CN115093880B - 一种混合气泡流沸腾床渣油加氢工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种混合气泡流沸腾床渣油加氢工艺，包括如下步骤：(1)将原料油和循环油及一部分氢气通过反应器壳体底部的混相料入口进入反应器，经过流体分布器进行混合后进入反应器壳体内的反应床层；(2)将供氢剂从供氢剂入口进入微气泡进料装置，另一部分氢气从氢气入口进入微气泡进料装置，供氢剂与氢气在多孔结构管中进行混合，随后通过气液出口进入反应器壳体中与原料油进行反应；(3)反应过后的产物通过位于反应器壳体上方的三相分离器进行分离，得到的液相产物通过液相产品出品流出。本发明提供的一种混合气泡流沸腾床渣油加氢工艺及装置，解决了渣油加氢沸腾床反应器中易结焦，反应器利用率低，转化率低等技术问题。
Description
技术领域
本发明属于渣油加氢技术领域，具体涉及一种混合气泡流沸腾床渣油加氢工艺及装置。
背景技术
随着原油资源的日益枯竭，重质、劣质原油占原油加工的比例越来越大，同时随着环保政策日益严苛，延迟焦化、溶剂脱沥青等传统重油加工技术因污染大、液收低等因素发展受限。提高重油加工水平，对重油进行高效转化是炼油企业提升竞争力的关键。加氢技术以其原料适应性强、轻质油收率高、加工过程清洁环保等优点逐渐得到越来越多炼油企业的青睐。沸腾床渣油加氢技术是重、劣质原油深度加工，高效清洁转化的重要工艺，能够处理高金属含量、高硫和高残碳的劣质原料油、油砂沥青等，装置操作灵活，运转周期长，能够通过改变操作条件、催化剂添加量提高产品质量和渣油转化率。近几年随着下游化工产品市场的需求旺盛，高转化率的沸腾床渣油加氢裂化工艺也得到较快发展。一方面由于沸腾床渣油加氢反应温度高、原料性质差，反应过程剧烈反应器内部扰动剧烈等特点，装置在高转化率时由于沉渣形成，导致反应器和下游设备结焦。另一方面由于沸腾床中供氢剂的增加，对反应器中的气液固三相流动造成干扰，在沸腾床反应器中气液固湍动程度较大，催化剂和气液两相接触容易产生不均匀现象，造成渣油转化率低增加反应产物结焦趋势，造成后续流程堵塞，成为了限制沸腾床装置操作的主要因素。
中国专利CN113265270A公开了一种沸腾床渣油加氢工艺及沸腾床渣油加氢装置，工艺包括：将一级沸腾床渣油加氢反应器的反应流出物与氢源和沥青质分散剂通入二级沸腾床渣油加氢反应器进行反应，将二级沸腾床渣油加氢反应器的反应流出物经分离之后的底部流出物通入施加电场的脱沥青装置。通过沥青质分散剂的加入减少在反应阶段沥青质的生成并对沥青质起到很好的分散效果，防止聚集的发生；脱沥青装置能够使沥青质加速向下运动，并从底部排出，能够减缓下游设备及管线的结焦情况，减少清焦频次，从而延长装置的运行周期，具有良好的经济效益，但是其并未考虑到反应器堵塞问题。
因此，针对上述现有技术中的缺陷，本领域迫切开发出一种可以在沸腾床加氢反应器中产生稳定流动状态且具有更大的气液接触比表面积的技术，增强渣油加氢转化率，降低结焦趋势。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种混合气泡流沸腾床渣油加氢工艺及装置，以解决现有技术中渣油加氢沸腾床反应器中易结焦，反应器利用率低，转化率低等技术问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种混合气泡流沸腾床渣油加氢工艺，包括如下步骤：
(1)将原料油和循环油及一部分氢气通过反应器壳体底部的混相料入口进入反应器，经过流体分布器进行混合后，在反应器壳体横截面均匀分布，随后进入反应器壳体内的反应床层，将催化剂从催化剂加入口加入反应器壳体中；
(2)将供氢剂从供氢剂入口进入微气泡进料装置，另一部分氢气从氢气入口进入微气泡进料装置，供氢剂与氢气在多孔结构管中进行混合，形成微气泡状态溶解在供氢剂中，随后通过气液出口进入反应层床与原料油进行反应；
(3)反应过后的产物通过位于反应器壳体上方的三相分离器进行分离，所得气相产品通过气相产品出口排出，所得液相产品通过液相产品出品流出，固相被滤下留在反应器壳体内，最后通过催化剂排出口排出。
优选的，步骤(1)中所述原料油选自常压渣油、减压渣油、脱沥青油、油砂沥青、稠原油、煤焦油及煤液化重油中的一种或几种；所述催化剂的活性组分为镍、钴、钼或钨的一种或几种，以氧化物重量计，镍或钴的含量为1％-8％，钼或钨为含量为5％-20％。
优选的，所述催化剂的堆密度为0.5-0.9g/cm3，催化剂颗粒平均粒径为0.1-1.3mm，比表面积为150-300m2/g。
优选的，步骤(2)中通过供氢剂加入的氢气为总氢气量的10％-25％，床层中氢气微气泡含量与大气泡含量比例为1/9-1/3；所述供氢剂与原料油的质量百分比为0.25-2％。
优选的，步骤(2)中所述供氢剂为加氢后的柴油馏分油；所述循环油和供氢剂的总量与原料油的质量百分比为0.5-10％。
优选的，步骤(2)中所述反应层床的反应条件为：反应压力为15-25MPa，反应温度为350-450℃，空速为0.5-4h-1，氢气与原料油体积比为500-2000。
本发明还保护一种用于实施所述混合气泡流沸腾床渣油加氢工艺的装置，包括反应器壳体和微气泡进料装置，以及由下至上依次设置在所述反应器壳体内部的流体分布器、三相分离器和除沫器；所述微气泡进料装置设置于所述反应器壳体的下方侧壁，且位于所述流体分布器的上方；
所述反应器壳体的底部设有混相料入口，所述反应器壳体的下方侧壁还设有催化剂排出口，所述反应器壳体的上方侧壁设有液相产品出品，所述反应器壳体顶部设有催化剂加入口和气相产品出口。
优选的，所述流体分布器位于所述反应器壳体的下部，所述三相分离器位于反应器壳体的上部且在所述液相产品出口之下，所述除沫器位于反应器壳体上方，与三相分离器的垂直距离为200-800mm。
优选的，所述反应器壳体内部还设有催化剂支撑盘，所述催化剂支撑盘位于所述流体分布器上方且在所述催化剂排出口下方；所述流体分布器为管式气液分布器、泡罩气液分布器、格栅式分布器中的一种；所述除沫器由金属丝网块拼接而成。
优选的，所述微气泡进料装置包括液相管和氢气入口管，所述液相管包括依次连通的供氢剂入口管、多孔结构管和气液出口管组成，所述多孔结构管外部套有扩大管，所述扩大管与所述多孔结构管形成一独立的环形氢气缓冲区，所述氢气入口管与所述扩大管连接并与氢气缓冲区连通。
优选的，所述微气泡进料装置由金属烧结管制成，金属烧结管精度不大于0.5μm；所述微气泡进料装置中气液出口管与流体分布器上端面的垂直距离为200-800mm；
所述多孔结构管由金属烧结管制成，孔隙精度不超过0.5μm，长度为300-1000mm，直径为50-200mm。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明提供的一种混合气泡流沸腾床渣油加氢工艺，通过将氢气分成两部份分别进入反应器中，原料油通过反应器底部与循环油进行混合，随后与一部分氢气与循环氢共混，形成传统沸腾床中的气液固三相流的沸腾状态，另一部分氢气与供氢剂一起在微气泡发生装置中通过机械切割的原理形成气泡直径在100-500μm的氢气微气泡，微气泡进入沸腾床反应器中为沸腾床渣油加氢反应提供活性，同时为反应提供更大的接触面，拟均相的微气泡供氢剂体系稳定沸腾床的湍动流，接着含有微气泡的供氢剂与经过流体分布装置后含有普通大气泡的原料油进行混合，使反应器中的三相混合物中混合了普通大气泡以及微气泡，大气泡为床层提供流动动力，微气泡为反应提供更大更均匀的接触面积，并且由于渣油的高粘度以及液相表面张力等因素的作用，大气泡和微气泡可以共存在沸腾床床层中不发生聚并干扰，极大程度的提升反应的气含率，增大相接触面积，提高反应效率。
(2)本发明提供的一种混合气泡流沸腾床渣油加氢工艺，通过创造性地提出使用供氢剂代替原料油作为微气泡发生装置的液相进料，供氢剂相较于渣油原料，更加纯净没有杂质不会造成微气泡发生装置堵塞，同时供氢剂可以快速改善渣油的可加工性，打开渣油复杂的胶团混合物结构，有利于氢分子与渣油的结合，进而有利于反应顺利高效地进行。
(3)本发明提供的一种混合气泡流沸腾床渣油加氢装置，由于混合气泡流沸腾床加氢反应装置中混合气泡会使三相分离器气液出口处产生大量泡沫，不利于气液两相的分离，因此在三相分离器之上安装一个除沫装置，能有效改善气液分离纯度，消除由于混合气泡流产生的泡沫现象。
附图说明
图1是本发明的沸腾床反应器的一种结构示意图；
图2是本发明的微气泡进料装置的一种结构示意图；
图3是本发明的沸腾床反应器的工艺流程示意图；
图4是本发明采用泡罩式分配盘的沸腾床反应器的结构示意图；
图5是本发明实施例1中大气泡与微气泡在反应床层共存的状态图。
其中，1、反应器壳体；2、流体分布器；3微气泡进料装置；310、供氢剂入口管；320、氢气缓冲区；330、氢气入口管；340、多孔结构管；350、气液出口管；360、扩大管；4、催化剂支撑盘；5、三相分离器；6、除沫器；7、液相产品出口；8催化剂排出口；9、混相料入口；10、气相产口出品；11、催化剂加入口。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中，需要说明的是，若出现术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，若出现术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例中的特征可以相互结合。
渣油是一种胶体体系，分散相由沥青质和其表面吸附的部分胶质组成，余下的可溶质为分散介质。在高温高压及催化剂条件下，渣油的重组分经一系列的断链、聚合、缩合、加氢等反应，胶质组分含量降低，沥青质含量升高，导致四组分的胶溶体系平衡被打破，沥青质析出，而沥青质分子极性很强，分子之间具有很强的亲和性，最终缔合集聚形成焦炭并沉积。
为了使沸腾床加氢反应器中产生稳定流动状态且具有更大的气液接触比表面积的技术，增强渣油加氢转化率，降低结焦趋势，本发明提供了一种混合气泡流沸腾床渣油加氢工艺，包括以下步骤：
(1)将原料油和循环油及一部分氢气通过反应器壳体底部的混相料入口进入反应器，经过流体分布器进行混合后，在反应器壳体横截面均匀分布，随后进入反应器壳体内的反应床层，将催化剂从催化剂加入口加入反应器壳体中；
具体地，先将一部分氢气随着原料油与循环油进入反应器，为反应器床层保持沸腾状态提供流体动力来源，直接进入反应器中的大气泡氢气能保证反应床层的沸腾状态。
具体地，所述原料油选自常压渣油、减压渣油、脱沥青油、油砂沥青、稠原油、煤焦油及煤液化重油中的一种或几种；所述催化剂的活性组分为镍、钴、钼或钨的一种或几种，以氧化物重量计，镍或钴的含量为1％-8％，可以为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％；钼或钨为含量为5％-20％，可以为5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％。
优选的，所述催化剂的堆密度为0.5-0.9g/cm3，可以为0.5g/cm3、0.55g/cm3、0.6g/cm3、0.65g/cm3、0.7g/cm3、0.75g/cm3、0.8g/cm3、0.85g/cm3、0.9g/cm3；催化剂颗粒平均粒径为0.1-1.3mm，可以为0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm、1.0mm、1.1mm、1.2mm、1.3mm；比表面积为150-300m2/g，可以为150m2/g、160m2/g、170m2/g、180m2/g、190m2/g、200m2/g、210m2/g、220m2/g、230m2/g、240m2/g、250m2/g、260m2/g、270m2/g、280m2/g、290m2/g、300m2/g。
(2)将供氢剂从供氢剂入口进入微气泡进料装置，另一部分氢气从氢气入口进入微气泡进料装置，供氢剂与氢气在多孔结构管中进行混合，形成微气泡状态溶解在供氢剂中，随后通过气液出口进入反应层床与原料油进行反应；
具体地，供氢剂可以快速改善渣油的可加工性，打开渣油复杂的胶团混合物结构，有利于氢分子与渣油的结合，供氢剂与另一部分新氢气通过微气泡加料装置，利用机械切割的原理，使氢气分散成为微气泡状态溶解在供氢剂中，一起进入沸腾床加氢反应器的反应床层中，改善反应床层稳定性增加气液接触比表面积。
在本发明中，氢气分成两部分进入反应器中，一部分随着原料油一起进入反应器中，形成传统沸腾床中的气液固三相流的沸腾状态；另一部分氢气与供氢剂一起在微气泡发生器中通过机械切割的原理形成气泡直径在100-500μm的氢气微气泡，这部分供氢剂进入沸腾床反应器中为沸腾床渣油加氢反应提供活性，同时分散在供氢剂中的微气泡氢气，为反应提供更大的接触面，拟均相的微气泡供氢剂体系稳定沸腾床的湍动流。
同时，在本发明中一部分的微气泡同和原料油一起进入反应器内部的大气泡由于渣油的高粘度以及液相表面张力等因素的作用，目前通过试验证明了大气泡和微气泡可以共存在沸腾床床层中不发生聚并干扰，为一种沸腾床中的混合气泡流技术提供应用基础。
在本发明中，步骤(2)中通过供氢剂加入的氢气为总氢气量的10％-25％，可以为10％、12％、14％、16％、18％、20％、22％、24％、25％；床层中氢气微气泡含量与大气泡含量比例为1/9-1/3，可以为1/9、1/8、1/7、1/6、1/5、1/4、1/3；所述供氢剂与原料油的质量百分比为0.25-2％，可以为0.25％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、1.9％、2％。
优选的，所述供氢剂为加氢后的柴油馏分油；所述循环油和供氢剂的总量与原料油的质量百分比为0.5-10％，可以为0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％。
优选的，所述反应床层的反应条件为：反应压力为15-25MPa，可以为15MPa、16MPa、17MPa、18MPa、19MPa、20MPa、21MPa、22MPa、23MPa、24MPa、25MPa；反应温度为350-450℃，可以为350℃、360℃、370℃、380℃、390℃、400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃；空速为0.5-4h-1，可以为0.5h-1、1h-1、1.5h-1、2h-1、2.5h-1、3h-1、3.5h-1、4h-1；氢气与原料油的体积比为500-2000:1，可以为500:1、600:1、700:1、800:1、900:1、1000:1、1200:1、1400:1、1600:1、1800:1、2000:1。
(3)反应过后的产物通过位于反应器壳体上方的三相分离器进行分离，所得气相产品通过气相产品出口排出，所得液相产品通过液相产品出品流出，固相被滤下留在反应器壳体内，最后通过催化剂排出口排出。
具体地，沸腾床加氢反应器中混合气泡会使三相分离器气液出口处产生大量泡沫，不利于气液两相的分离，因此在三相分离器之上安装一个除沫装置，能有效改善气液分离纯度，消除由于混合气泡流产生的泡沫现象。
需要说明的是，发明人发现现有的进料方式为原料油与氢气一起进入反应器内，但原料油中含有的高金属、高硫和高残碳等物质会造成微气泡发生装置堵塞，因此创造性的提出了使用供氢剂代替原料油作为微气泡发生装置的液相进料，供氢剂相较于渣油原料更加纯净，且没有杂质不会造成微气泡发生装置的堵塞。
本发明还提供了一种用于实施混合气泡流沸腾床渣油加氢工艺的装置，如图1中描述的本发明一种优选的混合气泡流沸腾床渣油加氢装置，包括反应器壳体1和微气泡进料装置3，以及由下至上依次设置在所述反应器壳体内部的流体分布器2、三相分离器5和除沫器6；所述微气泡进料装置3设置于所述反应器壳体1的下方侧壁，且位于所述流体分布器2的上方；
所述反应器壳体1的底部设有混相料入口9，所述反应器壳体1的下方侧壁还设有催化剂排出口8，所述反应器壳体1的上方侧壁设有液相产品出品7，所述反应器壳体1顶部设有催化剂加入口10和气相产品出口11。
具体地，所述反应器壳体的底部设置有一个用于原料油、循环油和氢气混合进料的混相入口或者两个或多个用于原料油、循环油和氢气各自单独进料的入口；所述承压壳体的上部侧壁上设置有一个、两个或多个液相产品出口。
优选的，所述流体分布器2位于所述反应器壳体的下部，所述三相分离器5位于反应器壳体1的上部且在所述液相产品出口7之下，所述除沫器6位于反应器壳体1上方，与三相分离器5的垂直距离为200-800mm，可以为200mm、250mm、300mm、350mm、400mm、450mm、500mm、550mm、600mm、650mm、700mm、750mm、800mm。
具体地，所述三相分离器为现有技术，在现有技术基础上在三相分离器上方空间内增设除沫装置，消除由于床层沸腾以及供氢剂所携带的微气泡而在反应器上部产生的泡沫。
优选的，所述壳体反应器1内部还设有催化剂支撑盘4，所述催化剂支撑盘4位于所述流体分布器2上方且在所述催化剂排出口8下方；所述流体分布器2为管式气液分布器、泡罩气液分布器、格栅式分布器中的一种；所述除沫器6由金属丝网块拼接而成。
如图2所示，在本实施例中，所述微气泡进料装置3包括液相管和氢气入口管330，所述液相管包括依次连通的供氢剂入口管310、多孔结构管340和气液出口管350组成，所述多孔结构管340外部套有扩大管360，所述扩大管360与所述多孔结构管340形成一独立的环形氢气缓冲区320，所述氢气入口管330与所述扩大管360连接并与氢气缓冲区320连通。
具体地，供氢剂管线和氢气管线分别从供氢剂入口管以及氢气入口管进入微气泡发生管，利用机械切割的原理将氢气在供氢剂中产生微气泡进入反应器的内部，之后微气泡发生管中拟均相供氢剂进入反应器壳体。
优选的，所述微气泡进料装置3由金属烧结管制成，金属烧结管精度不大于0.5μm；所述微气泡进料装置3中气液出口350与流体分布器2上端面的垂直距离为200-800mm，可以为200mm、250mm、300mm、350mm、400mm、450mm、500mm、550mm、600mm、650mm、700mm、750mm、800mm。
具体地，所述供氢剂微气泡进料装置通过法兰连接到反应器壳体，与反应器轴线垂直。
所述多孔结构管340由金属烧结管制成，孔隙精度不超过0.5μm，长度为300-1000mm，可以为300mm、350mm、400mm、450mm、500mm、550mm、600mm、650mm、700mm、750mm、800mm、850mm、900mm、950mm、1000mm；直径为50-200mm，可以为50mm、60mm、70mm、80mm、90mm、100mm、120mm、140mm、160mm、180mm、200mm。
具体地，所述承压壳体为等径圆筒形容器或上部直径为下部直径1-2倍的上部扩径圆筒形容器，优选为等径圆筒形容器。
如图3所示，本发明提供的混合气泡流沸腾床渣油加氢装置，根据其功能分为五个部分，1.流体分布功能区：此部分包括流体分布装置主要作用为将气液两相在反应器内进行快速高效混合；2.氢气微气泡产生区：此部分包含微气泡进料装置及管线，这部分的功能主要为反应提供一部分的氢气以及供氢剂，同时在床层中形成微气泡流形成混合气泡流床层状态；3.反应主体空间：为加氢反应提供主要场所；4.三相分离部分：这部分包含传统的三相分离器将经过反应后的产物进行三相分离，产生干净液相产品以及气相产品；5.除沫部分：此部分将通过三相分离器后的含大量泡沫的液相进行除沫处理。
图4所示的是本发明另一种混合气泡流沸腾床渣油加氢装置中催化剂支撑结构采用分配器结合的形式，通过安装有若干泡罩气液分配器的分配盘来对催化剂进行支撑，此催化剂支撑结构与图1中的催化剂支撑结构均为本发明技术应用范围。采用泡罩气液分配器可以节省反应器空间，将催化剂直接设置在其上，同时泡罩结构可以有效防止催化剂向下泄露，但是泡罩结构在气液两相刚进入催化剂床层的位置易产生流体分配不均的现象。
本发明的工作原理为：气液两相自反应器底部向上移动，经过在入口设置的挡板进行折流后流体继续上升至气液分布装置经过气液分配装置的初次分配，物流已经基本形成全反应器截面分布。反应物进入床层反应空间后，通过开在反应器侧面的微气泡进料装置3增加一部分的供氢剂以及氢气保证反应的正常进行，从反应器下方进入的物料状态为含有正常大小气泡的气液两相流体，从微气泡进料装置3进入反应器中的供氢剂以及一部分氢气是以拟均相微气泡流体进入反应器的。微气泡流同正常气泡流快速混合，形成混合气泡流，物料形成了包含正常气泡以及微气泡的流形状态。在沸腾床床层中，正常气泡以及连续相的气体，为床层流动状态提供流动能量，含有微气泡的拟均相流体附着在催化剂表面大大增加了相接触面积，提高反应效率。物料通过反应床层后，先经过三相分离装置，将固体拦下，连续相气体排出，同时含有微气泡的液体以及泡沫通过在三相分离装置之后的除沫器6进行最终消除。
实施例1
一种泡流沸腾床渣油加氢工艺的装置，包括反应器壳体1和微气泡进料装置3，以及由下至上依次设置在所述反应器壳体1内部的流体分布器2、三相分离器5和除沫器6；所述微气泡进料装置3设置于所述反应器壳体1的下方侧壁，且位于所述流体分布器2的上方；
所述反应器壳体1的底部设有混相料入口9，所述反应器壳体1的下方侧壁还设有催化剂排出口8，所述反应器壳体1的上方侧壁设有液相产品出品7，所述反应器壳体1顶部设有催化剂加入口10和气相产品出口11。
在本实施例中，所述流体分布器2位于所述反应器壳体的下部，所述三相分离器5位于反应器壳体1的上部且在所述液相产品出口7之下，所述除沫器6位于反应器壳体1上方，与三相分离器5的垂直距离为400mm。
在本实施例中，所述壳体反应器1内部还设有催化剂支撑盘4，所述催化剂支撑盘4位于所述流体分布器2上方且在所述催化剂排出口8下方；所述流体分布器2为管式气液分布器、泡罩气液分布器、格栅式分布器中的一种；所述除沫器6由金属丝网块拼接而成。
在本实施例中，所述微气泡进料装置3包括液相管和氢气入口管330，所述液相管包括依次连通的供氢剂入口管310、多孔结构管340和气液出口管350组成，所述多孔结构管340外部套有扩大管360，所述扩大管360与所述多孔结构管340形成一独立的环形氢气缓冲区320，所述氢气入口管330与所述扩大管360连接并与氢气缓冲区320连通。
在本实施例中，所述微气泡进料装置3由金属烧结管制成，金属烧结管精度为0.3μm；所述微气泡进料装置3中气液出口管350与流体分布器2上端面的垂直距离为500mm。
所述多孔结构管340由金属烧结管制成，孔隙精度为0.3μm，长度为300mm；直径为80mm。
实施例2
一种混合气泡流沸腾床渣油加氢工艺，包括如下步骤：
(1)将原料油和循环油及一部分氢气通过反应器壳体底部的混相料入口进入反应器，经过流体分布器进行混合后，在反应器壳体横截面均匀分布，随后进入反应器壳体内的反应床层，将催化剂从催化剂加入口加入反应器壳体中；
(2)将供氢剂从供氢剂入口进入微气泡进料装置，另一部分氢气从氢气入口进入微气泡进料装置，供氢剂与氢气在多孔结构管中进行混合，形成微气泡状态溶解在供氢剂中，随后通过气液出口进入反应层床与原料油进行反应；
(3)反应过后的产物通过位于反应器壳体上方的三相分离器进行分离，所得气相产品通过气相产品出口排出，所得液相产品通过液相产品出品流出，固相被滤下留在反应器壳体内，最后通过催化剂排出口排出。
在本实施例中，步骤(1)中所述原料油为常压渣油；所述催化剂为微球形，载体为氧化铝，活性组分为镍和钴，以氧化物重量计，镍的含量为2％，钴的含量为3％，堆密度为0.5g/cm3，平均粒径为0.2mm，比表面积为300m2/g。
步骤(2)中通过供氢剂加入的氢气为总氢气量的10％，床层中氢气微气泡含量与大气泡含量比例为1/9；所述供氢剂占原料油的重量百分比为0.5％；所述供氢剂为加氢后的柴油馏分油；所述循环油和供氢剂的总量占原料油的质量百分比为2％。
在本实施例中，步骤(2)中所述反应层床的反应条件为：反应压力为18MPa，反应温度为380℃，空速为2h-1，氢气与原料油的体积比为800。
试验中反应器壳体底部的清焦周期为6个月，使用上述工艺后，清焦周期为10个月。
在本实施例中，通过实施例1中的装置实施所述混合气泡流沸腾床渣油加氢工艺。
实施例3
一种混合气泡流沸腾床渣油加氢工艺，包括如下步骤：
(1)将原料油和循环油及一部分氢气通过反应器壳体底部的混相料入口进入反应器，经过流体分布器进行混合后，在反应器壳体横截面均匀分布，随后进入反应器壳体内的反应床层，将催化剂从催化剂加入口加入反应器壳体中；
(2)将供氢剂从供氢剂入口进入微气泡进料装置，另一部分氢气从氢气入口进入微气泡进料装置，供氢剂与氢气在多孔结构管中进行混合，形成微气泡状态溶解在供氢剂中，随后通过气液出口进入反应层床与原料油进行反应；
(3)反应过后的产物通过位于反应器壳体上方的三相分离器进行分离，所得气相产品通过气相产品出口排出，所得液相产品通过液相产品出品流出，固相被滤下留在反应器壳体内，最后通过催化剂排出口排出。
在本实施例中，步骤(1)中所述原料油为脱沥青油；所述催化剂为微球形，载体为氧化铝，活性组分为镍和钴，以氧化物重量计，镍的含量为4％，钴的含量为2％，堆密度为0.7g/cm3，0.7mm，比表面积为230m2/g。
步骤(2)中通过供氢剂加入的氢气为总氢气量的20％，床层中氢气微气泡含量与大气泡含量比例为1/5；所述供氢剂占原料油的重量百分比为1％；所述供氢剂为加氢后的柴油馏分油；所述循环油和供氢剂的总量占原料油的质量百分比为5％。
在本实施例中，步骤(2)中所述反应层床的反应条件为：反应压力为15MPa，反应温度为360℃，空速为0.5h-1，氢气与原料油的体积比为500。
试验中反应器壳体底部的清焦周期为5个月，使用上述工艺后，清焦周期为9个月。
在本实施例中，通过实施例1中的装置实施所述混合气泡流沸腾床渣油加氢工艺。
实施例4
一种混合气泡流沸腾床渣油加氢工艺，包括如下步骤：
(1)将原料油和循环油及一部分氢气通过反应器壳体底部的混相料入口进入反应器，经过流体分布器进行混合后，在反应器壳体横截面均匀分布，随后进入反应器壳体内的反应床层，将催化剂从催化剂加入口加入反应器壳体中；
(2)将供氢剂从供氢剂入口进入微气泡进料装置，另一部分氢气从氢气入口进入微气泡进料装置，供氢剂与氢气在多孔结构管中进行混合，形成微气泡状态溶解在供氢剂中，随后通过气液出口进入反应层床与原料油进行反应；
(3)反应过后的产物通过位于反应器壳体上方的三相分离器进行分离，所得气相产品通过气相产品出口排出，所得液相产品通过液相产品出品流出，固相被滤下留在反应器壳体内，最后通过催化剂排出口排出。
在本实施例中，步骤(1)中所述原料油为常压渣油；所述催化剂为微球形，载体为氧化铝，活性组分为外钼和钨，以氧化物重量计，镍的含量为6％，钴的含量为10％，堆密度为0.9g/cm3，平均粒径为1.3mm，比表面积为150m2/g。
步骤(2)中通过供氢剂加入的氢气为总氢气量的25％，床层中氢气微气泡含量与大气泡含量比例为1/3；所述供氢剂占原料油的重量百分比为2％；所述供氢剂为加氢后的柴油馏分油；所述循环油和供氢剂的总量占原料油的质量百分比为10％。
在本实施例中，步骤(2)中所述反应层床的反应条件为：反应压力为25MPa，反应温度为450℃，空速为4h-1，氢气与原料油的体积比为2000。
试验中反应器壳体底部的清焦周期为6个月，使用上述工艺后，清焦周期为10个月。
在本实施例中，通过实施例1中的装置实施所述混合气泡流沸腾床渣油加氢工艺。
对比例1
一种混合气泡流沸腾床渣油加氢工艺，包括如下步骤：
(1)将原料油、循环油、氢气和供氢剂通过反应器壳体底部的混相料入口进入反应器，经过流体分布器进行混合后，在反应器壳体横截面均匀分布，随后进入反应器壳体内的反应床层，将催化剂从催化剂加入口加入反应器壳体中，随后进行反应；
(2)反应过后的产物通过位于反应器壳体上方的三相分离器进行分离，所得气相产品通过气相产品出口排出，所得液相产品通过液相产品出品流出，固相被滤下留在反应器壳体内，最后通过催化剂排出口排出。
在本实施例中，步骤(1)中所述原料油为常压渣油；所述催化剂为微球形，载体为氧化铝，活性组分为镍和钴，以氧化物重量计，镍的含量为2％，钴的含量为3％，堆密度为0.5g/cm3，平均粒径为0.2mm，比表面积为300m2/g。
所述供氢剂占原料油的重量百分比为0.5％；所述供氢剂为加氢后的柴油馏分油；所述循环油和供氢剂的总量占原料油的质量百分比为2％。
在本实施例中，步骤(2)中所述反应层床的反应条件为：反应压力为18MPa，反应温度为380℃，空速为2h-1，氢气与原料油的体积比为800。
试验中反应器壳体底部的清焦周期为6个月，使用上述工艺后，清焦周期为7个月。
在本实施例中，通过实施例1中的装置实施所述混合气泡流沸腾床渣油加氢工艺。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种混合气泡流沸腾床渣油加氢工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将原料油和循环油及一部分氢气通过反应器壳体底部的混相料入口进入反应器，经过流体分布器进行混合后，在反应器壳体横截面均匀分布，随后进入反应器壳体内的反应床层，将催化剂从催化剂加入口加入反应器壳体中；
（2）将供氢剂从供氢剂入口进入微气泡进料装置，另一部分氢气从氢气入口进入微气泡进料装置，供氢剂与氢气在多孔结构管中进行混合，形成微气泡状态溶解在供氢剂中，随后通过气液出口进入反应床层与原料油进行反应；
（3）反应过后的产物通过位于反应器壳体上方的三相分离器进行分离，所得气相产品通过气相产品出口排出，所得液相产品通过液相产品出品流出，固相被滤下留在反应器壳体内，最后通过催化剂排出口排出；
步骤（1）中所述原料油选自常压渣油、减压渣油、脱沥青油、油砂沥青、稠原油、煤焦油及煤液化重油中的一种或几种；步骤（2）中通过供氢剂加入的氢气为总氢气量的10%-25%，床层中氢气微气泡含量与大气泡含量比例为1/9-1/3；所述供氢剂占原料油的重量百分比为0.25-2%；所述供氢剂为加氢后的柴油馏分油；所述反应床层的反应条件为：反应压力为15-25MPa，反应温度为350-450℃，空速为0.5-4h-1，氢气与原料油的体积比为500-2000。
2.根据权利要求1所述的混合气泡流沸腾床渣油加氢工艺，其特征在于，步骤（1）中所述催化剂的活性组分为镍、钴、钼或钨的一种或几种，以氧化物重量计，镍或钴的含量为1%-8%，钼或钨为含量为5%-20%。
3.根据权利要求1所述的混合气泡流沸腾床渣油加氢工艺，其特征在于，步骤（2）中所述循环油和供氢剂的总量占原料油的质量百分比为0.5-10%。
4.一种实施权利要求1-3任一项所述混合气泡流沸腾床渣油加氢工艺的装置，其特征在于，包括反应器壳体（1）和微气泡进料装置（3），以及由下至上依次设置在所述反应器壳体（1）内部的流体分布器（2）、三相分离器（5）和除沫器（6）；所述微气泡进料装置（3）设置于所述反应器壳体（1）的下方侧壁，且位于所述流体分布器（2）的上方；
所述反应器壳体（1）的底部设有混相料入口（9），所述反应器壳体（1）的下方侧壁还设有催化剂排出口（8），所述反应器壳体（1）的上方侧壁设有液相产品出口（7），所述反应器壳体（1）顶部设有催化剂加入口（10）和气相产品出口（11）。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述流体分布器（2）位于所述反应器壳体的下部，所述三相分离器（5）位于反应器壳体（1）的上部且在所述液相产品出口（7）之下，所述除沫器（6）位于反应器壳体（1）上方，与三相分离器（5）的垂直距离为200-800mm。
6.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述反应器壳体（1）内部还设有催化剂支撑盘（4），所述催化剂支撑盘（4）位于所述流体分布器（2）上方且在所述催化剂排出口（8）下方；所述流体分布器（2）为管式气液分布器、泡罩气液分布器、格栅式分布器中的一种；所述除沫器（6）由金属丝网块拼接而成。
7.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述微气泡进料装置（3）包括液相管和氢气入口管（330），所述液相管包括依次连通的供氢剂入口管（310）、多孔结构管（340）和气液出口管（350）组成，所述多孔结构管（340）外部套有扩大管（360），所述扩大管（360）与所述多孔结构管（340）形成一独立的环形氢气缓冲区（320），所述氢气入口管（330）与所述扩大管（360）连接并与氢气缓冲区（320）连通。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述微气泡进料装置（3）由金属烧结管制成，金属烧结管精度不大于0.5μm；所述微气泡进料装置（3）中气液出口管（350）与流体分布器（2）上端面的垂直距离为200-800mm；
所述多孔结构管（340）由金属烧结管制成，孔隙精度不超过0.5μm，长度为300-1000mm，直径为50-200mm。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202210912846.7A CN115093880B (zh) | 2022-07-31 | 2022-07-31 | 一种混合气泡流沸腾床渣油加氢工艺及装置 |
Applications Claiming Priority (1)
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