CN115179610A - 钨碳合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及合金材料制备技术领域，尤其涉及一种钨碳合金材料及其制备方法。提供了一种钨碳合金材料的制备方法，包括如下步骤：提供纯钨材料，将所述纯钨材料置于石墨压板之间形成“三明治”复合物；将所述“三明治”复合物进行加热扩散处理，向纯钨材料中渗入碳材料，得到钨碳合金材料。该制备方法确保对80μm直径或厚度以下的钨碳合金的加工过程中，不会造成原材料损坏，不易发生断裂，且能有效控制材料的形成。该制备方法工艺简单，难度较低，有利于提高微型钨碳合金材料的成品率，实现正常批量化生产，不需要大型仪器设备，可广泛应用。

Description

钨碳合金材料及其制备方法
技术领域
本申请属于合金材料制备技术领域，尤其涉及一种钨碳合金材料及其制备方法。
背景技术
微型钻头一般指直径小于3.175mm的钻头，在使用过程中，要使微钻在使用中发挥高效率，必须考虑一系列因素：如钻头本身的各项要素、加工参数、孔深、安装的完善性及工件的结构等。高速钢钻头容许有一定的挠度并能承受相应的弯曲力，但是，高速钢具有的这种弹性变形能力和较低的硬度，也使其耐磨性降低，从而限制了刀具的寿命。而硬质合金则具有高刚性和高硬度，所以能使刀具寿命较长、加工精度较高。然而，硬质合金也不是万能的，刚性高会使其容易崩裂，因此，微钻头的材料选择决定了其使用寿命。
微电极是指工作面积很小的电极，在近年来发展起来的基因工程和纳米技术中，微电极所起的作用至关重要，可以对DNA等有机大分子进行测定、还可以对痕量金属离子进行测定，因此，对微电极的材料的选择也决定了其具体的使用。
目前，合金材料在各种微钻头、微电极和微模具镶件等微工具中广泛使用，由于合金材料种类众多，而目前常用的钨碳合金是硬度很高的脆性材料，传统上使用磨削工艺和电火花加工工艺将烧结成形的钨碳合金毛坯加工成微棒/微箔，然后用于微钻头、微电极和微模具镶件等微工具的制作。将钨碳合金毛坯加工成微棒/微箔的过程中，通常绝大多数毛坯材料都成为碎屑废料，造成很大浪费，尤其对于加工80μm直径或厚度以下的微棒/微箔，随着尺寸的减少，越来越容易发生断裂等缺陷，加工微棒/微箔的成品率急剧下降，以致于无法正常批量生产，因此，急待解决80μm直径或厚度以下的钨碳合金的微棒/微箔的加工难题。
发明内容
本申请的目的在于提供一种钨碳合金材料及其制备方法，旨在解决现有技术中较难制备80μm直径或厚度以下的钨碳合金材料的问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供一种钨碳合金材料的制备方法，包括如下步骤：
提供纯钨材料，将纯钨材料置于石墨压板之间形成“三明治”复合物；
将“三明治”复合物进行加热扩散处理，向纯钨材料中渗入碳材料，得到钨碳合金材料。
进一步，制备方法还包括：提供石墨粉末，将纯钨材料与石墨粉末混合均匀后，再置于石墨压板之间形成“三明治”复合物。
进一步，将纯钨材料置于石墨压板之间形成“三明治”复合物的步骤中，石墨压板对纯钨材料的进行压紧处理的压力为10～20kN。
进一步，将“三明治”复合物进行加热扩散处理的步骤中，包括：提供真空气氛或还原气体气氛，将“三明治”复合物进行加热扩散处理。
进一步，加热扩散处理的加热温度为800～1100℃。
进一步，加热扩散处理的时间为10～25分钟，得到的钨碳合金材料为钨碳梯度合金材料。
进一步，加热扩散处理的时间大于60分钟，得到的钨碳合金材料为钨碳均质合金材料。
第二方面，本申请提供一种钨碳合金材料，钨碳合金材料由钨碳合金材料的制备方法制备得到。
进一步，钨碳合金材料包括钨碳合金微棒或钨碳合金微箔。
进一步，钨碳合金材料为钨碳梯度合金材料，其中，钨碳梯度合金材料中包含钨元素和碳元素，且碳元素从合金表面到芯部呈逐步降低，表层碳元素的质量百分含量为10％～40％，芯部碳元素的质量百分含量为0％～35％。
进一步，钨碳合金材料为钨碳均质合金材料，钨碳均质合金材料中包含WC和W2C，其中，以钨碳均质合金材料的质量百分含量为100％，WC的质量百分含量为50％～100％，W2C的质量百分含量为0％～50％。
本申请第一方面提供的钨碳合金材料的制备方法，该制备方法通过将纯钨材料置于石墨压板再进行加热扩散处理，通过控制较高的加热温度，使石墨材料中的碳元素渗入纯钨材料中，并且通过控制加热扩散处理的时间，以获得钨碳梯度合金材料或钨碳均质合金材料，确保对80μm直径或厚度以下的钨碳合金的加工过程中，不会造成原材料损坏，不易发生断裂，且能有效控制材料的形成。该制备方法工艺简单，难度较低，有利于提高微型钨碳合金材料的成品率，确保材料纯度高，没有杂质，实现正常批量化生产，不需要大型仪器设备，可广泛应用。
本申请第二方面提供的钨碳合金材料，钨碳合金材料由钨碳合金材料的制备方法制备得到，由于提供的钨碳合金材料的制备方法是通过加热扩散处理的方法向纯钨材料中渗入碳材料，因此，通过该制备方法得到的钨碳合金材料不易发生断裂，有利于提高微型钨碳合金材料的成品率，保证钨碳合金材料大小可控，性能优异。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的X射线衍射分析图。
图2是本申请实施例提供的EDS测试分析图。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一“、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本申请实施例第一方面提供一种钨碳合金材料的制备方法，包括如下步骤：
S01.提供纯钨材料，将纯钨材料置于石墨压板之间形成“三明治”复合物；
S02.将“三明治”复合物进行加热扩散处理，向纯钨材料中渗入碳材料，得到钨碳合金材料。
本申请实施例第一方面提供的钨碳合金材料的制备方法，该制备方法通过将纯钨材料置于石墨压板再进行加热扩散处理，通过控制较高的加热温度，使石墨材料中的碳元素渗入纯钨材料中，并且通过控制加热扩散处理的时间，以获得钨碳梯度合金材料或钨碳均质合金材料，确保对80μm直径或厚度以下的钨碳合金的加工过程中，不会造成原材料损坏，不易发生断裂，且能有效控制材料的形成。该制备方法工艺简单，难度较低，有利于提高微型钨碳合金材料的成品率，确保材料纯度高，没有杂质，实现正常批量化生产，不需要大型仪器设备，可广泛应用。
步骤S01中，提供纯钨材料，将纯钨材料置于石墨压板之间形成“三明治”复合物。
在一些实施例中，提供的纯钨材料选自钨含量为99.999％～99.9999％的纯钨材料。控制纯钨材料的钨含量较高，确保得到的钨碳合金材料不会含有其他杂质元素，保证材料纯度较高。
在一些实施例中，纯钨材料选自直径为30～80μm的钨丝或厚度为30～80μm的钨箔。
在一些实施例中，提供的纯钨材料包括：先进行拉直处理，通过拉直处理，使碳元素均匀进行渗透掺杂。
进一步，将纯钨材料置于石墨压板之间形成“三明治”复合物。
在一些实施例中，将纯钨材料置于石墨压板之间形成“三明治”复合物的步骤中，石墨压板对纯钨材料的进行压紧处理的压力为10～20kN。控制压紧处理的压力较大，确保石墨压板对纯钨材料的压紧效果较好，有利于使石墨压板对纯钨材料进行贴紧，在后续加热扩散处理的步骤中，使石墨压板的碳元素能够向纯钨材料中扩散。
在一些具体实施例中，将纯钨材料置于石墨压板之间形成“三明治”复合物的步骤中，石墨压板对纯钨材料的进行压紧处理的压力选自10kN、11kN、12kN、13kN、14kN、15kN、16kN、17kN、18kN、19kN、20kN。
在一些实施例中，石墨压板的厚度为50～60mm，控制石墨压板的厚度适中，保证在使用较大压力对纯钨材料的进行压紧处理的过程中，不会影响石墨压板的形状，同时也保证石墨压板不会被较大的压力压碎。
在一些具体实施例中，石墨压板的厚度选自50mm、51mm、52mm、53mm、54mm、55mm、56mm、57mm、58mm、59mm、60mm。
在一些实施例中，制备方法还包括：提供石墨粉末，将纯钨材料与石墨粉末混合均匀后，再置于石墨压板之间形成“三明治”复合物。
提供石墨粉末，用石墨粉末将纯钨材料进行完全包裹，再置于石墨压板之间形成“三明治”复合物，添加石墨粉末同样可以有利于碳元素进行扩散渗透至钨材料中。
在一些实施例中，控制石墨粉末足量，有利于确保石墨粉末将纯钨材料完全进行包裹即可，更有利于碳元素进行扩散渗透至钨材料中。
在一些实施例中，石墨粉末的粒径为3000～4000目。在一些具体实施例中，石墨粉末的粒径包括3000目、3100目、3200目、3300目、3400目、3500目、3600目、3700目、3800目、3900目、4000目。
步骤S02中，将“三明治”复合物进行加热扩散处理，向纯钨材料中渗入碳材料，得到钨碳合金材料。
在一些实施例中，将“三明治”复合物进行加热扩散处理的步骤中，包括：提供真空气氛或还原气体气氛，将“三明治”复合物进行加热扩散处理。控制真空气氛或还原气体气氛，有利于排出反应体系中的氧气，确保在加热扩散的反应过程中，仅仅是碳元素向纯钨材料进行扩散，不会发生其他副反应，保证不会生成杂质材料。
在一些具体实施例中，提供真空气氛可选提供真空加热炉进行使用。
在一些具体实施例中，提供还原气体气氛可选氢气氛还原炉进行使用。
进一步，将“三明治”复合物进行加热扩散处理，通过控制较高的加热温度，使石墨材料中的碳元素渗入纯钨材料中。
在一些实施例中，加热扩散处理的加热温度为800～1100℃。控制在该加热温度条件下进行加热扩散处理，确保得到碳元素向纯钨材料扩散效果较佳。
在一些具体实施例中，加热扩散处理的加热温度包括800℃、830℃、850℃、870℃、890℃、900℃、930℃、950℃、970℃、1000℃、1100℃。
进一步，控制加热扩散处理的时间，以获得钨碳梯度合金材料或钨碳均质合金材料，确保对80μm直径或厚度以下的钨碳合金的加工过程中，不会造成原材料损坏，不易发生断裂，且能有效控制材料的形成。
在一些实施例中，加热扩散处理的时间为10～25分钟，得到的钨碳合金材料为钨碳梯度合金材料。
形成的钨碳梯度合金材料中，C原子向钨丝/钨箔由外向内扩散的过程中，扩散时间较短时，钨丝/钨箔表面及以下区域C原子含量较高，钨丝/钨箔中心仍为纯钨状态，形成钨碳合金梯度材料微棒/微箔，获得的微棒/微箔具有外部硬度更高，而中心韧性更高的特点。
其中，具体形成钨碳梯度合金材料中，加热扩散处理的时间与纯钨材料的厚度有一定关系，进而也会影响碳元素的梯度分布情况，因此，具体形成的钨碳梯度合金材料需要结合纯钨材料的厚度以及具体的加热扩散处理进行具体判断。
在一些实施例中，加热扩散处理的时间大于60分钟，得到的钨碳合金材料为钨碳均质合金材料。扩散时间较长时，则形成钨碳均质陶瓷微棒/微箔。
本申请实施例第二方面提供一种钨碳合金材料，钨碳合金材料由钨碳合金材料的制备方法制备得到。
本申请实施例第二方面提供的钨碳合金材料，钨碳合金材料由钨碳合金材料的制备方法制备得到，由于提供的钨碳合金材料的制备方法是通过加热扩散处理的方法向纯钨材料中渗入碳材料，因此，通过该制备方法得到的钨碳合金材料不易发生断裂，有利于提高微型钨碳合金材料的成品率，保证钨碳合金材料大小可控，性能优异。
在一些实施例中，钨碳合金材料包括钨碳合金微棒或钨碳合金微箔。
在一些实施例中，钨碳合金材料为钨碳梯度合金材料，其中，钨碳梯度合金材料中包含钨元素和碳元素，且碳元素从合金表面到芯部呈逐步降低，表层碳元素的质量百分含量为10％～40％，芯部碳元素的质量百分含量为0％～35％。
在一些实施例中，钨碳合金材料为钨碳均质合金材料，钨碳均质合金材料中包含WC和W2C，其中，以钨碳均质合金材料的质量百分含量为100％，WC的质量百分含量为50％～100％，W2C的质量百分含量为0％～50％。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
一种钨碳合金材料及其制备方法
提供的钨碳合金材料为钨碳合金梯度材料微棒。
钨碳合金材料的制备方法，包括如下步骤：
提供纯钨材料，其中，纯钨材料选自50μm直径的纯度为99.9999％的钨丝，并将钨丝进行拉直处理；
将钨丝与3000目石墨粉末进行混合后，置于石墨压板之间形成“三明治”复合物；
压块压紧后置于真空电阻烧结炉上下电极板之间压紧；
将“三明治”复合物进行加热扩散处理，加热扩散处理的温度为1000℃，加热扩散处理的时间为25分钟，在电热耦合下使得石墨粉末的C原子向钨丝由外向内进行快速扩散，形成50μm直径的钨碳合金梯度材料微棒。
实施例2
一种钨碳合金材料及其制备方法
提供的钨碳合金材料为钨碳合金均质材料微棒。
钨碳合金材料的制备方法，包括如下步骤：
提供纯钨材料，其中，纯钨材料选自50μm直径的纯度为99.9999％的钨丝，并将钨丝进行拉直处理；
将钨丝与3000目石墨粉末进行混合后，置于石墨压板之间形成“三明治”复合物；
压块压紧后置于真空电阻烧结炉上下电极板之间压紧；
将“三明治”复合物进行加热扩散处理，加热扩散处理的温度为1000℃，加热扩散处理的时间为60分钟，在电热耦合下使得石墨粉末的C原子向钨丝由外向内进行快速扩散，形成50μm直径的钨碳合金均质材料微棒。
实施例3
一种钨碳合金材料及其制备方法
提供的钨碳合金材料为钨碳合金梯度材料微箔。
钨碳合金材料的制备方法，包括如下步骤：
提供纯钨材料，其中，纯钨材料选自50μm厚度的纯度为99.9999％的钨箔，并将钨箔进行拉直处理，置于石墨压板之间形成“三明治”复合物；
压块压紧后置于真空电阻烧结炉上下电极板之间压紧；
将“三明治”复合物进行加热扩散处理，加热扩散处理的温度为1000℃，加热扩散处理的时间为25分钟，在电热耦合下使得石墨压片的C原子向钨丝由外向内进行快速扩散，形成50μm厚度的钨碳合金梯度材料微箔。
实施例4
一种钨碳合金材料及其制备方法
提供的钨碳合金材料为钨碳合金均质材料微箔。
钨碳合金材料的制备方法，包括如下步骤：
提供纯钨材料，其中，纯钨材料选自50μm厚度的纯度为99.9999％的钨箔，并将钨箔进行拉直处理，置于石墨压板之间形成“三明治”复合物；
压块压紧后置于真空电阻烧结炉上下电极板之间压紧；
将“三明治”复合物进行加热扩散处理，加热扩散处理的温度为1000℃，加热扩散处理的时间为60分钟，在电热耦合下使得石墨压片的C原子向钨丝由外向内进行快速扩散，形成50μm厚度的钨碳合金均质材料微箔。
性能测试及结果分析
将实施例2得到的钨碳合金均质材料微棒进行X射线衍射分析以及EDS测试分析。
其中，X射线衍射分析结果如图1所示，EDS测试分析如图2所示，可以看出，钨碳均质合金材料中包含WC和W2C，其中，以钨碳均质合金材料的质量百分含量为100％，WC的质量百分含量为68.8％，W2C的质量百分含量为31.2％。得到的钨碳合金均质材料微棒纯度高，没有其他杂质。
综上，本申请提供的钨碳合金材料的制备方法，该制备方法通过将纯钨材料置于石墨压板再进行加热扩散处理，通过控制较高的加热温度，使石墨材料中的碳元素渗入纯钨材料中，并且通过控制加热扩散处理的时间，以获得钨碳梯度合金材料或钨碳均质合金材料，确保对80μm直径或厚度以下的钨碳合金的加工过程中，不会造成原材料损坏，不易发生断裂，且能有效控制材料的形成。该制备方法工艺简单，难度较低，有利于提高微型钨碳合金材料的成品率，确保材料纯度高，没有杂质，实现正常批量化生产，不需要大型仪器设备，可广泛应用。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钨碳合金材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供纯钨材料，将所述纯钨材料置于石墨压板之间形成“三明治”复合物；
将所述“三明治”复合物进行加热扩散处理，向纯钨材料中渗入碳材料，得到钨碳合金材料。
2.根据权利要求1所述的钨碳合金材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：提供石墨粉末，将所述纯钨材料与所述石墨粉末混合均匀后，再置于石墨压板之间形成“三明治”复合物。
3.根据权利要求1所述的钨碳合金材料的制备方法，其特征在于，将所述纯钨材料置于石墨压板之间形成“三明治”复合物的步骤中，所述石墨压板对所述纯钨材料的进行压紧处理的压力为10～20kN。
4.根据权利要求1～3任一所述的钨碳合金材料的制备方法，其特征在于，将所述“三明治”复合物进行加热扩散处理的步骤中，包括：提供真空气氛或还原气体气氛，将所述“三明治”复合物进行加热扩散处理。
5.根据权利要求1～3任一所述的钨碳合金材料的制备方法，其特征在于，所述加热扩散处理的加热温度为800～1100℃。
6.根据权利要求1～3任一所述的钨碳合金材料的制备方法，其特征在于，所述加热扩散处理的时间为10～25分钟，得到的所述钨碳合金材料为钨碳梯度合金材料；和/或，
所述加热扩散处理的时间大于60分钟，得到的所述钨碳合金材料为钨碳均质合金材料。
7.一种钨碳合金材料，其特征在于，所述钨碳合金材料由权利要求1～7任一所述的钨碳合金材料的制备方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的钨碳合金材料，其特征在于，所述钨碳合金材料包括钨碳合金微棒或钨碳合金微箔。
9.根据权利要求7所述的钨碳合金材料，其特征在于，所述钨碳合金材料为钨碳梯度合金材料，其中，所述钨碳梯度合金材料中包含钨元素和碳元素，且所述碳元素从所述合金表面到芯部呈逐步降低，表层碳元素的质量百分含量为10％～40％，芯部碳元素的质量百分含量为0％～35％。
10.根据权利要求7所述的钨碳合金材料，其特征在于，所述钨碳合金材料为钨碳均质合金材料，所述钨碳均质合金材料中包含WC和W2C，其中，以所述钨碳均质合金材料的质量百分含量为100％，WC的质量百分含量为50％～100％，W2C的质量百分含量为0％～50％。
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