CN115212845B - 染料废水的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种染料废水的处理方法，首先将蛭石分散在碳酸钠溶液中，于摇床中震荡3‑5小时后滤出蛭石，洗涤、干燥，得同质化蛭石Vt‑Na，再将其研磨成粉；其次将双子季铵盐投入容器，加水后于50‑70℃搅拌1‑2小时，继续投入Vt‑Na粉，于50‑70℃搅拌2‑4小时，过滤出其中的固体粉末，洗涤、烘干，得改性蛭石；最后将改性蛭石投入染料废水，吸附其中的染料。采用本案的处理方法，能显著提高对甲基橙染料的吸附量和吸附效率，提供了一种染料废水新的高效处理方法。

Description

染料废水的处理方法
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，具体涉及染料废水的处理方法。
背景技术
染料废水的常规处置方法主要有氧化法，生物降解法，光催化法等，但这些方法的能耗较高、处理成本较高，经济效益低。后来有研究者提出采用植物纤维、生物碳、果皮、黏土等吸附材料用作染料废水的吸附处理。
蛭石是具有层状结构的硅酸盐矿物，在水污染治理方面主要通过静电相互作用吸附和离子交换作用来实现，但是天然蛭石对染料几乎没有吸附效果，经过表面活性剂改性后吸附效果得到显著提高。由于双子表面活性剂具有两条烷基疏水性更强、头基带正电荷，被用于研究蛭石的插层改性，通过氢键、π-π相互作用等与污染物作用，达到理想的吸附量和吸附效率。目前已有的研究成果都致力于改变连接基团以及头基，目前关于有机反离子双子表面活性剂改性天然蛭石的研究鲜有报道。
发明内容
基于此，为了解决天然蛭石处理燃料废水存在吸附效果差的缺点，本发明利用有机反离子替代传统无机离子对蛭石进行有机插层改性。以甲基橙作为模拟的印染废水，试验显示其对甲基橙的吸附率显著提高。技术方案如下：
一种染料废水的处理方法，其关键在于按照以下步骤进行：
步骤一、将蛭石分散在碳酸钠溶液中，于摇床中震荡3-5小时后滤出蛭石，洗涤、干燥，得同质化蛭石Vt-Na，再将其研磨成粉；
步骤二、将双子季铵盐投入容器，加水后于50-70℃搅拌1-2小时，继续投入Vt-Na粉，于50-70℃搅拌2-4小时，过滤出其中的固体粉末，洗涤、烘干，得改性蛭石；
所述双子季铵盐的分子结构式为：
其中R-为：
步骤三、将所述改性蛭石投入染料废水，吸附其中的染料。
附图说明
图1为蛭石的SEM图；
图2为GC-Vt的SEM图；
图3为GS-Vt的SEM图；
图4为GB-Vt的SEM图；
图5为GB对甲基橙的吸附量-时间曲线；
图6为GS对甲基橙的吸附量-时间曲线；
图7为GC对甲基橙的吸附量-时间曲线；
图8为GB-Vt、GS-Vt、GC-Vt的吸附效率-CEC曲线；
图9为GB-Vt、GS-Vt、GC-Vt的TG-温度曲线；
图10为GB-Vt、GS-Vt、GC-Vt的DTG-温度曲线。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种染料废水的处理方法，按照以下步骤进行：
步骤1.1、将蛭石分散在1.5mol/L的碳酸钠溶液中，所述蛭石和所述碳酸钠溶液的质量体积比为1：5，于摇床中震荡3-5小时后滤出蛭石，洗涤、干燥，得同质化蛭石Vt-Na，再将其用粉碎机粉碎至200目的粉末；
步骤1.2、将双子季铵盐投入容器，加水后于50-70℃搅拌1-2小时，所述双子季铵盐和水的质量体积比为1：5-10；继续投入Vt-Na粉，双子季铵盐和所述Vt-Na粉的质量比为1：1-2，于50-70℃搅拌2-4小时，过滤出其中的固体粉末，洗涤、烘干，得改性蛭石；
所述双子季铵盐的分子结构式为：
其中R-为：
步骤1.3、将所述改性蛭石投入染料废水，吸附其中的染料。
所述双子季铵盐的制备方法，按以下步骤进行：
步骤2.1、在N2条件下，向封闭容器中加入十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷；
步骤2.2、向所述封闭容器中继续投入有机酸，所述有机酸为对甲基苯磺酸或水杨酸；所述十二烷基二甲基叔胺、所述环氧氯丙烷、所述有机酸的摩尔比为2：1：1；
步骤2.3、向所述封闭容器中继续投入正丙醇，于80-120℃反应8-12h；所述十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷、有机酸和正丙醇形成混合溶液，所述正丙醇在所述混合溶液中的体积分数为50％；
步骤2.4、旋蒸除去溶剂后，再经乙酸乙酯重结晶，抽滤得到白色固体为双子季铵盐。
所述步骤2.2中，当所述有机酸为对甲基苯磺酸时，双子季铵盐分子结构式中R-为：
当所述有机酸为水杨酸时，双子季铵盐分子结构式中R-为：
实施例2：
一种染料废水的处理方法，按照以下步骤进行：
步骤1.1、将蛭石分散在1.5mol/L的碳酸钠溶液中，所述蛭石和所述碳酸钠溶液的质量体积比为1：5，封闭后于摇床中震荡3小时后滤出蛭石，以去离子水多次洗涤直至洗涤液澄清，之后放入烘箱中于80℃干燥24小时，得同质化蛭石Vt-Na，再将其用粉碎机粉碎至200目的粉末；
步骤1.2、将双子季铵盐投入容器，加水后于60℃水浴条件下搅拌1小时，所述双子季铵盐和水的质量体积比为1：10；继续投入Vt-Na粉，双子季铵盐和所述Vt-Na粉的质量比为1：1，于60℃水浴条件下搅拌3小时，过滤出其中的固体粉末，以去离子水洗涤3次，于烘箱中80℃烘干，得改性蛭石，并在玛瑙研钵破碎中再次过筛200目；
步骤1.3、将所述改性蛭石投入水，吸附其中的染料。
在所述步骤1.2中，所述双子季铵盐的分子结构式为：
其中R-为：/>
实施例3：本实施例与实施例2的不同仅在于：
所述双子季铵盐的分子结构式为：
其中R-为：/>
实施例4：
本实施例与实施例2的区别是：
所述双子季铵盐按照以下方式制备得到：
在N2条件下，向封闭反应器中加入205mmol的十二烷基二甲基叔，100mmol的1，3-二氯-2-丙醇，然后加入200mL乙醇作为溶剂，于90℃条件下磁力搅拌约24h，再旋转蒸发除去溶剂，经乙酸乙酯或丙酮重结晶3次，抽滤后得到白色固体，以该白色固体按照实施例2的方法对蛭石进行改性。
试验例：
为了便于说明，将实施例2得到双子季铵盐记为GB，实施例2得到的双子季铵盐改性蛭石记为GB-Vt；
将实施例3得到双子季铵盐记为GS，实施例3得到的双子季铵盐改性蛭石记为GS-Vt；
将实施例4得到双子季铵盐记为GC，实施例4得到的双子季铵盐改性蛭石记为GC-Vt；GC为传统的无机双子季铵盐。
一、分别观测蛭石、GC-Vt、GS-Vt、GB-Vt的外观形貌，其扫描电镜图分别如图1、2、3、4所示。从图1、2、3、4可以看出，蛭石和GC-Vt的表面较为平滑，有少量细碎片层的规则层状硅酸盐结构；而GS-Vt、GB-Vt改性后的蛭石更加碎片化，表面粗糙、疏松，凹凸不一致，吸附性能得到了提升。
二、分别测试在不同pH条件下，GB、GS、GC对相同浓度(100mg/L)的甲基橙溶液的吸附量随时间的变化曲线，结果分别如图5、6、7所示；从图5、6、7可以看出，GB、GS对甲基橙的吸附效果明显好于传统的GC。
三、分别测试不同阳离子交换量(CEC)的GB-Vt、GS-Vt、GC-Vt对相同浓度(100mg/L)的甲基橙溶液(pH＝7)的吸附效率，结果如图8所示。GB-Vt、GS-Vt、GC-Vt的阳离子交换量以同质化蛭石Vt-Na的阳离子交换量为准。从图8可以看出，相同阳离子交换量的GB-Vt、GS-Vt对甲基橙的吸附效率比GC-Vt对甲基橙的吸附效率高。由于GB-Vt、GS-Vt对甲基橙是无力吸附作用，适用于对其他染料进行吸附处理。
四、分别对GB-Vt、GS-Vt、GC-Vt进行热重分析，其TG曲线和DTG曲线分别如图9、10所示。从图9、10可以看出，GB-Vt、GS-Vt、GC-Vt在100℃以下存在更少的自由水，这意味着蛭石改性后的疏水性更强。GB-Vt、GS-Vt的质量在350℃左右快速损失可以解释为其失去了附着在蛭石表面的表面活性剂。
有益效果：采用本案的处理方法，能显著提高对甲基橙染料的吸附量和吸附效率，提供了一种染料废水新的高效处理方法。
最后需要说明的是，上述描述仅仅为本发明的优选实施例，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种染料废水的处理方法，其特征在于按照以下步骤进行：
步骤一、将蛭石分散在碳酸钠溶液中，于摇床中震荡3-5小时后滤出蛭石，洗涤、干燥，得同质化蛭石Vt-Na，再将其研磨成粉；
步骤二、将双子季铵盐投入容器，加水后于50-70℃搅拌1-2小时，继续投入Vt-Na粉，于50-70℃搅拌2-4小时，过滤出其中的固体粉末，洗涤、烘干，得改性蛭石；
所述双子季铵盐的分子结构式为：
；
其中R-为：或/>；
所述双子季铵盐的制备方法，按以下步骤进行：
步骤2.1、在N2条件下，向封闭容器中加入十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷；
步骤2.2、向所述封闭容器中继续投入有机酸，所述有机酸为对甲基苯磺酸或水杨酸；所述十二烷基二甲基叔胺、所述环氧氯丙烷、所述有机酸的摩尔比为2：1：1；
当所述有机酸为对甲基苯磺酸时，双子季铵盐分子结构式中R-为：
；
当所述有机酸为水杨酸时，双子季铵盐分子结构式中R-为：
；
步骤2.3、向所述封闭容器中继续投入正丙醇，于80-120℃反应8-12h；所述十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷、有机酸和正丙醇形成混合溶液，所述正丙醇在所述混合溶液中的体积分数为50%；
步骤2.4、旋蒸除去溶剂后，再经乙酸乙酯重结晶，抽滤得到白色固体为双子季铵盐；
步骤三、将所述改性蛭石投入染料废水，吸附其中的染料。
2.根据权利要求1所述的染料废水的处理方法，其特征在于：所述步骤一中，所述碳酸钠溶液的浓度为1.5mol/L，
所述蛭石和所述碳酸钠溶液的质量体积比为1：5。
3.根据权利要求1所述的染料废水的处理方法，其特征在于：所述步骤一中，将所述同质化蛭石Vt-Na用粉碎机粉碎至200目。
4.根据权利要求1所述的染料废水的处理方法，其特征在于：所述步骤二中，所述双子季铵盐和水的质量体积比为1：5-10。
5.根据权利要求1所述的染料废水的处理方法，其特征在于：所述步骤二中，所述双子季铵盐和所述Vt-Na粉的质量比为1：1-2。
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