CN115181219A - 一种高折射率镜片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高折射率镜片的制备方法，包括以下步骤：(1)确定固化时间：使用TA差示扫描量热仪对4,4，‑二巯基二苯硫醚与对苯二异氰酸酯体系进行恒温扫描确定镜片制备的固化时间；(2)配制镜片单体：加入镜片单体原料；(3)将基片进行装配、充填、一次固化、离型；修边与清洗；二次固化；加硬；加硬检验、镀膜后完成镜片的制备。通过本制备方法制备得到的高折射率镜片，一方面减少了一次固化的时间降低了企业生产成本，另一方面在单体中引入4,4，‑二巯基二苯硫醚与对苯二异氰酸酯提高了镜片的折射率，同时在单体中引入了苯环提高了镜片的耐磨性。

Description

一种高折射率镜片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高折射率镜片的制备方法，更具体的是涉及对高折射率镜片制备方法中含硫树脂固化条件的优化。
背景技术
眼镜已经成为越来越多人生活的必需品，眼镜的主要成分是光学树脂，随着科学技术的发展，光学树脂镜片质轻、抗冲击性强，易成型加工、透光度好，但普通光学树脂存在折射率低、表面硬度差、耐热性差、易黄变、成型周期长等缺点，折射率的高低直接决定了镜片的厚薄程度，折射率高的镜片，镜片的厚度也相对较薄。
聚氨酯树脂是指聚醚多元醇或聚酯多元醇与异氰酸酯的反应，即-OH基团与-NCO基团的反应，光学所用的聚氨酯由于折射率的要求因此普通的光学树脂无法满足要求，因此需要引入含有硫元素的聚酯多元醇。但在镜片单体中添加含硫聚氨酯后会导致镜片制备过程中一次固化的时间增加，由此导致生产效率降低，增加企业成本，造成能源消耗大。
发明内容
为解决现有技术中制备高折射率镜片时，一次固化时间较长的问题，现提供一种高折射率镜片的制备方法，具体方案如下：
一种高折射率镜片的制备方法，包括以下步骤：
(1)确定固化时间：使用TA差示扫描量热仪对4,4’-二巯基二苯硫醚与对苯二异氰酸酯体系进行恒温扫描确定镜片制备的一次固化时间；
(2)配制镜片单体：加入4,4’-二巯基二苯硫醚与对苯二异氰酸酯，并加入环氧丙烯酸树脂、马来酸二苄酯、亚磷酸二苄酯、苯乙烯；UV粉；颜料粉；引发剂；离型剂；
(3)将基片进行装配、充填、根据步骤(1)确定的一次固化时间进行固化、离型；修边与清洗；二次固化；加硬；加硬检验、镀膜后完成镜片的制备。
步骤(1)中确定固化时间的具体步骤为：
采用DSC扫描测试与流变测试分析4,4’-二巯基二苯硫醚与对苯二异氰酸酯的固化数据，通过固化动力学唯象模型与六参数双阿伦尼乌斯方程相结合拟合出具体的表达式，构建4,4’-二巯基二苯硫醚与对苯二异氰酸体系的温度-时间-转变-黏度曲线，根据曲线，最终确定4,4’-二巯基二苯硫醚与对苯二异氰酸体系的固化工艺程序为：301.75～305.85K，固化2.5h；305.85～323.15K，固化1.5h；保持323.15K恒温1h；323.15～388.15K，固化4.5h；388.15～348.15K，固化3h。
4,4’-二巯基二苯硫醚与对苯二异氰酸体系的方程为：Tp＝390+2.5*α，α为升温速率。
步骤(2)中UV粉的质量百分比为1％。
步骤(3)中的二次固化工艺为：323～383K，固化1h；383K，固化2.5h；383～313，固化1h。
步骤(3)中清洗为碱清洗，在镜片涂覆前进行清洗，目的是有效去除树脂镜片表面油污，强化膜层对基材的附着力。采用碱性溶液处理镜片，继而采用喷淋、超声波震荡等，才能彻底达到去除树脂镜片表面油污的目的，使镜面间膜层结合力更加加固。
有益效果：
(1)本发明提供的一种高折射率高硬度镜片单体的固化工艺，在单体中添加含硫聚氨酯，通过将4,4’-二巯基二苯硫醚与对苯二异氰酸酯进行聚合得到含硫聚氨酯，并将含硫聚氨酯加入至镜片单体中，一方面提高了镜片的折射率，另一方面由于在单体中引入了苯环，提高了镜片的耐磨耐冲击性能。
(2)本发明提供的一种高折射率镜片的制备方法，通过采用DSC扫描测试与流变测试分析4,4’-二巯基二苯硫醚与对苯二异氰酸酯的固化数据，通过固化动力学唯象模型与六参数双阿伦尼乌斯方程相结合拟合出具体的表达式，构建4,4’-二巯基二苯硫醚与对苯二异氰酸体系的温度-时间-转变-黏度曲线，根据曲线，确定具体的固化时间为，使最终镜片制备过程中的一次固化时间减少，降低了企业的生产成本，提高了生产效率，减少了能源消耗。
(3)本发明提供的一种高折射率镜片的制备方法，通过确定UV粉的质量百分比为1％，进一步地减少镜片制备的固化时间。
附图说明
图1是实施例1～3中固化剂的含量与固化时间的关系图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例一：
一种高折射率镜片的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制镜片单体：加入4,4’-二巯基二苯硫醚与对苯二异氰酸酯，并加入环氧丙烯酸树脂、马来酸二苄酯、亚磷酸二苄酯、苯乙烯；UV粉；颜料粉；引发剂；离型剂在15℃下抽真空搅拌50min；其中UV粉的含量为0.2％
(2)接过滤器进行充填模具；
(3)将模具放入固化炉进行第一次固化：通过固化曲线和控制程序进行加热，具体工艺参数如下：301.75～305.85K，固化3.5h；305.85～323.15K，固化2.5h；保持323.15K恒温2h；323.15～388.15K，固化5.5h；388.15～348.15K，固化3h。
(4)将模具中成型的基片进行离型、修边、基片清洗操作：将一次固化后的半制品送至离型台进行离型操作，使镜片与模具进行分离，分别将镜片与模具取出进行修边和清洗处理，使用修边机对镜片进行修边处理；使用碱清洗液对镜片进行超声波清洗；
(5)将基片放入固化炉中进行第二次固化：进行第二次固化，进一步消除内应力，具体的工艺参数为：323～383K，固化2h；383K，固化4.5h；383～313，固化2h。
(6)对基片进行检验。
实施例二：
一种高折射率镜片的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制镜片单体：加入4,4’-二巯基二苯硫醚与对苯二异氰酸酯，并加入环氧丙烯酸树脂、马来酸二苄酯、亚磷酸二苄酯、苯乙烯；UV粉；颜料粉；引发剂；离型剂在15℃下抽真空搅拌50min；其中UV粉的含量为0.6％
(2)接过滤器进行充填模具；
(3)将模具放入固化炉进行第一次固化：通过固化曲线和控制程序进行加热，具体工艺参数如下：301.75～305.85K，固化3.5h；305.85～323.15K，固化2.5h；保持323.15K恒温2h；323.15～388.15K，固化4.5h；388.15～348.15K，固化3h。
(4)将模具中成型的基片进行离型、修边、基片清洗操作：将一次固化后的半制品送至离型台进行离型操作，使镜片与模具进行分离，分别将镜片与模具取出进行修边和清洗处理，使用修边机对镜片进行修边处理；使用碱清洗液对镜片进行超声波清洗；
(5)将基片放入固化炉中进行第二次固化：进行第二次固化，进一步消除内应力，具体的工艺参数为：323～383K，固化1h；383K，固化2.5h；383～313，固化1h。
(6)对基片进行检验。
实施例三：
一种高折射率镜片的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制镜片单体：加入4,4’-二巯基二苯硫醚与对苯二异氰酸酯，并加入环氧丙烯酸树脂、马来酸二苄酯、亚磷酸二苄酯、苯乙烯；UV粉；颜料粉；引发剂；离型剂在15℃下抽真空搅拌50min；其中UV粉的含量为1％
(2)接过滤器进行充填模具；
(3)将模具放入固化炉进行第一次固化：通过固化曲线和控制程序进行加热，具体工艺参数如下：301.75～305.85K，固化2.5h；305.85～323.15K，固化1.5h；保持323.15K恒温1h；323.15～388.15K，固化4.5h；388.15～348.15K，固化3h。
(4)将模具中成型的基片进行离型、修边、基片清洗操作：将一次固化后的半制品送至离型台进行离型操作，使镜片与模具进行分离，分别将镜片与模具取出进行修边和清洗处理，使用修边机对镜片进行修边处理；使用碱清洗液对镜片进行超声波清洗；
(5)将基片放入固化炉中进行第二次固化：进行第二次固化，进一步消除内应力，具体的工艺参数为：323～383K，固化1h；383K，固化2.5h；383～313，固化1h。
(6)对基片进行检验。
对实施例1～3制得的镜片进行折射率检测，采用2WAJ型阿贝折射仪，以QB/T2506-2017为参考标准。具体步骤为:
(1)加工样品，使其至少有两面互相垂直，直角精度为90°±1′；
(2)将与V棱镜材料完全相同的标准快放入V形槽内；
(3)转动望远镜使光轴对准出射光方向，从显微读数系统中读出零位角度数值θ1；
(4)换上样品，再次转动望远镜并使之对准光束方向，读取角度数值θ2；
(5)两次度数之差Δθ(Δθ＝θ2-θ1)，再查偏角θ与折射率的换算表，得到样品的折射率值。
最终测得镜片的折射率＞1.60，符合高折射率的标准。
根据UV粉质量百分比与所需固化时间的关系绘制折线图，最终确定UV粉最佳质量百分比为1％。
作为进一步改进，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高折射率镜片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)确定固化时间：使用TA差示扫描量热仪对4,4’-二巯基二苯硫醚与对苯二异氰酸酯体系进行恒温扫描确定镜片制备的一次固化时间；
(2)配制镜片单体：加入4,4’-二巯基二苯硫醚与对苯二异氰酸酯，并加入环氧丙烯酸树脂、马来酸二苄酯、亚磷酸二苄酯、苯乙烯；UV粉；颜料粉；引发剂；离型剂；
(3)将基片进行装配、充填、根据步骤(1)确定的一次固化时间进行固化、离型；修边与清洗；二次固化；加硬；加硬检验、镀膜后完成镜片的制备。
2.根据权利要求1所述的一种高折射率镜片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中确定固化时间的具体步骤为：
采用DSC扫描测试与流变测试分析4,4’-二巯基二苯硫醚与对苯二异氰酸酯的固化数据，通过固化动力学唯象模型与六参数双阿伦尼乌斯方程相结合拟合出具体的表达式，构建4,4’-二巯基二苯硫醚与对苯二异氰酸体系的温度-时间-转变-黏度曲线，根据曲线，最终确定4,4’-二巯基二苯硫醚与对苯二异氰酸体系的固化工艺程序为：301.75～305.85K，固化2.5h；305.85～323.15K，固化1.5h；保持323.15K恒温1h；323.15～388.15K，固化4.5h；388.15～348.15K，固化3h。
3.根据权利要求2所述的一种高折射率镜片的制备方法，其特征在于，4,4’-二巯基二苯硫醚与对苯二异氰酸体系的方程为：Tp＝390+2.5*α，α为升温速率。
4.根据权利要求1所述的一种高折射率镜片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中UV粉的质量百分比为1％。
5.根据权利要求1所述的一种高折射率镜片的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的二次固化工艺为：323～383K，固化1h；383K，固化2.5h；383～313，固化1h。
6.根据权利要求1所述的一种高折射镜片的制备方法，其特征在于，步骤(3)中清洗为碱清洗。
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