CN115216770A - 一种金刚石/铜复合材料表面金属涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种金刚石/铜复合材料表面金属涂层的制备方法，包括以下步骤：在模具内平铺金属箔，其中，所述金属箔的熔点低于800℃；在所述金属箔上放置金刚石/铜复合材料；在所述金刚石/铜复合材料的表面上平铺另一所述金属箔，并使两个所述金属箔分别位于所述金刚石/铜复合材料相对的两表面上，得到预制体；加热装载有所述预制体的所述模具，以使所述金属箔熔化形成金属液以及使所述预制体达到一预定温度，并在所述预定温度下保持一预定时间；以及冷却所述金属液，以使所述金属液凝固为金属涂层。本发明具有节能的特点，且能够避免金刚石石墨化以及制备的金属涂层的质量较好。
Description
技术领域
本发明涉及表面处理技术领域，特别是涉及一种金刚石/铜复合材料表面金属涂层的制备方法。
背景技术
高导热的金刚石/铜复合材料以其出色的导热性能和较低的热膨胀系数，被广泛应用在激光二极管散热基板、固态激光器热沉、射频和微波封装热沉以及微电子封装热沉等诸多领域。
现有方法制备出的金刚石/铜复合材料表面裸露着大量金刚石，表面不容易被焊料润湿。通过电镀的方法在金刚石/铜复合材料表面覆铜需要的时间较长，且覆铜层不均匀，致密度较差。专利CN104878343B公开了一种通过低温超音速火焰喷涂方法在金刚石/铜胚体表面沉积铜涂层，使用的铜粉原材料比表面积较高，容易氧化，铜涂层缺陷较多，且由于成型工艺温度高，容易造成金刚石石墨化。专利CN112974809A使用放电等离子烧结的方法亦有上述缺陷。另外，如果使用粉末冶金或热压的方法在金刚石/铜复合材料的表面烧结一层金属涂层，则涂层晶体缺陷较多，氧含量较高，且涂层与基体的结合性能较差。同时，粉末冶金法制备的涂层需要高温高压的条件，成本较高，并且容易造成金刚石石墨化。
发明内容
基于此，有必要提供一种节能、能够避免金刚石石墨化以及金属涂层质量较好的金刚石/铜复合材料表面金属涂层的制备方法。
本发明提供了一种金刚石/铜复合材料表面金属涂层的制备方法，包括以下步骤：
在模具内平铺金属箔，其中，所述金属箔的熔点低于800℃；
在所述金属箔上放置金刚石/铜复合材料；
在所述金刚石/铜复合材料的表面上平铺另一所述金属箔，并使两个所述金属箔分别位于所述金刚石/铜复合材料相对的两表面上，得到预制体；
加热装载有所述预制体的所述模具，以使所述金属箔熔化形成金属液以及使所述预制体达到一预定温度，并在所述预定温度下保持一预定时间；以及
冷却所述金属液，以使所述金属液凝固为金属涂层。
在其中一些实施例中，所述预定温度大于所述金属箔的熔点，所述预定温度和所述金属箔的熔点之间的差值为20℃～150℃。
在其中一些实施例中，所述预定时间为30～600s。
在其中一些实施例中，所述金属箔的材质为铜合金、铝合金、镁合金、锌合金、锡合金、铝金属、镁金属、锌金属或锡金属。
在其中一些实施例中，所述金属箔的厚度大于0.01mm。
在其中一些实施例中，加热装载有所述预制体的所述模具包括以下步骤：
将装载有所述预制体的所述模具放入真空炉的炉腔中；
对所述炉腔抽真空以使所述炉腔内的真空度小于10Pa；以及
通过所述真空炉加热所述模具。
在其中一些实施例中，在加热所述模具时，且在所述预制体的温度达到所述金属箔的熔点之前，所述制备方法还包括：
将还原性气体通入所述炉腔内；
当所述预制体的温度达到所述金属箔的熔点之后，所述制备方法还包括：
对所述炉腔抽真空，并去除所述还原性气体。
在其中一些实施例中，在冷却所述金属液时，所述制备方法包括：
将保护气通入所述炉腔内。
在其中一些实施例中，加热装载有所述预制体的所述模具包括以下步骤：
将装载有所述预制体的所述模具放入回流炉中；以及
通过所述回流炉加热所述模具，并在加热所述模具时向所述回流炉内持续通入保护气。
在其中一些实施例中，在加热装载有所述预制体的所述模具时，所述制备方法还包括：
对装载有所述预制体的所述模具的上盖施加压力，以使所述预制体受到的压强为0～10Mpa。
本发明选用熔点低于800℃的金属箔，并采用将所述金属箔熔化形成金属液，然后将所述金属液冷却的方法制备金属涂层，由于所述金属箔的熔点较低，因此在制备所述金属涂层时不需要高温高压的环境，从而节约能源，并降低了生产成本。同时，由于本发明制备所述金属涂层时的温度较低，因此也能够有效避免金刚石/铜复合材料中金刚石的石墨化。此外，本发明制备的所述金属涂层和所述金刚石/铜复合材料之间具有较强的结合力，且所述金属涂层的质量较好。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的金刚石/铜复合材料表面金属涂层截面的扫描电镜图。
图2为本发明实施例2制备的金刚石/铜复合材料表面金属涂层截面的扫描电镜图。
图3为本发明实施例2制备的金刚石/铜复合材料表面金属涂层截面另一放大比例的扫描电镜图。
图4为本发明对比例1制备的金刚石/铜复合材料表面金属涂层截面的扫描电镜图。
图5为本发明对比例1制备的金刚石/铜复合材料表面金属涂层截面另一放大比例的扫描电镜图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供一种金刚石/铜复合材料表面金属涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤S11，在模具内平铺金属箔。
其中，所述金属箔的熔点由所述金属箔的成分决定。在本实施例中，所述金属箔的熔点应低于800℃，以避免后续加热时金刚石/铜复合材料中金刚石的石墨化。
在一实施例中，所述金属箔的材质为铜合金、铝合金、镁合金、锌合金、锡合金、铝金属、镁金属、锌金属或锡金属。其中，所述金属箔的材质可根据不同应用场景灵活选取。具体的，若后工序封装时的温度不超过200℃，则所述金属箔可为纯锡箔(熔点为232℃)。
在一实施例中，所述金属箔的厚度大于0.01mm。其中，若所述金属箔的厚度小于0.01mm，则后续加热时由所述金属箔产生的金属液较少，因此无法完全润湿金刚石/铜复合材料。实际上，所述金属箔的厚度由后续实际应用决定。
步骤S12，在所述金属箔上放置金刚石/铜复合材料。
具体地，在所述金属箔上放置块状的具有较高热导率的所述金刚石/铜复合材料。
步骤S13，在所述金刚石/铜复合材料的表面上平铺另一所述金属箔，并使两个所述金属箔分别位于所述金刚石/铜复合材料相对的两表面上，得到预制体。
步骤S14，加热装载有所述预制体的所述模具，以使所述金属箔熔化形成金属液以及使所述预制体达到一预定温度，并在所述预定温度下保持一预定时间。
在一实施例中，所述预定温度大于所述金属箔的熔点，且所述预定温度和所述金属箔的熔点之间的差值为20℃～150℃。
在一实施例中，所述预定时间为30～600s。其中，若所述预定时间少于30s，则所述金属箔可能未全部熔化，导致所述金属箔与所述金刚石/铜复合材料之间的冶金反应不完全。若所述预定时间多于600s，则所述金属箔熔化后会与所述金刚石/铜复合材料中的铜形成一层界面，由于所述界面为脆性金属间化合物，例如Cu6Sn5、Cu3Sn，因此所述预定时间越长，则所述界面厚度越大，容易造成材料脆性断裂，还会降低材料的热导率。同时，若所述预定时间过长，还浪费能源，不利于节能减排，并在一定程度上增加生产成本。一般来说，对于锡合金，所述预定时间为30～50s。
在一实施例中，可使用真空炉加热所述模具，具体步骤为：
第一步，将装载有所述预制体的所述模具放入真空炉的炉腔中，对所述炉腔抽真空以使所述炉腔内的真空度小于10Pa，以避免所述金属箔的氧化以及所述金刚石/铜复合材料中的金刚石的石墨化。
第二步，通过所述真空炉加热所述模具，且在所述预制体达到所述金属箔的熔点之前，将还原性气体通入所述炉腔内，以去除所述金属箔与所述金刚石/铜复合材料的表层铜层氧化物。
在一实施例中，所述还原性气体可为甲酸或者氮气与氢气的混合气体。
第三步，当所述预制体的温度达到所述金属箔的熔点温度后，再次对所述炉腔抽真空，以减小所述金属箔与所述金刚石/铜复合材料之间的孔隙，以便获得更优良的接触界面，并同时抽出所述还原性气体。
第四步，当所述预制体达到所述预定温度后，在所述预定温度下保持所述预定时间。
在另一实施例中，可使用回流炉加热所述模具，具体步骤为：
第一步，将装载有所述预制体的所述模具放入回流炉中。
第二步，通过所述回流炉加热所述模具，并在加热所述模具时向所述回流炉内持续通入保护气，以维持所述回流炉内的正压，从而防止外界空气进入所述回流炉中。
在一实施例中，所述保护气可为氮气或者氮气与氢气的混合气体。
需要说明，无论是使用所述真空炉加热，或者是使用所述回流炉加热，在加热所述预制体时，还可对所述模具的上盖施加压力，以使所述预制体受到的压强为0～10Mpa，从而使所述金属箔熔化后形成的所述金属液能够更好的浸润所述金刚石/铜复合材料，以减少最终产品内部的孔隙。
在一实施例中，也可在所述模具上增加限位块，以控制所述模具中的上盖下压位移。另外，对所述模具的上盖施加的压力不可过大，否则在没有限位块的情况下，所述金属箔熔化形成的所述金属液会被挤出所述模具。
步骤S15，冷却所述金属液，以使所述金属液凝固为金属涂层，得到金刚石/铜/金属涂层复合材料。
在一实施例中，在冷却所述金属液时可通入保护气以辅助降温。在一实施例中，所述保护气可为氮气或氮气与氢气的混合气体。
步骤S16，从所述模具中取出所述金刚石/铜/金属涂层复合材料，并对所述金刚石/铜/金属涂层复合材料进行处理。
具体地，从所述模具中取出所述金刚石/铜/金属涂层复合材料之后，去除所述金刚石/铜/金属涂层复合材料的边角料，并抛磨至所需厚度，或进行机械加工。
其中，所述金刚石/铜/金属涂层复合材料具有三明治或类三明治的结构。具体地，所述金刚石/铜/金属涂层复合材料包括位于中间层的金刚石/铜复合材料以及分别位于所述金刚石/铜复合材料上下两表面上的两个金属涂层。
首先，本发明选用熔点低于800℃的金属箔，并采用将所述金属箔熔化形成金属液，然后将所述金属液冷却的方法制备金属涂层，由于所述金属箔的熔点较低，因此在制备所述金属涂层时不需要高温高压的环境，从而节约能源，并降低了生产成本。同时，由于本发明制备所述金属涂层时的温度较低，因此也能够有效避免金刚石/铜复合材料中金刚石的石墨化。
其次，本发明将所述金属箔熔化为金属液，并通过所述金属液润湿金刚石/铜复合材料，相比固态-固态的冶金结合，本发明中的液态-固态形成的冶金结构更牢固，即本发明制备的金刚石/铜/金属涂层复合材料中的金刚石/铜复合材料和金属涂层的结合界面较好，结合强度较高。同时，本发明中的所述金属涂层的致密性较好，内部无明显孔隙，厚度也比较均匀，导热效率也较高。
最后，相比现有技术采用电镀的方法，本发明中的制备方法具有较高的效率。
以下通过具体地实施例和对比例对本发明作进一步说明。
实施例1
第一步，在模具内平铺金属箔。其中，该金属箔的成分为80Cu15Ag5P，该金属箔的熔点约为800℃，该金属箔的尺寸为5x5x0.3mm。
第二步，在该金属箔上放置尺寸为5x5x1mm的金刚石/铜复合材料。
第三步，在该金刚石/铜复合材料的表面上平铺第一步中的金属箔，得到预制体。
第四步，将装载有该预制体的模具放入真空炉的炉腔中，并对该炉腔抽真空以使该炉腔内的真空度达到1Pa。
第五步，通过真空炉加热所述模具，以使该金属箔熔化形成金属液以及使模具中的预制体达到最高温度850℃，并在850℃下保温180s。
第六步，冷却金属液，并待该金属液凝固之后再通入氮气辅助降温，得到金刚石/铜/金属涂层复合材料。
第七步，从模具中取出金刚石/铜/金属涂层复合材料，并对取出后的金刚石/铜/金属涂层复合材料进行机械加工。
实施例2
第一步，在模具内平铺金属箔。其中，该金属箔为锡合金，该金属箔的熔点约为232℃，该金属箔的尺寸为5x5x0.2mm。
第二步，在该金属箔上放置尺寸为5x5x1mm的金刚石/铜复合材料。
第三步，在该金刚石/铜复合材料的表面上平铺第一步中的金属箔，得到预制体。
第四步，将装载有该预制体的模具放入真空炉的炉腔中，并对该炉腔抽真空以使该炉腔内的真空度达到1Pa。
第五步，通过真空炉加热所述模具，当模具中的预制体的温度在150～200℃之间时，向炉腔内通入甲酸气体进行还原。
第六步，通过真空炉继续加热所述模具，以使该金属箔熔化形成金属液，当预制体的温度达到232℃后，再次对该炉腔抽真空。
第七步，通过真空炉继续加热所述模具，以使模具中的预制体达到最高温度330℃，并在330℃下保温50s。
第八步，冷却金属液，并待金属液凝固之后再通入氮气辅助降温，得到金刚石/铜/金属涂层复合材料。
第九步，从模具中取出金刚石/铜/金属涂层复合材料，并对取出后的金刚石/铜/金属涂层复合材料进行机械加工。
对比例1
第一步，在模具内平铺金属箔。其中，该金属箔的成分为纯铜，该金属箔的熔点约为1083℃，该金属箔的尺寸为5x5x0.2mm。
第二步，在该金属箔上放置尺寸为5x5x1mm的金刚石/铜复合材料。
第三步，在该金刚石/铜复合材料的表面上平铺第一步中的金属箔，得到预制体。
第四步，对装载有该预制体的模具的上盖施加压力，以使该预制体受到的压强20Mpa。
第五步，将装载有该预制体的模具放入真空炉的炉腔中，并对该炉腔抽真空以使该炉腔内的真空度达到1Pa。
第六步，通过真空炉加热所述模具，当模具中的预制体的温度在450～500℃之间时，向炉腔内通入氢气或氮气与氢气的混合气体进行还原。
第七步，再次对该炉腔抽真空。
第八步，通过真空炉继续加热所述模具，以使模具中的预制体达到最高温度850℃，并在850℃下保温600s。
第九步，冷却加热后的预制体，得到金刚石/铜/金属涂层复合材料。
第十步，从模具中取出金刚石/铜/金属涂层复合材料，并对取出后的金刚石/铜/金属涂层复合材料进行机械加工。
(一)分别对实施例1～2以及对比例1制备的金刚石/铜/金属涂层复合材料进行形貌表征。
请参阅图1至图5，测试结果显示实施例1～2制备的金刚石/铜/金属涂层复合材料中的金刚石/铜复合材料和金属涂层的结合界面较好，结合性能较好，且金属涂层未发现明显的孔隙。而对比例1使用热压法制备的金刚石/铜/金属涂层复合材料中的金刚石/铜复合材料和金属涂层之间具有明显的缝隙，结合强度较低，且金属涂层中的晶体缺陷较多，具有较多的孔隙。
(二)分别对金刚石/铜复合材料、实施例2制备的金刚石/铜/金属涂层复合材料以及对比例1制备的金刚石/铜/金属涂层复合材料进行热导率测试。
测试结果显示金刚石/铜复合材料的热导率为(522±10)W/(m·K)，实施例2制备的金刚石/铜/金属涂层复合材料的热导率为(443±10)W/(m·K)，对比例1制备的金刚石/铜/金属涂层复合材料的热导率为(346±10)W/(m·K)。由此可知，相比于金刚石/铜复合材料的热导率，实施例2制备的金刚石/铜/金属涂层复合材料的热导率下降了79W/(m·K)，而对比例1制备的金刚石/铜/金属涂层复合材料的热导率下降了176W/(m·K)。这说明本发明制备的金刚石/铜/金属涂层复合材料中的金刚石/铜复合材料和金属涂层之间具有较好的结合强度，从而能够避免金刚石/铜/金属涂层复合材料热导率出现大幅度的下降。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种金刚石/铜复合材料表面金属涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在模具内平铺金属箔，其中，所述金属箔的熔点低于800℃；
在所述金属箔上放置金刚石/铜复合材料；
在所述金刚石/铜复合材料的表面上平铺另一所述金属箔，并使两个所述金属箔分别位于所述金刚石/铜复合材料相对的两表面上，得到预制体；
加热装载有所述预制体的所述模具，以使所述金属箔熔化形成金属液以及使所述预制体达到一预定温度，并在所述预定温度下保持一预定时间；以及
冷却所述金属液，以使所述金属液凝固为金属涂层。
2.如权利要求1所述的金刚石/铜复合材料表面金属涂层的制备方法，其特征在于，所述预定温度大于所述金属箔的熔点，所述预定温度和所述金属箔的熔点之间的差值为20℃～150℃。
3.如权利要求1所述的金刚石/铜复合材料表面金属涂层的制备方法，其特征在于，所述预定时间为30～600s。
4.如权利要求1所述的金刚石/铜复合材料表面金属涂层的制备方法，其特征在于，所述金属箔的材质为铜合金、铝合金、镁合金、锌合金、锡合金、铝金属、镁金属、锌金属或锡金属。
5.如权利要求1所述的金刚石/铜复合材料表面金属涂层的制备方法，其特征在于，所述金属箔的厚度大于0.01mm。
6.如权利要求1至5中任一项所述的金刚石/铜复合材料表面金属涂层的制备方法，其特征在于，加热装载有所述预制体的所述模具包括以下步骤：
将装载有所述预制体的所述模具放入真空炉的炉腔中；
对所述炉腔抽真空以使所述炉腔内的真空度小于10Pa；以及
通过所述真空炉加热所述模具。
7.如权利要求6所述的金刚石/铜复合材料表面金属涂层的制备方法，其特征在于，在加热所述模具时，且在所述预制体的温度达到所述金属箔的熔点之前，所述制备方法还包括：
将还原性气体通入所述炉腔内；
当所述预制体的温度达到所述金属箔的熔点之后，所述制备方法还包括：
对所述炉腔抽真空，并去除所述还原性气体。
8.如权利要求7所述的金刚石/铜复合材料表面金属涂层的制备方法，其特征在于，在冷却所述金属液时，所述制备方法包括：
将保护气通入所述炉腔内。
9.如权利要求1至5中任一项所述的金刚石/铜复合材料表面金属涂层的制备方法，其特征在于，加热装载有所述预制体的所述模具包括以下步骤：
将装载有所述预制体的所述模具放入回流炉中；以及
通过所述回流炉加热所述模具，并在加热所述模具时向所述回流炉内持续通入保护气。
10.如权利要求1至5、7、8中任一项所述的金刚石/铜复合材料表面金属涂层的制备方法，其特征在于，在加热装载有所述预制体的所述模具时，所述制备方法还包括：
对装载有所述预制体的所述模具的上盖施加压力，以使所述预制体受到的压强为0～10Mpa。
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2022
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