CN115197777A - 一种基于旋转动态陶瓷膜过滤技术制备化妆品用山茶油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种基于旋转动态陶瓷膜过滤技术制备化妆品用山茶油的方法。本发明基于旋转动态陶瓷膜过滤技术结合低温预冷脱蜡处理和快速脱色脱臭处理，在绿色物理非热加工的基础上，很大程度保留原油中的生物活性成分及营养物质，得到无色无味无毒高品质化妆品用山茶油，实现了高效绿色生产高品质化妆品用山茶油的加工方法。

Description

一种基于旋转动态陶瓷膜过滤技术制备化妆品用山茶油的 方法
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种基于旋转动态陶瓷膜过滤技术制备化妆品用山茶油的方法。
背景技术
山茶油是油茶树果实油茶籽中所含有的油脂，是我国特有的木本植物油。因其含有维生素E、甾醇、角鲨烯和多酚等生物活性成分，具有抗炎症、提高免疫力、抗辐射和清除自由基等功效。山茶油中的油酸甘油酯易被皮肤吸收、无刺激性和渗透性强，作为高附加值的山茶油化妆品具有很大发展潜力。
目前，山茶毛油经过脱胶、脱酸、脱色和脱臭等化学精制处理，存在营养成分流失、得油率不高和工艺复杂等不足，且无法绿色高效得到无色无味无毒的化妆品用山茶油。公开号为CN113980733A的发明专利公开了一种油茶化妆品基础油的加工方法，以及公开号为CN109022144A的发明专利公布了一种油茶化妆品基础油的加工方法，这两种方法均在脱酸和脱胶等过程仍使用传统的化学工艺，较为复杂、山茶油得率不高、不能充分利用山茶籽得到既能保持原有生物活性成分，又无色无味无毒的化妆品用山茶油。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于旋转动态陶瓷膜过滤技术制备化妆品用山茶油的方法，本发明基于旋转动态陶瓷膜过滤技术结合低温预冷脱蜡处理和快速脱色脱臭处理，在绿色物理非热加工的基础上，很大程度保留原油中的生物活性成分，得到无色无味无毒高品质化妆品用山茶油。
为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种基于旋转动态陶瓷膜过滤技术制备化妆品用山茶油的方法，包括以下步骤：
将山茶毛油进行低温预冷脱蜡处理，得到脱蜡山茶油；
采用旋转动态陶瓷膜对所述脱蜡山茶油进行多级过滤，得到过滤后山茶油；
采用山茶壳基活性炭对所述过滤后山茶油进行吸附脱色，得到脱色山茶油；
将所述脱色山茶油进行低温真空脱臭，得到化妆品用山茶油；
优选的，所述低温预冷脱蜡处理的温度为0～4℃；所述低温预冷脱蜡处理的时间为12～24h。
所述旋转动态陶瓷膜包括若干陶瓷旋转膜片。
优选的，所述陶瓷旋转膜片的膜通量为30～60L/h·m2；所述多级过滤的压力为0.2～0.6MPa。
优选的，所述多级过滤的温度为40～60℃；所述多级过滤的过程中脱蜡山茶油的流速为60～80L/h。
优选的，所述多级过滤的级数为3级，其中一级过滤所用陶瓷旋转膜片的孔径为0.1～1.4μm，二级过滤所用陶瓷旋转膜片的孔径为0.01～0.1μm，三级过滤所用陶瓷旋转膜片的孔径为0.0005～0.01μm。
优选的，所述山茶壳基活性炭和过滤后山茶油的质量比为(3～10):100。
优选的，所述吸附脱色的温度为70～90℃；所述吸附脱色的时间为30～60min。
优选的，所述低温真空脱臭的温度为150～190℃；所述低温真空脱臭的时间为1～2h；所述低温真空脱臭的压强为0.5～1.5mbar。
优选的，所述山茶壳基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
将山茶壳粉和活化剂混合，依次进行活化和热解，得到山茶壳基活性炭。
优选的，所述活化剂包括磷酸；所述磷酸的质量浓度为30～50％；所述山茶壳粉和活化剂的质量比为1:(1.5～2.5)；所述活化的时间为10～30h；所述热解的温度为300～500℃；所述热解的时间为0.5～2.5h。
本发明提供了一种基于旋转动态陶瓷膜过滤技术制备化妆品用山茶油的方法，包括以下步骤：将山茶毛油进行低温预冷脱蜡处理，得到脱蜡山茶油；采用旋转动态陶瓷膜对所述脱蜡山茶油进行多级过滤，得到过滤后山茶油；采用山茶壳基活性炭对所述过滤后山茶油进行吸附脱色，得到脱色山茶油；将所述脱色山茶油进行低温真空脱臭，得到化妆品用山茶油；所述旋转动态陶瓷膜包括若干陶瓷旋转膜片。
本发明首先对山茶毛油进行低温预冷脱蜡处理去除其中大部分蜡质和固体成分，再采用旋转动态陶瓷膜对山茶油进行多级过滤，多级过滤中一级过滤对悬浮物固体、大分子溶质进行分离；二级过滤截留分子量在1000～300000范围的物质，对大部分胶体及大分子有机物进行分离；三级过滤截留分子量在150～1000范围的物质，对小分子溶质及胶体进行分离，多级过滤可有效截留山茶油中各类悬浮物固体颗粒、不溶性杂质和大部分胶体等，使得山茶油过滤效果显著提升，达到脱胶除杂的效果。然后采用山茶壳基活性炭对过滤后山茶油进行吸附脱色，山茶壳基活性炭具有疏松的孔隙，比表面积大，脱色系数高，对大部分色素脱除效果显著，还能脱除微量矿物质、多环芳烃和农药残毒等，使其得到的脱色油的最终色泽要求达到国家一级油品标准，达到变废为宝的目的。最后采用低温真空脱臭工艺对脱色山茶油进行脱臭处理，不仅可以去除油中的臭味物质，还能利用水蒸气蒸馏脱除游离脂肪酸和一些热敏性色素，克服现有山茶油脱臭工艺中加热温度过高、油脂易氧化等问题，有效减少了山茶油脱臭处理温度及时间。本发明基于旋转动态陶瓷膜过滤技术结合低温预冷脱蜡处理和快速脱色脱臭处理，在绿色物理非热加工的基础上，很大程度上保留原油中的生物活性成分及营养物质，得到无色无味无毒高品质化妆品用山茶油，达到高效绿色环保制备高品质化妆品用山茶油的目的。
此外，相较于传统化学精炼法，本发明基于旋转动态陶瓷膜过滤技术结合低温预冷脱蜡处理和快速脱色脱臭处理的主要优点是使用物理非热加工技术，可取代传统的水化脱胶、碱炼脱酸等工序，减少精炼废水的排放，绿色高效环保。
附图说明
图1为本发明利用旋转动态陶瓷膜过滤技术制备化妆品用山茶油的方法示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种基于旋转动态陶瓷膜过滤技术制备化妆品用山茶油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将山茶毛油进行低温预冷脱蜡处理，得到脱蜡山茶油；
采用旋转动态陶瓷膜对所述脱蜡山茶油进行多级过滤，得到过滤后山茶油；
采用山茶壳基活性炭对所述过滤后山茶油进行吸附脱色，得到脱色山茶油；
将所述脱色山茶油进行低温真空脱臭，得到化妆品用山茶油；
所述旋转动态陶瓷膜包括若干陶瓷旋转膜片。
如无特殊说明，本发明对所用制备原料的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的市售商品即可。
本发明将山茶毛油进行低温预冷脱蜡处理。
在本发明中，所述低温预冷脱蜡处理的温度优选为0～4℃，更优选为0～3℃；所述低温预冷脱蜡处理的时间优选为12～24h，更优选为12～20h；所述低温预冷脱蜡处理优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌的速度优选为12～20r/mim，更优选为13～15r/min；所述低温预冷脱蜡处理的压力优选为常压。
低温预冷脱蜡处理完成后，本发明优选将低温预冷脱蜡处理后的山茶毛油进行过滤，得到脱蜡山茶油；所述过滤的温度优选为室温；所述过滤的时间优选为为4～8h，更优选为4～6h；所述过滤的方式优选为布袋过滤。
本发明通过山茶毛油进行低温预冷脱蜡处理去除其中大部分蜡质和固体成分。
得到脱蜡山茶油后，本发明采用旋转动态陶瓷膜对所述脱蜡山茶油进行多级过滤，得到过滤后山茶油。
在本发明中，所述山茶毛油的制备方法优选包括以下步骤：
将山茶籽依次进行预处理和压榨，得到山茶毛油。
本发明将山茶籽进行预处理。
在本发明中，所述山茶籽优选为去壳后的山茶籽。
在本发明中，所述预处理的过程优选包括依次进行的研磨、清洗、干燥和筛分。
在本发明中，所述研磨的设备优选为研磨机；所述研磨的次数优选为1～3次，更优选为1～2次；所述干燥的方式优选为烘干；所述干燥的温度优选为40～60℃，更优选为40～50℃；所述干燥的时间优选为1～3h，更优选为1～2h；所述筛分的设备优选为60～100目筛，更优选为80～100目筛；本发明对所述清洗的过程没有特殊限定，采用本领域熟知的清洗过程即可。
预处理完成后，本发明将预处理后的山茶籽进行压榨，得到山茶毛油。
在本发明中，所述压榨的设备优选为压榨机。
在本发明中，所述旋转动态陶瓷膜包括若干陶瓷旋转膜片；所述多级过滤的级数为3级，其中一级过滤所用陶瓷旋转膜片的孔径优选为0.1～1.4μm，更优选为0.5～1.2μm，二级过滤所用陶瓷旋转膜片的孔径优选为0.01～0.1μm，更优选为0.02～0.05μm；三级过滤所用陶瓷旋转膜片的孔径优选为0.0005～0.01μm，更优选为0.001～0.005μm；所述陶瓷旋转膜片的膜通量优选为30～60L/h·m2，更优选为30～58L/h·m2；所述陶瓷旋转膜片的数量优选为14片；所述陶瓷旋转膜片的尺寸优选为15～20cm，更优选为15cm；所述多级过滤的压力优选为0.2～0.6MPa，更优选为0.2MPa；所述多级过滤的温度优选为40～60℃，更优选为40℃；所述多级过滤的过程中脱蜡山茶油的流速优选为60～80L/h，更优选为60～70L/h。
得到过滤后山茶油，本发明采用山茶壳基活性炭对所述过滤后山茶油进行吸附脱色，得到脱色山茶油。
在本发明中，所述山茶壳基活性炭的制备方法优选包括以下步骤：将山茶壳粉和活化剂混合，依次进行活化和热解，得到山茶壳基活性炭。
本发明将山茶壳粉和活化剂混合，进行活化。
本发明优选为所述山茶壳粉进行筛分；所述筛分的设备优选为100～180目筛，更优选为100～160目筛。
在本发明中，所述活化剂优选包括磷酸；所述磷酸的质量浓度优选为30～50％；所述山茶壳粉和活化剂的质量比优选为1:(1.5～2.5)，更优选为1:1.5；
在本发明中，所述混合优选为将山茶壳粉浸渍于活化剂中；所述活化的时间优选为10～30h，更优选为10h。
活化完成后，本发明将混合所得物料进行热解，得到山茶壳基活性炭。
在本发明中，所述热解的温度优选为300～500℃，更优选为400℃；所述热解的时间优选为0.5～2.5h，更优选为1.5h；所述热解的设备优选为管式热解反应炉。
在本发明中，所述山茶壳基活性炭和过滤后山茶油的质量比优选为(3～10):100，更优选为3:100；所述吸附脱色的温度优选为70～90℃，更优选为80℃；所述吸附脱色的时间优选为30～60min，更优选为60min。
得到脱色山茶油后，本发明将所述脱色山茶油进行低温真空脱臭，得到化妆品用山茶油。
在本发明中，所述低温真空脱臭的设备优选为脱臭机；所述低温真空脱臭的温度优选为150～190℃，更优选为150～170℃；所述低温真空脱臭的时间优选为1～2h，更优选为2h；所述低温真空脱臭的压强优选为0.5～1.5mbar，更优选为0.5～1mbar。
在本发明中，所述低温真空脱臭的过程优选为将脱色油置于脱臭机中，加温至60～100℃后抽真空至脱臭的压强，然后升温至脱臭的温度进行脱臭，脱臭完成后，持续微量地释放水蒸气混合物，逐步冷却降压至常温常压，再通过过滤器过滤后，得到脱臭山茶油。
图1为本发明利用旋转动态陶瓷膜过滤技术制备化妆品用山茶油的方法示意图。由图1可知，本发明将山茶籽进行预处理，依次进行研磨、烘干和过筛，首先采用低温预冷前处理进行脱蜡，然后通过旋转动态陶瓷膜进行多级过滤，之后采用山茶壳基活性炭进行吸附脱色，最后进行低温真空脱臭，得到无色无味无毒化妆品用山茶成品油。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
山茶籽的预处理：收集去壳后的山茶籽，用研磨机研磨3次，清洗后于40℃烘干2h，经100目过筛后用压榨机进行压榨，得到山茶毛油；
山茶毛油低温预冷脱蜡处理：将山茶毛油移入有冷却装置的储罐，在常压下充分冷却至4℃，冷却结晶时间为12h，搅拌速度为12r/mim，使用布袋在室温下过滤4h，得到脱蜡山茶油；
旋转动态陶瓷膜多级过滤山茶油：将脱蜡山茶油打入旋转动态陶瓷膜设备进行3级过滤；旋转动态陶瓷膜片尺寸为15cm，数量为14片，过滤温度为40℃，流速控制60L/h，过滤压力为0.2MPa，一级过滤所用陶瓷旋转膜片的孔径为1.4μm，二级过滤所用陶瓷旋转膜片的孔径为0.05μm，三级过滤所用陶瓷旋转膜片的孔径为0.0005μm，膜通量为35L/h·m2，得到过滤后山茶油；
山茶壳基活性炭脱色：将山茶壳粉经180目过筛，浸渍于30wt.％磷酸中10h，山茶壳粉和磷酸的质量比为1:1.5，然后将山茶壳粉和磷酸的混合物放入已升温至预设温度的管式热解反应炉中，在氮气保护下以300℃进行活化0.5h，得到山茶壳基活性炭；用山茶壳基活性炭对过滤后山茶油进行吸附脱色，活性炭和过滤后山茶油的质量比为3:100，吸附脱色温度70℃，吸附脱色时间60min，得到脱色山茶油；
真空低温脱臭：把脱色山茶油置于小型脱臭机中，先加温至100℃，后抽真空，操作压强1.5mbar，在150℃下脱臭1h，脱臭完成后，持续微量地释放水蒸气混合物，逐步冷却降压至常温常压，再通过过滤器过滤后，得到无色无味无毒化妆品用山茶油。
实施例2
山茶籽的预处理：收集去壳后的山茶籽，用研磨机研磨2次，清洗后于50℃烘干1h，经80目过筛后用压榨机进行压榨，得到山茶毛油；
山茶毛油低温预冷脱蜡处理：将山茶毛油移入有冷却装置的储罐，在常压下充分冷却至0℃，冷却结晶时间为18h，搅拌速度为15r/mim，使用布袋在室温下过滤6h，得到脱蜡山茶油；
旋转动态陶瓷膜多级过滤山茶油：将脱蜡山茶油打入旋转动态陶瓷膜设备进行3级过滤，旋转动态陶瓷膜片尺寸为20cm，数量为14片，过滤温度为50℃，流速控制70L/h，过滤压力为0.4MPa，一级过滤所用陶瓷旋转膜片的孔径为1.2μm，二级过滤所用陶瓷旋转膜片的孔径为0.04μm，三级过滤所用陶瓷旋转膜片的孔径为0.001μm，膜通量为45L/h·m2，得到过滤后山茶油；
山茶壳基活性炭脱色：将山茶壳粉经140目过筛，浸渍于50wt.％磷酸中20h，山茶壳粉和磷酸的质量比为1:2.0，然后将山茶壳粉和磷酸的混合物放入已升温至预设温度的管式热解反应炉中，在氮气保护下以400℃进行活化1.5h，得到山茶壳基活性炭；用山茶壳基活性炭对过滤后山茶油进行吸附脱色，活性炭和过滤后山茶油的质量比为5:100，吸附脱色温度80℃，吸附脱色时间45min，得到脱色山茶油；
真空低温脱臭：把脱色山茶油置于小型脱臭机中，先加温至80℃，后抽真空，操作压强1.0mbar，在170℃下脱臭1.5h，脱臭完成后，持续微量地释放水蒸气混合物，逐步冷却降压至常温常压，再通过过滤器过滤后，得到无色无味无毒化妆品用山茶油。
实施例3
山茶籽的预处理：收集去壳后的山茶籽，用研磨机研磨1次，清洗后于60℃烘干3h，经60目过筛后用压榨机进行压榨，得到山茶毛油；
山茶毛油低温预冷脱蜡处理：将山茶毛油移入有冷却装置的储罐，在常压下充分冷却至2℃，时间为24h，搅拌速度为20r/mim，使用布袋在室温下过滤8h，得到脱蜡山茶油；
旋转动态陶瓷膜多级过滤山茶油：将脱蜡山茶油打入旋转动态陶瓷膜设备进行3级过滤；旋转动态陶瓷膜片尺寸为15cm，数量为14片，过滤温度为60℃，流速控制80L/h，过滤压力为0.6MPa，一级过滤所用陶瓷旋转膜片的孔径为1.0μm，二级过滤所用陶瓷旋转膜片的孔径为0.02μm，三级过滤所用陶瓷旋转膜片的孔径为0.005μm，膜通量为58L/h·m2，得到过滤后山茶油；
山茶壳基活性炭脱色：将山茶壳粉经100目过筛，浸渍于40wt.％磷酸中30h，山茶壳粉和磷酸的质量比为1:2.5，然后将山茶壳粉和磷酸的混合物放入已升温至预设温度的管式热解反应炉中，在氮气保护下以500℃进行活化2.5h，得到山茶壳基活性炭；用山茶壳基活性炭对过滤后山茶油进行吸附脱色，活性炭和过滤后山茶油的质量比为10:100，吸附脱色温度90℃，吸附脱色时间30min，得到脱色山茶油；
真空低温脱臭：把脱色山茶油置于小型脱臭机中，先加温至60℃，后抽真空，操作压强0.5mbar，在190℃下脱臭2h，脱臭完成后，持续微量地释放水蒸气混合物，逐步冷却降压至常温常压，再通过过滤器过滤后，得到无色无味无毒化妆品用山茶油。
性能测试
对实施例1～3得到的化妆品用山茶油的色泽，气味、滋味，水分及挥发物含量，烟点，不溶性杂质含量，酸值和过氧化值进行测定，具体测定方法如下：色泽按照国家标准GB/T 22460-2008动植物油脂罗维朋色泽的测定要求进行测定，水分及挥发物按照国家标准GB5009.236-2016动植物油脂水分及挥发物的测定要求进行测定，烟点按照国家标准GB/T20795-2006植物油脂烟点测定要求进行测定，不溶性杂质按照国家标准GB/T 15688-2008动植物油脂不溶性杂质含量的测定要求进行测定，酸值按照国家标准GB 5009.229-2016食品中酸价的测定要求进行测定，过氧化值按照国家标准GB 5009.227-2016食品中过氧化值的测定要求进行测定。
表1实施例1～3制备的化妆品用山茶油的品质检测结果
Figure BDA0003779797870000091
由表1可知，实例1～3得到的山茶油符合国家标准GB/T 11765-2018油茶籽油中一级压榨油茶籽油的质量指标。黄曲霉毒素B族和G族的含量按照GB 5009.22-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定要求进行测定，含量为0。邻苯二甲酸酯(塑化剂)的含量按照国家标准GB 5009.271-2016食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定要求进行测定，含量为0。多环芳烃的含量按照国家标砖GB 5009.265-2021食品安全国家标准食品中多环芳烃的测定要求进行测定，含量为0。由此可知，用旋转动态陶瓷膜过滤技术结合低温预冷脱蜡处理和快速脱色脱臭处理可得到无色无味无毒的高品质化妆品用山茶油。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种基于旋转动态陶瓷膜过滤技术制备化妆品用山茶油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将山茶毛油进行低温预冷脱蜡处理，得到脱蜡山茶油；
采用旋转动态陶瓷膜对所述脱蜡山茶油进行多级过滤，得到过滤后山茶油；
采用山茶壳基活性炭对所述过滤后山茶油进行吸附脱色，得到脱色山茶油；
将所述脱色山茶油进行低温真空脱臭，得到化妆品用山茶油；
所述旋转动态陶瓷膜包括若干陶瓷旋转膜片。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低温预冷脱蜡处理的温度为0～4℃；所述低温预冷脱蜡处理的时间为12～24h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述陶瓷旋转膜片的膜通量为30～60L/h·m2；所述多级过滤的压力为0.2～0.6MPa。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述多级过滤的温度为40～60℃；所述多级过滤的过程中脱蜡山茶油的流速为60～80L/h。
5.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述多级过滤的级数为3级，其中一级过滤所用陶瓷旋转膜片的孔径为0.1～1.4μm，二级过滤所用陶瓷旋转膜片的孔径为0.01～0.1μm，三级过滤所用陶瓷旋转膜片的孔径为0.0005～0.01μm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述山茶壳基活性炭和过滤后山茶油的质量比为(3～10):100。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附脱色的温度为70～90℃；所述吸附脱色的时间为30～60min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低温真空脱臭的温度为150～190℃；所述低温真空脱臭的时间为1～2h；所述低温真空脱臭的压强为0.5～1.5mbar。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述山茶壳基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
将山茶壳粉和活化剂混合，依次进行活化和热解，得到山茶壳基活性炭。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述活化剂包括磷酸；所述磷酸的质量浓度为30～50％；所述山茶壳粉和活化剂的质量比为1:(1.5～2.5)；所述活化的时间为10～30h；所述热解的温度为300～500℃；所述热解的时间为0.5～2.5h。
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