CN107034377A - 一种镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板及其制备方法，该材料包括镶嵌金刚石铜的高密度密度板和含陶瓷颗粒的镍金镀层，具体制备方法为：将钨粉或钼粉和金刚石粉填充再设计的模具中烧结形成镶嵌金刚石的多孔复合预制体；在真空压力浸渗炉中将电解铜或无氧铜浸渗入镶嵌金刚石的多孔复合预制体中，然后经陶瓷黏合剂金刚石砂轮、细粒金刚石的陶瓷黏合剂金刚石砂轮和高硬度金刚石砂轮摩擦，得到镶嵌金刚石铜的高密度密度板；将陶瓷颗粒分散于水中，加入分散剂，超声搅拌均匀得到陶瓷颗粒浆体，将陶瓷颗粒浆体加入镍金镀液中，放入镶嵌金刚石铜的高密度密度板，进行化学镀或者电镀，得到镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板。

Description

一种镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板及其制备方法
技术领域
本发明属于金刚石铜材料技术领域，具体涉及一种镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板及其制备方法。
背景技术
电子封装是把构成电子子器件或集成电路的各个部件按规定的要求实现合理布置、组装、键合、连接、与环境隔离和保护的操作工艺，它要求所使用的封装材料既有高的导热率，又有低的热膨胀率，而且起到机械支撑、电气连接、物理保护、外场屏蔽、应力缓和、散热防潮、尺寸过渡以及稳定元件参数的作用。
单一的Cu、Ag、Al热膨胀率过高，单一的金刚石成本太高AlN，Al2O3，SiC和Cu-W，Cu-Mo，Al-SiC等材料热导率又较低。因此，这些传统的封装材料已经不能满足科技发展的需要。金刚石是自然界中热导率最高的物质，且在室温是绝缘体。金属铜的热导率高、价格低、容易加工，是最常用的封装材料。因此，以金刚石为增强相，铜为基体材料的金刚石/铜复合材料，是一种极具竞争力的新型电子封装材料。但是金刚石铜在作热沉或者封装壳体时，需要进行表面金属化处理，而且要求金属层之间的镀层结合力以及可焊性要求较好，表面要求较平整。中国专利CN 104674053A公开的一种高导热率金刚石/Cu电子封装复合材料的制备方法，首先采用粉末覆盖燃烧法对静安是表面镀钼，采用采用气体压渗法制备金刚石铜复合材料。中国专利CN 102626820B公开的一种真空热压焊接钨-金刚石铜-铬锆铜的方法，将金刚石铜颗粒表面先后镀铬和铜，再与铜粉混料，装入含钨片和铬锆铜的磨具内，真空热压烧结得到复合材料。由上述现有技术可知，目前制备金刚石铜复合材料的方法都需要对金刚石进行处理，导致加工难度较大，成本较高，而且制备的复合材料都未经后处理，使用寿命和性能有待提高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板及其制备方法，将钨粉或钼粉和金刚石粉填充再设计的模具中烧结形成镶嵌金刚石的多孔复合预制体；在真空压力浸渗炉中将电解铜或无氧铜浸渗入镶嵌金刚石的多孔复合预制体中，然后经陶瓷黏合剂金刚石砂轮、细粒金刚石的陶瓷黏合剂金刚石砂轮和高硬度金刚石砂轮摩擦，镀含陶瓷颗粒的镍金镀液得到镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板。本发明制备的金刚石铜板的密度高，精度好，且表面镀有陶瓷颗粒和镍金层，镀层稳定。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板，所述镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板包括镶嵌金刚石铜的高密度密度板和含陶瓷颗粒的镍金镀层，所述镶嵌金刚石铜的高密度密度板经表面摩擦加工处理，所述镶嵌金刚石铜的高密度密度板包括金刚石铜复合材料部分和钨铜、钼铜合金或无氧铜部分，两部分之间为冶金结合。
作为上述技术方案的优选，所述镶嵌金刚石铜的高密度密度板的中间部分为金刚石铜复合材料，周围为钨铜、钼铜合金或无氧铜部分，或者是中间部分为钨铜、钼铜合金或无氧铜部分，周围为金刚石铜复合材料，不同种材料之前为冶金结合。
本发明还提供一种镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钨粉或钼粉和金刚石粉填充再设计的模具中烧结形成镶嵌金刚石的多孔复合预制体；
(2)电解铜或无氧铜基体；
(3)在真空压力浸渗炉中将电解铜或无氧铜浸渗入步骤(1)制备的镶嵌金刚石的多孔复合预制体中，得到镶嵌金刚石铜的高密度密度基板；
(4)将步骤(3)制备的镶嵌金刚石铜的高密度密度基板先后经陶瓷黏合剂金刚石砂轮、细粒金刚石的陶瓷黏合剂金刚石砂轮和高硬度金刚石砂轮摩擦，得到镶嵌金刚石铜的高密度密度板；
(5)将陶瓷颗粒分散于水中，加入分散剂，超声搅拌均匀得到陶瓷颗粒浆体，将陶瓷颗粒浆体加入镍金镀液中，放入步骤(4)制备的镶嵌金刚石铜的高密度密度板，进行化学镀或者电镀，得到镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，陶瓷黏合剂金刚石砂轮中金刚石的体积分数为37.5-45％，金刚石的粒度为100-200目，陶瓷黏合剂金刚石砂轮摩擦的目标为除去表面多余的铜，露出复合材料表面，细粒金刚石的陶瓷黏合剂金刚石砂轮摩擦的目标为使表面粗糙度小于2μm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，高硬度金刚石砂轮的硬度在P级以上，高硬度金刚石砂轮中金刚石的体积分数为40-50％，金刚石的粒度为100-200目，高硬度金刚石砂轮摩擦的目标为使表面粗糙度小于1μm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(5)中，陶瓷颗粒为氮化硅颗粒、氮化硼颗粒、碳化硅颗粒、金刚石微粒或者碳化硼微粒，陶瓷颗粒浆体的浓度为5-500g/L。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(5)中，分散剂为氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、碳酸铵、氨水、溴化铵、磷酸铵、次磷酸铵中的一种或几种组合，分散剂在陶瓷颗粒浆体中的含量是0.5-500g/L。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(5)中，镍金镀液的pH值为5-10，温度为50-95℃。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(5)中，镍金镀液中还含有钴离子、铜离子、钨离子、锡离子、钼离子中的一种或几种，阴离子为次磷酸根离子或硼酸根离子。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板的基板由金刚石铜复合材料部分和钨铜、钼铜合金或无氧铜部分构成，因此制备的高密度密度板具有高的热导率，热导率远高于钨铜合金，具有良好的可加工性，通过对钨铜、钼铜合金或无氧铜部分进行机械加工，避免了对金刚石铜材料的直接加工，降低了加工难度，同时采用压力浸渗工艺，可以直接接近最终成型，减少加工量，节约原料。
(2))本发明制备的镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板的基板先后经陶瓷黏合剂金刚石砂轮、细粒金刚石的陶瓷黏合剂金刚石砂轮和高硬度金刚石砂轮摩擦处理，从粗磨到精磨均采用砂轮平磨，磨削效率高，成本低，加工方便，保证基板表面的光洁度，而且不会引入其他杂质，增加了基板表面镀覆后镀层的可靠性。
(3)本发明制备的镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板表面含有陶瓷颗粒的镍金涂层，该镀液中通过将铵类化合物与陶瓷颗粒结合，使陶瓷颗粒的分散性和稳定性提高，减少和避免陶瓷颗粒被施镀，不影响镀液的承载量，使制备的镀层稳定性好，使用寿命长，镀层的性能提高。
(4)本发明制备方法简单，成本低廉，制备的镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板与钨铜、钼铜合金相比密度小，热导率高，于金刚石铜材料相比，加工性能大大提高，且加入了钨铜、钼铜合金或无氧铜部分，成本降低，基板表面的光洁度好，有利于镀层的附着，制备的镀层中含有分散均匀的陶瓷颗粒，镀层性能提高。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将钨粉或钼粉和金刚石粉填充再设计的模具中烧结形成镶嵌金刚石的多孔复合预制体。
(2)在真空压力浸渗炉中将电解铜或无氧铜浸渗入镶嵌金刚石的多孔复合预制体中，得到镶嵌金刚石铜的高密度密度基板。
(3)将镶嵌金刚石铜的高密度密度基板先经金刚石的体积分数为37.5％、粒度为40-50目的陶瓷黏合剂金刚石砂轮进行第一次粗磨，除去表面多余的铜，露出复合材料表面，然后采用金刚石体积分数为31％，粒度在100-120目的细粒金刚石的陶瓷黏合剂金刚石砂轮进行二次粗磨，使表面粗糙度小于2μm，当距离最终尺寸为0.06mm时，采用金刚石体积分数为45％，粒度为100-120目，硬度Q级的高硬度金刚石砂轮进行精磨，使表面粗糙度为0.8-0.9μm，最终得到镶嵌金刚石铜的高密度密度板。
(4)将氮化硅颗粒分散于水中，加入氨水分散剂，超声搅拌均匀得到5g/L的陶瓷颗粒浆体，其中分散剂的含量为0.5g/L，将陶瓷颗粒浆体加入含有钴离子、次磷酸根离子的镍金镀液中，镍金镀液的pH值为8.5-10，温度为75-93℃，放入镶嵌金刚石铜的高密度密度板，进行化学镀，施镀4h，得到镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板。
实施例2：
(1)将钨粉或钼粉和金刚石粉填充再设计的模具中烧结形成镶嵌金刚石的多孔复合预制体。
(2)在真空压力浸渗炉中将电解铜或无氧铜浸渗入镶嵌金刚石的多孔复合预制体中，得到镶嵌金刚石铜的高密度密度基板。
(3)将镶嵌金刚石铜的高密度密度基板先经金刚石的体积分数为40％、粒度为80-100目的陶瓷黏合剂金刚石砂轮进行第一次粗磨，除去表面多余的铜，露出复合材料表面，然后采用金刚石体积分数为35％，粒度在120-140目的细粒金刚石的陶瓷黏合剂金刚石砂轮进行二次粗磨，使表面粗糙度小于2μm，当距离最终尺寸为0.05mm时，采用金刚石体积分数为47.5％，粒度为100-120目，硬度Q级的高硬度金刚石砂轮进行精磨，使表面粗糙度为0.8-0.9μm，最终得到镶嵌金刚石铜的高密度密度板。
(4)将氮化硅颗粒分散于水中，加入氨水分散剂，超声搅拌均匀得到500g/L的陶瓷颗粒浆体，其中分散剂的含量为500g/L，将陶瓷颗粒浆体加入含有钴离子、次磷酸根离子的镍金镀液中，镍金镀液的pH值为8.5-10，温度为75-93℃，放入镶嵌金刚石铜的高密度密度板，进行化学镀，施镀4h，得到镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板。
实施例3：
(1)将钨粉或钼粉和金刚石粉填充再设计的模具中烧结形成镶嵌金刚石的多孔复合预制体。
(2)在真空压力浸渗炉中将电解铜或无氧铜浸渗入镶嵌金刚石的多孔复合预制体中，得到镶嵌金刚石铜的高密度密度基板。
(3)将镶嵌金刚石铜的高密度密度基板先经金刚石的体积分数为45％、粒度为70-80目的陶瓷黏合剂金刚石砂轮进行第一次粗磨，除去表面多余的铜，露出复合材料表面，然后采用金刚石体积分数为32.5％，粒度在140-170目的细粒金刚石的陶瓷黏合剂金刚石砂轮进行二次粗磨，使表面粗糙度小于2μm，当距离最终尺寸为0.06mm时，采用金刚石体积分数为50％，粒度为140-170目，硬度S级的高硬度金刚石砂轮进行精磨，使表面粗糙度为0.7-0.8μm，最终得到镶嵌金刚石铜的高密度密度板。
(4)将氮化硅颗粒分散于水中，加入氨水分散剂，超声搅拌均匀得到100g/L的陶瓷颗粒浆体，其中分散剂的含量为50g/L，将陶瓷颗粒浆体加入含有钴离子、次磷酸根离子的镍金镀液中，镍金镀液的pH值为8.5-10，温度为75-93℃，放入镶嵌金刚石铜的高密度密度板，进行化学镀，施镀4h，得到镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板。
实施例4：
(1)将钨粉或钼粉和金刚石粉填充再设计的模具中烧结形成镶嵌金刚石的多孔复合预制体。
(2)在真空压力浸渗炉中将电解铜或无氧铜浸渗入镶嵌金刚石的多孔复合预制体中，得到镶嵌金刚石铜的高密度密度基板。
(3)将镶嵌金刚石铜的高密度密度基板先经金刚石的体积分数为50％、粒度为50-60目的陶瓷黏合剂金刚石砂轮进行第一次粗磨，除去表面多余的铜，露出复合材料表面，然后采用金刚石体积分数为45％，粒度在170-200目的细粒金刚石的陶瓷黏合剂金刚石砂轮进行二次粗磨，使表面粗糙度小于2μm，当距离最终尺寸为0.08mm时，采用金刚石体积分数为40％，粒度为180-200目，硬度R级的高硬度金刚石砂轮进行精磨，使表面粗糙度为0.6-0.7μm，最终得到镶嵌金刚石铜的高密度密度板。
(4)将氮化硼颗粒分散于水中，加入氨水、溴化铵分散剂，超声搅拌均匀得到0.5-500g/L的陶瓷颗粒浆体，其中氨水的含量为25g/L，溴化铵的含量为25ml/L，将陶瓷颗粒浆体加入含有钴离子、铜离子次磷酸根离子的镍金镀液中，镍金镀液的pH值为10，温度为80℃，放入镶嵌金刚石铜的高密度密度板，进行化学镀，施镀5h，得到镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板。
实施例5：
(1)将钨粉或钼粉和金刚石粉填充再设计的模具中烧结形成镶嵌金刚石的多孔复合预制体。
(2)在真空压力浸渗炉中将电解铜或无氧铜浸渗入镶嵌金刚石的多孔复合预制体中，得到镶嵌金刚石铜的高密度密度基板。
(3)将镶嵌金刚石铜的高密度密度基板先经金刚石的体积分数为40％、粒度为100-150目的陶瓷黏合剂金刚石砂轮进行第一次粗磨，除去表面多余的铜，露出复合材料表面，然后采用金刚石体积分数为33％，粒度在100-120目的细粒金刚石的陶瓷黏合剂金刚石砂轮进行二次粗磨，使表面粗糙度小于2μm，当距离最终尺寸为0.08mm时，采用金刚石体积分数为45％，粒度为150-200目，硬度Q级的高硬度金刚石砂轮进行精磨，使表面粗糙度为0.8-0.9μm，最终得到镶嵌金刚石铜的高密度密度板。
(4)将碳化硅颗粒分散于水中，加入硫酸铵、氨水分散剂，超声搅拌均匀得到0.5-500g/L的陶瓷颗粒浆体，其中硫酸铵的含量为50g/L，氨水的含量为50g/L，将陶瓷颗粒浆体加入含有钨离子的镍金镀液中，镍金镀液的pH值为5，温度为50℃，放入镶嵌金刚石铜的高密度密度板，进行化学镀，施镀4h，得到镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板。
实施例6：
(1)将钨粉或钼粉和金刚石粉填充再设计的模具中烧结形成镶嵌金刚石的多孔复合预制体。
(2)在真空压力浸渗炉中将电解铜或无氧铜浸渗入镶嵌金刚石的多孔复合预制体中，得到镶嵌金刚石铜的高密度密度基板。
(3)将镶嵌金刚石铜的高密度密度基板先经金刚石的体积分数为39％、粒度为100-200目的陶瓷黏合剂金刚石砂轮进行第一次粗磨，除去表面多余的铜，露出复合材料表面，然后采用金刚石体积分数为31％，粒度在100-140目的细粒金刚石的陶瓷黏合剂金刚石砂轮进行二次粗磨，使表面粗糙度小于2μm，当距离最终尺寸为0.06mm时，采用金刚石体积分数为42％，粒度为120-200目，硬度R级的高硬度金刚石砂轮进行精磨，使表面粗糙度为0.8-0.91μm，最终得到镶嵌金刚石铜的高密度密度板。
(4)将氮化硅颗粒分散于水中，加入氨水分散剂，超声搅拌均匀得到200g/L的陶瓷颗粒浆体，其中分散剂的含量为20g/L，将陶瓷颗粒浆体加入含有钴离子、硼酸根离子的镍金镀液中，镍金镀液的pH值为8-10，温度为70-85℃，放入镶嵌金刚石铜的高密度密度板，进行化学镀，施镀4h，得到镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板。
实施例7：
(1)将钨粉或钼粉和金刚石粉填充再设计的模具中烧结形成镶嵌金刚石的多孔复合预制体。
(2)在真空压力浸渗炉中将电解铜或无氧铜浸渗入镶嵌金刚石的多孔复合预制体中，得到镶嵌金刚石铜的高密度密度基板。
(3)将镶嵌金刚石铜的高密度密度基板先经金刚石的体积分数为43％、粒度为100-150目的陶瓷黏合剂金刚石砂轮进行第一次粗磨，除去表面多余的铜，露出复合材料表面，然后采用金刚石体积分数为30％，粒度在100-120目的细粒金刚石的陶瓷黏合剂金刚石砂轮进行二次粗磨，使表面粗糙度小于2μm，当距离最终尺寸为0.07mm时，采用金刚石体积分数为48％，粒度为100-120目，硬度Q级的高硬度金刚石砂轮进行精磨，使表面粗糙度为0.7-0.8μm，最终得到镶嵌金刚石铜的高密度密度板。
(4)将碳化硼颗粒分散于水中，加入硝酸铵和碳酸铵分散剂，超声搅拌均匀得到300g/L的陶瓷颗粒浆体，其中硝酸铵的含量为20g/L，碳酸铵的含量为150g/L，将陶瓷颗粒浆体加入含有锡离子的镍金镀液中，镍金镀液的pH值为5.5，温度为50-65℃，放入镶嵌金刚石铜的高密度密度板，进行电镀，施镀4h，得到镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板。
经检测，实施例1-7制备的镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板的的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板导热率高，芯片结温度降低，表面光滑度好，镀层分布均匀，于基板结合紧密无裂纹，且耐高温性好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板，其特征在于：所述镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板包括镶嵌金刚石铜的高密度密度板和含陶瓷颗粒的镍金镀层，所述镶嵌金刚石铜的高密度密度板经表面摩擦加工处理，所述镶嵌金刚石铜的高密度密度板包括金刚石铜复合材料部分和钨铜、钼铜合金或无氧铜部分，两部分之间为冶金结合。
2.根据权利要求1所述的一种镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板，其特征在于：所述镶嵌金刚石铜的高密度密度板的中间部分为金刚石铜复合材料，周围为钨铜、钼铜合金或无氧铜部分，或者是中间部分为钨铜、钼铜合金或无氧铜部分，周围为金刚石铜复合材料，不同种材料之前为冶金结合。
3.一种镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钨粉或钼粉和金刚石粉填充再设计的模具中烧结形成镶嵌金刚石的多孔复合预制体；
(2)电解铜或无氧铜基体；
(3)在真空压力浸渗炉中将电解铜或无氧铜浸渗入步骤(1)制备的镶嵌金刚石的多孔复合预制体中，得到镶嵌金刚石铜的高密度密度基板；
(4)将步骤(3)制备的镶嵌金刚石铜的高密度密度基板先后经陶瓷黏合剂金刚石砂轮、细粒金刚石的陶瓷黏合剂金刚石砂轮和高硬度金刚石砂轮摩擦，得到镶嵌金刚石铜的高密度密度板；
(5)将陶瓷颗粒分散于水中，加入分散剂，超声搅拌均匀得到陶瓷颗粒浆体，将陶瓷颗粒浆体加入镍金镀液中，放入步骤(4)制备的镶嵌金刚石铜的高密度密度板，进行化学镀或者电镀，得到镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板。
4.根据权利要求3所述的一种镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，陶瓷黏合剂金刚石砂轮中金刚石的体积分数为37.5-45％，金刚石的粒度为100-200目，陶瓷黏合剂金刚石砂轮摩擦的目标为除去表面多余的铜，露出复合材料表面，细粒金刚石的陶瓷黏合剂金刚石砂轮摩擦的目标为使表面粗糙度小于2μm。
5.根据权利要求3所述的一种镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，高硬度金刚石砂轮的硬度在P级以上，高硬度金刚石砂轮中金刚石的体积分数为40-50％，金刚石的粒度为100-200目，高硬度金刚石砂轮摩擦的目标为使表面粗糙度小于1μm。
6.根据权利要求3所述的一种镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，陶瓷颗粒为氮化硅颗粒、氮化硼颗粒、碳化硅颗粒、金刚石微粒或者碳化硼微粒，陶瓷颗粒浆体的浓度为5-500g/L。
7.根据权利要求3所述的一种镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，分散剂为氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、碳酸铵、氨水、溴化铵、磷酸铵、次磷酸铵中的一种或几种组合，分散剂在陶瓷颗粒浆体中的含量是0.5-500g/L。
8.根据权利要求3所述的一种镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，镍金镀液的pH值为5-10，温度为50-95℃。
9.根据权利要求3所述的一种镍金包覆的镶嵌金刚石铜的高密度密度板的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，镍金镀液中还含有钴离子、铜离子、钨离子、锡离子、钼离子中的一种或几种，阴离子为次磷酸根离子或硼酸根离子。
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