CN115216967B - 一种负离子型棉织物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种负离子型棉织物的制备方法，将常规棉织物加入由柠檬酸、一水合次亚磷酸钠、去离子水制得的混合溶液A中浸轧，得到羧基改性的棉织物，再加入由钛源、乙腈溶液制得的混合溶液B中进行水热反应，得到{Ti8O10(‑OOCR)12}修饰的棉织物，即负离子型棉织物。本发明的优点是，采用由钛源制备的负离子释放液与羧基改性的棉织物通过Ti‑O‑C键与羧基配位发生原位反应，赋予共价键结合的持久性，保持释放出氢氧自由基和负氧离子的持久性，从而使棉织物实现持久、优异的保健功能性，原位一步反应相对于分步反应减少了中间副产物导致的资源浪费。

Description

一种负离子型棉织物的制备方法
技术领域
本发明涉及纺织品生产技术领域，特别是一种负离子型棉织物的制备方法。
背景技术
将毛巾制成被子款式所形成的巾被在人们日常生活中应用广泛，是夏季必不可少的床上用品之一。通常，巾被基底是纯棉纤维，具有透气、吸湿等功能，然而，随着人们生活水平的不断提高，在追求基本用途的同时，功能性要求逐渐增多；另一方面，负离子具有血液净化、细胞活化、增强免疫力等作用，对人体健康有极大的益处，据研究表明，负离子对改善睡眠质量也有促进作用。因此开发负离子型棉织物具有重要的实际应用意义。
然而，目前负离子功能纺织品的加工方法有：1、采用负离子纤维进一步生产纺织品，但成本较高；2、通过后整理浸轧烘工艺将负离子整理液覆着在织物上，但持久性较弱；3、通过微胶囊技术整理到织物上，但多次洗涤摩擦会使得微胶囊破裂。这三种方法均不能做到兼具长效和低成本。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种负离子型棉织物的制备方法，具有良好的负离子持久性。
技术方案：一种负离子型棉织物的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10：将柠檬酸和一水合次亚磷酸钠溶于去离子水中，得到混合溶液A；
步骤S20：取常规棉织物加入到混合溶液A中浸轧，得到羧基改性的棉织物，烘干、冷却后备用；
步骤S30：将钛源溶于乙腈溶液中，得到混合溶液B；
步骤S40：将混合溶液B加入反应釜中，将羧基改性的棉织物加入反应釜中进行水热反应，再冷却，得到{Ti8O10(-OOCR)12}修饰的棉织物，即负离子型棉织物。
进一步的，步骤S10中，将10～15重量份的柠檬酸和2～10重量份的一水合次亚磷酸钠溶于70～90重量份的去离子水中，得到混合溶液A。
进一步的，步骤S20中，常规棉织物预先经清洁、烘干，清洁是以乙醇、水多次浸泡清洗，烘干的温度为60℃。
进一步的，步骤S20中，浸轧是在室温下二浸二轧。
进一步的，步骤S20中，烘干是在烘箱中，先以60～90℃烘干180s，再以160～180℃烘干90～120s。
进一步的，步骤S20中，羧基改性的棉织物，采用醋酸钙法计算得到自由羧基的含量为0.37～0.45mol/kg棉织物。
进一步的，步骤S30中，钛源为钛酸四异丙酯或钛酸四丁酯，1.10～1.36重量份的钛酸四异丙酯和10～15重量份的乙腈溶液混合，或1.36～1.63重量份的钛酸四丁酯和10～15重量份的乙腈溶液混合。
进一步的，步骤S40中，水热反应的温度为80～100℃、时间为1～3天。
进一步的，步骤S40中，混合溶液B中的钛源与羧基改性的棉织物中的自由羧基以n(Ti):n(-COOH)＝2.58:1～3.58:1配位。
本发明的原理：由钛源制备的负离子释放液为纳米钛氧簇，一方面，纳米钛氧簇具有灵活的钛元素配位模式，可以通过Ti-O-C键与羧基配位，则与羧基改性的棉织物能够通过共价键结合，提高二者结合能力，另一方面，纳米钛氧簇同时作为光敏半导体在光的激发下会产生电子和空穴，电子和空穴分别与水和氧发生反应，释放出氢氧自由基和负氧离子，对于共价键结合赋予其持久性，从而使棉织物实现持久、优异的保健功能性。
有益效果：本发明的优点是：采用由钛源制备的负离子释放液与羧基改性的棉织物通过Ti-O-C键与羧基配位发生原位反应，赋予共价键结合的持久性，保持释放出氢氧自由基和负氧离子的持久性，从而使棉织物实现持久、优异的保健功能性，原位一步反应相对于分步反应减少了中间副产物导致的资源浪费。
附图说明
图1为具体实施方式中，样品0～样品8的负离子平均值测试结果柱状图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明。
实施例1
一种负离子型棉织物的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S10：将10g柠檬酸和5g一水合次亚磷酸钠溶于85ml去离子水中，得到混合溶液A。
步骤S20：取大小为5×5cm的常规棉织物，以乙醇、水多次浸泡清洗，60℃烘干后，称量其质量为0.3g，加入到混合溶液A中，在室温下二浸二轧，得到羧基改性的棉织物，然后在烘箱中先以80℃烘干180s，再以180℃烘干100s，取出，冷却后备用。
采用醋酸钙法计算得到该羧基改性的棉织物中，自由羧基的含量为0.45mol/kg棉织物，自由羧基含量为1.5mmol。
步骤S30：将1.25g钛酸四异丙酯溶于12g乙腈溶液中，得到混合溶液B。
步骤S40：将混合溶液B加入反应釜中，将羧基改性的棉织物加入反应釜中，其中n(Ti):n(-COOH)＝2.93:1，经100℃水热反应1天(即24小时)，冷却至室温，得到{Ti8O10(-OOCR)12}修饰的棉织物，即负离子型棉织物，经水洗、晾干后备用，记为样品1。
实施例2
一种负离子型棉织物的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S10：将10g柠檬酸和5g一水合次亚磷酸钠溶于85ml去离子水中，得到混合溶液A。
步骤S20：取大小为5×5cm的常规棉织物，以乙醇、水多次浸泡清洗，60℃烘干后，称量其质量为0.3g，加入到混合溶液A中，在室温下二浸二轧，得到羧基改性的棉织物，然后在烘箱中先以80℃烘干180s，再以180℃烘干100s，取出，冷却后备用。
采用醋酸钙法计算得到该羧基改性的棉织物中，自由羧基的含量为0.45mol/kg棉织物，自由羧基含量为1.5mmol。
步骤S30：将1.10g钛酸四异丙酯溶于12g乙腈溶液中，得到混合溶液B。
步骤S40：将混合溶液B加入反应釜中，将羧基改性的棉织物加入反应釜中，其中n(Ti):n(-COOH)＝2.58:1，经100℃水热反应1天(即24小时)，冷却至室温，得到{Ti8O10(-OOCR)12}修饰的棉织物，即负离子型棉织物，经水洗、晾干后备用，记为样品2。
实施例3
一种负离子型棉织物的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S10：将10g柠檬酸和5g一水合次亚磷酸钠溶于85ml去离子水中，得到混合溶液A。
步骤S20：取大小为5×5cm的常规棉织物，以乙醇、水多次浸泡清洗，60℃烘干后，称量其质量为0.3g，加入到混合溶液A中，在室温下二浸二轧，得到羧基改性的棉织物，然后在烘箱中先以80℃烘干180s，再以180℃烘干100s，取出，冷却后备用。
采用醋酸钙法计算得到该羧基改性的棉织物中，自由羧基的含量为0.45mol/kg棉织物，自由羧基含量为1.5mmol。
步骤S30：将1.36g钛酸四异丙酯溶于12g乙腈溶液中，得到混合溶液B。
步骤S40：将混合溶液B加入反应釜中，将羧基改性的棉织物加入反应釜中，其中n(Ti):n(-COOH)＝3.19:1，经100℃水热反应1天(即24小时)，冷却至室温，得到{Ti8O10(-OOCR)12}修饰的棉织物，即负离子型棉织物，经水洗、晾干后备用，记为样品3。
实施例4
一种负离子型棉织物的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S10：将15g柠檬酸和5g一水合次亚磷酸钠溶于80ml去离子水中，得到混合溶液A。
步骤S20：取大小为5×5cm的常规棉织物，以乙醇、水多次浸泡清洗，60℃烘干后，称量其质量为0.3g，加入到混合溶液A中，在室温下二浸二轧，得到羧基改性的棉织物，然后在烘箱中先以80℃烘干180s，再以180℃烘干100s，取出，冷却后备用。
采用醋酸钙法计算得到该羧基改性的棉织物中，自由羧基的含量为0.37mol/kg棉织物，自由羧基含量为1.23mmol。
步骤S30：将1.25g钛酸四异丙酯溶于12g乙腈溶液中，得到混合溶液B。
步骤S40：将混合溶液B加入反应釜中，将羧基改性的棉织物加入反应釜中，其中n(Ti):n(-COOH)＝3.58:1，经100℃水热反应1天(即24小时)，冷却至室温，得到{Ti8O10(-OOCR)12}修饰的棉织物，即负离子型棉织物，经水洗、晾干后备用，记为样品4。
实施例5
一种负离子型棉织物的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S10：将10g柠檬酸和5g一水合次亚磷酸钠溶于85ml去离子水中，得到混合溶液A。
步骤S20：取大小为5×5cm的常规棉织物，以乙醇、水多次浸泡清洗，60℃烘干后，称量其质量为0.3g，加入到混合溶液A中，在室温下二浸二轧，得到羧基改性的棉织物，然后在烘箱中先以80℃烘干180s，再以180℃烘干100s，取出，冷却后备用。
采用醋酸钙法计算得到该羧基改性的棉织物中，自由羧基的含量为0.45mol/kg棉织物，自由羧基含量为1.5mmol。
步骤S30：将1.5g钛酸四丁酯溶于12g乙腈溶液中，得到混合溶液B。
步骤S40：将混合溶液B加入反应釜中，将羧基改性的棉织物加入反应釜中，其中n(Ti):n(-COOH)＝2.93:1，经80℃水热反应3天(即72小时)，冷却至室温，得到{Ti8O10(-OOCR)12}修饰的棉织物，即负离子型棉织物，经水洗、晾干后备用，记为样品5。
实施例6
一种负离子型棉织物的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S10：将10g柠檬酸和5g一水合次亚磷酸钠溶于85ml去离子水中，得到混合溶液A。
步骤S20：取大小为5×5cm的常规棉织物，以乙醇、水多次浸泡清洗，60℃烘干后，称量其质量为0.3g，加入到混合溶液A中，在室温下二浸二轧，得到羧基改性的棉织物，然后在烘箱中先以80℃烘干180s，再以180℃烘干100s，取出，冷却后备用。
采用醋酸钙法计算得到该羧基改性的棉织物中，自由羧基的含量为0.45mol/kg棉织物，自由羧基含量为1.5mmol。
步骤S30：将1.36g钛酸四丁酯溶于12g乙腈溶液中，得到混合溶液B。
步骤S40：将混合溶液B加入反应釜中，将羧基改性的棉织物加入反应釜中，其中n(Ti):n(-COOH)＝2.58:1，经80℃水热反应3天(即72小时)，冷却至室温，得到{Ti8O10(-OOCR)12}修饰的棉织物，即负离子型棉织物，经水洗、晾干后备用，记为样品6。
实施例7
一种负离子型棉织物的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S10：将10g柠檬酸和5g一水合次亚磷酸钠溶于85ml去离子水中，得到混合溶液A。
步骤S20：取大小为5×5cm的常规棉织物，以乙醇、水多次浸泡清洗，60℃烘干后，称量其质量为0.3g，加入到混合溶液A中，在室温下二浸二轧，得到羧基改性的棉织物，然后在烘箱中先以80℃烘干180s，再以180℃烘干100s，取出，冷却后备用。
采用醋酸钙法计算得到该羧基改性的棉织物中，自由羧基的含量为0.45mol/kg棉织物，自由羧基含量为1.5mmol。
步骤S30：将1.63g钛酸四丁酯溶于12g乙腈溶液中，得到混合溶液B。
步骤S40：将混合溶液B加入反应釜中，将羧基改性的棉织物加入反应釜中，其中n(Ti):n(-COOH)＝3.19:1，经80℃水热反应3天(即72小时)，冷却至室温，得到{Ti8O10(-OOCR)12}修饰的棉织物，即负离子型棉织物，经水洗、晾干后备用，记为样品7。
实施例8
一种负离子型棉织物的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S10：将15g柠檬酸和5g一水合次亚磷酸钠溶于80ml去离子水中，得到混合溶液A。
步骤S20：取大小为5×5cm的常规棉织物，以乙醇、水多次浸泡清洗，60℃烘干后，称量其质量为0.3g，加入到混合溶液A中，在室温下二浸二轧，得到羧基改性的棉织物，然后在烘箱中先以80℃烘干180s，再以180℃烘干100s，取出，冷却后备用。
采用醋酸钙法计算得到该羧基改性的棉织物中，自由羧基的含量为0.37mol/kg棉织物，自由羧基含量为1.23mmol。
步骤S30：将1.50g钛酸四丁酯溶于12g乙腈溶液中，得到混合溶液B。
步骤S40：将混合溶液B加入反应釜中，将羧基改性的棉织物加入反应釜中，其中n(Ti):n(-COOH)＝3.58:1，经80℃水热反应3天(即72小时)，冷却至室温，得到{Ti8O10(-OOCR)12}修饰的棉织物，即负离子型棉织物，经水洗、晾干后备用，记为样品8。
将实施例中取用的常规棉织物记为样品0。
本发明的原理：由钛源制备的负离子释放液为纳米钛氧簇，一方面，纳米钛氧簇具有灵活的钛元素配位模式，可以通过Ti-O-C键与羧基配位，则与羧基改性的棉织物能够通过共价键结合，提高二者结合能力，另一方面，纳米钛氧簇同时作为光敏半导体在光的激发下会产生电子和空穴，电子和空穴分别与水和氧发生反应，释放出氢氧自由基和负氧离子，对于共价键结合赋予其持久性，从而使棉织物实现持久、优异的保健功能性。
棉织物柠檬酸改性：
钛氧簇功能整理棉织物：
对各样品分别进行测试，测试方法：采用ITC-201A型空气离子测试仪，在恒温恒湿环境内进行测试，将样品夹在摩擦头上，启动仪器，均以摩擦次数3次，通过电脑读数织物产生的负离子平均值。
样品0～样品8测试结果参照附图1：由于环境本底负离子具有一定数值，使得样品0仍有一定的负离子检测出来，但样品1～样品8的负离子释放量远远高于样品0。
样品1～样品8经水洗后测试结果参照表1、表2：各样品经多次水洗后，仍有较好的负离子释放能力，符合世界卫生组织所规定的清新空气的负氧离子标准浓度(每立方厘米空气中不低于1000～1500个)。
表1
表2
可见，本发明方法制得的负离子型棉织物，在氢氧自由基、负氧离子含量和释放持久性能方面，具有显著优势，使棉织物实现持久、优异的保健功能性。

Claims (6)

1.一种负离子型棉织物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤S10：将柠檬酸和一水合次亚磷酸钠溶于去离子水中，得到混合溶液A；
将10～15重量份的柠檬酸和2～10重量份的一水合次亚磷酸钠溶于70～90重量份的去离子水中，得到混合溶液A；
步骤S20：取常规棉织物加入到混合溶液A中浸轧，得到羧基改性的棉织物，烘干、冷却后备用；
步骤S30：将钛源溶于乙腈溶液中，得到混合溶液B；
钛源为钛酸四异丙酯或钛酸四丁酯，1.10～1.36重量份的钛酸四异丙酯和10～15重量份的乙腈溶液混合，或1.36～1.63重量份的钛酸四丁酯和10～15重量份的乙腈溶液混合；
步骤S40：将混合溶液B加入反应釜中，将羧基改性的棉织物加入反应釜中进行水热反应，再冷却，得到{Ti8O10(-OOCR)12}修饰的棉织物，即负离子型棉织物；混合溶液B中的钛源与羧基改性的棉织物中的自由羧基以n(Ti):n(-COOH)＝2.58:1～3.58:1配位。
2.根据权利要求1所述的一种负离子型棉织物的制备方法，其特征在于：步骤S20中，常规棉织物预先经清洁、烘干，清洁是以乙醇、水多次浸泡清洗，烘干的温度为60℃。
3.根据权利要求1所述的一种负离子型棉织物的制备方法，其特征在于：步骤S20中，浸轧是在室温下二浸二轧。
4.根据权利要求1所述的一种负离子型棉织物的制备方法，其特征在于：步骤S20中，烘干是在烘箱中，先以60～90℃烘干180s，再以160～180℃烘干90～120s。
5.根据权利要求1所述的一种负离子型棉织物的制备方法，其特征在于：步骤S20中，羧基改性的棉织物，采用醋酸钙法计算得到自由羧基的含量为0.37～0.45mol/kg棉织物。
6.根据权利要求1所述的一种负离子型棉织物的制备方法，其特征在于：步骤S40中，水热反应的温度为80～100℃、时间为1～3天。
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