CN115181467B - 一种水性防伪易碎纸丙烯酸树脂涂层及其制备方法 - Google Patents

一种水性防伪易碎纸丙烯酸树脂涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水性防伪易碎纸丙烯酸树脂涂层及其制备方法，该涂层具体制备方法为：(1)将乳化剂与水混合均匀，然后加入不饱和酯类化合物、乙烯基类化合物、丙烯酸单体，搅拌均匀，温度70‑80℃，时间60‑80min，得到预乳化物；(2)加入部分引发剂、有机金属化合物，保温1‑3h，然后缓慢滴加保温1h，然后缓慢滴加剩余引发剂和有机金属化合物，保温1‑3h；(3)添加pH剂调至中性，过滤，出料，即得。本发明得到的水性防伪易碎纸丙烯酸树脂涂层具有高硬度、强粘度、优异的耐水性能和附着性能，对环境无污染，无味、无毒、使用安全、成本低，可以广泛用于胶粘剂和涂料行业。

Description

一种水性防伪易碎纸丙烯酸树脂涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是水性丙烯酸树脂制备技术领域，C08F220/18，尤其涉及一种一种水性防伪易碎纸丙烯酸树脂涂层及其制备方法。
背景技术
目前伴随着各行各业的发展，涂料在保护基材、装饰等方面的应用也越来越广泛。涂料一般分为油性涂料和水性涂料，但由于环保理念的提倡，油性涂料因为有害物质的排放，而逐渐被水性涂料所取代。其中，丙烯酸酯水性涂料是较为常见的环保型水性涂料，表现出良好的耐候性，在装饰过程中也有很好的光泽度，但是存在耐水性不佳、与基材附着力差的问题，在用于硬度、光泽、柔性、清晰度等要求较高的易碎纸领域还有一定的差距。
CN200710022379.6利用环氧树脂改性丙烯酸树脂，有效解决了水溶性丙烯酸树脂耐水煮性差、硬度低与玻璃附着力差的问题，但该专利未解决涂层的柔性和清晰度问题，同时过程中还需要用到有机溶剂，增加了成本。专利CN201911058210.5中通过调控水性涂层用树脂制备原料中软单体、硬单体、功能单体、乳化剂的选择和用量，使得水性涂层用树脂涂布对于防伪易碎纸有优异的适印性，在防伪易碎纸上有着优异的涂膜强度和挺度，然后该涂层为乳白色蓝相液体，一定程度上会影响底部图案。
因此，为解决上述问题，本发明通过调整不饱和酯类化合物、乙烯基类化合物、丙烯酸单体的用量比例，同时增加使用有机金属化合物，以提高水性丙烯酸树脂的硬度、稳定性和耐水性。
发明内容
为了解决水性丙烯酸酯树脂作为有、防伪易碎纸的稳定性、硬度和耐水性，本发明第一方面提供了一种彩釉玻璃底釉水性添加剂，其组分包含有：
1.一种水性防伪易碎纸涂层用树脂：
按重量份计，水，40-100份；不饱和酯类化合物为45-55份；乙烯基类化合物45-55份；丙烯酸单体3-8份；引发剂0.5-1份；乳化剂1-5份；有机金属化合物1-5份；pH剂适量；
作为一种优选的实施方式，所述不饱和酯类化合物为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸羟丙酯中的至少一种；
作为一种优选的实施方式，所述乙烯基类化合物为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯、苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯中的至少一种；
作为一种优选的实施方式，所述丙烯酸单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酸羟基单体、丙烯酸脲基单体中的至少一种；优选为丙烯酸羟基单体；更优选的为丙烯酸羟乙酯；
作为一种优选的实施方式，所述乙烯基类化合物还包括双丙酮丙烯酰胺；
作为一种优选的实施方式，所述丙烯酸羟乙酯和双丙酮丙烯酰胺重量份比为1：1-2；
作为一种优选的实施方式，所述引发剂为BPO(过氧化二苯甲酰)、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、2，2-偶氮二异丁基脒二盐酸盐、2，2-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐、4，4-偶氮双(4-氰基戊酸)、偶氮二异丙基咪唑啉、过硫酸钾、过硫酸铵、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢铵中的至少一种；优选为过硫酸钾、过硫酸铵、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢铵中的至少一种；
作为一种优选的实施方式，所述乳化剂为阴离子型乳化剂、非离子型乳化剂中的至少一种；
作为一种优选的实施方式，所述阴离子型乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、乙氧基化烷基酚硫酸胺、烷基氧基二苯磺酸二钠、二辛基磺基琥珀酸二钠中的至少一种；
作为一种优选的实施方式，所述非离子型乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪胺聚氧乙烯醚、烷基醇胺聚氧乙烷醚、辛基酚乙氧基化物、任基酚乙氧基化物、聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯中的至少一种；
作为一种优选的实施方式，所述乳化剂为阴离子型乳化剂；
作为一种优选的实施方式，所述有机金属化合物为甲酸锌、甲酸镁、乙酸钙、乙酸铝中的至少一种；
作为一种优选的实施方式，所述有机金属化合物为甲酸锌和乙酸钙；
作为一种优选的实施方式，所述甲酸锌和乙酸钙重量份比为1：1-3；
作为一种优选的实施方式，所述pH剂为碳酸氢钠、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠中的至少一种；
本发明第二方面提供了一种水性防伪易碎纸丙烯酸树脂涂层的制备方法：
(1)将乳化剂与水混合均匀，然后加入不饱和酯类化合物、乙烯基类化合物、丙烯酸单体，搅拌均匀，温度70-80℃，时间60-80min，得到预乳化物；
(2)加入部分引发剂、有机金属化合物，保温1-3h，然后缓慢滴加保温1h，然后缓慢滴加剩余引发剂和有机金属化合物，保温1-3h；
(3)添加pH剂调至中性，过滤，出料，即得。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)通过加入一定重量份的丙烯酸单体和有机金属化合物，得到的丙烯酸树脂具备了附着力强、干燥速度快、硬度高、粘接力好、耐水、耐磨、保色性佳等性能。而且树脂对环境无污染，无味、无毒、使用安全、成本低，可以广泛用于胶粘剂和涂料行业。
(2)本申请通过加入丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸丁酯，可以使得到的树脂具有优异的透明度、耐磨性、柔韧性和耐水性。特别是丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸丁酯的重量份比为1：1.2时，在分子形态上形成以硬段为主、软段为辅的嵌段聚合物结构，保证实现高硬度的同时，可以在受外力时提供缓冲作用，从而提高耐磨、耐刮擦性能。
(3)本申请通过加入甲酸锌和乙酸钙，增强了丙烯酸树脂的硬度和耐水性。尤其是其质量比为1：2时，可以更好地改善丙烯酸树脂的硬度和耐水性。甲酸锌分解的锌离子和乙酸钙分解的钙离子均具有空轨道，可以发生螯合反应，利用螯合作用通过将体系中其他物质结合在聚丙烯酸树脂的分子链中，有效提升了丙烯酸树脂的硬度和稳定性。
(4)本申请通过加入丙烯酸羟乙酯和双丙酮丙烯酰胺，提高了丙烯酸树脂的粘度和成膜性能。丙烯酸羟乙酯的加入进一步提高了产物的粘度、透明性和悬浮性能；双丙酮丙烯酰胺可以发生聚合、与α-H进行多种反应，如交联反应。丙烯酸羟乙酯中的羟基和双丙酮丙烯酰胺中的酮羰基与有机金属化合物等相互协同作用，使得制备的丙烯酸树脂具有高硬度和耐水性的同时提高了其附着力。
(5)本申请通过在十二烷基硫酸钠的乳化作用下并借助于搅拌作用形成分散均匀的乳状液，然后在引发剂、交联剂作用下进行聚合反应得到丙烯酸树脂。制备丙烯酸树脂乳液体系粘度适宜，聚合反应温度易控制，所得胶乳可直接以乳液形式使用，残余单体容易除去，操作方便，可实现规模产业化。
具体实施方式：
实施例1
一种水性防伪易碎纸丙烯酸树脂涂层：
按重量份计，水，60份；不饱和酯类化合物，45份；乙烯基类化合物，55份、丙烯酸单体，5份、引发剂，0.7份、乳化剂，4份、有机金属化合物，2份、pH剂，3份；
所述不饱和酯类化合物为丙烯酸羟丙酯；
所述乙烯基类化合物为甲基丙烯酸丁酯、双丙酮丙烯酰胺；
所述丙烯酸单体为丙烯酸羟乙酯；
所述丙烯酸羟乙酯和双丙酮丙烯酰胺的重量份比为1：1；
所述引发剂为过硫酸钾和亚硫酸氢铵，重量份比为1：1；
所述乳化剂为十二烷基硫酸钠；
所述有机金属化合物为甲酸锌和乙酸钙，重量份比为1：1；
所述pH剂为磷酸一氢钠；
其制备方法：
(1)将4份乳化剂与60份水混合均匀，然后加入45份不饱和酯类化合物、55份乙烯基类化合物、5份丙烯酸单体，搅拌均匀，温度75℃，时间75min，得到预乳化物；
(2)加入0.3份引发剂、1份有机金属化合物，保温1h，然后缓慢滴加剩余引发剂和有机金属化合物，保温2h；
(3)添加pH剂调至中性，过滤，出料，即得。
实施例2
一种水性防伪易碎纸丙烯酸树脂涂层：
按重量份计，水，60份；不饱和酯类化合物，45份；乙烯基类化合物，50份、丙烯酸单体，5份、引发剂，0.7份、乳化剂，4份、有机金属化合物，2份、pH剂，3份；
所述不饱和酯类化合物为丙烯酸羟丙酯；
所述乙烯基类化合物为甲基丙烯酸丁酯、双丙酮丙烯酰胺；
所述丙烯酸单体为丙烯酸羟乙酯；
所述丙烯酸羟乙酯和双丙酮丙烯酰胺的重量份比为1：1；
所述引发剂为过硫酸钾和亚硫酸氢铵，质量比为1：1；
所述乳化剂为十二烷基硫酸钠；
所述有机金属化合物为甲酸锌和乙酸钙，质量比为1：1；
所述pH剂为磷酸一氢钠；
其制备方法：
(1)将4份乳化剂与60份水混合均匀，然后加入45份不饱和酯类化合物、55份乙烯基类化合物、5份丙烯酸单体，搅拌均匀，温度75℃，时间75min，得到预乳化物；
(2)加入0.3份引发剂、1份有机金属化合物，℃保温1h，然后缓慢滴加剩余引发剂和有机金属化合物，保温2h；
(3)添加pH剂调至中性，过滤，出料，即得。
对比例1
一种水性防伪易碎纸丙烯酸树脂涂层：
按重量份计，水，60份；不饱和酯类化合物，45份；乙烯基类化合物，55份、丙烯酸单体，5份、引发剂，0.7份、乳化剂，4份、有机金属化合物，2份、pH剂，3份；
所述不饱和酯类化合物为丙烯酸羟丙酯；
所述乙烯基类化合物为甲基丙烯酸丁酯；
所述丙烯酸单体为丙烯酸羟乙酯；
所述引发剂为过硫酸钾和亚硫酸氢铵，质量比为1：1；
所述乳化剂为十二烷基硫酸钠；
所述有机金属化合物为甲酸锌和乙酸钙，质量比为1：1；
所述pH剂为磷酸一氢钠；
其制备方法：
(1)将4份乳化剂与60份水混合均匀，然后加入45份不饱和酯类化合物、55份乙烯基类化合物、5份丙烯酸单体，搅拌均匀，温度75℃，时间75min，得到预乳化物；
(2)加入0.3份引发剂、1份有机金属化合物，保温1h，然后缓慢滴加剩余引发剂和有机金属化合物，保温2h；
(3)添加pH剂调至中性，过滤，出料，即得。
对比例2
一种水性防伪易碎纸丙烯酸树脂涂层：
按重量份计，水，60份；不饱和酯类化合物，45份；乙烯基类化合物，55份、丙烯酸单体，5份、引发剂，0.7份、乳化剂，4份、有机金属化合物，2份、pH剂，3份；
所述不饱和酯类化合物为丙烯酸羟丙酯；
所述乙烯基类化合物为甲基丙烯酸丁酯、双丙酮丙烯酰胺；
所述丙烯酸单体为丙烯酸羟乙酯；
所述丙烯酸羟乙酯和双丙酮丙烯酰胺的重量份比为1：1；
所述引发剂为过硫酸钾和亚硫酸氢铵，质量比为1：1；
所述乳化剂为十二烷基硫酸钠；
所述有机金属化合物为乙酸钙；
所述pH剂为磷酸一氢钠；
其制备方法：
(1)将4份乳化剂与60份水混合均匀，然后加入45份不饱和酯类化合物、55份乙烯基类化合物、5份丙烯酸单体，搅拌均匀，温度75℃，时间75min，得到预乳化物；
(2)加入0.3份引发剂、1份有机金属化合物，保温1h，然后缓慢滴加剩余引发剂和有机金属化合物，保温2h；
(3)添加pH剂调至中性，过滤，出料，即得。
性能测试：
1.粘度：将实施例1-2和对比例1-2得到的水性涂层用树脂采用SNB-1型旋转粘度计在25℃恒定室温内测定粘度。实施例1中粘度为2517mPa·s，实施例2中粘度为2648mPa·s，对比例1中粘度为1931mPa·s，对比例2中粘度为1837mPa·s。
2.适印性：将实施例1-2和对比例1-2得到的水性涂层用树脂和钛白粉以2：1的重量比混合均匀，对防伪易碎纸进行涂布，观察防伪易碎纸的图案是否清晰。实施例1-2和对比例1-2中防伪易碎纸的图案清晰。
3.聚合稳定性：将实施例1-2和对比例1-2得到的水性涂层用树脂在室温25℃下静置2天，观察是否有凝胶化现象发生。实施例1-2、对比例1中未出现凝胶化现象，对比例2中有轻微凝胶化现象出现。
4.耐水性：在常温下，将将实施例1-2和对比例1-2得到的水性涂层用树脂的2/3面积浸泡在蒸馏水中，2h后取出，检查试样是否有起泡、失光、变色、脱落等破坏现象，无此类现象则为合格，出现此类现象则为不合格。实施例1-2、对比例1合格，对比例2不合格。

Claims (3)

1.一种水性防伪易碎纸丙烯酸树脂涂层，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
水，40-100份；不饱和酯类化合物为45-55份；乙烯基类化合物45-55份；丙烯酸单体3-8份；引发剂0.5-1份；乳化剂1-5份；有机金属化合物1-5份；pH剂；所述有机金属化合为甲酸锌和乙酸钙，所述不饱和酯类化合物为丙烯酸羟丙酯，所述乙烯基类化合物为丙烯酸丁酯、双丙酮丙烯酰胺，所述丙烯酸单体为丙烯酸羟乙酯。
2.如权利要求1所述的一种水性防伪易碎纸丙烯酸树脂涂层，其特征在于，甲酸锌和乙酸钙重量份比为1：1-3。
3.一种如权利要求1-2所述的任一项的水性防伪易碎纸丙烯酸树脂涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将乳化剂与水混合均匀，然后加入不饱和酯类化合物、乙烯基类化合物、丙烯酸单体，搅拌均匀，温度70-80℃，时间60-80min，得到预乳化物；
（2）加入部分引发剂、有机金属化合物，保温1-3h，然后缓慢滴加保温1h，然后缓慢滴加剩余引发剂和有机金属化合物，保温1-3h；
（3）添加pH剂调至中性，过滤，出料，即得。
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