CN115246689A - 一种化抛水洗液废酸回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及C02F9/00技术领域，具体涉及一种化抛水洗液废酸回收工艺。一种化抛水洗液废酸回收工艺，包括以下步骤：S1.将化抛水洗液加入过滤装置中过滤得到原酸液；S2.将原酸液加入扩散渗析设备中进行预处理得到酸液a和酸液b；S3.将酸液b加入吸附装置中通过分离金属离子得到酸液c；S4.收集酸液a和酸液c得到高浓度酸液；所述扩散渗析设备中设置有扩散渗析离子交换膜。本发明提供的回收处理工艺能有效去除化抛水洗液中的铝离子，回收磷酸和硫酸，降低企业的成本，提高产品质量，并在实现了废酸液的资源回收利用，降低了环境压力。
Description
技术领域
本申请涉及C02F9/00技术领域，具体涉及一种化抛水洗液废酸回收工艺。
背景技术
随着近年来金属表面处理行业向低碳环保方向发展，目前对产生的大量废酸、固体废弃物、消耗大量碱中和剂的化抛液进行处理回收已成趋势。特别是针对高附加值的产品而建的大型化学抛光线，由于其用酸量更大、对质量控制要求更高，亟需引进成熟有效的技术，大幅降低酸碱使用量和固废产生量，达到提高质量、降低运行成本、降低环境负荷的效果。
目前含有高浓度铝离子的混合酸液，已无法再被回槽使用，如果直接进行处理，就会导致较高的处理成本和较重的环境压力，并且价值较高的磷酸、硫酸直接丢弃，也造成了资源的浪费。专利公开号为CN109824193.A的中国专利公开了铝氧化工业废酸回收工艺，虽然采用了陶瓷膜进行过滤处理，但处理工序复杂，并且对铝型材行业化抛水洗酸液的回收尚未涉及。专利公开号为CN109487271.A的中国专利公开了铝箔腐蚀废酸回收工艺，虽然将铝离子和酸液进行分离，但对铝型材行业化抛水洗酸液的回收尚未涉及。
因此，提供一种能处理铝型材行业化抛水洗酸液，并能提升回收酸液的浓度是目前需要解决的主要技术问题。
发明内容
为了解决上面问题，本发明提供了一种化抛水洗液废酸回收工艺，包括以下步骤：
S1.将化抛水洗液加入过滤装置中过滤得到原酸液；
S2.将原酸液加入扩散渗析设备中进行预处理得到酸液a和酸液b；
S3.将酸液b加入吸附装置中通过分离金属离子得到酸液c；
S4.收集酸液a和酸液c得到高浓度酸液；
所述扩散渗析设备中设置有扩散渗析离子交换膜。
优选地，所述扩散渗析离子交换膜为阴离子交换膜。
作为阴离子交换膜可列举的实例包括山东天维膜技术有限公司的扩散渗析阴膜TWDDA1，华之莱州新材料有限公司的扩散渗析阴膜PD，日本旭硝子的扩散渗析膜AGC。
优选地，所述过滤装置中设置滤芯。
所述滤芯的更换频率为1月/次-3月/次。
本申请人发现对化抛水洗液进行过滤能提升回收酸液的浓度，通过过滤将化抛水洗液中的杂质进行过滤掉，并对滤芯进行1月/次-3月/次的更换，能避免杂质或大颗粒的悬浮物进入扩散渗析设备中对扩散渗析离子交换膜产生堵塞，使进入扩散渗析设备的废酸液不含杂质，从而避免杂质对扩散渗析膜的性能影响，从而提升了化抛水洗液废酸回收工艺进行化抛水洗液处理后得到高浓度的酸液。
优选地，所述S1中过滤得到原酸液储存在原酸罐中。
优选地，所述S2中向扩散渗析设备的第一入口处加入原酸液和水。
进一步地，所述S2中向扩散渗析设备的第一入口处加入的水通过泵将循环水罐中的水泵入扩散渗析设备的第一入口处。
优选地，所述S2中通过加入水调整原酸液在扩散渗析设备中的比重为1-1.8。
优选地，所述S2中通过加入水调整原酸液在扩散渗析设备中的比重为1-1.5。
进一步地，所述S2中通过加入水调整原酸液在扩散渗析设备中的比重为1.2-1.4。
为了提升回收酸液的浓度，申请人在实验中发现S2中通过加入水调整原酸液在扩散渗析设备中的比重为1-1.8，能改善扩散渗析设备处理化抛水洗液的处理能力，特别是调整原酸液在扩散渗析设备中的比重为1.2-1.4时，避免了化抛水洗液中酸含量、铝离子含量过高影响扩散渗析设备中阴离子交换膜的离子交换能力，从而影响了酸的回收率，可能的原因铝离子含量较高，会导致对酸的推动力下降，减少酸的通过。并且酸含量过高可能会氧化阴离子交换膜，造成阴离子交换膜的膨胀及表面产生脱落，导致膜使用寿命的下降。
优选地，所述S2中向扩散渗析设备的第二入口处加入纯水。
优选地，所述纯水储存在纯水罐中，通过泵将纯水罐中的纯水加入到第二入口处。
优选地，所述S2中向扩散渗析设备的第二入口处进水量为第一入口处加入原酸液和水量的1-2倍。
优选地，所述S2中向扩散渗析设备的第二入口处进水量为第一入口处加入原酸液和水量的1-1.6倍。
优选地，所述扩散渗析设备中设置有扩散渗析离子交换膜，所述扩散渗析离子交换膜将扩散渗析设备分隔为两个腔室，第一入口处加入原酸液和水进入第一腔室中，第二入口处加入纯水进入第二腔室中。
优选地，所述扩散渗析设备中设置有第一入口、第二入口、第一出口、第二出口。
优选地，所述酸液a通过第二出口流入到第一回收酸罐中。
优选地，所述酸液b通过第一出口流入到残液罐中，残液罐中的酸液b通过加入到吸附装置中进行了金属离子的分离得到酸液c。
优选地，所述吸附装置为树脂型回收吸附装置。
优选地，所述树脂型回收吸附装置中采用的树脂为离子交换树脂。
优选地，所述离子交换树脂为除铝树脂。
所述除铝树脂的购买厂家为科海思(北京)科技有限公司，型号为
T-62MP。
为了提升回收酸液的浓度，申请人在实验中发现将酸液b中会存留一定浓度的磷酸或硫酸，并通过加入到树脂型回收吸附装置中，特别是采用除铝树脂对酸液b进行吸附处理，可以进一步回收残液中未被扩散渗析回收的磷酸和硫酸，但是酸液不经过扩散渗析设备处理，直接加入到树脂型回收吸附装置中会影响树脂型回收吸附装置吸附金属离子的能力，可能的原因是进入树脂型回收吸附装置中的酸液浓度高时，会对除铝树脂产生洗脱的作用，并不会对酸液中的铝离子产生吸附作用，如将化抛水洗液进行过滤稀释后再加入树脂型回收吸附装置中，会使用大量的水，树脂使用规模增大，并且在经过树脂型回收吸附装置处理后需要对回收液进行水分的蒸发，这样的操作会增加了处理成本。
优选地，所述S2中扩散渗析离子交换膜的面积与进入扩散渗析设备中的酸流量的比值为1-5。
优选地，所述S2中扩散渗析离子交换膜的面积与进入扩散渗析设备中的酸流量的比值为2-4。
为了平衡回收酸浓度与扩散渗析离子交换膜的利用率，提升回收酸的回收率，申请人在实验中发现将S2中扩散渗析离子交换膜的面积与进入扩散渗析设备中的酸流量的比值为1-5，特别是扩散渗析离子交换膜的面积与进入扩散渗析设备中的酸流量的比值为2-4时，能提升回收酸的回收率，当扩散渗析离子交换膜的面积与进入扩散渗析设备中的酸流量的比值小时，酸液在扩散渗析设备中停留时间短，会降低酸液的回收率。
优选地，所述S2中扩散渗析设备的运行温度为30-40℃。
本申请人在实验中发现通过将S2和S3结合，并且扩散渗析设备的运行温度为30-40℃，通过将原酸液加入扩散渗析设备中进行预处理得到酸液a和酸液b，并将酸液b加入吸附装置中通过分离金属离子得到酸液c，能节省将化抛水洗液进行过滤稀释后再加入树脂型回收吸附装置中，使用大量水和大规模树脂装置，以及蒸发水的成本，通过将原酸液加入扩散渗析设备中能得到经过水稀释的酸液b，稀释后的酸液b是能适合采用树脂型回收吸附装置进行处理的，通过本申请中的处理工艺进行处理可以做到有效回收化抛水洗液中的磷酸及硫酸，降低处理成本和环境压力，能有效降低水洗槽中铝离子含量，提升产品质量。
有益效果
本发明中通过过滤将化抛水洗液中的杂质进行过滤掉，并对滤芯进行1月/次-3月/次的更换，能避免杂质或大颗粒的悬浮物进入扩散渗析设备中对扩散渗析离子交换膜产生堵塞，使进入扩散渗析设备的废酸液不含杂质，从而避免杂质对扩散渗析膜的性能影响，从而提升了化抛水洗液废酸回收工艺进行化抛水洗液处理后得到高浓度的酸液。
本发明中通过加入水调整原酸液在扩散渗析设备中的比重为1-1.8，能改善扩散渗析设备处理化抛水洗液的处理能力。
本发明中通过将不经过扩散渗析设备处理回收的磷酸和硫酸经过树脂型回收吸附装置进行处理，提升了回收酸液的浓度及酸液的回收率。
本发明中通过将扩散渗析设备与树脂型回收吸附装置联用，能降低处理成本和环境压力，能有效降低水洗槽中铝离子含量，提升产品质量。
本发明提供的回收处理工艺能有效去除化抛水洗液中的铝离子，回收磷酸和硫酸，降低企业的成本，提高产品质量，并在实现了废酸液的资源回收利用，降低了环境压力。
附图说明
图1为本发明回收工艺的流程示意图。
图1中：1控制阀、2过滤装置、3原酸罐、4扩散渗析设备、5循环水罐、6.第一回收酸罐、7纯水罐、8残液罐、9吸附装置、10第二回收酸罐。
具体实施方式
实施例1
一种化抛水洗液废酸回收工艺，包括以下步骤：
S1.通过控制阀将2L化抛水洗液加入过滤装置中过滤得到原酸液；
S2.将原酸液加入扩散渗析设备中进行预处理得到酸液a和酸液b；
S3.将酸液b加入吸附装置中通过分离金属离子得到酸液c；
S4.收集酸液a和酸液c得到高浓度酸液；
所述扩散渗析设备4中设置有扩散渗析离子交换膜。
所述图1提供了回收工艺的流程示意图。
所述扩散渗析离子交换膜为阴离子交换膜。
所述阴离子交换膜的购买厂家为华之莱州新材料有限公司，型号为扩散渗析阴膜PD。
所述过滤装置中设置滤芯。
所述S1中过滤得到原酸液储存在原酸罐3中。
所述原酸液的比重为1.6。
所述S2中向扩散渗析设备的第一入口处加入原酸液和水。
所述S2中向扩散渗析设备的第一入口处加入的水通过泵将循环水罐5中的水泵入扩散渗析设备的第一入口处。
所述S2中通过加入水调整原酸液在扩散渗析设备中的比重为1.4。
通过水调整原酸液在扩散渗析设备中的比重为1.4时测得磷酸含量为253g/L，硫酸含量为274g/L，铝离子含量为20g/L。
所述S2中向扩散渗析设备的第二入口处加入纯水。
所述纯水储存在纯水罐7中，通过泵将纯水罐7中的纯水加入到第二入口处。
所述S2中向扩散渗析设备的第二入口处进水量为第一入口处加入原酸液和水量的1.5倍。
所述扩散渗析设备中设置有扩散渗析离子交换膜，所述扩散渗析离子交换膜将扩散渗析设备分隔为两个腔室，第一入口处加入原酸液和水进入第一腔室中，第二入口处加入纯水进入第二腔室中。
所述扩散渗析设备中设置有第一入口、第二入口、第一出口、第二出口。
所述酸液a通过第二出口流入到第一回收酸罐6中。
所述酸液b通过第一出口流入到残液罐8中，残液罐中的酸液b通过加入到吸附装置9中进行了金属离子的分离得到酸液c，并储存在第二回收酸罐10中。
所述吸附装置为树脂型回收吸附装置。
所述树脂型回收吸附装置中采用的树脂为离子交换树脂。
所述离子交换树脂为除铝树脂。
所述除铝树脂的购买厂家为科海思(北京)科技有限公司，型号为
T-62MP。
所述S2中扩散渗析离子交换膜的面积与进入扩散渗析设备中的酸流量的比值为4。
所述S2中扩散渗析设备的运行温度为35℃。
实施例2
一种化抛水洗液废酸回收工艺，包括以下步骤：
S1.通过控制阀将2L化抛水洗液加入过滤装置中过滤得到原酸液；
S2.将原酸液加入扩散渗析设备中进行预处理得到酸液a和酸液b；
S3.将酸液b加入吸附装置中通过分离金属离子得到酸液c；
S4.收集酸液a和酸液c得到高浓度酸液；
所述扩散渗析设备4中设置有扩散渗析离子交换膜。
所述扩散渗析离子交换膜为阴离子交换膜。
所述阴离子交换膜的购买厂家为日本旭硝子，型号为扩散渗析膜AGC。
所述过滤装置中设置滤芯。
所述S1中过滤得到原酸液储存在原酸罐3中。
所述原酸液的比重为1.55。
所述S2中向扩散渗析设备的第一入口处加入原酸液和水。
所述S2中向扩散渗析设备的第一入口处加入的水通过泵将循环水罐5中的水泵入扩散渗析设备的第一入口处。
所述S2中通过加入水调整原酸液在扩散渗析设备中的比重为1.4。
通过水调整原酸液在扩散渗析设备中的比重为1.4时测得磷酸含量为152g/L，硫酸含量为167g/L，铝离子含量为30g/L。
所述S2中向扩散渗析设备的第二入口处加入纯水。
所述纯水储存在纯水罐7中，通过泵将纯水罐7中的纯水加入到第二入口处。
所述S2中向扩散渗析设备的第二入口处进水量为第一入口处加入原酸液和水量的1.5倍。
所述扩散渗析设备中设置有扩散渗析离子交换膜，所述扩散渗析离子交换膜将扩散渗析设备分隔为两个腔室，第一入口处加入原酸液和水进入第一腔室中，第二入口处加入纯水进入第二腔室中。
待扩散渗析设备中扩散渗析离子交换膜两边的液体处于平衡状态后，进行酸回收。
所述扩散渗析设备中设置有第一入口、第二入口、第一出口、第二出口。
所述酸液a通过第二出口流入到第一回收酸罐6中。
所述酸液b通过第一出口流入到残液罐8中，残液罐中的酸液b通过加入到吸附装置9中进行了金属离子的分离得到酸液c，并储存在第二回收酸罐10中。
所述吸附装置为树脂型回收吸附装置。
所述树脂型回收吸附装置中采用的树脂为离子交换树脂。
所述离子交换树脂为除铝树脂。
所述除铝树脂的购买厂家为科海思(北京)科技有限公司，型号为
T-62MP。
所述S2中扩散渗析离子交换膜的面积与进入扩散渗析设备中的酸流量的比值为3。
所述S2中扩散渗析设备的运行温度为35℃。
实施例3
实施例3提供了一种化抛水洗液废酸回收工艺，与实施例1的区别在于：
所述原酸液的比重为1.68。
所述S2中通过加入水调整原酸液在扩散渗析设备中的比重为1.3。
通过水调整原酸液在扩散渗析设备中的比重为1.3时测得磷酸含量为259g/L，硫酸含量为287g/L，铝离子含量为18g/L。
所述S2中向扩散渗析设备的第二入口处进水量为第一入口处加入原酸液和水量的1.5倍。
所述S2中扩散渗析设备的运行温度为30℃。
实施例4
实施例4提供了一种化抛水洗液废酸回收工艺，与实施例1的区别在于：
所述原酸液的比重为1.59。
所述S2中通过加入水调整原酸液在扩散渗析设备中的比重为1.35。
通过水调整原酸液在扩散渗析设备中的比重为1.35时测得磷酸含量为233g/L，硫酸含量为217g/L，铝离子含量为17g/L。
所述S2中向扩散渗析设备的第二入口处进水量为第一入口处加入原酸液和水量的1.5倍。
所述S2中扩散渗析离子交换膜的面积与进入扩散渗析设备中的酸流量的比值为3。
所述S2中扩散渗析设备的运行温度为33℃。
实施例5
实施例5提供了一种化抛水洗液废酸回收工艺，与实施例1的区别在于：
所述原酸液的比重为1.59。
所述S2中通过加入水调整原酸液在扩散渗析设备中的比重为1.35。
通过水调整原酸液在扩散渗析设备中的比重为1.35时测得磷酸含量为233g/L，硫酸含量为217g/L，铝离子含量为17g/L。
所述S2中向扩散渗析设备的第二入口处进水量为第一入口处加入原酸液和水量的1.5倍。
所述S2中扩散渗析离子交换膜的面积与进入扩散渗析设备中的酸流量的比值为3。
所述S2中扩散渗析设备的运行温度为33℃。
实施例6
实施例6提供了一种化抛水洗液废酸回收工艺，与实施例1的区别在于：
所述原酸液的比重为1.57。
所述S2中通过加入水调整原酸液在扩散渗析设备中的比重为1.4。
通过水调整原酸液在扩散渗析设备中的比重为1.35时测得磷酸含量为197g/L，硫酸含量为214g/L，铝离子含量为15g/L。
所述S2中向扩散渗析设备的第二入口处进水量为第一入口处加入原酸液和水量的1.5倍。
所述S2中扩散渗析离子交换膜的面积与进入扩散渗析设备中的酸流量的比值为2。
所述S2中扩散渗析设备的运行温度为35℃。
性能测试
将通过实施例1-6化抛水洗液废酸回收工艺进行处理得到的高浓度酸液采用化学滴定的方式测试酸液中铝离子、磷酸、硫酸含量，并计算磷酸和硫酸的回收率，以及铝离子的去除率，测试结果见表1。
表1
Claims (10)
1.一种化抛水洗液废酸回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将化抛水洗液加入过滤装置中过滤得到原酸液；
S2.将原酸液加入扩散渗析设备中进行预处理得到酸液a和酸液b；
S3.将酸液b加入吸附装置中通过分离金属离子得到酸液c；
S4.收集酸液a和酸液c得到高浓度酸液；
所述扩散渗析设备中设置有扩散渗析离子交换膜。
2.如权利要求1所述的化抛水洗液废酸回收工艺，其特征在于，所述S2中向扩散渗析设备的第一入口处加入原酸液和水。
3.如权利要求2所述的化抛水洗液废酸回收工艺，其特征在于，所述S2中通过加入水调整原酸液在扩散渗析设备中的比重为1-1.8。
4.如权利要求3所述的化抛水洗液废酸回收工艺，其特征在于，所述S2中通过加入水调整原酸液在扩散渗析设备中的比重为1-1.5。
5.如权利要求4所述的化抛水洗液废酸回收工艺，其特征在于，所述S2中向扩散渗析设备的第二入口处加入纯水。
6.如权利要求5所述的化抛水洗液废酸回收工艺，其特征在于，所述S2中向扩散渗析设备的第二入口处进水量为第一入口处加入原酸液和水量的1-2倍。
7.如权利要求6所述的化抛水洗液废酸回收工艺，其特征在于，所述S2中向扩散渗析设备的第二入口处进水量为第一入口处加入原酸液和水量的1-1.6倍。
8.如权利要求1-7任一项所述的化抛水洗液废酸回收工艺，其特征在于，所述S2中扩散渗析离子交换膜的面积与进入扩散渗析设备中的酸流量的比值为1-5。
9.如权利要求8所述的化抛水洗液废酸回收工艺，其特征在于，所述S2中扩散渗析离子交换膜的面积与进入扩散渗析设备中的酸流量的比值为2-4。
10.如权利要求1所述的化抛水洗液废酸回收工艺，其特征在于，所述S2中扩散渗析设备的运行温度为30-40℃。
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| CN106167319A (zh) * | 2016-08-11 | 2016-11-30 | 长沙矿冶研究院有限责任公司 | 一种从铌钽冶炼产生的废酸液中回收酸、铌和钽的方法 |
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