CN115216244A - 一种复合热熔胶膜及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合热熔胶膜，属于改性高分子粘接材料领域。所述复合热熔胶膜为层间结构，所述层间结构包括至少两层EVA催化层、至少两层乙烯共聚物层以及至少一层改性EVA层，且乙烯共聚物层设置于EVA催化层之间并与EVA催化层贴合，改性EVA层设置于乙烯共聚物层之间并与乙烯共聚物层贴合。其中，EVA催化层含有催化剂，能催化硅烷接枝EVA交联固化；乙烯聚合物层能能提高复合热熔胶膜的力学强度，还能将EVA催化层和改性EVA层隔开，在粘接施工前避免催化剂和硅烷接触引起反应，阻隔外界水汽侵入硅烷接枝EVA导致其水解失活，改性EVA层中含有硅烷接枝EVA，能在水和催化剂的作用下水解交联形成三维立体结构，赋予复合热熔胶膜更优异的力学强度和热稳定性。

Description

一种复合热熔胶膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及改性高分子粘接材料领域，具体而言，涉及一种复合热熔胶膜及其制备方法与应用。
背景技术
热熔胶是一类在常温下呈现固态，而在高温下呈现流动态并具有粘接性能的特殊粘接材料，目前在包装、服饰、建材、电子、汽车等各个领域均有广泛的应用。热熔胶固含量100％，其配制和使用都不需要使用溶剂，施工简便、性能优良，是一种新型的绿色环保胶粘材料。
根据使用基材的不同，热熔胶的品种十分丰富，可以满足不同领域的使用要求。其中乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)类型的热熔胶由于具备原料来源广泛，施工温度较低，对多种极性或非极性材料均有良好的粘接性能等优点，在书籍装订、卫材、鞋材、服装领域应用广泛。但EVA树脂软化点低、力学强度不足，会导致其制品耐热性能差、粘接强度低，限制了其应用范围。
为了改善EVA热熔胶的耐热性和力学强度，人们通常采用共混和交联固化的方法。如专利CN109609058A公开了一种交联型EVA热熔胶及其制备方法，采用低温低熔指EVA和耐高温高熔指的交联EVA采用特定配比共混而成，开发出了能够低温压烫、且耐热性和粘接效果较好的交联型EVA热熔胶。但是该方法的施工温度仍然比较高(≥120℃)，在某些需要更低温度的粘接场合(如发泡EVA片材复合)不适用。专利CN113416506A公开了一种紫外光辐照交联EVA热熔胶及其制备方法，除了在EVA树脂中加入增粘树脂、粘度调节剂、抗氧剂等常规原料外，还加入自由基光引发剂、交联剂和助交联剂等，通过紫外光辐照引发EVA交联，提高其硬度、拉伸强度和软化点温度。该方法中的交联反应需要紫外光来进行引发，因此只能受限于透明材料间的粘接或表面粘接的应用。如何同时满足EVA热熔胶具有较低的起始施工温度和施工后具有优异的耐热性和粘接强度，是亟待解决的问题。
发明内容
基于此，为了解决现有技术中的热熔胶不能同时满足较低的施工温度和优异耐热性以及粘接强度的问题，本发明提供了一种复合热熔胶膜，具体技术方案如下：
一种复合热熔胶膜，所述复合热熔胶膜为层间结构，所述层间结构包括至少两层EVA催化层、至少两层乙烯共聚物层以及至少一层改性EVA层，所述乙烯共聚物层设置于所述EVA催化层之间并与所述EVA催化层贴合，所述改性EVA层设置于所述乙烯共聚物层之间并与所述乙烯共聚物层贴合；其中，
所述EVA催化层包括以下重量份的制备原料：EVA树脂100份、增粘树脂5份～30份、催化剂0.5份～5份、无机氧化物0.5份～8份、抗氧剂0.05份～0.5份；
所述乙烯共聚物层包括以下重量份的制备原料：乙烯共聚物100份、增粘树脂5份～30份、抗氧剂0.05份～0.5份；
所述改性EVA层包括以下重量份的制备原料：硅烷接枝EVA 100份、增粘树脂5份～30份、有机酸0.5份～8份、抗氧剂0.05份～0.5份。
进一步地，所述EVA催化层的总厚度占所述复合热熔胶膜总厚度的8％～20％。
进一步地，所述乙烯共聚物层的总厚度占所述复合热熔胶膜总厚度的10％～35％。
进一步地，所述改性EVA层的厚度占复合热熔胶膜总厚度的45％～82％。
进一步地，所述EVA催化层以及所述乙烯共聚物层中的增粘树脂均为自松香树脂及其氢化物、萜烯树脂及其氢化物、古马隆树脂及其氢化物、碳五石油树脂及其氢化物、碳九石油树脂及其氢化物、双环戊二烯石油树脂及其氢化物、非晶α烯烃共聚物中的一种或多种。
进一步地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、月桂酸马来酸二丁基锡、对甲基苯磺酸、十二烷基苯磺酸和三(乙氧基)苯基铋中的一种或多种。
进一步地，所述无机氧化物为氧化钙、氧化锌、氧化亚锡中的一种或多种。
进一步地，所述EVA催化层、所述乙烯共聚物层以及所述改性EVA层中的抗氧剂均为硫代二丙酸二月桂酯、抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1330、抗氧剂168、抗氧剂618、抗氧剂B215和抗氧剂B225中的一种或多种。
本发明还提供一种复合热熔胶膜的制备方法，包括以下步骤：
制备EVA催化层；
制备乙烯共聚物层；
制备改性EVA层；
根据层间结构的设计要求，将所述EVA催化层、所述乙烯共聚物层以及所述改性EVA层按要求顺序投入共挤流延设备的不同流道进行共挤流延，共挤流延的加工温度为80℃～230℃，然后将落于离型纸或离型膜上的流延膜经水冷辊冷却，随后收卷分切包装，得到复合热熔膜。
另外，本发明还提供一种复合热熔胶膜的应用，所述应用为将所述热熔胶膜放置于待粘基材之间，通过热压工序，实现待粘基材的粘结。
上述方案中制备的热熔胶具有EVA催化层、乙烯共聚物层以及改性EVA层的层间结构，其中，EVA催化层含有催化剂，在水或水汽作用下可催化硅烷接枝EVA交联固化；乙烯聚合物层能作为补强组分提高复合热熔胶膜的力学强度，还能作为分隔层，将EVA催化层和改性EVA层隔开，在粘接施工前避免催化剂和硅烷接触引起反应，更能阻隔外界水汽侵入硅烷接枝EVA导致其水解失活；改性EVA层为复合热熔胶膜的主要组成，其中硅烷接枝EVA可在水和催化剂的作用下水解交联形成三维立体结构，从而赋予热熔胶更好的力学强度和热稳定性。另外，由于乙烯聚合物层的阻隔作用，改性EVA层的硅烷接枝EVA可长期有效维持线性结构，保留粘接活性，赋予复合热熔胶膜在使用前具有较低的熔点和使用温度，且无需特殊的储存条件。本申请的复合热熔胶膜热压能使层间结构熔化融合，各层组分相互接触，乙烯聚合物层通过熔融扩散作用和EVA树脂融合，前者具有较高的力学强度和结晶性，提供良好的初期粘合力，改性EVA层中的有机酸和EVA催化层中的无机氧化物高温接触反应生成水，在催化剂的作用下，使硅烷接枝EVA发生水解并交联形成网络结构，后通过静置吸附环境水汽或浸水处理可进一步提高交联程度，从而提高了热熔胶层的粘接强度和软化点。通过上述技术方案，整体能解决现有技术中的热熔胶不能同时满足较低的施工温度和优异耐热性以及粘接强度的问题。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的复合热熔胶膜的结构示意图。
附图标记说明：
1、第一EVA催化层；2、第一乙烯共聚物层；3、改性EVA层；4、第二乙烯共聚物层；5、第二EVA催化层。
具体实施方式
为了使得本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合其实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例中的一种复合热熔胶膜，所述复合热熔胶膜为层间结构，所述层间结构包括至少两层EVA催化层、至少两层乙烯共聚物层以及至少一层改性EVA层，所述乙烯共聚物层设置于所述EVA催化层之间并与所述EVA催化层贴合，所述改性EVA层设置于所述乙烯共聚物层之间并与所述乙烯共聚物层贴合；其中，
所述EVA催化层包括以下重量份的制备原料：EVA树脂100份、增粘树脂5份～30份、催化剂0.5份～5份、无机氧化物0.5份～8份、抗氧剂0.05份～0.5份；
所述乙烯共聚物层包括以下重量份的制备原料：乙烯共聚物100份、增粘树脂5份～30份、抗氧剂0.05份～0.5份；
所述改性EVA层包括以下重量份的制备原料：硅烷接枝EVA 100份、增粘树脂5份～30份、有机酸0.5份～8份、抗氧剂0.05份～0.5份。
在其中一个实施例中，所述复合热熔胶膜的厚度为30μm～250μm。
在其中一个实施例中，所述EVA催化层的总厚度占所述复合热熔胶膜总厚度的8％～20％。
在其中一个实施例中，单层所述EVA催化层的厚度至少占所述复合热熔胶膜总厚度的4％。
在其中一个实施例中，所述乙烯共聚物层的总厚度占所述复合热熔胶膜总厚度的10％～35％。
在其中一个实施例中，所述单层乙烯共聚物层的厚度至少占所述复合热熔胶膜总厚度的5％。
在其中一个实施例中，所述改性EVA层的厚度占复合热熔胶膜总厚度的45％～82％。
在其中一个实施例中，所述EVA催化层以及所述乙烯共聚物层中的增粘树脂均为自松香树脂及其氢化物、萜烯树脂及其氢化物、古马隆树脂及其氢化物、碳五石油树脂及其氢化物、碳九石油树脂及其氢化物、双环戊二烯石油树脂及其氢化物、非晶α烯烃共聚物中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、月桂酸马来酸二丁基锡、对甲基苯磺酸、十二烷基苯磺酸和三(乙氧基)苯基铋中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述无机氧化物为氧化钙、氧化锌、氧化亚锡中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述EVA催化层、所述乙烯共聚物层以及所述改性EVA层中的抗氧剂均为硫代二丙酸二月桂酯、抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1330、抗氧剂168、抗氧剂618、抗氧剂B215和抗氧剂B225中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述乙烯共聚物是乙烯和α-烯烃的共聚物，所述α-烯烃的碳原子数为4～20，且α-烯烃含量占所述乙烯共聚物的质量百分比为4～40wt％。
在其中一个实施例中，所述硅烷接枝EVA为将硅烷偶联剂通过化学反应接枝到EVA树脂的主链上。
在其中一个实施例中，所述硅烷接枝EVA包括以下重量份的制备原料：EVA树脂100份、硅烷偶联剂0.5份～10份、引发剂0.02份～0.5份。
在其中一个实施例中，所述硅烷偶联剂为带有碳碳双键的硅烷偶联剂，进一步为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷和二甲氧基甲基乙烯基硅烷中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述引发剂为过氧化物引发剂，进一步为过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物、过氧化苯甲酰、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化月桂酸叔丁酯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷、双(叔丁基过氧化异丙基)苯、叔丁基异丙苯基过氧化物、过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化乙酸叔丁酯中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述硅烷接枝EVA的制备方法为：将EVA树脂、硅烷偶联剂以及引发剂按配比投入到高速混料机中混料，混料转速为800r/min～2000r/min，混料时间为0.5min～5min，然后投入到双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为80℃～200℃，再通过风冷，得到硅烷接枝EVA。
在其中一个实施例中，所述有机酸为正丁酸、正己酸、丁二酸、己二酸、月桂酸、油酸、棕榈酸和硬脂酸的一种或多种。
本发明还提供一种复合热熔胶膜的制备方法，包括以下步骤：
制备EVA催化层；
制备乙烯共聚物层；
制备改性EVA层；
根据层间结构的设计要求，将所述EVA催化层、所述乙烯共聚物层以及所述改性EVA层按要求顺序投入共挤流延设备的不同流道进行共挤流延，共挤流延的加工温度为80℃～230℃，然后将落于离型纸或离型膜上的流延膜经水冷辊冷却，随后收卷分切包装，得到复合热熔膜。
在其中一个实施例中，所述层间结构为五层结构，所述五层结构包括第一EVA催化层、第一乙烯共聚物层、改性EVA层、第二乙烯共聚物层、第二EVA催化层，且所述第一EVA催化层、所述第一乙烯共聚物层、所述改性EVA层、所述第二乙烯共聚物层以及所述第二EVA催化层依次贴合。
在其中一个实施例中，所述EVA催化层的制备方法为：将EVA树脂、增粘树脂、催化剂、无机氧化物以及抗氧剂按比例投入高速混料机中混料，混料转速为800r/min～2000r/min，混料时间为0.5min～5min，然后投入到双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为80℃～200℃，再通过风冷，得到EVA催化层。
在其中一个实施例中，所述乙烯共聚物层的制备方法为：将乙烯共聚物、增粘树脂以及抗氧剂按比例投入高速混料机中混料，混料转速为800r/min～2000r/min，混料时间为0.5min～5min，然后投入到双螺杆挤出机中挤出，共挤流延的温度为80℃～200℃，再通过风冷，得到乙烯共聚物层。
在其中一个实施例中，所述改性EVA层的制备方法为：将硅烷接枝EVA、增粘树脂、有机酸以及抗氧剂按比例投入高速混料机中混料，混料转速为800r/min～2000r/min，混料时间为0.5min～5min，然后投入到双螺杆挤出机中挤出，共挤流延的温度为80℃～200℃，再通过风冷，得到改性EVA层。
在其中一个实施例中，所述水冷辊冷却的温度为5℃～30℃。
上述方案中制备的热熔胶具有EVA催化层、乙烯共聚物层以及改性EVA层的层间结构，其中，EVA催化层含有催化剂，在水或水汽作用下可催化硅烷接枝EVA交联固化；乙烯聚合物层能作为补强组分提高复合热熔胶膜的力学强度，还能作为分隔层，将EVA催化层和改性EVA层隔开，在粘接施工前避免催化剂和硅烷接触引起反应，更能阻隔外界水汽侵入硅烷接枝EVA导致其水解失活；改性EVA层为复合热熔胶膜的主要组成，其中硅烷接枝EVA可在水和催化剂的作用下水解交联形成三维立体结构，从而赋予热熔胶更好的力学强度和热稳定性。另外，由于乙烯聚合物层的阻隔作用，改性EVA层的硅烷接枝EVA可长期有效维持线性结构，保留粘接活性，赋予复合热熔胶膜在使用前具有较低的熔点和使用温度，且无需特殊的储存条件。
另外，本发明还提供一种复合热熔胶膜的应用，所述应用为放置于待粘基材之间，通过热压工序，实现待粘基材的粘结。
在其中一个实施例中，所述热压工序的温度为60℃～120℃，压力为0.3MPa～2MPa。
在其中一个实施例中，在所述热压工序后，于相对湿度40％～100％环境下静置3d～6d或浸泡于20℃的水中12h～24h或浸泡于60℃的水中6h～12h。
本申请的复合热熔胶膜热压能使层间结构熔化融合，各层组分相互接触，乙烯聚合物层通过熔融扩散作用和EVA树脂融合，前者具有较高的力学强度和结晶性，提供良好的初期粘合力，改性EVA层中的有机酸和EVA催化层中的无机氧化物高温接触反应生成水，在催化剂的作用下，使硅烷接枝EVA发生水解并交联形成网络结构，后通过静置吸附环境水汽或浸水处理可进一步提高交联程度，从而提高了热熔胶层的粘接强度和软化点。通过上述技术方案，整体能解决现有技术中的热熔胶不能同时满足较低的施工温度和优异耐热性以及粘接强度的问题。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述。
实施例1：
一种复合热熔胶膜为层间结构，所述层间结构为五层结构，所述五层结构包括第一EVA催化层、第一乙烯共聚物层、改性EVA层、第二乙烯共聚物层、第二EVA催化层，且所述第一EVA催化层、所述第一乙烯共聚物层、所述改性EVA层、所述第二乙烯共聚物层以及所述第二EVA催化层依次贴合(如图1所示)；
一种复合热熔胶膜的制备方法，包括以下步骤：
第一EVA催化层和第二EVA催化层均采用以下制备方法：将100份EVA树脂(VA含量28wt％，熔融指数(190℃，2.16kg)7g/10min)、15份碳九石油树脂、2.5份二月桂酸二丁基锡、4份氧化锌和0.1份抗氧剂B215投入高速混料机中混料，混料转速为1000r/min，时间为1min，然后将混合后的物料投入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为150℃，再风冷造粒后，得到所述第一EVA催化层和所述第二EVA催化层。
第一乙烯共聚物层和第二乙烯共聚物层均采用以下制备方法：将100份乙烯-丁烯共聚物(共聚物含量7wt.％，熔融指数(190℃，2.16kg)8g/10min)、20份氢化碳九石油树脂和0.1份抗氧剂B215投入高速混料机中混料，混料转速为1000r/min，时间为1min，然后将混合后的物料投入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为190℃，再风冷造粒得到所述第一乙烯共聚物层和所述第二乙烯共聚物层。
改性EVA层采用以下制备方法：
S1：硅烷接枝EVA的制备：将100份EVA树脂(VA含量28wt.％，熔融指数(190℃，2.16kg)7g/10min)、3份乙烯基三甲氧基硅烷和0.1份过氧化-2-乙基己酸叔丁酯投入高速混料机中混料，混料转速为1000r/min，时间为1min，然后将混合后的物料投入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为150℃，再风冷造粒得到所述硅烷接枝EVA；
S2：改性EVA层的制备：将100份所述硅烷接枝EVA、15份碳九石油树脂、4份硬脂酸和0.1份抗氧剂B215投入高速混料机中混料，混料转速为1000r/min，时间为1min，然后将混合后的物料投入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为190℃，再风冷造粒得到所述改性EVA层。
将上述第一EVA催化层、第一乙烯共聚物层、改性EVA层、第二乙烯共聚物层、第二EVA催化层按顺序投入五层共挤流延设备不同流道进行共挤流延，共挤流延的加工温度为180℃；通过调节螺杆转速、喂料速度、牵引速度等工艺参数，调节各层厚度分别为第一EVA催化层/第一乙烯共聚物层/改性EVA层/第二乙烯共聚物层/第二EVA催化层为8/10/64/10/8，复合热熔胶膜总厚度为100μm；流延膜落于离型纸或离型膜上经水冷辊冷却，冷却水温度5℃，随后收卷分切包装，得到本实施例1的复合热熔胶膜。
实施例2：
一种复合热熔胶膜为层间结构，所述层间结构为五层结构，所述五层结构包括第一EVA催化层、第一乙烯共聚物层、改性EVA层、第二乙烯共聚物层、第二EVA催化层，且所述第一EVA催化层、所述第一乙烯共聚物层、所述改性EVA层、所述第二乙烯共聚物层以及所述第二EVA催化层依次贴合；
一种复合热熔胶膜的制备方法，包括以下步骤：
第一EVA催化层采用以下制备方法：将100份EVA树脂(VA含量18wt.％，熔融指数(190℃，2.16kg)150g/10min)、20份氢化碳五石油树脂、2份十二烷基苯磺酸、5份氧化亚锡和0.2份抗氧剂1010投入高速混料机中混料，混料转速为1500r/min，时间为0.5min，然后将混合后的物料投入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为130℃，再风冷造粒得到所述第一EVA催化层。
第二EVA催化层采用以下制备方法：将100份EVA树脂(VA含量18wt.％，熔融指数(190℃，2.16kg)30g/10min)、20份氢化松香树脂、2份十二烷基苯磺酸、4份氧化锌和0.2份抗氧剂168投入高速混料机中混料，混料转速为1500r/min，时间为0.5min，然后将混合后的物料投入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为150℃，再风冷造粒得到所述第二EVA催化层。
第一乙烯共聚物层和第二乙烯共聚物层均采用以下制备方法：将100份乙烯-辛烯共聚物(共聚物含量15wt.％，熔融指数(190℃，2.16kg)3.6g/10min)、20份APAO树脂和0.2份抗氧剂B215投入高速混料机中混料，混料转速为1000r/min，时间为2min，然后将混合后的物料投入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为200℃，再风冷造粒得到所述第一乙烯共聚物层和所述第二乙烯共聚物层。
改性EVA层采用以下制备方法：
S1：硅烷接枝EVA的制备：将100份EVA树脂(VA含量15wt.％，熔融指数(190℃，2.16kg)8g/10min)、2份乙烯基三乙氧基硅烷、3份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和0.2份2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷投入高速混料机中混料，混料转速为800r/min，时间为3min，然后将混合后的物料投入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为160℃，再风冷造粒得到所述硅烷接枝EVA；
S2：改性EVA层的制备：将100份所述硅烷接枝EVA、20份氢化松香树脂、6份正丁酸和0.2份抗氧剂B215投入高速混料机中混料，混料转速为1500r/min，时间为0.5min，然后将混合后的物料投入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度160℃，再风冷造粒得到所述改性EVA层。
将上述第一EVA催化层、第一乙烯共聚物层、改性EVA层、第二乙烯共聚物层、第二EVA催化层按顺序投入五层共挤流延设备不同流道进行共挤流延，共挤流延的加工温度为160℃，通过调节螺杆转速、喂料速度、牵引速度等工艺参数，调节各层厚度分别为第一EVA催化层/第一乙烯共聚物层/改性EVA层/第二乙烯共聚物层/第二EVA催化层为10/15/59/10/6，复合热熔胶膜总厚度为160μm，流延膜落于离型纸或离型膜上经水冷辊冷却，冷却水温度10℃，随后收卷分切包装，得到本实施例2的复合热熔胶膜。
实施例3：
一种复合热熔胶膜为层间结构，所述层间结构为五层结构，所述五层结构包括第一EVA催化层、第一乙烯共聚物层、改性EVA层、第二乙烯共聚物层、第二EVA催化层，且所述第一EVA催化层、所述第一乙烯共聚物层、所述改性EVA层、所述第二乙烯共聚物层以及所述第二EVA催化层依次贴合；
一种复合热熔胶膜的制备方法，包括以下步骤：
第一EVA催化层和第二EVA催化层均采用以下制备方法：将100份EVA树脂(VA含量25wt.％，熔融指数(190℃，2.16kg)19g/10min)、10份氢化碳五石油树脂、10份氢化碳九石油树脂、5份月桂酸马来酸二丁基锡、8份氧化锌和0.1份抗氧剂B215投入高速混料机中混料，混料转速为1800r/min，时间为0.5min，然后将混合后的物料投入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为120℃，再风冷造粒得到所述第一EVA催化层和所述第二EVA催化层。
第一乙烯共聚物层采用以下制备方法：将100份乙烯-丁烯共聚物(共聚物含量5wt.％，熔融指数(190℃，2.16kg)20g/10min)、15份萜烯树脂、0.1份抗氧剂1010和0.2份硫代二丙酸二月桂酯投入高速混料机中混料，混料转速为800r/min，时间为4min，然后将混合后的物料投入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为180℃，再风冷造粒得到所述第一乙烯共聚物层。
第二乙烯共聚物层采用以下制备方法：将100份乙烯-己烯共聚物(共聚物含量15wt.％，熔融指数(190℃，2.16kg)15g/10min)、15份古马隆树脂、0.1份抗氧剂1010和0.2份抗氧剂168投入高速混料机中混料，混料转速为800r/min，时间为4min，然后将混合后的物料投入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为180℃，再风冷造粒得到所述第二乙烯共聚物层。
改性EVA层采用以下制备方法：
S1：硅烷接枝EVA的制备：将100份EVA树脂(VA含量32wt.％，熔融指数(190℃，2.16kg)43g/10min)、1份乙烯基三乙氧基硅烷和0.08份过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯投入高速混料机，混料转速为1000r/min，时间为1min，然后将混合后的物料投入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为170℃，再风冷造粒得到所述硅烷接枝EVA；
S2：改性EVA层的制备：将100份所述硅烷接枝EVA、15份氢化萜烯树脂、8份棕榈酸、0.1份抗氧剂1076和0.2份抗氧剂168投入高速混料机中混料，混料转速为1000r/min，时间为1min，然后将混合后的物料投入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为170℃，再风冷造粒得到所述改性EVA层。
将上述第一EVA催化层、第一乙烯共聚物层、改性EVA层、第二乙烯共聚物层、第二EVA催化层按顺序投入五层共挤流延设备不同流道进行共挤流延，共挤流延的加工温度为160℃；通过调节螺杆转速、喂料速度、牵引速度等工艺参数，调节各层厚度分别为第一EVA催化层/第一乙烯共聚物层/改性EVA层/第二乙烯共聚物层/第二EVA催化层为4/5/80/7/4，复合热熔胶膜总厚度为200μm；流延膜落于离型纸或离型膜上经水冷辊冷却，冷却水温度5℃，随后收卷分切包装，得到本实施例3的复合热熔胶膜。
实施例4：
一种复合热熔胶膜为层间结构，所述层间结构为五层结构，所述五层结构包括第一EVA催化层、第一乙烯共聚物层、改性EVA层、第二乙烯共聚物层、第二EVA催化层，且所述第一EVA催化层、所述第一乙烯共聚物层、所述改性EVA层、所述第二乙烯共聚物层以及所述第二EVA催化层依次贴合；
一种复合热熔胶膜的制备方法，包括以下步骤：
第一EVA催化层采用以下制备方法：将20份第一EVA树脂(VA含量18wt.％，熔融指数(190℃，2.16kg)500g/10min)、80份第二EVA树脂(VA含量28wt.％，熔融指数(190℃，2.16kg)43g/10min)、20份氢化碳五石油树脂、10份松香树脂、0.5份月桂酸马来酸二丁基锡、0.5份二月桂酸二丁基锡、1份氧化钙、2份氧化锌、1份氧化亚锡和0.1份抗氧剂B215投入高速混料机中混料，混料转速为900r/min，时间为2min，然后将混合后的物料投入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为135℃，再风冷造粒得到所述第一EVA催化层。
第二EVA催化层采用以下制备方法：将60份EVA树脂(VA含量25wt.％，熔融指数(190℃，2.16kg)6g/10min)、40份EVA树脂(VA含量28wt.％，熔融指数(190℃，2.16kg)400g/10min)、30份松香树脂、0.5份月桂酸马来酸二丁基锡、0.5份二月桂酸二丁基锡、1份氧化钙、2份氧化锌、1份氧化亚锡和0.1份抗氧剂B215投入高速混料机中混料，混料转速为900r/min，时间为2min，然后将混合后的物料投入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为140℃，再风冷造粒得到所述第二EVA催化层。
第一乙烯共聚物层采用以下制备方法：将80份乙烯-丁烯共聚物(共聚物含量6wt.％，熔融指数(190℃，2.16kg)50g/10min)、20份乙烯-辛烯共聚物(共聚物含量35wt.％，熔融指数(190℃，2.16kg)30g/10min)、10份APAO、20份氢化碳五石油树脂、0.1份抗氧剂1010和0.2份抗氧剂168投入高速混料机中混料，混料转速为1300r/min，时间为2min，然后将混合后的物料投入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为165℃，再风冷造粒得到所述第一乙烯共聚物层。
第二乙烯共聚物层采用以下制备方法：将80份乙烯-己烯共聚物(共聚物含量10wt.％，熔融指数(190℃，2.16kg)7.5g/10min)、20份乙烯-辛烯共聚物(共聚物含量35wt.％，熔融指数(190℃，2.16kg)30g/10min)、10份APAO、20份氢化碳五石油树脂和0.4份抗氧剂B215投入高速混料机中混料，混料转速为1300r/min，时间为2min，然后将混合后的物料投入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为195℃，再风冷造粒得到所述第二乙烯共聚物层。
改性EVA层采用以下两个步骤制备：
S1：硅烷接枝EVA的制备：将100份EVA树脂(VA含量18wt.％，熔融指数(190℃，2.16kg)400g/10min)、8份乙烯基三甲氧基硅烷、0.2份过氧化二异丙苯和0.2份过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯投入高速混料机中混料，混料转速为1700r/min，时间为3min，然后将混合后的物料投入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为155℃，再风冷造粒得到所述硅烷接枝EVA；
S2：改性EVA层的制备：将100份在S1步骤中得到的硅烷接枝EVA、25份氢化双环戊二烯石油树脂、4份己二酸、1份丁二酸和0.3份抗氧剂B215投入高速混料机中混料，混料转速为1300r/mim，时间为3min，然后将混合后的物料投入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为125℃，再风冷造粒得到所述改性EVA层。
将上述第一EVA催化层、第一乙烯共聚物层、改性EVA层、第二乙烯共聚物层、第二EVA催化层按顺序投入五层共挤流延设备不同流道进行共挤流延，共挤流延的加工温度为200℃；通过调节螺杆转速、喂料速度、牵引速度等工艺参数，调节各层厚度分别为第一EVA催化层/第一乙烯共聚物层/改性EVA层/第二乙烯共聚物层/第二EVA催化层为7/12/50/20/11，复合热熔胶膜总厚度为40μm；流延膜落于离型纸或离型膜上经水冷辊冷却，冷却水温度5℃，随后收卷分切包装，得到本实施例4的复合热熔胶膜。
实施例5：
一种复合热熔胶膜为层间结构，所述层间结构为五层结构，所述五层结构包括第一EVA催化层、第一乙烯共聚物层、改性EVA层、第二乙烯共聚物层、第二EVA催化层，且所述第一EVA催化层、所述第一乙烯共聚物层、所述改性EVA层、所述第二乙烯共聚物层以及所述第二EVA催化层依次贴合；
一种复合热熔胶膜的制备方法，包括以下步骤：
第一EVA催化层和第二EVA催化层均采用以下制备方法：将90份EVA树脂(VA含量15wt.％，熔融指数(190℃，2.16kg)8g/10min)、10份EVA树脂(VA含量25wt.％，熔融指数(190℃，2.16kg)19g/10min)、15份氢化碳九石油树脂、5份松香树脂、5份二月桂酸二丁基锡、5份氧化锌和0.1份抗氧剂B215投入高速混料机中混料，混料转速为2000r/min，时间为1min，然后将混合后的物料投入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为150℃，再风冷造粒得到所述第一EVA催化层和所述第二EVA催化层。
第一乙烯共聚物层和第二乙烯共聚物层均采用以下制备方法：将90份乙烯-丁烯共聚物(共聚物含量7wt.％，熔融指数(190℃，2.16kg)8g/10min)、10份乙烯-辛烯共聚物(共聚物含量39wt.％，熔融指数(190℃，2.16kg)13g/10min)、15份氢化碳五石油树脂、5份松香树脂和0.1份抗氧剂B215投入高速混料机中混料，混料转速为1000r/min，时间为1min，然后将混合后的物料投入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为200℃，再风冷造粒得到所述第一乙烯共聚物层和所述第二乙烯共聚物层。
改性EVA层采用以下两个步骤制备：
S1：硅烷接枝EVA的制备：将90份EVA树脂(VA含量15wt.％，熔融指数(190℃，2.16kg)8g/10min)、10份EVA树脂(VA含量25wt.％，熔融指数(190℃，2.16kg)19g/10min)、4份二甲氧基甲基乙烯基硅烷和0.25份过氧化月桂酸叔丁酯投入高速混料机中混料，混料转速为1000r/min，时间为1min，然后将混合后的物料投入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为160℃，再风冷造粒得到所述硅烷接枝EVA；
S2：改性EVA层的制备：将100份所述硅烷接枝EVA、15份氢化碳五石油树脂、5份松香树脂、1份正己酸、1份月桂酸和0.1份抗氧剂B215投入高速混料机中混料，混料转速为1000r/min，时间为1min，然后将混合后的物料投入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为175℃，再风冷造粒得到所述改性EVA层。
将上述第一EVA催化层、第一乙烯共聚物层、改性EVA层、第二乙烯共聚物层、第二EVA催化层按顺序投入五层共挤流延设备不同流道进行共挤流延，共挤流延的加工温度为220℃；通过调节螺杆转速、喂料速度、牵引速度等工艺参数，调节各层厚度分别为第一EVA催化层/第一乙烯共聚物层/改性EVA层/第二乙烯共聚物层/第二EVA催化层为10/5/72/9/4，复合热熔胶膜总厚度为250μm；流延膜落于离型纸或离型膜上经水冷辊冷却，冷却水温度13℃，随后收卷分切包装，得到本实施例5的复合热熔胶膜。
应用例1：
一种复合热熔胶膜的应用，所述应用如下：
将厚度为2cm的EVA发泡片材A、实施例1制备的复合热熔胶膜、厚度为1cm的EVA发泡片材B按顺序叠放在一起，设置热压温度为90℃，压力为1MPa，热压100s后静置冷却，再将粘接后的材料置于浸泡于20℃的水中18h完成粘接。
应用例2：
一种复合热熔胶膜的应用，所述应用如下：
将厚度为0.5cm的EVA皮革、实施例1制备的复合热熔胶膜、厚度为0.1cm的瓦楞纸片按顺序叠放在一起，设置热压温度为120℃，压力为0.4MPa，热压20s后静置冷却，再将粘接后的材料置于常温，相对湿度60％环境下静置5天完成粘接。
对比例1：
在对比例1中，一种复合热熔胶膜为层间结构，所述层间结构为三层结构，所述三层结构为第一EVA催化层、改性EVA层以及第二EVA催化层，且所述第一EVA催化层、所述改性EVA层以及所述第二EVA催化层依次贴合。
在对比例1中，所述第一EVA催化层、所述改性EVA层以及所述第二EVA催化层的制备方法均与实施例1相同。
在对比例1中，一种复合热熔胶膜的制备方法，包括以下步骤：
将所述第一EVA催化层、所述改性EVA层、所述第二EVA催化层按顺序投入三层共挤流延设备不同流道进行共挤流延，共挤流延的加工温度为180℃；通过调节螺杆转速、喂料速度、牵引速度等工艺参数，调节各层厚度分别为第一EVA催化层/改性EVA层/第二EVA催化层为18/64/18，复合热熔胶膜总厚度为100μm；流延膜落于离型纸或离型膜上经水冷辊冷却，冷却水温度为5℃，随后收卷分切包装，得到对比例1的复合热熔胶膜。
对比例2：
在对比例2中，一种复合热熔胶膜为层间结构，所述层间结构为三层结构，所述三层结构为第一乙烯共聚物层、改性EVA层、第二乙烯共聚物层，且所述第一乙烯共聚物层、所述改性EVA层、所述第二乙烯共聚物层依次贴合。
在对比例2中，所述第一乙烯共聚物层、所述改性EVA层、所述第二乙烯共聚物层的制备方法与实施例1相同。
在对比例2中，一种复合热熔胶膜的制备方法，包括以下步骤：
将所述第一乙烯共聚物层、改性EVA层、第二乙烯共聚物层按顺序投入三层共挤流延设备不同流道进行共挤流延，共挤流延的加工温度为180℃；通过调节螺杆转速、喂料速度、牵引速度等工艺参数，调节各层厚度分别为第一乙烯共聚物层/改性EVA层/第二乙烯共聚物层为18/64/18，复合热熔胶膜总厚度为100μm；流延膜落于离型纸或离型膜上经水冷辊冷却，冷却水温度5℃，随后收卷分切包装，得到对比例2的复合热熔胶膜。
对比例3：
在对比例3中，与实施例1的区别在于改性EVA层中不含硅烷接枝EVA。改性EVA层的制备方法为：将100份EVA树脂(VA含量28wt.％，熔融指数(190℃，2.16kg)7g/10min)、15份碳九石油树脂、4份硬脂酸和0.1份抗氧剂B215投入高速混料机中混料，混料转速为1000r/min，时间为1min，然后将混合后的物料投入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为190℃，再风冷造粒得到对比例3的改性EVA层，其它制备原料、重量份、制备工艺与实施例1相同，得到对比例3的复合热熔胶膜。
对比例4：
市售EVA单层热熔胶膜，厚度100μm，型号TE80。
将实施例1-5制备得到的复合热熔胶膜和对比例1-4的热熔胶膜按照应用例1的方法制成粘接件，在常温下放置48h后测试在不同条件下的剥离强度。采用以下条件：
条件一：常温测试剥离强度；
条件二：70℃下测试剥离强度；
条件三：100℃下测试剥离强度；
条件四；热熔胶膜常温正常放置30天后再按照应用例1的方法制成粘接件并测试常温剥离强度。
剥离强度的测试方法参考国标GB/T 2791的测试方法，使用万能力学试验机测试，剥离速度为100mm/min。每个样品重复测试5次，并记录其平均值。结果如表1所示。
表1：
Figure BDA0003753281570000211
从表1的数据分析可知，相比对比例1-4的复合热熔胶膜，使用实施例1-5的热熔胶膜制得的粘接件在常温和高温下均具有较高的剥离强度，并且复合热熔胶膜在放置30天后再使用，其粘接性能几乎不衰减，说明本申请中制备的复合热熔胶膜在正常储存条件下可保留粘接活性，具有较高的初粘强度，并且经催化湿气固化后具有优异的耐高温粘接强度，大大拓展了热熔胶膜的应用场景和范围，整体能解决现有技术中的热熔胶不能同时满足较低的施工温度和优异耐热性以及粘接强度的问题。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种复合热熔胶膜，其特征在于，所述复合热熔胶膜为层间结构，所述层间结构包括至少两层EVA催化层、至少两层乙烯共聚物层以及至少一层改性EVA层，所述乙烯共聚物层设置于所述EVA催化层之间并与所述EVA催化层贴合，所述改性EVA层设置于所述乙烯共聚物层之间并与所述乙烯共聚物层贴合；其中，
所述EVA催化层包括以下重量份的制备原料：EVA树脂100份、增粘树脂5份～30份、催化剂0.5份～5份、无机氧化物0.5份～8份、抗氧剂0.05份～0.5份；
所述乙烯共聚物层包括以下重量份的制备原料：乙烯共聚物100份、增粘树脂5份～30份、抗氧剂0.05份～0.5份；
所述改性EVA层包括以下重量份的制备原料：硅烷接枝EVA 100份、增粘树脂5份～30份、有机酸0.5份～8份、抗氧剂0.05份～0.5份。
2.根据权利要求1所述的复合热熔胶膜，其特征在于，所述EVA催化层的总厚度占所述复合热熔胶膜总厚度的8％～20％。
3.根据权利要求2所述的复合热熔胶膜，其特征在于，所述乙烯共聚物层的总厚度占所述复合热熔胶膜总厚度的10％～35％。
4.根据权利要求1所述的复合热熔胶膜，其特征在于，所述改性EVA层的厚度占所述复合热熔胶膜总厚度的45％～82％。
5.根据权利要求4所述的复合热熔胶膜，其特征在于，所述EVA催化层以及所述乙烯共聚物层中的增粘树脂均为自松香树脂及其氢化物、萜烯树脂及其氢化物、古马隆树脂及其氢化物、碳五石油树脂及其氢化物、碳九石油树脂及其氢化物、双环戊二烯石油树脂及其氢化物、非晶α烯烃共聚物中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的复合热熔胶膜，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、月桂酸马来酸二丁基锡、对甲基苯磺酸、十二烷基苯磺酸和三(乙氧基)苯基铋中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的复合热熔胶膜，其特征在于，所述无机氧化物为氧化钙、氧化锌、氧化亚锡中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的复合热熔胶膜，其特征在于，所述EVA催化层、所述乙烯共聚物层以及所述改性EVA层中的抗氧剂均为硫代二丙酸二月桂酯、抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1330、抗氧剂168、抗氧剂618、抗氧剂B215和抗氧剂B225中的一种或多种。
9.一种如权利要求1～8任一项所述的复合热熔胶膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备EVA催化层；
制备乙烯共聚物层；
制备改性EVA层；
根据层间结构的设计要求，将所述EVA催化层、所述乙烯共聚物层以及所述改性EVA层按要求顺序投入共挤流延设备的不同流道进行共挤流延，共挤流延的加工温度为80℃～230℃，然后将落于离型纸或离型膜上的流延膜经水冷辊冷却，随后收卷分切包装，得到复合热熔膜。
10.一种如权利要求1～8任一项所述的复合热熔胶膜的应用，其特征在于，所述应用为将所述复合热熔胶膜放置于待粘基材之间，通过热压工序，实现待粘基材的粘结。
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