CN115177773A - 一种挥发香水用改性纤维芯棒介质的制备方法 - Google Patents

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Abstract

该发明涉及香水介质材料领域，具体关于一种挥发香水用改性纤维芯棒介质的制备方法；该发明的一种挥发香水用改性纤维芯棒介质的制备方法通过巯基脱脂棉的结构以形成配位键(及其螯合作用)吸附香料，提升了挥发棒对香水的吸附量，丁香酚和氢月桂烯醇的共聚物可以使得吸附的香料快速挥发，使得挥发棒可持续循环使用，而巯基纤维素是以天然的高分子材料纤维素为原料制成的，纤维素资源丰富，无毒无害易降解。

Description

一种挥发香水用改性纤维芯棒介质的制备方法
技术领域
该发明涉及香水介质材料领域，具体关于一种挥发香水用改性纤维芯棒介质的制备方法。
背景技术
香水是香料溶于乙醇中的制品。有时根据需要，还可以加入微量的色素、抗氧化剂、杀菌剂、甘油、表面活性剂等添加剂。通过调香术(即调配香精的技术与艺术)，配制出不同类型的香水。香水的有效挥发除了自然挥发，还可借助挥发棒挥发，而挥发棒的材质与功效对香水的寿命与挥发程度有着至关重要的影响。
CN106377786A发明公开了一种香水挥发装置，其包括容置瓶、用以连接所述进气孔的进气导管及用以连接所述出气孔的出气导管，所述容置瓶为封闭结构，所述容置瓶内设有用以容置香水的容置腔，所述容置瓶设有一进气孔及一出气孔。在本发明中，容置瓶内为封闭的容置腔，容置腔内容置有香水原料，容置瓶设有一进气孔及一出气孔，进气导管连接进气孔并对容置腔内输送空气，出气导管连接出气孔并将容置腔内的气体导出。由于香水中的分子会挥发至容置腔内的空气中，而挥发至空气中的香水分子可以随着气体从容置腔内导出，从而达到挥发香水的目的。当无需挥发香水时，只需停止向容置腔内输送空气即可。因此，可以大大减低香水消耗的同时，还可以使香水的挥发效果更加均匀。
CN213882127U授权了一种提高香水挥发速度的香水瓶，包括瓶体、瓶盖、搅动件和用于驱动搅动件转动以搅动瓶体内部香水的驱动装置；瓶体的瓶口朝上设置，瓶盖与瓶体顶端连接，瓶盖位于瓶口处，瓶盖上设置有镂空散香孔，搅动件转动设置在瓶体内部。本实用新型能提高香水的挥发速度，提高散香速度，不会出现因长时间静置而产生的油水分离情况。
现有挥发香水纤维芯棒介质改性效果差，对香水吸附量低、吸附时间较长、循环使用效率差等缺点。
发明内容
为改善发香水纤维芯棒介质棒循环使用效率差，提升对香水的吸附量，本发明提供了一种挥发香水用改性纤维芯棒介质的制备方法，属于香水介质材料领域。
一种挥发香水用改性纤维芯棒介质的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：脱脂棉巯基化：在反应釜中依次加入巯基乙酸100-120份、乙酸酐20-40份、浓硫酸0.1-0.5份，摇匀，冷却至室温后，加入10-18份脱脂棉，浸泡完全后密封放置于烘箱内，恒温一定时间后取出待用；
S2：在反应釜中依次加入S1中的巯基脱脂棉，100-120份有机溶剂、0.5-3.2份丁香酚、0.2-3.7份二氢月桂烯醇，适量催化剂，设定反应条件下开始反应；反应结束后，反应体系冷却至室温，减压过滤并用去离子水、乙醇洗涤，经干燥后即可得到固体产品。
进一步优化为，所述S1中烘箱温度为40～50℃，恒温时间为30～40h。
进一步优化为，所述S2中有机溶剂为化妆级白油。
进一步优化为，所述S2中催化剂为三苯基膦(PPh3)、甲基二苯基膦(PMePh2)、二甲基苯基膦(PMe2Ph)、三丙基膦(P-n-Pr3)、三(2-羧乙基)膦(TCEP)、乙醇钠或二丙基胺中的一种或二种及以上。
进一步优化为，所述S2中催化剂用量为0.5～3.2份。
进一步优化为，所述S2中有机溶剂使用量为每克干燥硅胶使用有机溶剂2mL～100mL。
进一步优化为，所述S2中反应温度为20℃～100℃，反应时间为2～10h。
进一步优化为，所述S2反应过程中开启聚合釜搅拌，搅拌转速为80～120rpm。
进一步优化为，所述S2中洗涤标准为洗涤水电导率≤10μS/cm。
进一步优化为，所述S2中干燥采用真空烘箱，温度为30～80℃，时间为6～12小时。
技术效果为：
本发明在脱脂棉中加入巯基乙酸、乙酸酐和浓硫酸改性脱脂棉，制备得到巯基脱脂棉，随后在其中加入丁香酚和氢月桂烯醇，在催化剂的作用下发生聚合反应，得到一种改性纤维材料。巯基脱脂棉的结构可以快速吸附香料，吸附主要是以形成配位键(及其螯合作用)为主的化学吸附，吸附反应可以自发进行，反应进行较彻底。挥发棒中丁香酚和氢月桂烯醇的共聚物可以使得吸附的香料快速挥发，使得挥发棒可持续循环使用。而巯基纤维素是以天然的高分子材料纤维素为原料制成的，纤维素资源丰富，无毒无害易降解。
具体实施方式
实施例1
一种挥发香水用改性纤维芯棒介质的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：脱脂棉巯基化：在反应釜中依次加入巯基乙酸100kg、乙酸酐20kg、浓硫酸0.1kg，摇匀，冷却至室温后，加入10kg脱脂棉，浸泡完全后密封放置于烘箱内，恒温一定时间后取出待用；
S2：在反应釜中依次加入S1中的巯基脱脂棉，100kg有机溶剂、1.2kg丁香酚、2.4kg二氢月桂烯醇，适量催化剂，设定反应条件下开始反应；反应结束后，反应体系冷却至室温，减压过滤并用去离子水、乙醇洗涤，经干燥后即可得到固体产品。
所述S1中烘箱温度为40℃，恒温时间为40h。
所述S2中有机溶剂为化妆级白油。
所述S2中催化剂为三苯基膦(PPh3)。
所述S2中催化剂用量为1.6kg。
所述S2中有机溶剂使用量为每克干燥硅胶使用有机溶剂20mL。
所述S2中反应温度为45℃，反应时间为8h。
所述S2反应过程中开启聚合釜搅拌，搅拌转速为80rpm。
所述S2中洗涤标准为洗涤水电导率≤10μS/cm。
所述S2中干燥采用真空烘箱，温度为60℃，时间为12小时。
实施例2
催化剂为甲基二苯基膦(PMePh2)，其余同实施例1。
实施例3
催化剂为三(2-羧乙基)膦(TCEP)，其余同实施例1。
实施例4
催化剂用量为2.4kg，其余同实施例3。
实施例5
一种挥发香水用改性纤维芯棒介质的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：脱脂棉巯基化：在反应釜中依次加入巯基乙酸120kg、乙酸酐30kg、浓硫酸0.3kg，摇匀，冷却至室温后，加入14kg脱脂棉，浸泡完全后密封放置于烘箱内，恒温一定时间后取出待用；
S2：在反应釜中依次加入S1中的巯基脱脂棉，110kg有机溶剂、0.6kg丁香酚、3.0kg二氢月桂烯醇，适量催化剂，设定反应条件下开始反应；反应结束后，反应体系冷却至室温，减压过滤并用去离子水、乙醇洗涤，经干燥后即可得到固体产品。
所述S1中烘箱温度为40℃，恒温时间为30h。
所述S2中有机溶剂为化妆级白油。
所述S2中催化剂为甲基二苯基膦(PMePh2)。
所述S2中催化剂用量为1.2kg。
所述S2中有机溶剂使用量为每克干燥硅胶使用有机溶剂45mL。
所述S2中反应温度为80℃，反应时间为6h。
所述S2反应过程中开启聚合釜搅拌，搅拌转速为80rpm。
所述S2中洗涤标准为洗涤水电导率≤10μS/cm。
所述S2中干燥采用真空烘箱，温度为80℃，时间为6小时。
实施例6
催化剂为乙醇钠，其余同实施例5。
实施例7
一种挥发香水用改性纤维芯棒介质的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：脱脂棉巯基化：在反应釜中依次加入巯基乙酸120kg、乙酸酐40kg、浓硫酸0.5kg，摇匀，冷却至室温后，加入18kg脱脂棉，浸泡完全后密封放置于烘箱内，恒温一定时间后取出待用；
S2：在反应釜中依次加入S1中的巯基脱脂棉，120kg有机溶剂、3.2kg丁香酚、0.2kg二氢月桂烯醇，适量催化剂，设定反应条件下开始反应；反应结束后，反应体系冷却至室温，减压过滤并用去离子水、乙醇洗涤，经干燥后即可得到固体产品。
所述S1中烘箱温度为45℃，恒温时间为35h。
所述S2中有机溶剂为化妆级白油。
所述S2中催化剂为三丙基膦(P-n-Pr3)。
所述S2中催化剂用量为3.2kg。
所述S2中有机溶剂使用量为每克干燥硅胶使用有机溶剂100mL。
所述S2中反应温度为50℃，反应时间为9h。
所述S2反应过程中开启聚合釜搅拌，搅拌转速为120rpm。
所述S2中洗涤标准为洗涤水电导率≤10μS/cm。
所述S2中干燥采用真空烘箱，温度为45℃，时间为12小时。
实施例8
催化剂用量为0.6kg，其余同实施例7。
实施例评价
下表为实施例1-8经过1次、5次、10次吸附香料的吸附率与挥发时间：
Figure BDA0003748539040000061

Claims (10)

1.一种挥发香水用改性纤维芯棒介质的制备方法，其具体步骤如下：
S1：脱脂棉巯基化：在反应釜中依次加入巯基乙酸100-120份、乙酸酐20-40份、浓硫酸0.1-0.5份，摇匀，冷却至室温后，加入10-18份脱脂棉，浸泡完全后密封放置于烘箱内，恒温一定时间后取出待用；
S2：在反应釜中依次加入S1中的巯基脱脂棉，100-120份有机溶剂、0.5-3.2份丁香酚、0.2-3.7份二氢月桂烯醇，适量催化剂，设定反应条件下开始反应；反应结束后，反应体系冷却至室温，减压过滤并用去离子水、乙醇洗涤，经干燥后即可得到固体产品。
2.根据权利要求1所述的一种挥发香水用改性纤维芯棒介质的制备方法，其特征在于：所述S1中烘箱温度为40～50℃，恒温时间为30～40h。
3.根据权利要求1所述的一种挥发香水用改性纤维芯棒介质的制备方法，其特征在于：所述S2中有机溶剂为化妆级白油。
4.根据权利要求1所述的一种挥发香水用改性纤维芯棒介质的制备方法，其特征在于：所述S2中有机溶剂使用量为每克干燥硅胶使用有机溶剂2mL～100mL。
5.根据权利要求1所述的一种挥发香水用改性纤维芯棒介质的制备方法，其特征在于：所述S2中催化剂为三苯基膦(PPh3)、甲基二苯基膦(PMePh2)、二甲基苯基膦(PMe2Ph)、三丙基膦(P-n-Pr3)、三(2-羧乙基)膦(TCEP)、乙醇钠或二丙基胺中的一种或二种及以上。
6.根据权利要求1所述的一种挥发香水用改性纤维芯棒介质的制备方法，其特征在于：所述S2中催化剂用量为0.5～3.2份。
7.根据权利要求1所述的一种挥发香水用改性纤维芯棒介质的制备方法，其特征在于：所述S2中反应温度为20℃～100℃，反应时间为2～10h。
8.根据权利要求1所述的一种挥发香水用改性纤维芯棒介质的制备方法，其特征在于：所述S2反应过程中开启聚合釜搅拌，搅拌转速为80～120rpm。
9.根据权利要求1所述的一种挥发香水用改性纤维芯棒介质的制备方法，其特征在于：所述S2中洗涤标准为洗涤水电导率≤10μS/cm。
10.根据权利要求1所述的一种挥发香水用改性纤维芯棒介质的制备方法，其特征在于：所述S2中干燥采用真空烘箱，温度为30～80℃，时间为6～12小时。
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