CN115201357A - 一种小儿咽扁颗粒中猪去氧胆酸的限量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种小儿咽扁颗粒中猪去氧胆酸的限量检测方法，包括以下步骤：S1：供试品溶液的制备；S2：对照品溶液的制备；S3：液相色谱条件与系统适用性试验；S4：测定法。本发明对小儿咽扁颗粒中猪去氧胆酸的限量测定方法合理可行。
Description
技术领域
本发明涉及药物检测技术领域，具体是指一种小儿咽扁颗粒中猪去氧胆酸的限量检测方法。
背景技术
小儿咽扁颗粒是陕西盘龙药业集团股份有限公司的一个儿科用药产品，现执行标准为《中国药典》2020年版一部[1]。《中国药典》2020年版处方中共有金银花等八味药材，其中用到药材“人工牛黄”。国食药监注[2012]355号通知《关于加强含牛黄等药材中成药品种监督管理的通知》[2]规定“对于国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病症用药品种及其他剂型或规格，可以将处方中的牛黄固定以培植牛黄或体外培育牛黄等量替代投料使用，但不得使用人工牛黄替代”，说明体外培育牛黄与天然牛黄是等效的，且疗效好于人工牛黄。为了更好地发挥小儿咽扁颗粒的疗效、推广临床应用，陕西盘龙药业集团股份有限公司将小儿咽扁颗粒处方中的人工牛黄用等量体外培育牛黄替代，其他组成、用量不变，生产工艺不变。
本发明参考《国家药品监督管理局标准YBZ05102019》牛黄上清片标准[3]、《HPLC法测定4种感冒药制剂中人工牛黄或体外培育牛黄中的胆红素》[4]、《中国药典》2020年四部[5]《9101分析方法确认指导原则》等资料，采用高效液相色谱法提供一种小儿咽扁颗粒中的猪去氧胆酸进行限量检测，方法合理可行。
发明内容
本发明要解决的技术问题就是克服以上的技术缺陷，提供一种小儿咽扁颗粒中猪去氧胆酸的限量检测方法，包括以下步骤：
S1：供试品溶液的制备，取取装量差异项下的本品内容物，研细，取约3.0g，精密称定，加甲醇40ml，超声处理40分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
S2：对照品溶液的制备，取猪去氧胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
S3：液相色谱条件与系统适用性试验，照高效液相色谱法(通则0512)测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5％甲酸溶液(38:62)为流动相；蒸发光散射检测器检测，理论板数按猪去氧胆酸峰计算应不低于4000；
S4：测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
进一步的，供试品色谱中，不应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
进一步的，超声处理的功率为200W，频率为40kHz。
进一步的，高效液相色谱法测定的流速：1.0ml/min；色谱柱温度：40℃。
本发明对小儿咽扁颗粒中猪去氧胆酸的限量测定方法合理可行。
具体实施方式
猪去氧胆酸检查方法方法学验证内容如下：
1.仪器与试药
仪器：
美国赛默飞U3000高效液相色谱仪(配变色龙色谱工作站)：美国赛默飞公司生产；
AllChrom ELSD6100蒸发光散射检测器：美国奥泰公司生产；
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；
SQP型0.1mg分析天平：赛多利斯公司生产；
SQP型0.01mg分析天平：赛多利斯公司生产；
超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司生产；
猪去氧胆酸对照品，批号：100087-201411，纯度99.7％，供含量测定、鉴别用，产于中国药品生物制品检定研究院；
乙腈，色谱纯，XinLanJing International Corporation Pennsylvania,USA；
甲醇，色谱纯，上海星可高纯溶剂有限公司生产；
甲醇，分析纯，天津市富宇精细化工有限公司公司生产；
甲酸，色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；
水为超纯水，其余所用试剂均为分析纯。
2.对照品溶液的制备
精密称取猪去氧胆酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
3.色谱条件与系统适用性试验
参照《国家药品监督管理局标准YBZ05102019》牛黄上清片标准[3]和《HPLC法测定4种感冒药制剂中人工牛黄或体外培育牛黄中的胆红素》[4]中色谱条件与系统适用性试验的内容，按照其方法中猪去氧胆酸的色谱条件进行试验。即：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5％甲酸溶液(38:62)为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按猪去氧胆酸峰计算应不低于4000。
在此色谱条件下，按猪去氧胆酸色谱峰与杂质峰之间分离度符合高效液相色谱法测定的要求。因此，确定色谱条件为：
流动相：乙腈-0.5％甲酸溶液(38:62)；流速：1.0ml/min；色谱柱温度：40℃。
在上述色谱条件下，理论板数按猪去氧胆酸峰计算应不低于4000。
4.专属性试验
按照《中国药典》2020年一部中《小儿咽扁颗粒》【制法】项下的工艺方法制备缺体外培育牛黄的阴性样品，照供试品溶液的制备方法同法制成体外培育牛黄阴性样品溶液，在上述色谱条件下进样10μl测定，结果在猪去氧胆酸色谱峰相应的位置上，阴性样品无色谱峰被检出，说明在上述色谱条件下处方中其它药材的成分对猪去氧胆酸的测定无干扰，专属性良好。
5.检测限
对照品溶液制备：取猪去氧胆酸对照品8mg，精密称定，置20ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为猪去氧胆酸对照品储备液。
检测限溶液：将上述对照品溶液稀释进样至峰高约为噪音值3倍，即为检测限溶液。
测定：分别精密吸取对照品溶液和检测限溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果：在上述色谱条件下，猪去氧胆酸溶液的检测限为0.004mg/ml(40ng)。
6.供试品溶液的制备
参照《国家药品监督管理局标准YBZ05102019》牛黄上清片标准[3]和《HPLC法测定4种感冒药制剂中人工牛黄或体外培育牛黄中的胆红素》[4]中测定猪去氧胆酸的色谱条件进行试验：取批号为20210304的样品适量，研细，取3.0g，精密称定，加甲醇40ml，超声处理(功率200W，频率40kHz)40分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
7.稳定性试验
供试品溶液制备：取猪去氧胆酸对照品，按对照品溶液制备方法制备成对照品溶液。取对照品溶液10μl，在上述色谱条件下每隔一定时间测定一次，考察对照品溶液在138.7小时内的稳定性情况，测定结果见表1。
表1猪去氧胆酸溶液的稳定性试验结果
结论：稳定性试验结果表明，对照品溶液在138.7小时内溶液峰面积相对偏差为1.05％，说明猪去氧胆酸在溶液状态下放置138.7小时内是稳定的。
8.耐用性试验
在上述确定的色谱条件下，取一份对照品溶液，对流动相的配比、缓冲盐的浓度进行微调，考察对照品与供试品在不同条件下的变化情况，结果见表2。
表2色谱条件耐用性试验结果
调用4支不同厂家和品牌的色谱柱(色谱柱1：WondaSil C18 Superb 5μm 4.6×250mm(W)-9H370408；色谱柱2：WondaSil C18 Superb 5μm 4.6×250mm(W)-9H370306；色谱柱3：依利特Hypersil BDS C18 5μm 4.6mm×250mm；色谱柱4：Tianjin Puxinag ScienceC18 5μm4.6×150mm)，用每支色谱柱平行进样两针，考察不同品牌色谱柱对猪去氧胆酸对照品溶液色谱峰的影响，结果猪去氧胆酸对照品溶液色谱峰保留时间和峰面积有明显的变化；不对称度在0.99～1.05之间，峰形对称度较好；理论塔板数在18745～36853之间，未低于4000；信噪比(S/N)在226.6～957.4之间，大于10。
分别在1.0ml/min、0.8ml/min、1.2ml/min三个水平考察流速微小变化对色谱峰的影响情况，结果猪去氧胆酸对照品溶液色谱峰保留时间和峰面积有明显的变化；不对称度在0.99～1.01之间，峰形对称度较好；理论塔板数在33536～39691之间，未低于4000；信噪比(S/N)在92.5～673.4之间，大于10。
分别在5μl、10μl、15μl三个水平考察进样量变化对色谱峰的影响情况，结果猪去氧胆酸对照品溶液色谱峰保留时间无明显变化；峰面积有明显的变化；不对称度在0.96～1.02之间，峰形对称度较好；理论塔板数在30670～38038之间，未低于4000；信噪比(S/N)在120.0～1360.3之间，大于10。
分别在105℃、110℃、115℃三个水平考察漂移管温度变化对色谱峰的影响情况，结果猪去氧胆酸对照品溶液色谱峰保留时间无明显变化；峰面积有变化；不对称度在0.99～1.01之间，峰形对称度较好；理论塔板数在34877～37624之间，未低于4000；信噪比(S/N)在585.1～805.7之间，大于10。
分别在43％、33％两个水平考察流动相中乙腈比例的变化对色谱峰的影响情况，结果猪去氧胆酸对照品溶液色谱峰保留时间和峰面积有明显变化；不对称度在0.96～1.04之间，峰形对称度较好；理论塔板数在27937～33483之间，未低于4000；信噪比(S/N)在230.9～1872.7之间，大于10。
经试验，测定条件小的变动能满足系统适用性试验要求，分析方法能可靠的检出对照品溶液中的猪去氧胆酸的色谱峰。
9.样品测定
按上述方法对本品23批样品测定的情况如下，见表3。
表3 23批小儿咽扁颗粒中猪去氧胆酸测定情况汇总表
以上测定结果显示，分析条件对方法适用性好，符合高效液相色谱法测定要求。根据23批小儿咽扁颗粒样品中的猪去氧胆酸限量测定结果，表明本品中未检出猪去氧胆酸。(检出限40ng)
通过上述的方法学试验结果表明，采用高效液相色谱法测定本样品中的猪去氧胆酸的检查和测定方法合理可行。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，具体实施方式中所示的也只是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种小儿咽扁颗粒中猪去氧胆酸的限量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：供试品溶液的制备，取装量差异项下的本品内容物，研细，取约3.0g，精密称定，加甲醇40ml，超声处理40分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
S2：对照品溶液的制备，取猪去氧胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得；
S3：液相色谱条件与系统适用性试验，照高效液相色谱法(通则0512)测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5％甲酸溶液(38:62)为流动相；蒸发光散射检测器检测，理论板数按猪去氧胆酸峰计算应不低于4000；
S4：测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.根据权利要求1所述的一种小儿咽扁颗粒中猪去氧胆酸的限量检测方法，其特征在于，供试品色谱中，不应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
3.根据权利要求1所述的一种小儿咽扁颗粒中猪去氧胆酸的限量检测方法，其特征在于，超声处理的功率为200W，频率为40kHz。
4.根据权利要求1所述的一种小儿咽扁颗粒中猪去氧胆酸的限量检测方法，其特征在于，高效液相色谱法测定的流速：1.0ml/min；色谱柱温度：40℃。
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