CN115232355B - 一种基于软模板制备分级多孔pdms的方法及在传感器中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种基于软模板制备分级多孔PDMS的方法及在传感器中的应用，其制备包括步骤：制备PVA‑B的水凝胶；制备PDMS溶液；将PDMS溶液与PVA‑B水凝胶充分搅拌均匀；制备分级多孔PDMS成型模具；将PDMS/PVA‑B置于所制备的模具中，最后升温加热固化；将固化产物使用盐酸、去离子水清洗干净，干燥过后得到分级多孔PDMS。本发明通过软模板法制备出分级多孔PDMS，避免了复杂的操作步骤，较长的制备时间与高昂的设备以及实验耗材的损耗。所制备的分级多孔PDMS可以应用于电容式压力传感器。

Description

一种基于软模板制备分级多孔PDMS的方法及在传感器中的 应用
技术领域
本发明属于分级多孔PDMS的制备技术领域，具体涉及一种基于软模板制备分级多孔PDMS的方法及在电容式压力传感器中的应用。
背景技术
近年来，柔性智能可穿戴电子器件得到了迅猛发展，其中柔性压力传感是关键的技术之一。压力传感器实现将压力信号转换成可用输出信号进行测量，柔性化的压力传感器在电子皮肤、运动识别和穿戴式健康实时监测/诊断（如心跳、血压、脉搏）等先进电子设备上发挥着巨大潜能。传感器的介质层是实现信号转换和柔性功能的重要组成部分，对柔性传感性能起决定性作用。多孔聚二甲基硅氧烷(PDMS)是典型的柔性压力传感器介质层材料，具有成本低、稳定性高、亲肤和杨氏模型小的优点。
目前一些研究人员使用硬模板，如糖、聚苯乙烯珠、泡沫镍、NaHCO3和NH4HCO3等，随后刻蚀模板，形成多孔结构。然而，这些工艺要么是相对昂贵的，限制了它们对低成本大面积设备的适用性，要么是随机大小和形状的微结构，限制了它们的空间均匀性，特别是在需要高分辨率的应用中。此外，难以精确控制微结构的尺寸，限制了器件性能的可调谐性。在柔性电子器件的应用领域中，研究者们希望能够获得结构更为微小、更为奇特的多孔PDMS。于是研究者们也研究出了大量极具创新性的制备方法，比如以糖粒和油包水乳液为原料，制备分级多孔结构PDMS。上述多孔结构的制备方法都具有创新性，可以得到不同内部结构的多孔PDMS结构，但由于上述方法都受限于硬模板尺寸的影响，且或多或少设计到了复杂的制备工艺，不利于大规模的量产。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种基于软模板制备分级多孔PDMS的方法及在传感器中的应用，本方法以PVA-B水凝胶为软模板，方便快捷的制备了分级多孔PDMS泡沫。该方法得到的PDMS内部的孔隙分布均匀，可以准确的控制PDMS泡沫的孔隙率。本发明方法避免了复杂繁琐的操作步骤、较长的制备时间与高昂的设备以及实验耗材的损耗。
本发明所采用的技术方案是：
一种基于软模板制备分级多孔PDMS的方法，包括以下步骤：
（1）制备PVA-B的水凝胶：将聚乙烯醇PVA颗粒与去离子水混合后，在75-90℃下，搅拌均匀，形成PVA溶液；将硼砂粉末与去离子水混合均匀形成硼砂溶液；将硼砂溶液滴入PVA溶液中，搅拌均匀，随后静置30 min，形成PVA-B水凝胶；
（2）制备PDMS溶液：将PDMS预聚体与固化剂按照质量比为5:1-20：1混合后，搅拌均匀，进行真空脱气处理得到PDMS溶液；
（3）将步骤（2）的PDMS溶液和步骤（1）的PVA-B水凝胶按照质量比1：7-1：1混合后，搅拌均匀，形成乳白色的乳液；
（4）固化：将步骤三得到的乳白色乳液转移至模具中，放入烘箱中加热固化；
（5）清洗、干燥：取出（4）的固化产物，使用稀盐酸和去离子水洗涤固化产物中的PVA-B水凝胶组分，干燥过后得到分级多孔PDMS。
作为一种优选方式，步骤（1）中聚乙烯醇PVA颗粒与去离子水比例选用1：8。
作为一种优选方式，步骤（1）中硼砂溶液浓度为5 wt%。
作为一种优选方式，步骤（1）中2 ml硼砂溶液滴入8 ml PVA溶液。
作为一种优选，所述步骤（4）中在80℃-90℃下加热固化0.5-1.5h。更优地，在85℃下加热固化1h。
本发明的另一方面，本发明还保护上述基于软模板制备分级多孔PDMS的方法得到的多孔PDMS在传感器中的应用。
将上述方法制备得到的分级多孔PDMS作为介电层，直接与金属电极组装成电容式压力传感器。
将上述方法制备得到的分级多孔PDMS与导电材料（纳米银线、碳纳米管、石墨烯、MXene等导电填料）制得复合材料并制备电容式压力传感器。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：步骤（2）中通过调节将PDMS预聚体与固化剂质量比，从而得到相同孔隙率下不同模量的分级多孔PDMS；步骤（3）通过调节PDMS溶液和PVA-B水凝胶的质量比，可以得到不同孔隙率的分级多孔PDMS；步骤（4）通过调节模具的尺寸，可以得到不同形状和尺寸的分级多孔PDMS，本方法对模量、孔隙率调节性好，调节灵活，制备方法简单。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的分级多孔PDMS的扫描电镜图。
图2为分级多孔PDMS作为介电层，电容率随时间的变化图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步的说明，但下述实施例绝非对本发明有任何限制。
本发明所使用材料和试剂均为市场购买，聚乙烯醇（PVA）分子量145000，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司；硼砂（Na2B4O7·10H2O）分析纯，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司；聚二甲基硅氧烷（PDMS），型号Sylgard 184，购自美国道康宁公司。
实施例1：
一种基于软模板制备分级多孔PDMS的方法，包括以下步骤：
（1）制备PVA-B的水凝胶：
将1 g PVA溶于8 ml去离子中，在75℃-90℃水浴锅中采用磁力搅拌的方式搅拌30min，将100 mg的硼砂溶于20 ml去离子水中制得5 wt%硼砂溶液；取 2 ml硼砂溶液滴加至PVA溶液中，磁力搅拌30 min，随后静置30 min，形成PVA-B水凝胶。
（2）制备PDMS溶液：将PDMS预聚体与固化剂按照质量比为10:1混合后，用磁力搅拌器充分搅拌均匀；将该混合物进行真空脱气处理，直至溶液内部无肉眼可观察到气泡为止。
（3）将步骤（2）的PDMS溶液和步骤（1）的PVA-B水凝胶按照质量比1：3混合后，用磁力搅拌器充分搅拌均匀，形成乳白色的乳液。
（4）固化：将步骤三得到的乳白色乳液转移至模具中，放入烘箱中加热固化；在85℃下加热固化1 h。
（5）清洗、干燥：取出（4）的固化产物，使用0.01 mol/L盐酸和去离子水洗涤固化产物中的PVA-B水凝胶组分，干燥过后得到分级多孔PDMS。
本实施例制备得到的分级多孔PDMS的扫描电镜图如图1所示，制备的分级多孔PDMS内部结构均匀。
将本实施例制备得到的分级多孔PDMS作为介电层，使用压力试验机逐步压缩由介电层组装成柔性压力传感器，压缩试验机以10 mm/min的压缩速率进行增压，电容率随时间的变化如图2所示，所制备的柔性压力传感器可以监测动态的压力变化。
实施例2
本实施例中一种基于软模板制备分级多孔PDMS的方法，其步骤（1）（3）（4）（5）与实施例1相同，步骤（2）中PDMS预聚体与固化剂分别按照质量比为5:1和20:1混合。PDMS预聚体与固化剂按照5:1配比时，固化剂的量相对实施例1增加，多孔PDMS模量增大。PDMS预聚体与固化剂按照质量比为20:1混合，固化剂的量相对实施例1减少，多孔PDMS模量降低。可以通过调节将PDMS预聚体与固化剂质量比，从而得到相同孔隙率下不同模量的分级多孔PDMS。
实施例3
一种基于软模板制备分级多孔PDMS的方法，其步骤（1）、（2）、（4）（5）与实施例1相同，PDMS和PVA-B水凝胶按照质量比分别按照1：1，1：2， 1：4，1:5，1:6，1:7混合。PDMS和PVA-B水凝胶密度按照1 g/ml 计算，分级多孔PDMS的孔隙率理论下的数值为： 1：1，（50%）；1：2（66.7%）；1：3（75%）；1：4(80%)；1：5(83.3%)；1：6(85.7%)；1：7(87.5%)。增加水凝胶的比例，会使多孔PDMS孔隙率增大。通过调节PDMS溶液和PVA-B水凝胶的质量比，可以得到不同孔隙率的分级多孔PDMS。
尽管上面结合附图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (10)

1.一种基于软模板制备分级多孔PDMS的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备PVA-B的水凝胶：将聚乙烯醇PVA颗粒与去离子水混合后，在75-90℃下，搅拌均匀，形成PVA溶液；将硼砂粉末与去离子水混合均匀形成硼砂溶液；将硼砂溶液滴入PVA溶液中，搅拌均匀，静置后形成PVA-B水凝胶；
（2）制备PDMS溶液：将PDMS预聚体与固化剂按照质量比为5:1-20：1混合后，搅拌均匀，进行真空脱气处理得到PDMS溶液；
（3）将步骤（2）的PDMS溶液和步骤（1）的PVA-B水凝胶按照质量比1：7-1：1混合后，搅拌均匀，形成乳白色的乳液；
（4）固化：将步骤（3）得到的乳白色乳液转移至模具中，放入烘箱中加热固化；
（5）清洗、干燥：取出（4）的固化产物，使用稀盐酸和去离子水洗涤固化产物中的PVA-B水凝胶组分，干燥过后得到分级多孔PDMS。
2.根据权利要求1所述的一种基于软模板制备分级多孔PDMS的方法，其特征在于，步骤（1）中聚乙烯醇PVA颗粒与去离子水比例选用1：8。
3.根据权利要求1所述的一种基于软模板制备分级多孔PDMS的方法，其特征在于，步骤（1）中硼砂溶液浓度为5wt%。
4.根据权利要求1所述的一种基于软模板制备分级多孔PDMS的方法，其特征在于，步骤（1）中2ml硼砂溶液滴入8 ml PVA溶液。
5.根据权利要求1所述的一种基于软模板制备分级多孔PDMS的方法，其特征在于，所述步骤（4）中在80℃-90℃下加热固化0.5-1.5h。
6.根据权利要求1所述的一种基于软模板制备分级多孔PDMS的方法，其特征在于，在85℃下加热固化1h。
7.一种分级多孔PDMS，其特征在于，由权利要求1-6任一所述的方法得到。
8.根据权利要求7所述的一种分级多孔PDMS的应用，其特征在于：应用于电容式压力传感器。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：分级多孔PDMS作为介电层，直接与金属电极组装成电容式压力传感器。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：分级多孔PDMS与导电材料制得复合材料并制备电容式压力传感器。
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