无过多固体附着物。催化剂活性为1278kg/gCr.h，1-己烯选择性17.31％，1-辛烯选择性66.78％，分离出的聚合物选择性0.73％。
对比例1
对实施例1的装置进行了比对，将沉降罐A、B、气液分离罐B及过滤器切出系统，在淬灭釜和清液缓冲罐之间接入两台并联的过滤器，采用可更换的不锈钢滤芯。按照实施例1的原料和工艺参数进行连续乙烯选择性齐聚，用甲基环己烷作为反应溶剂，异辛醇作为淬灭剂，异丙基PNP配体的铬络合物为主催化剂，甲基铝氧烷为助催化剂，反应釜催化剂浓度维持10umol/L、铝铬比＝600，釜内压力5.0MPa，反应釜温控制度55～60℃。反应釜、淬灭釜以及清液缓冲罐液位高低限设定均与实施例1相同。
装置连续运行过程中，通过过滤器的过滤不溶聚合物固体，过滤器发生堵塞时，进行反冲洗，反冲洗无效或者不溶物填满时，则切换至另一台过滤器继续维持装置连续运行，该台过滤器进行拆解清理。通过运行发现，使用100μm的不锈钢烧结滤芯时，过滤器在16h时发生了堵塞，过滤器前后压差>3MPa，反冲洗无效，切换至另一台过滤器维持装置连续运行，在28h时，第二台过滤器发生同样问题，装置连续运行中止。
将过滤器滤芯都更换成100μm的不锈钢缠绕式滤芯，同样进行上述的连续运行，过滤器在30h时，发生堵塞，前后压差>2MPa，反冲洗后可继续运行；38h时，在次堵塞，继续反冲洗后运行；44h时，堵塞后，反冲洗无效，过滤器被不溶物填满，切换至另一台。两台过滤器共维持装置运行73h。缠绕式滤芯较烧结式更适用聚合物(特别是蜡状)过滤。
对比例1在连续系统内进行不溶物过滤，在过滤器堵塞切换另一台时，需要对切入过滤器进行乙烯置换，而切出过滤器要在高压/常压间切换，泄压、氮气置换，然后拆解清理，或更换滤芯，对于要求长周期运行的装置来说，操作频繁复杂，稍有异常，就会影响装置的连续稳定。而实施例1，将不溶物沉淀后，定期集中排出装置，使用常规的袋式过滤器，尼龙滤袋即可满足使用，操作简便，频次低，更重要的是，不影响装置连续，运行周期长。
实施例2
本装置对连续乙烯选择性齐聚具有适用性，对不同的催化体系和工艺参数，齐聚反应所产生的固体量不同，该装置需通过沉降罐的取样，来判定不溶固体的沉降速率，确定在沉降罐底部固体沉降聚集层厚度和每次需要向系统外，即气液分离罐B排出的浆液量。
本实施例用环己烷作为齐聚反应溶剂，异辛醇作为淬灭剂，专利CN113444126A的配体的铬络合物为主催化剂，改性甲基铝氧烷为助催化剂，使用上述的装置，采用图1的流程和方法。
向反应釜中连续不断进入净化后的环己烷(水、氧含量均小于5ppm)、溶剂稀释后的主催化剂和助催化剂；通过计量泵控制溶剂和催化剂的进料量，使进釜催化剂浓度(每小时进釜铬物质量/进釜液体体积)维持5umol/L、铝铬比＝500；通过气体流量计控制乙烯进料量，通过反应釜上的八个喷嘴进入反应釜，使釜内压力维持5.0MPa；控制反应釜温度维持55～60℃；釜内发生齐聚反应；反应釜液位高限设定釜容积60％，低限设定为釜容积50％，通过与反应釜液位连锁的底阀，每次向淬灭釜排出反应釜容积10％的反应液，维持反应釜一定液位范围。淬灭釜中通过计量泵持续地进入计量的异辛醇，保持釜内淬灭剂量与铬物量比为250；淬灭釜液位高限设定釜容积60％，低限设定为釜容积40％，通过与淬灭釜液位连锁的底阀，每次向沉降罐A排出淬灭釜容积20％的反应液，保持淬灭釜液位。清液缓冲罐液位高限设定罐容积60％，低限设定为罐容积40％，通过与清液缓冲罐液位连锁的底阀，每次向气液分离罐A排出罐容积20％的反应液，保持清液缓冲罐液位。清液经过气液分离后，气体进行回用，液体进入后续精馏分离单元。在装置连续运行14h后，沉降罐A每1h从其罐侧面的取样口取样10ml，来监测其沉降情况，在本实施例，沉降罐A在装置运行20h，在罐容积5％处取样出现不溶固体，并随着取样，不溶物含量增加，30h后5％处不溶物沉积达到稳定值，开启沉降罐A底阀，将罐容积5％的沉降后的浆液排入气液分离罐B；沉降罐B则取样间隔10h。经过多次的取样分析，最终确定沉降罐A每31h、沉降罐B每90h向气液分离罐B排出罐容积5％的沉降液。沉降液经过气液分离后，气体并入回用系统，浆液体进入过滤器，过滤器采用常规的布袋式过滤器，50μm的尼龙滤袋，滤出不溶聚合物，滤液进入精馏分离单元。反应釜每20天，进行一次附着物清理，操作同实施例1。
本装置在上述操作流程下同样连续稳定运行90天，期间未发生因不溶聚合物固体引起的异常，反应产生的聚合物均顺利分离出系统，上清液和过滤液均无固体不溶物。装置停车检修时，检查发现各管线均畅通，设备表面基本无固体附着物，比实施例1附着少。催化剂活性为1885kg/gCr.h，1-己烯选择性18.55％，1-辛烯选择性67.21％，分离出的聚合物选择性0.18％。
以上对本发明所提供的一种连续式乙烯选择性齐聚装置和方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (10)

1.一种连续式乙烯选择性齐聚反应装置，其特征在于，包括：
反应釜；
与所述反应釜相连接的淬灭釜；
与所述淬灭釜相连的第一沉降罐；
与所述第一沉降罐相连的第二沉降罐；
与所述第二沉降罐相连的清液缓冲罐；
与所述清液缓冲罐相连的气液分离罐。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应釜上连接有连接乙烯进料管线、溶剂进料管线和催化剂进料管线；
所述反应釜釜壁上设有一个或多个进料喷嘴；
所述进料喷嘴与连接乙烯进料管线和/或溶剂进料管线相连通；
所述进料喷嘴设置在距离釜底为釜容积15％处和/或45％处；
所述反应釜顶部还设置有不与喷嘴连通的溶剂进料管线。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应釜通过设置在釜底的出料管线与所述淬灭釜相连接；
所述淬灭釜上连接有淬灭剂进料管线；
所述淬灭釜通过设置在釜底的出料管线与所述第一沉降罐相连接；
所述第一沉降罐内设置有引流板和隔板；
所述隔板具体为沿着沉降罐高度方向设置；
所述隔板与罐顶相连接，与罐底具有间隔。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第一沉降罐的中下部还设置有一个或多个取样口；
所述第一沉降罐通过设置在罐体上部的出料管线与所述第二沉降罐相连接；
所述第二沉降罐内设置有引流板和隔板；
所述隔板具体为沿着沉降罐高度方向设置；
所述隔板与罐顶相连接，与罐底具有间隔；
所述第一沉降罐的中下部还设置有一个或多个取样口。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括第二气液分离罐和过滤器；
所述第二气液分离罐分别与所述第一沉降罐和第二沉降罐底部沉降物料出料管线相连接；
所述第二气液分离罐的固液混合料出口与所述过滤器相连接；
所述第二气液分离罐的气相出口连接至乙烯回用单元；
所述过滤器的液相出口连接至分离单元；
所述过滤器还设置有乙烯聚合物固相出口。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第二沉降罐通过设置在罐体上部的出料管线与所述清液缓冲罐相连接；
所述清液缓冲罐通过设置在罐体底部的出料管线与所述气液分离罐相连接；
所述气液分离罐的气相出口连接至乙烯回用单元；
所述气液分离罐的液相出口连接至分离单元。
7.一种连续式乙烯选择性齐聚反应工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)将溶剂、催化剂和乙烯连续送入反应釜，进行乙烯选择性齐聚反应，并向淬灭釜输送反应液，保持反应釜液位；
2)向淬灭釜连续送入淬灭剂淬灭催化剂活性后，然后向第一沉降罐输送淬灭后的反应液，保持淬灭釜液位；
3)淬灭后的反应液在第一沉降罐中经引流板导引减缓流速，并在隔板辅助下进行沉降，不溶的聚合物在罐底部沉积，上层液体经过溢流管线进入第二沉降罐，进行二次沉降后，上层清液再经溢流管线进入清液缓冲罐；
4)清液缓冲罐中的清液向气液分离罐输送清液，以保持清液缓冲罐液位；
5)气液分离罐中的清液经过气液分离后，气体进行回用，液体进入后续精馏分离单元。
8.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于，所述反应釜内的压力为4～6MPa；
所述反应釜内的温度为55～60℃；
所述反应釜的液位控制范围为釜容积的20％～80％；
所述反应釜每次向后路输送的反应液量为釜容积1％～20％。
9.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于，所述淬灭釜的液位控制范围为釜容积的20％～80％；
所述淬灭釜每次向后路输送的反应液量为釜容积的1％～20％；
所述清液缓冲罐的液位控制范围为釜容积的20％～80％；
所述清液缓冲罐每次向后路输送反应液量为釜容积的1％～20％。
10.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于，通过所述第一沉降罐和/或第二沉降罐的取样口取样，来监测不溶物的沉降情况，当取样发现聚集沉降的不溶物时，通过沉降罐底部底阀，并根据取样口的所处的沉降罐的位置和沉降罐内实际的液位变化确定排液量，将沉降后的浆液排出到第二气液分离罐中；
所述沉降后的浆液经过气液分离后，气体并入回用系统，浆液体进入过滤器，将不溶的乙烯聚合物滤出，滤液随清液进入分离单元。
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