CN115228385B - 一种固定床催化剂装填方法和相应的反应测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固定床催化剂装填方法和相应的反应测试。所述的反应测试为反应原料气中含有微量含硫组分气体的催化剂性能测试，本发明采用的固定床催化剂装填方法和反应测试方法能避免反应测试过程中含硫组分气体在稀释材料和石英砂材料表面的吸附以及合成气浓度的剧烈变化，该方法具有操作简单、可普遍适用于其他多组分高压反应的特点。
Description
技术领域：
本发明涉及一种适用于硫中毒实验的固定床催化剂装填方法和相应的反应测试方法。
发明背景：
以煤制合成气为原料(CO+H2)，通过费托合成反应可获得低碳烯烃、汽柴油馏分烃等重要的化工产品，这对清洁利用煤炭资源具有重要的意义。但是煤制合成气中通常会含有一定浓度的含硫组分(例如H2S)，虽然通过气体净化装置可以去除大部分含硫组分，但是合成气中剩余微量含硫组分仍然会使铁基费托合成催化剂中毒，导致其在反应过程中逐渐失活。因此，在铁基费托合成催化剂开发研究中，研究催化剂在反应过程中的抗硫中毒性能和失活机理具有十分重要的意义。
常规高压固定床反应器是常用的费托合成催化剂反应性能评价装置。在费托合成反应性能评价过程中，为了准确地研究微量含硫组分对催化剂反应性能的影响，需要等催化剂的反应性能达到稳定状态以后再引入一定含量的含硫组分气体。在此过程中，常规直接通入一定浓度的含硫组分气体的方法会导致实际反应气氛中CO或H2浓度的大幅变化，从而影响催化剂转化率的计算。另外，由于费托合成反应是一个强放热反应，通常会使用SiO2等材料与铁基催化剂混合以避免反应过程所产生的热点效应。但是现有研究结果表明，这些SiO2稀释材料以及在催化剂装填过程中所使用的石英砂材料都能吸附含硫组分气体(例如H2S)。上述所提到的这些因素将极大地延迟含硫组分气体在催化剂表面的吸附以及降低含硫组分气体在催化剂表面的吸附量，这显然会影响含硫组分气体及其浓度与催化剂活性和产物选择性间的关联，从而无法准确地获得含硫组分气体及其浓度对催化剂性能的影响规律。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是：提供一种适用于反应原料气中含有微量含硫组分气体(例如H2S)的催化剂装填方式以及反应测试方法，避免含硫组分气体(例如H2S)在稀释材料和石英砂材料表面的吸附和合成气浓度的剧烈变化。该方法具有操作简单、可普遍适用于其他多组分高压反应的特点。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种固定床反应器催化剂装填方法，所述的固定床反应器用于反应原料气中含有微量含硫组分气体的催化剂性能测试，所述固定床反应器分别设置有上部进气口和下部出气口，所述催化剂装填方法包括如下步骤：
1)首先将稀释材料装填在固定床反应器的恒温区，并且上下分别用石英棉和石英砂固定；所述的稀释材料用于避免反应过程中所产生的热点效应；
2)将上部进气口和下部出气口分别与反应装置中的进气与出气单元相连，然后通入含硫组分气体或者含硫组分气体和原料组分气体的混合气，在此过程中，将反应器的温度逐步升高到温度T，所述温度T高于催化剂的活化温度和反应温度，在此温度条件下，处理稀释材料直至其吸附饱和；在温度T条件下吸附饱和可以尽量防止所吸附的含硫组分气体在活化温度和反应温度下脱附；
3)处理完毕后，收集被含硫组分气体分子饱和吸附的稀释材料，按照所需的稀释比将催化剂与稀释材料均匀混合，得到催化剂混合物；
4)将步骤(3)得到的催化剂混合物重新装填在固定床反应器的恒温区；同时，催化剂混合物上部使用钢管做为支撑部件(可以减少在进气部分有其他材料大量吸附H2S)，而催化剂混合物下部仍然使用石英砂做为固定材料，从而完成催化剂的装填。
作为一种优选实施方案，所述的固定床反应器用于费托合成催化剂的性能测试，此时含硫组分气体为H2S。
进一步，所述的稀释材料为SiO2稀释材料。
进一步，所述的费托合成催化剂为Fe基催化剂。
进一步，步骤(2)中通入的是H2S和H2的混合气体。
进一步，温度T为280℃。
进一步，步骤4)中，固定床反应器按照从进气口到出气口的物料装填顺序为：钢管-石英棉-催化剂混合物-石英棉-石英砂-石英棉。
进一步，步骤1)中，固定床反应器按照从进气口到出气口的物料装填顺序为：钢管-石英棉-稀释材料-石英棉-石英砂-石英棉。
第二方面，本发明提供了一种固定床反应测试方法，所述的反应测试为反应原料气中含有微量含硫组分气体的催化剂性能测试，所述的反应测试方法采用的装置包括不含有杂质的反应原料气体钢瓶、含硫组分气体钢瓶、混合气罐A、混合气罐B和固定床反应器，所述固定床反应器分别设置有上部进气口和下部出气口，所述各原料组分气体钢瓶分别与混合气罐A和混合气罐B连接，所述含硫组分气体钢瓶与混合气罐B连接，所述混合气罐A和混合气罐B通过三通阀b与固定床反应器的进气口连接；所述固定床反应测试方法包括如下步骤：
1)首先将稀释材料装填在固定床反应器的恒温区，并且上下分别用石英棉和石英砂固定；所述的稀释材料用于避免反应过程中所产生的热点效应；
2)往固定床反应器中通入含硫组分气体或者含硫组分气体和原料组分气体的混合气，在此过程中，将反应器的温度逐步升高到温度T，所述温度T高于催化剂的活化温度和反应温度，在此温度条件下，处理稀释材料直至其吸附饱和；在温度T条件下吸附饱和可以尽量防止所吸附的含硫组分气体在活化温度和反应温度下脱附；
3)步骤2)处理完毕后，收集被含硫组分气体分子饱和吸附的稀释材料，按照所需的稀释比将催化剂与稀释材料均匀混合，得到混合物；
4)将步骤3)得到的混合物重新装填在固定床反应器的恒温区；同时，混合物上部使用钢管做为支撑部件，而混合物下部仍然使用石英砂做为固定材料，从而完成固定床反应器催化剂的装填；
5)按反应测试所需的反应原料气的组成，按比例通入各原料组分气体和微量含硫组分气体，并控制混合气体压力至反应压力，使其在混合气罐B中充分混合；
6)然后将三通阀b切换至混合气罐A一路，按照反应测试所需的反应原料气的组成，按比例通入各原料组分气体，通过混合气罐A对固定床反应器进行反应压力控制，同时控制固定床反应器的温度进行反应；在反应测试过程中，待转化率趋向稳定后，将三通阀b切换至混合气罐B一路，同时调节流量使空速和各原料组分气体配比保持不变，进行含微量含硫组分气体的反应性能测试。
作为一种优选实施方案，所述的固定床反应器用于费托合成催化剂的性能测试，此时原料组分气体为H2和CO气体，含硫组分气体为H2S。
进一步，所述的稀释材料为SiO2稀释材料。
进一步，所述的费托合成催化剂为Fe基催化剂。
进一步，步骤(2)中通入的是H2S和H2的混合气体。
进一步，温度T为280℃。
进一步，步骤4)中，固定床反应器按照从进气口到出气口的物料装填顺序为：钢管-石英棉-催化剂混合物-石英棉-石英砂-石英棉。
进一步，步骤1)中，固定床反应器按照从进气口到出气口的物料装填顺序为：钢管-石英棉-稀释材料-石英棉-石英砂-石英棉。
本发明对于固定床反应器和其他气路连接无特殊要求，只要其反应器设置有进气口和出气口即适用于本发明。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明通过所述催化剂装填方法可以尽量避免在反应原料气中含有微量含硫组分气体的催化剂性能测试中，由于含硫组分气体在稀释材料和石英砂材料上的吸附，所造成的含硫组分气体在催化剂表面吸附延迟以及降低含硫组分气体在催化剂表面吸附量。
(2)本发明所述催化剂反应性能测试中，通过将含硫组分气体与各原料组分气体在进入固定床反应器之前进行混合，避免了直接通入一定浓度的含硫组分气体会导致实际反应气氛中各原料组分气体浓度的大幅变化，从而影响催化剂转化率计算的问题。
(3)本发明所报道的方法不需要使用其他复杂设备，具有操作简单、对现有反应装置改动小的优点。
附图说明
图1是本发明所述的固定床反应器中催化剂的装填方式。其中1-热电偶，2-钢管，3-石英棉，4-装填材料，5-石英砂，6-进气口，7-出气口。
图2是本发明所述的反应测试方法采用的装置示意图，其中8-稳压阀，9-质量流量计，10-两通阀，11-单向阀，a、b-三通球阀，A、B-混合气罐，F-固定床反应器。
图3是对比例的催化剂性能测试结果。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不受下列实施例的限制。同时，在不背离本发明精神的前提下，可以对所举实施例的形式和细节进行各种省略、替换和变化。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买或者公知制备方法获得的常规产品。
实施例1
SiO2稀释材料的预处理和费托合成反应在固定床反应器中进行。图1是固定床反应器的不锈钢反应管(6为进气口，7为出气口)。在费托合成反应前，首先将一定量的SiO2稀释材料装填在不锈钢反应管的恒温区(按照从进气口到出气口顺序：钢管2-石英棉3-装填材料4(二氧化硅)-石英棉3-石英砂5-石英棉3)，然后在280℃条件下通入H2S/H2混合气(其中H2S的浓度为209ppm)，使SiO2吸附饱和(尾气通入CuSO4溶液予以检验)。
按照质量比1:4将Fe基催化剂与经处理后的SiO2稀释材料均匀混合。按照钢管2-石英棉3-装填材料4(催化剂/SiO2)-石英棉3-石英砂5-石英棉3(从进气口到出气口顺序，参见附图1)，将Fe基催化剂和SiO2稀释材料的混合物重新装填在固定床反应器恒温区，然后进行还原预处理(H2/CO＝20,P＝2MPa,T＝260℃,空速＝5000cm3g-1h-1)。
实施例采用的反应测试装置如图2所示，在接下来的微量H2S分子对费托合成Fe基催化剂反应性能影响测试过程中，首先将三通球阀a切换至混合气罐B一路，按比例通入H2、CO、H2S/H2混合气，并升压至反应压力2.3MPa，使其在混合气罐B中充分混合(参见附图2)待用。然后将三通球阀a切换至混合气罐A一路，按照所需氢碳比将H2和CO气体(H2/CO＝1.5)通过混合气罐A对反应器进行升压至2.3MPa，同时将反应器升温至235℃进行费托合成反应(空速＝3000cm3g-1h-1)。待催化剂的CO转化率趋向稳定后，再将三通球阀a、b切换至B罐一路，同时调节流量使空速(3000cm3g-1h-1)和H2/CO(1.5)保持不变的前提下使H2S的浓度为40ppm进行含微量H2S分子的费托合成反应性能测试。实验结果表明，采用本发明所述的催化剂装填方法和测试方法，在通入微量H2S的过程中，不会对催化剂的CO转化率造成剧烈的影响。同时，在通入微量H2S分子后，Fe基催化剂的CO转化率逐步下降，发生失活(在通入40ppm的H2S进行反应20小时后，CO转化率从～50％下降到～42.8％)。
对比例
采用常规固定床反应器，不对SiO2稀释材料进行预处理，在固定床反应器的不锈钢反应管的恒温区按照从进气口到出气口的顺序进行物料装填：石英棉-石英砂-石英棉-二氧化硅/催化剂-石英棉-石英砂-石英棉。
将原料组分气体按照比例(H2/CO＝1.5)通入固定床反应器进行费托合成反应，保持空速为3000cm3g-1h-1，待催化剂的CO转化率趋向稳定后，往原料组分气体中直接引入H2S/H2混合气，保持H2/CO和空速不变且使H2S的浓度为50ppm进行含微量H2S分子的费托合成反应性能测试。测试结果如图3所示。
Claims (8)
1.一种固定床反应器催化剂装填方法，所述的固定床反应器用于反应原料气中含有微量含硫组分气体的催化剂性能测试，所述固定床反应器分别设置有上部进气口和下部出气口，所述催化剂装填方法包括如下步骤：
1）首先将稀释材料装填在固定床反应器的恒温区，并且上下分别用石英棉和石英砂固定；所述的稀释材料为SiO2稀释材料，用于避免反应过程中所产生的热点效应；
2）将上部进气口和下部出气口分别与反应装置中的进气与出气单元相连，然后通入含硫组分气体或者含硫组分气体和原料组分气体的混合气，在此过程中，将反应器的温度逐步升高到温度T，所述温度T高于催化剂的活化温度和反应温度，在此温度条件下，处理稀释材料直至其吸附饱和；在温度T条件下吸附饱和可以尽量防止所吸附的含硫组分气体在活化温度和反应温度下脱附；
3）处理完毕后，收集被含硫组分气体分子饱和吸附的稀释材料，按照所需的稀释比将催化剂与稀释材料均匀混合，得到催化剂混合物；
4）将步骤3）得到的催化剂混合物重新装填在固定床反应器的恒温区；同时，催化剂混合物上部使用钢管做为支撑部件，而催化剂混合物下部仍然使用石英砂做为固定材料，从而完成催化剂的装填。
2.如权利要求1所述的固定床反应器催化剂装填方法，其特征在于：所述固定床反应器用于费托合成催化剂的性能测试，此时含硫组分气体为H2S。
3.如权利要求2所述的固定床反应器催化剂装填方法，其特征在于：所述的费托合成催化剂为Fe基催化剂。
4.如权利要求1所述的固定床反应器催化剂装填方法，其特征在于：步骤4）中，固定床反应器按照从进气口到出气口的物料装填顺序为：钢管-石英棉-催化剂混合物-石英棉-石英砂-石英棉；
步骤1）中，固定床反应器按照从进气口到出气口的物料装填顺序为：钢管-石英棉-稀释材料-石英棉-石英砂-石英棉。
5.一种固定床反应测试方法，所述的反应测试为反应原料气中含有微量含硫组分气体的催化剂性能测试，所述的反应测试方法采用的装置包括不含有杂质的反应原料气体钢瓶、含硫组分气体钢瓶、混合气罐A、混合气罐B和固定床反应器，所述固定床反应器分别设置有上部进气口和下部出气口，各原料组分气体钢瓶分别与混合气罐A和混合气罐B连接，所述含硫组分气体钢瓶与混合气罐B连接，所述混合气罐A和混合气罐B通过三通阀b与固定床反应器的进气口连接；所述固定床反应测试方法包括如下步骤：
1）首先将稀释材料装填在固定床反应器的恒温区，并且上下分别用石英棉和石英砂固定；所述的稀释材料为SiO2稀释材料，用于避免反应过程中所产生的热点效应；
2）往固定床反应器中通入含硫组分气体或者含硫组分气体和原料组分气体的混合气，在此过程中，将反应器的温度逐步升高到温度T，所述温度T高于催化剂的活化温度和反应温度，在此温度条件下，处理稀释材料直至其吸附饱和；在温度T条件下吸附饱和可以尽量防止所吸附的含硫组分气体在活化温度和反应温度下脱附；
3）步骤2）处理完毕后，收集被含硫组分气体分子饱和吸附的稀释材料，按照所需的稀释比将催化剂与稀释材料均匀混合，得到混合物；
4）将步骤3）得到的混合物重新装填在固定床反应器的恒温区；同时，混合物上部使用钢管做为支撑部件，而混合物下部仍然使用石英砂做为固定材料，从而完成固定床反应器催化剂的装填；
5）按反应测试所需的反应原料气的组成，按比例通入各原料组分气体和微量含硫组分气体，并控制混合气体压力至反应压力，使其在混合气罐B中充分混合；
6）然后将三通阀b切换至混合气罐A一路，按照反应测试所需的反应原料气的组成，按比例通入各原料组分气体，通过混合气罐A对固定床反应器进行反应压力控制，同时控制固定床反应器的温度进行反应；在反应测试过程中，待转化率趋向稳定后，将三通阀b切换至混合气罐B一路，同时调节流量使空速和各原料组分气体配比保持不变，进行含微量含硫组分气体的反应性能测试。
6.如权利要求5所述的固定床反应测试方法，其特征在于：所述的固定床反应器用于费托合成催化剂的性能测试，此时原料组分气体为H2和CO气体，含硫组分气体为H2S。
7.如权利要求6所述的固定床反应测试方法，其特征在于：所述的费托合成催化剂为Fe基催化剂。
8.如权利要求5或6所述的固定床反应测试方法，其特征在于：步骤4）中，固定床反应器按照从进气口到出气口的物料装填顺序为：钢管-石英棉-催化剂混合物-石英棉-石英砂-石英棉；
步骤1）中，固定床反应器按照从进气口到出气口的物料装填顺序为：钢管-石英棉-稀释材料-石英棉-石英砂-石英棉。
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