CN115215950B - 粒径均匀的石墨基可发性聚苯乙烯颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料制备技术领域，特别是涉及粒径均匀的石墨基可发性聚苯乙烯颗粒及其制备方法，包括如下组分：苯乙烯单体100份；去离子水100～400份；石墨2.0～5.0份；粒径诱导剂0.01～0.20份；分散剂0.1～2.0份；引发剂0.2～4.0份；发泡剂4.0～12.0份；乳化剂0.1～1.5份；所述粒径诱导剂为高岭土、蒙脱土中的一种或者两者的混合物；所述分散剂为活性磷酸钙或碳酸钙；所述引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、水溶性过硫酸钾、过氧化二异丙苯中的一种或两者以上的混合物。本发明采用诱导法所生产的石墨基EPS具有颗粒均匀，粒径可控，发泡成型时间短，能耗低等特点。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，特别是涉及粒径均匀的石墨基可发性聚苯乙烯颗粒及其制备方法。
背景技术
可发性聚苯乙烯（简称EPS）具有优良的电绝缘性，隔音性能，防震性能和保温性能。因此EPS主要作为隔音材料、防震材料和包装材料。全中国的EPS的产量达到400万吨/年以上，随着我国经济和社会的发展，EPS在生产和生活中的需求量也迅速增加，其应用领域也逐年增加。我国EPS消费总量中，约有50%用作包装材料，45%用作建筑材料。未经过改性的可发性聚苯乙烯已经不能满足飞速发展的社会和生产要求。所以可发性聚苯乙烯的改性应该朝着提高满足社会与生产的需求的方向发展。例如提高其强度、阻燃、耐候、耐老化以及防静电等。石墨具有很好的耐高温，将其用于可发性聚苯乙烯的改性制备石墨基可发性聚苯乙烯，可以提高EPS的阻燃性。研究结果表明，EPS颗粒粒径的均匀性对于EPS后续所生成的产品的质量和性能有很大的影响。不同应用领域对EPS颗粒粒径的要求也不一样。而现有EPS的生产技术主要是悬浮聚合法，其缺陷在于：所生产的EPS颗粒的大小不均，粒径分布范围较广，影响后续产品的质量和性能，而且发泡成型时间长，能耗高。
发明内容
基于EPS现有生产工艺存在的上述问题，本发明提供一种粒径均匀的石墨基可发性聚苯乙烯颗粒及其制备方法。本发明采用诱导法所生产的石墨基EPS具有颗粒均匀，粒径可控，发泡成型时间短，能耗低等特点。
为解决上述技术问题，本发明是这样实现的：
一种粒径均匀的石墨基可发性聚苯乙烯颗粒，以重量组分计，包括如下组分：
苯乙烯单体 100份；
去离子水 100～400份；
石墨 2.0～5.0份；
粒径诱导剂 0.01～0.20份；
分散剂 0.1～2.0份；
引发剂 0.2～4.0份；
发泡剂 4.0～12.0份；
乳化剂 0.1～1.5份。
进一步地，本发明所述粒径诱导剂为高岭土、蒙脱土中的一种或者两者的混合物。
进一步地，本发明所述分散剂为活性磷酸钙或碳酸钙。
进一步地，本发明所述引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、水溶性过硫酸钾、过氧化二异丙苯中的一种或两者以上的混合物。
进一步地，本发明所述发泡剂为C4～C6低沸点的直链烷烃或环烷烃。
进一步地，本发明所述发泡剂为正戊烷、环戊烷中的一种或两者的混合物。
进一步地，本发明所述乳化剂为十六烷基三甲基溴化铵、硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠中一种或两者以上的混合物。
上述粒径均匀的石墨基可发性聚苯乙烯颗粒的制备方法，可按如下步骤实施：
（1）将去离子水加至反应釜中，在搅拌条件下，将0.1～2.0份的分散剂和2.0～5.0份的石墨同时加入搅拌一段时间后，升温至40～60℃；
（2）将含有0.2～4.0份引发剂的100份苯乙烯单体通过计量泵加入到反应釜中，继续升温至70～90°C开始进行低温聚合反应，此时加入粒径诱导剂乳状液，在上述温度下反应2～6小时后，继续升温至110～130°C开始进行高温聚合反应，此时加入4.0～12.0份的发泡剂，在上述温度下反应4～6小时，得到石墨基可发性聚苯乙烯聚合物；
所述粒径诱导剂乳状液的制备方法包括如下步骤：在搅拌条件下，将0.1～1.5份的乳化剂加入去离子水中，之后将0.01～0.20份的粒径诱导剂缓慢加入，搅拌一段时间后，得到粒径诱导剂乳状液；
上述去离子水的总量为100～400份；
（3）步骤（2）所得聚合物依次经过洗涤、脱水、干燥后获得所需粒径大小石墨基可发性聚苯乙烯颗粒。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明采用诱导法制备了粒径均匀的石墨基可发性聚苯乙烯颗粒。将高岭土或蒙脱土在乳化剂的作用下制备成乳状液作为种子，通过诱导作用制备石墨基可发性聚苯乙烯颗粒，得到石墨基可发性聚苯乙烯颗粒大小均匀、而且可以控制颗粒粒径的大小，外观圆满、质量稳定、发泡成型时速度快、生产工艺能耗低。
具体实施方式
为充分说明本发明之目的、特征及功效，借由下述的实施例，对本发明进行详细说明，但本发明并不仅仅限于此。
实施例1
量取50份去离子水，在搅拌条件下，将0.8份的十六烷基三甲基溴化铵加入，之后将0.1份的高岭土缓慢加入，搅拌一段时间后，得到高岭土乳状液。
再量取200份去离子水加至反应釜中，在搅拌条件下，将0.6份的活性磷酸钙和3.0份的石墨同时加入搅拌一段时间后，升温至45℃，将含有2.0份过氧化二苯甲酰的100份苯乙烯单体通过计量泵加入到反应釜中，继续升温至75°C开始进行低温聚合反应，此时加入高岭土乳状液，在上述温度下反应3小时后，继续升温至120°C开始进行高温聚合反应，此时加入10.0份的正戊烷，在上述温度下反应4.5小时，得到石墨基可发性聚苯乙烯聚合物。
将聚合物依次经过洗涤、脱水、干燥等工序后获得所需粒径大小石墨基可发性聚苯乙烯颗粒，产物颗粒粒径0.8±0.1mm所占比例为75.4%。
实施例2
量取50份去离子水，在搅拌条件下，将1.2份的十二烷基硫酸钠加入，之后将0.18份的高岭土缓慢加入，搅拌一段时间后，得到高岭土乳状液。
再量取200份去离子水加至反应釜中，在搅拌条件下，将0.8份的活性磷酸钙和3.5份的石墨同时加入搅拌一段时间后，升温至50℃，将含有2.5份水溶性过硫酸钾的100份苯乙烯单体通过计量泵加入到反应釜中，继续升温至70°C开始进行低温聚合反应，此时加入高岭土乳状液，在上述温度下反应5小时后，继续升温至125°C开始进行高温聚合反应，此时加入12.0份的环戊烷，在上述温度下反应4小时，得到石墨基可发性聚苯乙烯聚合物。
将聚合物依次经过洗涤、脱水、干燥等工序后获得所需粒径大小石墨基可发性聚苯乙烯颗粒，产物颗粒粒径0.7±0.1mm所占比例为81.6%。
实施例3
量取50份去离子水，在搅拌条件下，将0.4份的十二烷基苯磺酸钠加入，之后将0.05份的蒙脱土缓慢加入，搅拌一段时间后，得到蒙脱土乳状液。
再量取350份去离子水加至反应釜中，在搅拌条件下，将1.5份的碳酸钙和3.5份的石墨同时加入搅拌一段时间后，升温至60℃，将含有3.0份过氧化二异丙苯的100份苯乙烯单体通过计量泵加入到反应釜中，继续升温至75°C开始进行低温聚合反应，此时加入蒙脱土乳状液，在上述温度下反应3小时后，继续升温至120°C开始进行高温聚合反应，此时加入12.0份的环戊烷，在上述温度下反应5小时，得到石墨基可发性聚苯乙烯聚合物。
将聚合物依次经过洗涤、脱水、干燥等工序后获得所需粒径大小石墨基可发性聚苯乙烯颗粒，产物颗粒粒径0.8±0.1mm所占比例为83.1%。
实施例4
量取50份去离子水，在搅拌条件下，将1.5份的硬脂酸钠加入，之后将0.15份的蒙脱土缓慢加入，搅拌一段时间后，得到蒙脱土乳状液。
再量取300份去离子水加至反应釜中，在搅拌条件下，将1.0份的碳酸钙和2.5份的石墨同时加入搅拌一段时间后，升温至55℃，将含有3.0份过氧化苯甲酸叔丁酯的100份苯乙烯单体通过计量泵加入到反应釜中，继续升温至80°C开始进行低温聚合反应，此时加入蒙脱土乳状液，在上述温度下反应2小时后，继续升温至130°C开始进行高温聚合反应，此时加入12.0份的环戊烷，在上述温度下反应4小时，得到石墨基可发性聚苯乙烯聚合物。
将聚合物依次经过洗涤、脱水、干燥等工序后获得所需粒径大小石墨基可发性聚苯乙烯颗粒，产物颗粒粒径0.6±0.1mm所占比例为72.6%。
实施例5
量取50份去离子水，在搅拌条件下，将1.2份的十六烷基苯磺酸钠加入，之后将0.20份的高岭土缓慢加入，搅拌一段时间后，得到高岭土乳状液。
再量取250份去离子水加至反应釜中，在搅拌条件下，将1.2份的活性磷酸钙和2.5份的石墨同时加入搅拌一段时间后，升温至50℃，将含有2.0份过氧化二异丙苯的100份苯乙烯单体通过计量泵加入到反应釜中，继续升温至70°C开始进行低温聚合反应，此时加入高岭土乳状液，在上述温度下反应3.5小时后，继续升温至130°C开始进行高温聚合反应，此时加入5.0份的正戊烷和5.0份的环戊烷，在上述温度下反应4小时，得到石墨基可发性聚苯乙烯聚合物。
将聚合物依次经过洗涤、脱水、干燥等工序后获得所需粒径大小石墨基可发性聚苯乙烯颗粒，产物颗粒粒径0.7±0.1mm所占比例为78.6%。
实施例6
量取50份去离子水，在搅拌条件下，将0.8份的十二烷基苯磺酸钠和0.4份的硬脂酸钠加入，之后将0.1份的高岭土缓慢加入，搅拌一段时间后，得到高岭土乳状液。
再量取200份去离子水加至反应釜中，在搅拌条件下，将1.5份的碳酸钙和5.0份的石墨同时加入搅拌一段时间后，升温至60℃，将含有3.5份过氧化二苯甲酰的100份苯乙烯单体通过计量泵加入到反应釜中，继续升温至90°C开始进行低温聚合反应，此时加入高岭土乳状液，在上述温度下反应3小时后，继续升温至120°C开始进行高温聚合反应，此时加入2.0份的正戊烷和8.0份的环戊烷，在上述温度下反应6小时，得到石墨基可发性聚苯乙烯聚合物。
将聚合物依次经过洗涤、脱水、干燥等工序后获得所需粒径大小石墨基可发性聚苯乙烯颗粒，产物颗粒粒径0.9±0.1mm所占比例为73.5%。
实施例7
量取50份去离子水，在搅拌条件下，将1.2份的十六烷基三甲基溴化铵加入，之后将0.08份的高岭土和0.08份的蒙脱土缓慢加入，搅拌一段时间后，得到高岭土和蒙脱土乳状液。
再量取300份去离子水加至反应釜中，在搅拌条件下，将1.5份的活性磷酸钙和3.5份的石墨同时加入搅拌一段时间后，升温至50℃，将含有0.8份过氧化苯甲酸叔丁酯和0.8份水溶性过硫酸钾的100份苯乙烯单体通过计量泵加入到反应釜中，继续升温至80°C开始进行低温聚合反应，此时加入高岭土和蒙脱土乳状液，在上述温度下反应2.5小时后，继续升温至125°C开始进行高温聚合反应，此时加入10.0份的环戊烷，在上述温度下反应5.0小时，得到石墨基可发性聚苯乙烯聚合物。
将聚合物依次经过洗涤、脱水、干燥等工序后获得所需粒径大小石墨基可发性聚苯乙烯颗粒，产物颗粒粒径0.7±0.1mm所占比例为74.9%。
实施例8
量取50份去离子水，在搅拌条件下，将0.75份的硬脂酸钠和0.75份的十二烷基苯磺酸钠乳化剂加入，之后将0.1份的高岭土和0.05份的蒙脱土缓慢加入，搅拌一段时间后，得到高岭土和蒙脱土乳状液。
再量取350份去离子水加至反应釜中，在搅拌条件下，将1.0份的活性磷酸钙和4.5份的石墨同时加入搅拌一段时间后，升温至55℃，将含有1.5份水溶性过硫酸钾和1.5份过氧化二异丙苯的100份苯乙烯单体通过计量泵加入到反应釜中，继续升温至80°C开始进行低温聚合反应，此时加入高岭土和蒙脱土乳状液，在上述温度下反应3小时后，继续升温至120°C开始进行高温聚合反应，此时加入4.0份的正戊烷和8.0份的环戊烷，在上述温度下反应3.5小时，得到石墨基可发性聚苯乙烯聚合物。
将聚合物依次经过洗涤、脱水、干燥等工序后获得所需粒径大小石墨基可发性聚苯乙烯颗粒，产物颗粒粒径0.6±0.1mm所占比例为80.8%。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (1)
1.粒径均匀的石墨基可发性聚苯乙烯颗粒的制备方法，其特征在于，按如下步骤实施：量取50份去离子水，在搅拌条件下，将0.8份的十六烷基三甲基溴化铵加入，之后将0.1份的高岭土缓慢加入，搅拌一段时间后，得到高岭土乳状液；再量取200份去离子水加至反应釜中，在搅拌条件下，将0.6份的活性磷酸钙和3.0份的石墨同时加入搅拌一段时间后，升温至45℃，将含有2.0份过氧化二苯甲酰的100份苯乙烯单体通过计量泵加入到反应釜中，继续升温至75℃开始进行低温聚合反应，此时加入高岭土乳状液，在上述温度下反应3小时后，继续升温至120℃开始进行高温聚合反应，此时加入10.0份的正戊烷，在上述温度下反应4.5小时，得到石墨基可发性聚苯乙烯聚合物，将聚合物依次经过洗涤、脱水、干燥工序后获得所需粒径大小的石墨基可发性聚苯乙烯颗粒，产物颗粒粒径0.8±0.1mm所占比例为75.4%。
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