CN115233290A - 一种浮区法生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种利用浮区法生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法，头部原料为富锂原料，其余部分为化学计量比原料，通过观察原料棒状态，判断当生长室温度达到适合晶体生长时，移动籽晶和原料棒连接到一起，使富锂的原料部分始终集中在热源中心保持熔融，随着晶体生长，化学计量比原料随时补充熔体中组分，使得熔体中组分保持稳定，晶体结晶中的组分才能保持稳定；本发明通过对原料棒结构的优化设计，首次利用浮区法制备得到近化学计量比铌酸锂单晶，晶体组分更接近化学计量比，结晶效率更高；使用少量富锂原料即可完成连续加料所完成的效果，由于原料中大量缩减了昂贵的碳酸锂的使用，极大的降低了生产成本。
Description
技术领域
本申请涉及晶体生长方法优化的技术领域。尤其涉及一种浮区法的多晶料制备优化和近化学计量比铌酸锂晶体的制备方法。
背景技术
与市场销售的同成分铌酸锂(CLN)晶体相比，近化学计量比铌酸锂(NSLN，简称SLN)晶体因为其消除了晶格中大量本征缺陷，有更为突出的光学性能、非线性性能和铁电性能。然而，制备近化学计量比铌酸锂的方法主要有双坩埚法、悬挂坩埚法、气相输运平衡法等。但上述生长方法均存在一定技术缺陷，比如，双坩埚法的输料管堵塞增加生产成本，悬挂坩埚法容易使晶体中引入气泡和包裹体，气相输运平衡法效率慢，仅限于制备片状晶体。浮区法是将预制棒状多晶料通过高温区形成熔融区，移动多晶料使熔融区域移动而结晶，最终获得所需材料单晶的方法。该方法无需坩埚，纯度高，生长效率高，常用于半导体、激光晶体等材料的生长制备，因为受到多晶棒设计，及生长工艺的限制，目前还没有应用于生长近化学计量比铌酸锂晶体。
发明内容
本发明公开了一种利用浮区法生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法，通过优化浮区法装置、对富锂多晶料的制备进行改进，以实现更高效的近化学计量比铌酸锂晶体的生长。该方法通过对多晶料的独特设计，能够满足晶体生长过程中熔体成分保持不变的要求，相对于提拉法，极大的减小了原料浪费的同时，解决了连续加料法生长近化学计量比铌酸锂晶体过程中组分波动及补料过程中所引入的气泡、包裹体等问题。实现近化学计量比铌酸锂晶体生长组分的精确控制。本发明方法也适用于其他类型的变组分生长的晶体，具有良好的应用前景。
对于浮区法生长近化学计量比铌酸锂晶体，原料融化和晶体生长几乎是同时完成，而且存在组分分凝现象，因此对于原料的合成要求比较苛刻。
其中包含主要两步，原料合成和原料棒的加工。
对于原料合成而言，需要确保原料组分的纯相，才能够生长高质量的晶体；对于原料棒而言，原料需要加工成特定的长度和直径的原料棒，原料棒的加工需要将上一步合成的原料装入专门定制的橡胶模具中，利用冷等静压机的等静压工艺制备得到直径小、长度大的异形棒。然后将籽晶和原料棒装入晶体生长炉开始晶体生长。
具体包括如下步骤：
(1)按照[Li+]/[Li++Nb5+]＝50％mol的比例称取碳酸锂和五氧化二铌，配制为化学计量比原料；按照56％mol<[Li+]/[Li++Nb5+]<59％mol的比例称取碳酸锂和五氧化二铌，配制为富锂原料；
(2)对所述富锂原料和化学计量比原料分别进行48小时以上的机械混合；
(3)分别将混合好的所述富锂原料和化学计量比原料进行第一遍分段式煅烧；
(4)将第一遍分段式煅烧后的两种原料自然降至室温后分别进行研磨，并分别对研磨好的两种原料进行48小时以上的机械混合；
(5)将两种原料先后加入定制的模具中，先加入富锂原料，填料重量为 5-15g，压实后高度为15-25mm，然后填满压实化学计量比原料，填料重量为 50-100g，密封后，利用冷等静压机制备得到原料棒；
(6)对所述原料棒进行第二遍分段式煅烧；
(7)自然冷却得到浮区法生长近化学计量比铌酸锂晶体的原料棒，所述近化学计量比铌酸锂原料棒的直径为7-12mm、长度为150-200mm，体积压缩率为 55％-65％；
(8)将所述近化学计量比铌酸锂原料棒垂直安装至原料杆上，将所述富锂原料一侧安装向下，将籽晶安装在籽晶杆上，打开氙灯热源，通过椭球镜加热，移动富锂原料一侧进入高温区，使所述籽晶和所述近化学计量比铌酸锂原料棒保持同步的旋转速度；
(9)当生长室温度达到适合晶体生长的温度时，移动所述籽晶和近化学计量比铌酸锂原料棒连接到一起，设籽晶下降速率为1-15mm/h，设原料棒的下降速度为1-10mm/h，设籽晶和原料棒的旋转速度为4-10rpm，使富锂原料部分集中在热源中心保持熔融，随着晶体生长，所述化学计量比原料随时补充熔体中的组分，使得熔体中组分保持稳定；
(10)当晶体生长结束，使晶体和原料脱离，并设定晶体的降温程序。
进一步地，所述第一遍分段式煅烧包括：第一段煅烧，温度为600-800摄氏度，煅烧4-6小时；第二段煅烧，温度为1000-1100摄氏度，煅烧6-8小时。
进一步地，所述第二遍分段式煅烧包括：第一段煅烧，温度为600-800摄氏度，煅烧2-4小时；第二段煅烧，温度为1100-1150摄氏度，煅烧8-12小时。
进一步地，所述步骤(4)中，研磨后颗粒的平均粒径为50-150μm。
进一步地，所述步骤(5)中，模具的直径为15-20mm，高度为200-300mm，所述模具为单面封口的橡胶材质桶状结构，开口处由橡胶塞和卡箍密封。
进一步地，所述步骤(5)中，所述冷等静压机在150-200MPa压力条件下经过30-60秒制备得到直径为8-12mm、长度为150-300mm的原料棒，体积压缩率为30-60％。
进一步地，所述步骤(8)中，通过液晶屏观察所述近化学计量比铌酸锂原料棒的熔融状态，调整氙灯输入功率达到2.5-4.5kw，使其达到晶体生长所需的温度。
相比于现有技术，本发明具有如下有益技术效果：
通过对原料棒结构的优化设计，首次利用浮区法制备得到近化学计量比铌酸锂单晶，该方案的优势在于晶体组分更接近化学计量比，结晶效率更高；使用少量富锂原料即可完成连续加料所完成的效果，由于原料中大量缩减了昂贵的碳酸锂的使用，极大的降低了生产成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
附图1为近化学计量比铌酸锂原料棒示意图；
附图2为浮区法生长近化学计量比铌酸锂方法的示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
对于浮区法生长近化学计量比铌酸锂晶体，原料融化和晶体生长几乎是同时完成，而且存在组分分凝现象，因此对于原料的合成要求比较苛刻，关键在于：
1、原料棒结构设计。
头部原料为56-59％比例的富锂原料，填料重量为5-15g，高度为15-25mm；其余部分为50％比例的化学计量比原料，填料重量为50-100g；原料棒尺寸为：直径8-15mm、长度200-300mm。设定这种结构的根据是近化学计量比铌酸锂结晶过程中的分凝特性，头部富锂部分在生长过程中的损耗将由化学计量比原料补充，将保持晶体生长过程中熔体组分的稳定。
2、生长工艺的创新。
通过观察原料棒状态，判断当生长室温度达到适合晶体生长时，移动籽晶和原料棒连接到一起，设定籽晶下降速率1-15mm/h，设定原料棒的下降速率 1-10mm/h，设定籽晶和原料棒的旋转速度4-10rpm，使富锂原料部分始终集中在热源中心保持熔融，熔区高度5-15mm，并随着晶体生长，化学计量比原料随时补充熔体组分中成分，使得熔体中组分保持稳定，晶体结晶中的组分才能保持稳定。
具体步骤如下：
(1)以碳酸锂和五氧化二铌为原材料，分别按照[Li+]/[Li++Nb5+]＝50％mol 和[Li+]/[Li++Nb5+]＝58％mol的比例称配；
(2)利用混料机对上述两种比例的原材料粉体分别机械混合48小时；
(3)分别将混合好的两种比例原料盛至铂金坩埚中，利用马弗炉进行第一遍分段式煅烧：第一遍分段式煅烧包括：第一段煅烧，温度为800摄氏度，煅烧 6小时；第二段煅烧，温度为1000摄氏度，煅烧6小时；
(4)将第一遍煅烧后的两种比例原料自然降温后分别进行研磨，研磨使颗粒均匀，平均粒径达到100μm，再次对研磨好的原料机械混合48小时；
(5)将经过第一遍煅烧的两种比例原料先后加入定制的橡胶模具中，其中橡胶模具的尺寸为直径20mm，高度300mm，橡胶模具是单面封口的橡胶材质桶状结构，开口处由橡胶塞和卡箍密封；先加入富锂原料，填料重量10g，压实后高度约为20mm，然后填满压实化学计量比原料，填料重量50g，密封后，利用冷等静压机的200MPa压力条件下60秒制备得到直径12mm、长度300mm的原料棒，体积压缩率约为45％；设定这种结构是根据近化学计量比铌酸锂结晶过程中的分凝特性，目的是保持晶体生长过程中组分稳定；
(6)利用马弗炉对上述原料棒进行第二遍分段式煅烧，第二遍分段式煅烧包括：第一段煅烧，温度为800摄氏度，煅烧2小时；第二段煅烧，温度为1130 摄氏度，煅烧10小时；
(7)经历第二遍分段式煅烧后，自然冷却即得到浮区法晶体生长的近化学计量比铌酸锂原料棒，原料棒尺寸直径10mm、长度250mm的原料棒，体积压缩率约为60％；
(8)将原料棒垂直安装至原料杆上，其中将富锂原料一侧安装向下，籽晶安装在籽晶杆上，其中籽晶相当于种子，为晶体生长提供结晶位点，是由已经长好的化学计量比铌酸锂晶体加工得到的；关闭晶体生长室，然后调节原料棒位置，打开氙灯热源，通过椭球镜加热，然后移动富锂原料一侧进入高温区，设定籽晶和原料棒保持同步的旋转速度，通过液晶屏观察原料棒的熔融状态，调整控制柜氙灯输入功率，使其达到晶体生长所需的温度，其中输入功率3.6kw；
(9)通过观察原料棒状态，判断当生长室温度达到适合晶体生长时，移动籽晶和原料棒连接到一起，设定籽晶下降速率8mm/h，设定原料棒的下降速度 4mm/h，设定籽晶和原料棒的旋转速度4rpm，使富锂原料部分始终集中在热源中心保持熔融，熔区高度10mm，并随着晶体生长，50％比例的化学计量比原料随时补充熔体组分中成分，使得熔体中组分保持稳定，晶体结晶中的组分才能保持稳定；
(10)当晶体生长结束，调整输入功率，使晶体和原料脱离，然后设定降温程序。
如图2所示为浮区法生长近化学计量比铌酸锂方法的示意图。(a)装炉，安装原料棒和籽晶；(b)升温，将籽晶和原料棒连接到一起；(c)生长过程，籽晶和原料棒适当速率下降；(d)降温结束，降低浮区温度，使晶体和原料脱离。
本发明通过对原料棒结构的优化设计，首次利用浮区法制备得到近化学计量比铌酸锂单晶，本发明的优势在于晶体组分更接近化学计量比，结晶效率更高；使用少量富锂原料即可完成连续加料所完成的效果，由于原料中大量缩减了昂贵的碳酸锂的使用，极大的降低了生产成本。
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
所述功能如果以软件功能模块的形式实现并作为独立的产品销售或使用时，可以存储在一个计算机可读取存储介质中。基于这样的理解，本发明的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分或者该技术方案的部分可以以软件产品的形式体现出来，该计算机软件产品存储在一个存储介质中，包括若干指令用以使得一台计算机设备(可以是智能手机、个人计算机、服务器、或者网络设备等)执行本发明各个实施例所述方法的全部或部分步骤。而前述的存储介质包括： U盘、移动硬盘、只读存储器(ROM，Read-Only Memory)、随机存取存储器(RAM， Random Access Memory)、磁碟或者光盘等各种可以存储程序代码的介质。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种浮区法生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照[Li+]/[Li++Nb5+]＝50％mol的比例称取碳酸锂和五氧化二铌，配制为化学计量比原料；按照56％mol<[Li+]/[Li++Nb5+]<59％mol的比例称取碳酸锂和五氧化二铌，配制为富锂原料；
(2)对所述富锂原料和化学计量比原料分别进行48小时以上的机械混合；
(3)分别将混合好的所述富锂原料和化学计量比原料进行第一遍分段式煅烧；
(4)将第一遍分段式煅烧后的两种原料自然降至室温后分别进行研磨，并分别对研磨好的两种原料进行48小时以上的机械混合；
(5)将两种原料先后加入定制的模具中，先加入富锂原料，填料重量为5-15g，压实后高度为15-25mm，然后填满压实化学计量比原料，填料重量为50-100g，密封后，利用冷等静压机制备得到原料棒；
(6)对所述原料棒进行第二遍分段式煅烧；
(7)自然冷却得到浮区法生长近化学计量比铌酸锂晶体的原料棒，所述近化学计量比铌酸锂原料棒的直径为7-12mm、长度为150-200mm，体积压缩率为55％-65％；
(8)将所述近化学计量比铌酸锂原料棒垂直安装至原料杆上，将所述富锂原料一侧安装向下，将籽晶安装在籽晶杆上，打开氙灯热源，通过椭球镜加热，移动富锂原料一侧进入高温区，使所述籽晶和所述近化学计量比铌酸锂原料棒保持同步的旋转速度；
(9)当生长室温度达到适合晶体生长的温度时，移动所述籽晶和近化学计量比铌酸锂原料棒连接到一起，设籽晶下降速率为1-15mm/h，设原料棒的下降速度为1-10mm/h，设籽晶和原料棒的旋转速度为4-10rpm，使富锂原料部分集中在热源中心保持熔融，随着晶体生长，所述化学计量比原料随时补充熔体中的组分，使得熔体中组分保持稳定；
(10)当晶体生长结束，使晶体和原料脱离，并设定晶体的降温程序。
2.根据权利要求1所述的浮区法生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法，其特征在于，所述第一遍分段式煅烧包括：第一段煅烧，温度为600-800摄氏度，煅烧4-6小时；第二段煅烧，温度为1000-1100摄氏度，煅烧6-8小时。
3.根据权利要求1所述的浮区法生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法，其特征在于，所述第二遍分段式煅烧包括：第一段煅烧，温度为600-800摄氏度，煅烧2-4小时；第二段煅烧，温度为1100-1150摄氏度，煅烧8-12小时。
4.根据权利要求1所述的浮区法生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，研磨后颗粒的平均粒径为50-150μm。
5.根据权利要求1所述的浮区法生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，模具的直径为15-20mm，高度为200-300mm，所述模具为单面封口的橡胶材质桶状结构，开口处由橡胶塞和卡箍密封。
6.根据权利要求1所述的浮区法生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述冷等静压机在150-200MPa压力条件下经过30-60秒制备得到直径为8-12mm、长度为150-300mm的原料棒，体积压缩率为30-60％。
7.根据权利要求1所述的浮区法生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法，其特征在于，所述步骤(8)中，通过液晶屏观察所述近化学计量比铌酸锂原料棒的熔融状态，调整氙灯输入功率达到2.5-4.5kw，使其达到晶体生长所需的温度。
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2022
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Patent Citations (6)
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