CN115228427A - 一种适合中低浓度二氧化碳高效低成本捕集的新型复合吸收剂 - Google Patents

一种适合中低浓度二氧化碳高效低成本捕集的新型复合吸收剂 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种适合中低浓度二氧化碳高效低成本捕集的新型复合吸收剂，涉及到二氧化碳吸附剂制备的技术领域。其目的为制备具有高效低成本的二氧化碳吸附剂，以改善现有吸附剂在使用过程中的若干问题。所述的新型复合吸收剂，包括多孔复合二氧化硅、甲醇水溶液、聚丙烯酸、聚乙烯亚胺和四乙烯五胺。采用化学浸渍法，以多孔复合二氧化硅为基体，首先通过酯化反应将聚丙烯酸引入到二氧化硅的表面，从而引入羧基官能团。然后再利用简单的酰胺化反应制得二氧化碳固体吸附剂。

Description

一种适合中低浓度二氧化碳高效低成本捕集的新型复合吸 收剂
技术领域
本发明涉及到二氧化碳吸附剂制备的技术领域，特别是一种适合中低浓度二氧化碳高效低成本捕集的新型复合吸收剂。
背景技术
随着工业化的发展，环境问题，如温室气体排放造成的全球变暖，正变得越来越重要。二氧化碳是一种主要的温室气体，占所有温室气体的60％以上，它在大气中的浓度已经从工业革命初期的百万分之278上升到今天的百万分之400以上，增加了44％。研究表明，大气中不断上升的二氧化碳水平正在导致一些不可逆转的气候变化，如变暖、一些地区在干旱时期降水减少、沙尘暴、更频繁的极端天气事件和海平面上升，而且即使停止二氧化碳排放，这些变化也将持续1000多年。由于二氧化碳是导致气候变化的主要因素，社会各部门的二氧化碳排放是一个重大的国际问题，因此控制二氧化碳排放是一个紧迫的优先事项。在所有的捕集技术中，胺类溶剂是最常用的，因为它们具有高吸附能力和良好的选择性的优点，但作为一种液体也有一些缺点。液体胺被应用于固体基质，以生产二氧化碳吸附剂，它具有液体胺的一些优点，也能克服其缺点，因为它们通常是相对便宜的纳米级或多孔材料。
该发明的目的是在现有回收方法的基础上，通过将液体胺融入固体基质，开发出一种具有高二氧化碳吸附能力、低再生能耗和低成本的固体吸附材料。
发明内容
本发明采用如下技术方案：
一种适合中低浓度二氧化碳高效低成本捕集的新型复合吸收剂，其特征在于，包括多孔复合二氧化硅、甲醇水溶液、聚丙烯酸、聚乙烯亚胺和四乙烯五胺。
进一步的技术方案是，所述的甲醇水溶液其纯度为75％。所述的聚丙烯酸其重均分子量为800至3000，其纯度≥99％。
进一步的技术方案是，所述的聚乙烯亚胺其重均分子量为1800至10000，其纯度≥99％，所述的四乙烯五胺其纯度≥99％。
一种适合中低浓度二氧化碳高效低成本捕集的新型复合吸收剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A.根据实际需要，称取一定量的多孔复合二氧化硅，其放置于真空烘箱中，在105℃的温度下进行20分钟的干燥处理；
B.称取一定量的甲醇水溶液与聚丙烯酸充分溶解，溶解后与干燥处理后的多孔复合二氧化硅混合，将混合溶液置于超声仪中震荡分散处理30分钟后，进行油浴加热，加热温度为150℃，加热时间为2个小时；
C.将所得反应物进行抽滤处理，并使用无水乙醇进行冲洗，冲洗后置于真空烘箱中50℃烘干，得到反应物中间体；
D.称取一定量的聚乙烯亚胺和四乙烯五胺，溶于甲醇水溶液中，待到充分溶解后逐滴加入到反应物中间体中，在此过程中进行机械搅拌，控制滴速为每分钟30滴，滴加完溶液后继续反应12个小时；
E.将反应后的产物进行抽滤处理，并使用无水乙醇进行冲洗，冲洗后置于真空烘箱中50℃烘干，得到改性二氧化硅吸附剂。
进一步的技术方案是，所述的一种适合中低浓度二氧化碳高效低成本捕集的新型复合吸收剂的制备方法，其特征在于，多孔复合二氧化硅、甲醇水溶液、聚丙烯酸、聚乙烯亚胺和四乙烯五胺的质量比为5:300:5:1:1。
本发明的有益效果：
本发明制作的新型复合二氧化硅吸附剂，具有吸附容量大、制作简单、效使用效率高、制作成本低的优点。其中，聚丙烯酸、聚乙烯亚胺和四乙烯五胺的分子量都影响吸附剂的吸附容量，分子量越高，制得的吸附剂的吸附容量越大。
附图说明
图1为原始多孔复合二氧化硅电镜扫描图；
图2为反应后多孔复合二氧化硅电镜扫描图；
图3为多孔复合二氧化硅反应前后的红外光谱图；
图4为原始多孔复合二氧化硅和反应后多孔复合二氧化硅的二氧化碳吸附曲线；
图5为实施例1和实施例2的二氧化碳吸附曲线；
图6为实施例1和实施例3的二氧化碳吸附曲线；
图7为二氧化碳吸附测试装置；
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
新型复合二氧化硅吸附剂，多孔复合二氧化硅利用化学浸渍法与酯化反应和酰胺化反应通过甲醇水溶液聚丙烯酸、聚乙烯亚胺和四乙烯五胺引入到其中，这类材料的结构特点是将大量氨基负载到具有较大比表面积且多活性点的模板材料上，得到吸附容量大、制作简单、效使用效率高、制作成本低等综合性能优异的二氧化碳吸附材料。
本发明中，一种适合中低浓度二氧化碳高效低成本捕集的新型复合吸收剂，其特征在于，包括多孔复合二氧化硅、甲醇水溶液、聚丙烯酸、聚乙烯亚胺和四乙烯五胺。
本发明中，所述的甲醇水溶液其纯度为75％。所述的聚丙烯酸其重均分子量为800至3000，其纯度≥99％。
本发明中，所述的聚乙烯亚胺其重均分子量为1800至10000，其纯度≥99％，所述的四乙烯五胺其纯度≥99％。
本发明中，所述的一种适合中低浓度二氧化碳高效低成本捕集的新型复合吸收剂的制备方法，其特征在于，多孔复合二氧化硅、甲醇水溶液、聚丙烯酸、聚乙烯亚胺和四乙烯五胺的质量比为5:300:5:1:1。
本发明中，一种适合中低浓度二氧化碳高效低成本捕集的新型复合吸收剂的制备步骤：
首先，根据实际需要，称取一定量的多孔复合二氧化硅，其放置于真空烘箱中，在105℃的温度下进行20分钟的干燥处理；
第二步，称取一定量的甲醇水溶液与聚丙烯酸充分溶解，溶解后与干燥处理后的多孔复合二氧化硅混合，将混合溶液置于超声仪中震荡分散处理30分钟后，进行油浴加热，加热温度为150℃，加热时间为2个小时；
第三步，将所得反应物进行抽滤处理，并使用无水乙醇进行冲洗，冲洗后置于真空烘箱中50℃烘干，得到反应物中间体；
第四步，称取一定量的聚乙烯亚胺和四乙烯五胺，溶于甲醇水溶液中，待到充分溶解后逐滴加入到反应物中间体中，在此过程中进行机械搅拌，控制滴速为每分钟30滴，滴加完溶液后继续反应12个小时；
第五步将反应后的产物进行抽滤处理，并使用无水乙醇进行冲洗，冲洗后置于真空烘箱中50℃烘干，得到改性二氧化硅吸附剂。
通过上述步骤，可以制备一种适合中低浓度二氧化碳高效低成本捕集的新型复合吸收剂，下面将结合实际情况制备新型复合二氧化硅吸附剂，并设计实验测试其制作效果，但是应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
实施例1：
将多孔复合二氧化硅倒入表面皿中，置于105℃真空烘箱中干燥20分钟，除去水分。称取5g的纳米二氧化硅，用100mL的甲醇水溶液溶解后倒入500mL的烧杯中。称取5g聚丙烯酸，用100mL的甲醇水溶液溶解后倒入烧杯与多孔复合二氧化硅混合。将混合溶液再超声分散30分钟后置于油浴中升温到150℃，加热时间为2个小时。将反应物抽滤，用无水乙醇洗涤3次，置于真空烘箱中50℃烘干，得到反应物中间体。
各称取1g的聚乙烯亚胺和四乙烯五胺，用100mL的甲醇水溶液将其溶解于500mL烧瓶中，置于冰浴中，在强搅拌下将反应物中间体的甲醇水溶液溶液逐滴加入到反应体系中，控制滴加速度在每分钟30滴左右。滴加完毕后继续反应12小时。将反应后的产物用抽滤瓶抽滤出来，用无水乙醇洗涤3遍，最后置于50℃真空烘箱中干燥后得到新型复合二氧化硅吸附剂。
(1)透视电子显微镜扫描实验
通过透射电镜对反应前后多孔复合二氧化硅的形貌进行了观察。如图1所示，原始多孔复合二氧化硅的团聚现象比较明显，是由于原始多孔复合二氧化硅表面存在大量的羟基。图2为聚丙烯酸、聚乙烯亚胺和四乙烯五胺反应之后的多孔复合二氧化硅的形貌，相比改性之前的状态，改性之后的二氧化硅团聚现象明显减弱，分散性变好，由此可以证明聚合物吸附到多孔复合二氧化硅的表面。
(2)傅立叶红外光谱实验
图3是多孔复合二氧化硅反应前后的红外光谱图。a是二氧化硅的特征峰，大的吸收峰1100cm-1以及小的吸收峰800cm-1和465cm-1是Si-O-Si的特征峰；1650cm-1有一个微弱的峰，是水分子内羟基的伸缩振动峰，是由二氧化硅吸收了水分子所致，除了这些峰没有聚苯乙烯的特征峰。b是浸渍聚乙烯亚胺和四乙烯五胺，改性后的多孔复合二氧化硅。3380cm-1处的吸收峰是伯胺的伸缩振动峰；2860cm-1和2950cm-1分别由甲基的对称和非对称伸缩振动引起的双峰；1575cm-1和1470cm-1分别是伯胺的对称和非对称伸缩振动峰。
(3)二氧化碳吸附研究
二氧化碳吸附测试采用由清华大学陈建搭建，后由董立户的改进的装置。该装置利用电脑在线采集、控制系统，因此可以时刻测量平衡室内压力和温度的变化。将10g制得的新型复合二氧化硅吸附剂分散在去离子水中。吸附测试时，通入高纯(99.99％)的二氧化碳，记录通气前釜中的压力，待样品吸收平衡后记录吸收平衡时候釜中的压力。样品吸收性能的稳定性通过在纯的二氧化碳气体的吸收-解吸循环；吸收完的样品离心分离后，在110℃的干燥的真空烘箱中进行解吸半小时，然后分散于水中重新放入釜中如此循环操作。
在有水存在的条件下，1摩尔的胺吸附1摩尔的二氧化碳，生成碳酸氢盐。此实验测试了40℃下原始多孔复合二氧化硅和反应之后纳多孔复合二氧化硅的二氧化碳吸附量。由图4可知反应之后的二氧化硅的二氧化碳的吸附量明显比原始二氧化硅的要高。在100KPa下，1g原始二氧化硅的吸附量只有1.54mmol，反应后二氧化硅的二氧化碳吸附量可达到3.65mmol/g。压力与吸附量数据如下：
Figure BDA0003756041650000061
实施例2：
将多孔复合二氧化硅倒入表面皿中，置于105℃真空烘箱中干燥20分钟，除去水分。称取4g的纳米二氧化硅，用100mL的甲醇水溶液溶解后倒入500mL的烧杯中。称取5g聚丙烯酸，用100mL的甲醇水溶液溶解后倒入烧杯与多孔复合二氧化硅混合。将混合溶液再超声分散30分钟后置于油浴中升温到150℃，加热时间为2个小时。将反应物抽滤，用无水乙醇洗涤3次，置于真空烘箱中50℃烘干，得到反应物中间体。
各称取1g的聚乙烯亚胺和四乙烯五胺，用100mL的甲醇水溶液将其溶解于500mL烧瓶中，置于冰浴中，在强搅拌下将反应物中间体的甲醇水溶液溶液逐滴加入到反应体系中，控制滴加速度在每分钟30滴左右。滴加完毕后继续反应12小时。将反应后的产物用抽滤瓶抽滤出来，用无水乙醇洗涤3遍，最后置于50℃真空烘箱中干燥后得到新型复合二氧化硅吸附剂。
压力与吸附量数据如下：
Figure BDA0003756041650000062
Figure BDA0003756041650000071
通过图5可以得知，实施例1制作的新型复合二氧化硅吸附剂吸附量更佳。
实施例3：
将多孔复合二氧化硅倒入表面皿中，置于105℃真空烘箱中干燥20分钟，除去水分。称取3g的纳米二氧化硅，用100mL的甲醇水溶液溶解后倒入500mL的烧杯中。称取5g聚丙烯酸，用100mL的甲醇水溶液溶解后倒入烧杯与多孔复合二氧化硅混合。将混合溶液再超声分散30分钟后置于油浴中升温到150℃，加热时间为2个小时。将反应物抽滤，用无水乙醇洗涤3次，置于真空烘箱中50℃烘干，得到反应物中间体。
各称取1g的聚乙烯亚胺和四乙烯五胺，用100mL的甲醇水溶液将其溶解于500mL烧瓶中，置于冰浴中，在强搅拌下将反应物中间体的甲醇水溶液溶液逐滴加入到反应体系中，控制滴加速度在每分钟30滴左右。滴加完毕后继续反应12小时。将反应后的产物用抽滤瓶抽滤出来，用无水乙醇洗涤3遍，最后置于50℃真空烘箱中干燥后得到新型复合二氧化硅吸附剂。
压力与吸附量数据如下：
Figure BDA0003756041650000072
通过图6可以得知，实施例1制作的新型复合二氧化硅吸附剂吸附量更佳。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种适合中低浓度二氧化碳高效低成本捕集的新型复合吸收剂，其特征在于，包括多孔复合二氧化硅、甲醇水溶液、聚丙烯酸、聚乙烯亚胺和四乙烯五胺。
2.根据权利要求1所述的甲醇水溶液其纯度为75％。所述的聚丙烯酸其重均分子量为800至3000，其纯度≥99％。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯亚胺其重均分子量为1800至10000，其纯度≥99％，所述的四乙烯五胺其纯度≥99％。
4.一种适合中低浓度二氧化碳高效低成本捕集的新型复合吸收剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1.根据实际需要，称取一定量的多孔复合二氧化硅，其放置于真空烘箱中，在105℃的温度下进行20分钟的干燥处理；
步骤2.称取一定量的甲醇水溶液与聚丙烯酸充分溶解，溶解后与干燥处理后的多孔复合二氧化硅混合，将混合溶液置于超声仪中震荡分散处理30分钟后，进行油浴加热，加热温度为150℃，加热时间为2个小时；
步骤3.将所得反应物进行抽滤处理，并使用无水乙醇进行冲洗，冲洗后置于真空烘箱中50℃烘干，得到反应物中间体；
步骤4.称取一定量的聚乙烯亚胺和四乙烯五胺，溶于甲醇水溶液中，待到充分溶解后逐滴加入到反应物中间体中，在此过程中进行机械搅拌，控制滴速为每分钟30滴，滴加完溶液后继续反应12个小时；
步骤5.将反应后的产物进行抽滤处理，并使用无水乙醇进行冲洗，冲洗后置于真空烘箱中50℃烘干，得到改性二氧化硅吸附剂。
5.根据权利要求4所述的一种适合中低浓度二氧化碳高效低成本捕集的新型复合吸收剂的制备方法，其特征在于，多孔复合二氧化硅、甲醇水溶液、聚丙烯酸、聚乙烯亚胺和四乙烯五胺的质量比为5:300:5:1:1。
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