CN115181334B - 一种基于细菌纤维素的盐差能复合水凝胶膜材料及其制备方法与应用 - Google Patents
一种基于细菌纤维素的盐差能复合水凝胶膜材料及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于细菌纤维素的盐差能复合水凝胶膜材料及其制备方法与应用,它由细菌纤维素水凝胶基底和AAM水凝胶两部分组成;其中,细菌纤维素水凝胶基底具有由纳米纤维构成的三维微纤维网络结构;所述AAM水凝胶在细菌纤维素水凝胶基底表面和内部通过自由基聚合而成。该复合水凝胶膜材料以及仿生纳米流体器件具有优异的离子通量和离子选择性,基于复合水凝胶膜材料制备的仿生纳米流体器件可以应用到盐差能发电系统中,在不同盐度梯度以及不同pH条件下的溶液中实现盐差能到电能的高效转换。
Description
技术领域
本发明属于盐差能发电领域,具体涉及一种基于细菌纤维素的盐差能复合水凝胶膜材料及其制备方法与应用。
背景技术
由于盐差能的清洁性、可再生性和丰富性,它被认为是化石燃料能源的一种有前途的替代品。其中基于离子交换膜的纳米流体器件在从海水和河水的盐度梯度中获取盐差能方面发挥了重要作用。然而大多数一维纳米流体器件通常依赖于昂贵和复杂的操作过程。此外,由于二维纳米流体设备的低孔隙率和机械性能,导致其纳米流体器件的高离子传输阻力和低离子选择性,从而难以满足5W·m-2的商业化基准。
一般来说,水凝胶膜中相互连接的三维孔道结构提供了丰富的离子通道,这有效地缩短了离子传输路径,减少了传输阻力,提高了离子的导电性。然而,水凝胶的微孔结构难以匹配在纳米限域内的选择性离子传输,导致三维离子传输膜的低离子电导率。同时,三维水凝胶膜在盐溶液中的膨胀现象和机械性能也阻碍了其在盐差能发电领域的发展。为此,急需开发出一种兼具纳米尺度孔隙和优异机械性能以及水稳定性的三维纳米流体装置,以获得稳定的高功率密度输出。
发明内容
发明目的:本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种具有较好的离子通量和优异的离子选择性,在盐差能发电应用中表现出较高的能量转换性能的复合水凝胶膜材料。
为了实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:
一种基于细菌纤维素的盐差能复合水凝胶膜材料,它由细菌纤维素水凝胶基底和AAM水凝胶两部分组成;其中,细菌纤维素水凝胶基底具有由纳米纤维构成的三维微纤维网络结构;所述AAM水凝胶在细菌纤维素水凝胶基底表面和内部通过自由基聚合而成。
优选地,所述细菌纤维素水凝胶基底厚度为0.3-0.5mm,网络孔隙为4-5μm;
所述AAM水凝胶由亲水单体丙烯酸、丙烯酰胺和疏水单体甲基丙烯酸甲酯构成,通过添加交联剂和光引发剂,紫外诱导发生自由基聚合制备而成。
优选地,丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、交联剂、光引发剂的质量比为6.0-4.5g:6g:0.3-1.8g:0.05-0.3g:30μL;
所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺;所述光引发剂为2,2-二乙氧基苯乙酮。
进一步地,本发明要求保护上述基于细菌纤维素的盐差能复合水凝胶膜材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)经菌种培养得到细菌纤维素水凝胶基底,纯化清洗干净后裁剪成合适尺寸备用;
(2)称取一定量的丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、交联剂和光引发剂,加入超纯水搅拌溶解,得到前体溶液;
(3)将步骤(1)中裁剪好的细菌纤维素水凝胶基底浸泡在步骤(2)配置的前体溶液中;
(4)将浸泡好的细菌纤维素水凝胶取出,放置到紫外固化设备中,固化结束后用超纯水清洗干净,即得。
具体地,步骤(1)中,所使用的菌种选自醋酸菌属、土壤杆菌属、根瘤菌属或八叠球菌属中的任意一种;取在28-30℃下培养了24-36h的细菌纤维素水凝胶,用NaOH和H2O2的混合水溶液进行纯化,温度78-85℃,纯化时间1-2h;纯化后的细菌纤维素水凝胶用超纯水清洗至中性。
具体地,步骤(2)中,丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、交联剂、光引发剂的质量比为6.0-4.5g:6g:0.3-1.8g:0.05-0.3g:30μL;搅拌时间为5-10min,搅拌速度为400-500rpm。
具体地,步骤(3)中,裁剪好的细菌纤维素水凝胶在前体溶液中浸泡的时间为1-24h。
具体地步骤(4)中,从前体溶液中取出的细菌纤维素水凝胶,用滤纸吸去四周和表面多余的前体溶液;选用波长为365nm的紫外灯,照射时间2-3min,温度30-35℃。
更进一步地,本发明还要求保护上述复合水凝胶膜材料在用于盐差能发电中的应用。
更进一步地,本发明还要求保护上述复合水凝胶膜材料在用于制备仿生纳米流体器件中的应用。
有益效果:
本发明制备具有纳米孔隙的离子水凝胶膜的方法简单且通用,制备得到的复合水凝胶膜材料以及仿生纳米流体器件具有优异的离子通量和离子选择性,基于复合水凝胶膜材料制备的仿生纳米流体器件可以应用到盐差能发电系统中,在不同盐度梯度以及不同pH条件下的溶液中实现盐差能到电能的高效转换。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明,本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1为本发明实例1中的细菌纤维素水凝胶的场发射扫描电镜图(SEM)和孔径分析。
图2为本发明实例2中的AAM水凝胶的场发射扫描电镜图(SEM)和孔径分析。
图3为实施例3中的复合水凝胶膜材料的场发射扫描电镜图(SEM)和孔径分析。
图4为实施例1、2和3中所述的三种水凝胶膜材料的离子电导率。
图5为罗丹明6G(三角形符号)和磺酰罗丹明B(圆形符号)通过实施例3中复合水凝胶膜材料的透过率曲线。
图6为罗丹明6G(三角形符号)和磺酰罗丹明B(圆形符号)通过实施例1中细菌纤维素水凝胶的透过率曲线。
图7为罗丹明6G(三角形符号)和磺酰罗丹明B(圆形符号)通过实施例2中AAM水凝胶膜材料的透过率曲线。
图8为实施例3中样品在盐差能作用下的仿生纳米流体器件示意图以及实施例1、2和3中所述的三种水凝胶膜材料在不同浓度梯度下的短路电流(ISC)和开路电压(VOC)。
图9为实施例1、2和3中水凝胶样品在500倍浓度梯度下的最大输出功率密度。
图10为实施例3中复合水凝胶膜材料在50倍浓度梯度、不同pH条件下的短路电流(ISC)、开路电压(VOC)和最大输出功率密度;
其中10a为实施例3中复合水凝胶膜材料在pH为3-11条件下的短路电流(ISC)和开路电压(VOC);10b为施例3中所述水凝胶膜材料在pH为3-11条件下的最大输出功率密度。
图11为实施例3中复合水凝胶膜材料在酸碱中和反应下的最大输出功率密度。
具体实施方式
根据下述实施例,可以更好地理解本发明。
实施例1
细菌纤维素水凝胶的纯化处理,具体实施步骤如下:
(1)经木醋杆菌(保藏号:ATCC23767)培养24h得到细菌纤维素水凝胶用超纯水冲洗浸泡至水凝胶颜色由黄色变为透明。
(2)取500mL蒸馏水,向其中加入1.5gNaOH和1.5mL30%H2O2水溶液,混合均匀后将细菌纤维素水凝胶浸泡在溶液中进行纯化,在80℃条件下加热2h。
(3)将加热处理后的细菌纤维素水凝胶浸泡在超纯水中清洗直至洗液pH=7。
(4)将清洗干净的细菌纤维素水凝胶裁剪成30mm×30mm大小。
如图1所示,制备得到的细菌纤维素水凝胶微观结构是由纳米纤维构成的三维多孔结构,孔径分布在4-5μm。
实施例2
AAM水凝胶膜材料的制备,具体实施步骤如下:
(1)AAM水凝胶膜材料前体溶液配制:
称取丙烯酸5.1g,丙烯酰胺6g,甲基丙烯酸甲酯1.2g,交联剂0.12g,光引发剂30μL,加超纯水至总质量为30g,在450rpm下搅拌5min,获得前体溶液。
(2)将步骤(1)中配置的前体溶液倒在直径为35mm的玻璃培养皿中,然后将培养皿放置在紫外固化设备中,在波长356nm的紫外光下照射2min,温度为30℃。
(3)然后将固化后的AAM水凝胶膜材料浸泡在超纯水中48h,每12h换一次水。
如图2所示,制备得到的AAM水凝胶的微观结构为三维微米尺度网络结构,平均孔径为4.06μm。
实施例3
基于细菌纤维素的盐差能集成的复合水凝胶膜材料的制备,具体实施步骤如下:
(1)前体溶液配制:
称取丙烯酸5.1g,丙烯酰胺6g,甲基丙烯酸甲酯1.2g,交联剂0.12g,光引发剂30μL,加超纯水至总质量为30g,在450rpm下搅拌5min,获得前体溶液。
(2)将实施例1中裁剪好的细菌纤维素水凝胶浸泡在步骤(1)中配置的前体溶液中,浸泡5h;
(3)将浸泡好的细菌纤维素水凝胶取出放在培养皿中,用滤纸将细菌纤维素水凝胶四周和表面多余的前体溶液去除。
(4)将培养皿放置在紫外固化设备中,在波长356nm的紫外光下照射2min,温度为30℃。
(5)然后将固化后的水凝胶膜材料浸泡在超纯水中48h,每12h换一次水。
如图3所示,相比细菌纤维素水凝胶和AAM水凝胶,制备得到的基于细菌纤维素的盐差能集成的复合水凝胶膜材料微观结构更加致密,孔径尺寸缩小到19.2nm。
实施例4
1.对实施例1制备的细菌纤维素水凝胶、实施例2制备的AAM水凝胶和实施例3制备的复合水凝胶膜材料(双网格水凝胶)进行离子传输性能测试,具体为:
(1)水凝胶膜固定在双室电解池中,铝箔作为隔膜控制离子传输面积为0.03mm2。
(2)利用数字源表在浓度为10-6-1M的特定氯化钾电解液中测试,扫描电压为-1V到+1V,用一对标准Ag/AgCl电极提供跨膜电势。
(3)通过公式λ=l/SR计算可以得到水凝胶的离子电导率,其中l、S、R分别为水凝胶膜材料的长度、截面积、实测电阻。
图4为细菌纤维素水凝胶、AAM水凝胶和复合水凝胶膜材料的离子电导率。
2.对实施例1制备的细菌纤维素水凝胶、实施例2制备的AAM水凝胶和实施例3制备的复合水凝胶膜材料进行离子选择性测试,具体为:
(1)选用阳离子荧光染料为罗丹明6G,阴离子荧光染料为磺酰罗丹明B,分别配制为0.1mM的水溶液。
(2)将细菌纤维素水凝胶、AAM水凝胶和复合水凝胶膜材料固定在双室电解池中,铝箔作为隔膜控制离子传输面积为0.03mm2。
(3)左侧电解池选用染料溶液作为电解液,右侧则选用去离子水作为电解液,在25℃、400rpm条件下加热搅拌30min,每隔5min使用荧光光谱仪测试右侧电解液的荧光强度。由荧光强度的标准曲线可以得到荧光染料的浓度。
如图5、6和7所示分别展示了阳离子染料罗丹明6G和阴离子染料磺酰罗丹明B通过复合水凝胶膜、细菌纤维素水凝胶和AAM水凝胶的透过率曲线。对于AAM水凝胶膜材料,罗丹明6G和磺酰罗丹明B在试验30min后的透过浓度都在2nM以下且相差不大,表明其不具有离子选择性。相比之下,对于细菌纤维素水凝胶,罗丹明6G的浓度随着试验时间增加而显著增加,直至30min后达到66nM;而磺酰罗丹明B的浓度变化则不明显,表明细菌纤维素水凝胶膜具有阳离子选择性。复合水凝胶膜材料也显示出相似的阳离子选择性,并且在试验结束后罗丹明6G的透过浓度达到115nM,表明复合策略显著提高了其阳离子选择特性。
实施例5
对实施例1制备的细菌纤维素水凝胶、实施例2制备的AAM水凝胶和实施例3制备的复合水凝胶膜材料进行盐差能发电性能测试,具体如图8所示:
(1)水凝胶膜固定在双室电解池中,如图8a所示,铝箔作为隔膜控制离子传输面积为0.03mm2。
(2)不同浓度梯度下的盐差能发电性能:
右侧电解池填充浓度为0.1mM的氯化钾溶液,左侧电解池分别填充0.5mM、1mM、5mM、10mM的氯化钾溶液,对体系给予与-0.1V到0.1V的扫描电压,用数字源表测试不同梯度下的I-V曲线,通过计算I-V曲线的横纵坐标截距值,得到开路电压(VOC)和短路电流(ISC)随着浓度梯度的增大而逐渐增大。
对于复合水凝胶膜,其VOC最大值可以达到241mV,ISC最大值可以达到0.31μA,如图8b所示。对于细菌纤维素水凝胶膜,其VOC最大值可以达到130mV,ISC最大值可以达到0.1μA,如图8c所示。对于AAM水凝胶膜,其VOC最大值可以达到84mV,ISC最大值可以达到0.1μA,如图8d所示。表明复合水凝胶膜的离子通量和离子选择性同时得到了提升。
特别地,左侧电解池填充浓度为0.5M的氯化钾电解液,右侧电解池填充浓度为1mM的氯化钾电解液,测试时0.5M氯化钾电解液对正极,1mM氯化钾电解液对负极,对体系给予-0.1V到0.1V的扫描电压,通过调节外加电阻从102Ω到107Ω,使用数字源表记录不同负载下的I-V曲线,通过计算纵坐标截距值得到离子电流值,通过P=I2R得到输出功率值。
如图9所示,其中图9b中细菌纤维素水凝胶在该浓度梯度下只能输出2mW·m-2的功率密度。图9c表明AAM水凝胶也只能输出0.12W·m-2的功率密度。相比之下,图9a中,复合水凝胶膜在该浓度梯度下的功率密度可以达到1.48W·m-2,其盐差能发电性能大幅度提升。
实施例6
测试不同pH条件下实施例3制备的基于细菌纤维素的盐差能集成的复合水凝胶膜材料的盐差能发电性能,具体为:
(1)水凝胶膜固定在双室电解池中,铝箔作为隔膜控制离子传输面积为0.03mm2。
(2)不同PH条件下的盐差能发电性能测试
选用浓度为0.5M和10mM的氯化钾电解液,使用浓度为0.1M的氢氧化钾溶液和盐酸溶液调节氯化钾电解液pH为3、5、7、9和11。
左侧电解池填充pH为3-11、浓度为0.5M的氯化钾电解液,右侧电解池填充pH相同、浓度为10mM的氯化钾电解液,测试时0.5M氯化钾电解液对正极,10mM氯化钾电解液对负极,对体系给予-0.1V到0.1V的扫描电压,通过调节外加电阻从102Ω到107Ω,使用数字源表记录不同负载下的I-V曲线,通过计算横纵坐标截距值得到开路电压(VOC)和短路电流(ISC),并且通过P=I2R得到不同pH条件下输出功率值。
如图10所示,图10a中碱性条件下的ISC明显高于酸性条件下的ISC。图10b中,功率密度值随着pH的增大而增大,pH值为11时,最大功率密度可达7.63W·m-2。
(3)酸碱中和条件下的盐差能发电性能测试
特别地,左侧电解池填充浓度为0.5M的盐酸溶液,右侧电解池填充浓度为10mM的氢氧化钾溶液,测试时0.5M盐酸溶液对正极,10mM氢氧化钾溶液对负极,对体系给予-0.1V到0.1V的扫描电压,通过调节外加电阻从102Ω到107Ω,使用数字源表记录不同负载下的I-V曲线,通过计算纵坐标截距值得到离子电流值,通过P=I2R得到输出功率值。
如图11所示,在酸碱中和反应条件下,最高输出功率密度可达45.5W·m-2。
本发明提供了一种基于细菌纤维素的盐差能复合水凝胶膜材料及其制备方法与应用的思路及方法,具体实现该技术方案的方法和途径很多,以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (8)
1.一种基于细菌纤维素的盐差能复合水凝胶膜材料,其特征在于,它由细菌纤维素水凝胶基底和AAM水凝胶两部分组成;其中,细菌纤维素水凝胶基底具有由纳米纤维构成的三维微纤维网络结构;所述AAM水凝胶在细菌纤维素水凝胶基底表面和内部通过自由基聚合而成;
所述细菌纤维素水凝胶基底厚度为0.3-0.5 mm,网络孔隙为4-5µm;
所述AAM水凝胶由亲水单体丙烯酸、丙烯酰胺和疏水单体甲基丙烯酸甲酯构成,通过添加交联剂和光引发剂,紫外诱导发生自由基聚合制备而成;
丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、交联剂、光引发剂的质量比为6.0-4.5g:6g:0.3-1.8g:0.05-0.3g:30µL;
所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺;所述光引发剂为2,2-二乙氧基苯乙酮。
2.权利要求1所述基于细菌纤维素的盐差能复合水凝胶膜材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)经菌种培养得到细菌纤维素水凝胶基底,纯化清洗干净后裁剪成合适尺寸备用;
(2)称取一定量的丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、交联剂和光引发剂,加入超纯水搅拌溶解,得到前体溶液;
(3)将步骤(1)中裁剪好的细菌纤维素水凝胶基底浸泡在步骤(2)配置的前体溶液中;
(4)将浸泡好的细菌纤维素水凝胶取出,放置到紫外固化设备中,固化结束后用超纯水清洗干净,即得。
3.根据权利要求2所述基于细菌纤维素的盐差能复合水凝胶膜材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的菌种选自醋酸菌属、土壤杆菌属、根瘤菌属、八叠球菌属中的任意一种;取在28-30℃下培养了24-36h的细菌纤维素水凝胶,用NaOH和H2O2的混合水溶液进行纯化,温度78-85℃,纯化时间1-2h;纯化后的细菌纤维素水凝胶用超纯水清洗至中性。
4.根据权利要求2所述基于细菌纤维素的盐差能复合水凝胶膜材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、交联剂、光引发剂的质量比为6.0-4.5g:6g:0.3-1.8g:0.05-0.3g:30µL;搅拌时间为5-10min,搅拌速度为400-500rpm。
5.根据权利要求2所述基于细菌纤维素的盐差能复合水凝胶膜材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,裁剪好的细菌纤维素水凝胶在前体溶液中浸泡的时间为1-24h。
6.根据权利要求2所述基于细菌纤维素的盐差能复合水凝胶膜材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,从前体溶液中取出的细菌纤维素水凝胶,用滤纸吸去四周和表面多余的前体溶液;选用波长为365nm的紫外灯,照射时间2-3min,温度30-35℃。
7.权利要求1所述复合水凝胶膜材料在用于盐差能发电中的应用。
8.权利要求1所述复合水凝胶膜材料在用于制备仿生纳米流体器件中的应用。
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