CN115197552B - 一种具有多尺度长程有序通道结构的多孔材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种具有多尺度长程有序通道结构的多孔材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有多尺度长程有序通道结构的多孔材料及其制备方法与应用，涉及多孔材料技术领域。本发明所述多孔材料的制备方法包括如下步骤：(1)将建筑单元溶解、分散在溶剂中，形成铸造溶液；(2)将铸造溶液冷却至15±3℃，向铸造溶液中通入气体至饱和状态；(3)对通入气体的铸造溶液进行定向冷冻；(4)当铸造溶液被完全冷冻后，对冻结的块体进行冷冻干燥，得到所述多孔材料；所述建筑单元为聚合物、无机材料中的至少一种。本发明通过采用上述方法，制备出了具有多尺度长程有序通道结构的多孔材料，所述方法工艺简单，可用于进行仿生构筑。

Description

一种具有多尺度长程有序通道结构的多孔材料及其制备方法 与应用
技术领域
本发明涉及多孔材料技术领域，尤其涉及一种具有多尺度长程有序通道结构的多孔材料及其制备方法与应用。
背景技术
与天然的生物材料相比，人工合成材料的发展主要是通过开发新的合成结构材料而不是优化现有材料的微/纳米结构来实现的。因此，微米到纳米级的多尺度结构的仿生设计有望开发出令人意外的超结构的材料。然而，将类似藤条的巧妙结构转化为人工合成材料是极为困难的，部分原因是它们的复杂的孔结构需要在多个维度(长度、尺度和形态)上进行复制。此外，宏观大块材料的仿生构筑并非易事，因为同时平衡完美的有序微结构和生产效率是极其困难的。对于有序多孔结构材料，用于生产与其对应的人工仿生结构材料的方法主要有三种：定向冷冻的冰模板技术、嵌段共聚物自组装技术和微尺度3D打印技术。尽管这些技术制备的合成材料与天然材料相比具有一定的结构相似性，但模板法和自组装技术侧重于单一尺度结构的构筑，难以用于多尺度孔通道和大尺寸有序通道(>100μm)的构筑。最新的微尺度3D打印技术在生产宏观大块材料上是低效率的。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种具有多尺度长程有序通道结构的多孔材料及其制备方法与应用，所述方法借助气泡和冰晶作为模板来构筑材料内部的多尺度长程有序通道结构。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种多孔材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将建筑单元溶解、分散在溶剂中，形成铸造溶液；
(2)将铸造溶液冷却至15±3℃，向铸造溶液中通入气体至饱和状态；
(3)对通入气体的铸造溶液进行定向冷冻；
(4)当铸造溶液被完全冷冻后，对冻结的块体进行冷冻干燥，得到所述多孔材料；
所述建筑单元为聚合物、无机材料中的至少一种。所述聚合物为聚乳酸、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二酯、丙烯腈丁二烯苯乙烯等，所述无机材料为金属粉末、陶瓷粉末等。
本发明首先向铸造溶液中通入气体，采用气泡作为模板造孔，然后进行定向冷冻，以冰晶作为模板形成长程有序的通道结构，通过对制备步骤进行选择，可以使制备的多孔材料具有多尺度的通道结构，气泡和冰晶均以细长的圆柱形状态冻结在冰内，孔道结构均匀、可控。所述制备方法工艺简单，可以高效生产宏观大块材料。
优选地，所述步骤(1)中，溶剂为水、二氧六环、二甲亚砜、冰醋酸中的至少一种；所述铸造溶液中建筑单元的含量为3～10wt.％。
进一步优选地，所述步骤(1)中，建筑单元为聚合物，溶剂为二氧六环，所述建筑单元在铸造溶液中的含量为5wt.％。本申请发明人通过实验证实，以上述条件制备的多孔材料，其内部结构最为有序。
优选地，所述步骤(2)中，气体为空气、氮气、氧气、二氧化碳中的至少一种。
优选地，所述步骤(3)中，定向冷冻速率为0.5～5℃/min。进一步优选地，定向冷冻速率为0.5℃/min。冷冻速率对多孔材料内部的通道结构具有至关重要的作用，通过控制定向冷冻速率在上述范围内可以使气泡以细长的圆柱形态被冻结在冰内，获得细长、均匀的通道结构。
同时，本发明还公开了一种由上述方法制备而成的多孔材料。所述多孔材料具有多尺度长程有序通道结构。所述多孔材料可以应用于超快液体吸附、人造骨、微流控技术、多孔电极材料、太阳能蒸汽发电领域中。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：本发明以气泡和冰晶作为模板来构筑多孔材料，形成了具有多尺度的通道结构，并且该结构具有长程有序性。本发明所述方法工艺简单，制备效率高。
附图说明
图1为实施例1所述多孔材料的外观图；
图2为实施例1所述多孔材料的机械性能测试图；
图3为实施例1所述多孔材料的横截面微观结构图；
图4为实施例1所述多孔材料的纵截面微观结构图；
图5为实施例1所述多孔材料的水接触角测试图；
图6为实施例1所述多孔材料的液体吸附性能测试图；
图7为实施例1所述多孔材料的油水分离性能测试图；
图8为实施例2所述多孔材料的微观结构图；
图9为实施例3所述多孔材料的微观结构图；
图10为实施例4所述多孔材料的外观图；
图11为实施例4所述多孔材料的微观结构图；
图12为实施例5所述多孔材料的外观图；
图13为实施例5所述多孔材料的微观结构图；
图14为实施例6所述多孔材料的外观图；
图15为实施例6所述多孔材料的微观结构图；
图16为制备实施例7的过程中形成的冻结冰晶的微观结构图；
图17为制备实施例8的过程中形成的冻结冰晶的微观结构图；
图18为制备实施例9的过程中形成的冻结冰晶的微观结构图；
图19为制备实施例10的过程中形成的冻结冰晶的微观结构图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例和对比例中使用的材料如下：
聚乳酸(Ingeo 2003D)购自Nature Works，聚碳酸酯购自Bayer MaterialScience，聚对苯二甲酸乙二酯购自华润，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂购自奇美有限公司，1,4-二氧六环购自Macklin，柴油购自中石化，机油(Helix Ultra 0W-20)购自壳牌。
采用电子万能机械测试仪(CMT1104，珠海SUST)测试多孔材料的机械性能；
采用扫描电子显微镜(日立SU8010)观察多孔材料的微观结构；
采用液滴形状分析仪(DSA 100S，)测量多孔材料的液体接触角。
实施例1
本发明所述多孔材料的一种实施例，本实施例所述多孔材料的制备方法如下：
(1)将聚乳酸在80℃下搅拌溶解于1,4-二氧六环中，形成均一的铸造溶液，其中聚乳酸的质量分数为5wt.％。
(2)将铸造溶液冷却至15℃，使用空气泵往铸造溶液中通入空气，持续通气6h，气体流速为3mL/min。
(3)将上述饱和了气体的铸造溶液装入圆形铁氟龙管的定向冷冻装置中，进行定向冷冻；冷冻速率为0.5℃/min，初始冷冻温度为15℃，终止冷冻温度为-80℃，定向冷冻持续3.5h。
(4)在铸造溶液被完全冷冻后，获得长度约60mm的冻结块体。去除未冻结的铸造液后，将得到的冻结块体在冷冻干燥机中进行冷冻干燥。冷冻干燥在-50℃和0.05mbar条件下进行，持续时间超过24小时，得到所述多尺度长程有序通道结构多孔材料，图1为所述多孔材料的外观图。
对所述多孔材料进行性能测试：
(1)将多孔材料切成立方体进行压缩测试，采用电子万能机械测试仪获得力-位移数据，压缩速度为5mm/min。通过将压缩力除以原始横截面积和将位移除以原始长度获得应变-应力曲线，详见图2。由图2可知，本发明所述多孔材料具有各向异性，垂直方向上的抗压强度更高。
(2)使用扫描电镜观察所述多孔材料的微观结构，图3为多孔材料的横截面微观结构图，图4为多孔材料的纵截面微观结构图。从图中可以发现，所述多孔材料具有两个尺度的通道结构，并且两个尺度的通道结构都非常均匀、有序。
(3)测试多孔材料的亲疏水性能。在样品的表面滴2μL水，使用液滴形状分析仪测量多孔材料的液体接触角。当液滴稳定在样品上时，通过Tangent-1拟合计算接触角。由图5可知本实施例所述多孔材料的水接触角为144.1±6.2°，具有良好的疏水性。
(4)测试多孔材料的液体吸附性能。用镊子夹住所述多孔材料，快速放置在样品槽中。样品槽装有待吸附的机油。使用数码相机记录多孔材料的液体吸附过程。通过分析吸液高度与时间的关系计算液体吸附效率，测试过程中保持环境温度为25℃。测试结果如图6所示。由图6可知，在放入样品槽内2s中后，多孔材料可以吸附液体至饱和状态，吸附速率极快。
(5)测试多孔材料的油水分离性能，用镊子夹住多孔材料，将其部分插入溶液中，观察所述多孔材料对水面上高粘度机油的吸附性能。测试结果如图7所示，由图7可知，所述多孔材料具有良好的油水分离性能。
实施例2
本发明所述多孔材料的一种实施例，本实施例所述多孔材料的制备方法与实施例1相似，区别仅在于，所述步骤(1)中，聚乳酸的质量分数为3wt.％。本实施例所述多孔材料的微观结构图如图8所示。由图8可知，本实施例所述多孔材料也存在多尺度的长程有序通道结构。
实施例3
本发明所述多孔材料的一种实施例，本实施例所述多孔材料的制备方法与实施例1相似，区别仅在于，所述步骤(1)中，聚乳酸的质量分数为6wt.％，本实施例所述多孔材料的微观结构图如图9所示，由图9可知，本实施例所述多孔材料也存在多尺度的长程有序通道结构。
实施例4
本发明所述多孔材料的一种实施例，本实施例所述多孔材料的制备方法与实施例1相似，区别仅在于，所述步骤(1)中，以聚碳酸酯替代聚乳酸，其外观图如图10所示，微观结构图如图11所示。由图10～11可知，本实施例所述多孔材料具有多尺度的长程有序通道结构。
实施例5
本发明所述多孔材料的一种实施例，本实施例所述多孔材料的制备方法与实施例1相似，区别仅在于，所述步骤(1)中，以聚对苯二甲酸乙二酯替代聚乳酸，其外观图如图12所示，微观结构图如图13所示。同样形成了多尺度的长程有序通道结构。
实施例6
本发明所述多孔材料的一种实施例，本实施例所述多孔材料的制备方法与实施例1相似，区别仅在于，所述步骤(1)中，以丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂替代聚乳酸，其外观图如图14所示，微观结构图如图15所示。由图14～15可知，本实施例所述多孔材料也具有均匀的多尺度通道结构。
实施例7
本发明所述多孔材料的一种实施例，本实施例所述多孔材料的制备方法与实施例1相似，区别仅在于，所述步骤(2)中，以氧气替代空气，制备过程中形成的冻结冰晶的微观结构图如图16所示。
实施例8
本发明所述多孔材料的一种实施例，本实施例所述多孔材料的制备方法与实施例1相似，区别仅在于，所述步骤(2)中，以二氧化碳替代空气，制备过程中形成的冻结冰晶的微观结构图如图17所示。该结果表明，使用氧气作为气源仍然可以形成长程有序的气泡通道。
实施例9
本发明所述多孔材料的一种实施例，本实施例所述多孔材料的制备方法与实施例1相似，区别仅在于，所述步骤(3)中，定向冷冻速率为5℃/min。制备过程中形成的冻结冰晶的微观结构图如图18所示。该结果表明，在快速冷冻时，气泡会被冰晶捕获而无法实现取向生长。
实施例10
本发明所述多孔材料的一种实施例，本实施例所述多孔材料的制备方法与实施例1相似，区别仅在于，所述步骤(1)中，铸造溶液为水，制备过程中形成的冻结冰晶的微观结构图如图19所示。该结果表明，使用水作为溶液仍然可以形成长程有序的气泡通道。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，但并不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (4)

1.一种具有多尺度长程有序通道结构的多孔材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将建筑单元溶解、分散在溶剂中，形成铸造溶液；
（2）将铸造溶液冷却至15±3℃，向铸造溶液中通入气体至饱和状态；
（3）对通入气体的铸造溶液进行定向冷冻；
（4）当铸造溶液被完全冷冻后，对冻结的块体进行冷冻干燥，得到所述具有多尺度长程有序通道结构的多孔材料，且气体产生的气泡以细长的圆柱形状态冻结在冰内；
所述步骤（1）中，建筑单元为聚合物，溶剂为二氧六环，所述建筑单元在铸造溶液中的含量为5wt.%；
所述步骤（2）中，气体为空气、氮气、氧气、二氧化碳中的至少一种；
所述步骤（3）中，定向冷冻速率为0.5~5℃/min。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，定向冷冻速率为0.5℃/min。
3.一种具有多尺度长程有序通道结构的多孔材料，其特征在于，由如权利要求1~2任一项所述方法制备而成。
4.一种如权利要求3所述多孔材料在超快液体吸附、人造骨、微流控技术、多孔电极材料、太阳能蒸汽发电领域中的应用。
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