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Abstract

一种具有单多价选择分离功能的阴离子交换膜的制备方法，包括以下步骤：(1)制备DAS溶液：称取一定量的DAS粉末，溶于纯水中，并用盐酸调节溶液的pH值至2‑8，得到DAS浓度为3.0‑7.0mg/mL的DAS溶液；(2)将阴离子交换膜单面或双面浸渍在DAS溶液中，使DAS渗透进入阴离子交换膜表层中；(3)将经过步骤(2)处理的阴离子交换膜进行紫外光照射，使DAS与膜表层结构之间发生交联，将DAS固定在膜表层结构中；(4)将经步骤(3)交联后的膜浸泡在纯水中，得到具有单多价选择分离功能的阴离子交换膜。本发明方法制备简单，不增加膜厚度，膜电阻的增加量也较低，制得的阴离子交换膜具有良好的单多价阴离子选择性和稳定性。

Description

一种具有单多价选择分离功能的阴离子交换膜的制备方法
技术领域
本发明属于分离膜技术领域，具体涉及一种高性能的具有单多价选择分离功能的阴离子交换膜的制备方法。
背景技术
随着全球水资源的日益枯竭和水污染的不断加剧，水资源短缺的问题已经成为目前全球面临的最大的挑战之一。海水淡化、苦咸水脱盐及污水处理回用是解决水资源问题的重要途径。目前在水处理领域，已形成了包括微滤、超滤、纳滤、反渗透和电渗析等方法的独特水处理体系。其中，电渗析是利用离子交换膜对离子的选择透过性能，在外加直流电场力的推动下，使得离子定向迁移，从而达到电解质溶液的分离、提纯、和浓缩的一门技术。且电渗析技术因其水回收率高、设备使用寿命长和运行成本低，同时对于非同性离子、甚至同性离子之间的分离具有不可代替的巨大优势而备受关注。
但是随着饮用水处理难度的加大、化工生产的进步以及水产品等级要求的提高，人们对电渗析的期望也随之增加。相应的，对于具有特殊分离能力的离子交换膜的需求也日益高涨，例如：在电渗析综合利用海水的过程中，就希望可以选择性分离硫酸根离子从而避免结垢的产生。在处理地下饮用水中，也希望可以更好的去除有害的一价离子如硝酸根，氟离子等从而提高水质保证饮用水安全。因此研究具有选择性分离单多价离子的阴离子交换膜具有重大的应用前景。
研究表明，阴离子交换膜对不同离子的选择性主要依靠离子的水合能和膜的亲水性，以及膜所带的电荷量。因此目前大部分的改性方法都是在膜表面形成一层带有负电荷的改性材料，从而使阴离子交换膜具有单多价阴离子的选择性分离性能。但是表面改性的方法在获得高选择性的同时会增加膜厚度同时降低离子交换容量，极大增加膜电阻。同时，大部分的改性层和膜电阻之间仅依靠静电相互作用连接在一起，在使用过程中改性层易脱落。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种具有单多价选择分离功能的阴离子交换膜的制备方法，该方法制备简单，不增加膜厚度，膜电阻的增加量也较低，制得的阴离子交换膜具有良好的单多价阴离子选择性和稳定性。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有单多价选择分离功能的阴离子交换膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备DAS溶液：称取一定量的DAS粉末，溶于纯水中，并用盐酸调节溶液的pH值至2-8，得到DAS浓度为3.0-7.0mg/mL的DAS溶液；
(2)将阴离子交换膜(AEM)单面或双面浸渍在DAS溶液中，使DAS渗透进入阴离子交换膜表层中；
(3)将经过步骤(2)处理的阴离子交换膜进行紫外光照射，使DAS与膜表层结构之间发生交联，将DAS固定在膜表层结构中；
(4)将经步骤(3)交联后的膜浸泡在纯水中，得到具有单多价选择分离功能的阴离子交换膜；
所述的DAS的化学名称为4,4’-二叠氮二苯乙烯-2,2’-二磺酸钠，结构式如下所示：
Figure BDA0001357338520000021
所述步骤(1)中，DAS溶液中DAS的浓度为3.0-7.0mg/mL，优选为5mg/mL。本发明调节DAS溶液的pH在2-8之间，可使DAS更容易渗透进入膜表层结构中。
所述步骤(2)中，所述阴离子交换膜可采用一般的商业阴离子交换膜，例如北京廷润的JAM-Ⅱ-07阴膜。
所述步骤(2)中，所述单面浸渍即将两张阴离子交换膜固定在实验室自制的三隔室装置中，中间隔室倒入DAS溶液，使膜单面接触DAS溶液。单面浸渍时间推荐为1-20min，所得到的膜可标记为S-X(X为浸渍时间，min)，例如S-1、S-3、S-5、S-10分别表示单面浸渍1min、3min、5min、10min的单面改性膜。
所述步骤(2)中，所述双面浸渍即将阴离子交换膜全部浸泡在DAS溶液中，使膜双面都接触DAS溶液。双面浸渍时间推荐为1-20min，所得到的的膜可标记为D-X(X为浸渍时间，min)，例如D-1、D-3、D-5、D-10分别表示双面浸渍1min、3min、5min、10min的双面改性膜。
所述步骤(3)中，紫外光照时间为10-60min，优选为30min。
本发明优选所述制备方法由步骤(1)～(4)组成。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明利用渗透和光交联策略，通过商业阴离子交换膜浸泡4,4-二叠氮二苯乙烯-2,2-二磺酸钠(DAS)溶液，使DAS渗透进入膜表层结构，在紫外光照下DAS与膜表层结构发生交联，通过共价键将DAS固定在膜表层结构中，使一定厚度的膜表层带有负电，得到稳定的一二价选择性分离膜；同时，由于是小分子渗透，并未增加膜厚度，能减少膜电阻的增加量。系列电渗析实验表明,本发明制备的单价选择性阴离子交换膜在膜分离过程中，由于膜表层的孔径筛分作用和静电排斥的共同作用，改性后的阴离子交换膜具有良好的单价选择分离功能，并且膜电阻的增加量较低。
附图说明
图1为本发明单价阴离子选择性分离膜的制备过程示意图；
图2为本发明单面浸泡DAS的示意图；
图3为原膜及改性膜的红外光谱图；
图4为单价选择性电渗析实验过程示意图；
图5为原膜及改性膜的离子选择性比较图；
图6为膜电阻测试装置示意图；
图7为原膜及改性膜的膜电阻比较图；
图8为D-5改性膜长期运行中淡室离子浓度变化图。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的内容特点易于被本领域中的研究人员理解，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
将商品均相阴离子交换膜(JAM-Ⅱ-07，北京廷润，中国)剪成合适大小，浸泡在纯水中，以除去表面的亲水性物质，保存在纯水中备用。称取0.50g DAS粉末，溶于纯水中，用稀盐酸调节溶液的pH为3.8，配置成100mL溶液。
将两张阴离子交换膜固定在实验室特制的三隔室装置中，如图2所示，在中间隔室加入100mL 5.0mg/mL的DAS溶液(pH＝3.8)，单面浸泡1min，然后将膜取出，在紫外光下交联30min，最后将膜保存于纯水中，标记为S-1。
实施例2
将上述实施例1中的单面浸泡时间增加为3min，其他步骤和条件不变，得到的膜标记为S-3。
实施例3
将上述实施例1中的单面浸泡时间增加为5min，其他步骤和条件不变，得到的膜标记为S-5。
实施例4
将上述实施例1中的单面浸泡时间增加为10min，其他步骤和条件不变，得到的膜标记为S-10。
实施例5
将商品均相阴离子交换膜(JAM-Ⅱ-07，北京廷润，中国)剪成合适大小，浸泡在纯水中，以除去表面的亲水性物质，保存在纯水中备用。称取0.50g DAS粉末，溶于纯水中，用稀盐酸调节溶液的pH为3.8，配置成100mL溶液。
将阴离子交换膜置于培养皿中，加入100mL 5.0mg/mL的DAS溶液(pH＝3.8)，浸泡在1min，然后将膜取出，在紫外光下交联30min，最后将膜保存于纯水中，标记为D-1。
实施例6
将上述实施例5中的双面浸泡时间增加为3min，其他步骤和条件不变，得到的膜标记为D-3。
实施例7
将上述实施例5中的双面浸泡时间增加为5min，其他步骤和条件不变，得到的膜标记为D-5。
膜的红外表征图如图3所示。
图3为原膜(a)及未交联D-5膜(b)和D-5膜(c)的红外光谱图，可以看出，未交联D-5膜(b)和D-5(c)在1030、1130、1200cm-1处都出现了明显的磺酸基团特征吸收峰，表明DAS渗透进入膜表层结构。2120cm-1处为叠氮基团的特征吸收峰，未交联D-5膜在此处有强烈的吸收峰，交联后的膜在2120cm-1处几乎没有出现吸收峰，说明DAS在紫外光照下与膜表层结构发生交联。
实施例8
将上述实施例5中的双面浸泡时间增加为10min，其他步骤和条件不变，得到的膜标记为D-10。
实施例9
单价选择性测试采用四隔室的电渗析设备，其它两个辅助的隔室用来防止离子渗漏并补足离子，如图4所示。中间两室加入100mL浓度均为0.05M的NaCl和Na2SO4的混合溶液，电极室为0.2M Na2SO4溶液且不断循环，电流密度为5.0mA/cm2，有效膜面积为19.625cm2。每隔20min取0.5mL淡室的溶液，用阴离子交换色谱测定Cl-与SO4 2-浓度的变化，并计算Cl-相对SO4 2-选择性透过值。
实验结果如图5所示，由图可看出，改性后的膜都具有一定的一二价阴离子选择性，主要是因为DAS带有两个磺酸基团，渗透进入膜表层中使膜表层带有负电荷，通过静电排斥作用使膜具有一二价阴离子选择性；其次，通过紫外光照DAS与膜表层结构发生交联，膜表层的结构更加致密，提高了孔径筛分作用，使SO4 2-更难通过。比较相同浸泡时间的双面改性膜和单面改性膜，双面改性膜的单价选择性都比单面改性膜好，这是由于双面改性使膜的两个表层都带上负电，都具有对二价离子的排斥力。
实施例10
膜电阻由合肥科佳高分子材料科技有限公司的膜电阻测量装置测得，如图6所示。中间两室为0.5M的NaCl溶液，电极室为0.2M Na2SO4溶液，电流为0.04A，有效膜面积为7.065cm2。将电极固定在待测膜两边，利用万用表测膜两侧电压，计算得到膜电阻的值。
实验结果如图7所示，由图7可看出，改性后膜电阻均有增加，因为DAS渗透使膜表层带有负电荷损失部分离子交换基团，同时交联使膜表层更致密也会增加膜电阻。但是膜电阻增加量都不大，选择性最好的D-5改性膜膜电阻增加量为27.48％。
实施例11
膜稳定性通过交联膜与未交联膜在长时间电渗析运行过程中对一二价阴离子的选择性变化来比较。选择单价选择性最好的D-5膜，电渗析条件与选择性测试条件相同，中间两室加入100mL浓度均为0.05M的NaCl和Na2SO4的混合溶液，电极室加入100mL0.2MNa2SO4溶液，电流密度为5mA/cm2，有效膜面积为19.625cm2。每2小时取一次淡室水样，纯水清洗后重新换新的溶液通电，以此不断循环。
实验结果如图8所示，D-5改性膜在连续运行80h后其一二价选择性几乎不变；表明改性膜具有良好的稳定性。

Claims (7)

1.一种具有单多价选择分离功能的阴离子交换膜的制备方法，所述制备方法由步骤(1)～(4)组成：
(1)制备DAS溶液：称取一定量的DAS粉末，溶于纯水中，并用盐酸调节溶液的pH值至2-8，得到DAS浓度为3.0-7.0mg/mL的DAS溶液；
(2)将阴离子交换膜单面或双面浸渍在DAS溶液中，单面浸渍或双面浸渍的时间均为1-20min，使DAS渗透进入阴离子交换膜表层中；
(3)将经过步骤(2)处理的阴离子交换膜进行紫外光照射，使DAS与膜表层结构之间发生交联，将DAS固定在膜表层结构中；
(4)将经步骤(3)交联后的膜浸泡在纯水中，得到具有单多价选择分离功能的阴离子交换膜；
所述的DAS的化学名称为4,4’-二叠氮二苯乙烯-2,2’-二磺酸钠，结构式如下所示：
Figure FDA0002627660970000011
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，DAS溶液中DAS的浓度为5mg/mL。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述单面浸渍是将两张阴离子交换膜固定在三隔室装置中，两张阴离子交换膜形成的中间隔室倒入DAS溶液，使阴离子交换膜单面接触DAS溶液。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述双面浸渍是将阴离子交换膜全部浸泡在DAS溶液中，使膜双面都接触DAS溶液。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，采用双面浸渍，浸渍时间为5min。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，紫外光照时间为10-60min。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，紫外光照时间为30min。
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