CN114471127B - 一种再生铅尾气吸收剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种再生铅尾气吸收剂及其制备方法，属于再生铅处理技术领域。所述吸收剂包括以下重量份原料：12‑30份有机胺化合物、300‑600份去离子水、1.5‑4.5份缓蚀剂；所述有机胺化合物为超支化聚酰胺，该超支化聚酰胺具有大量的叔胺基和酰胺基，且这些胺基都可与二氧化硫发生反应，具有较高的脱硫效率和较高的硫溶负荷，且叔胺基、酰胺基的碱性较弱，与二氧化硫结合后，受热易于解析，有利用上述吸气剂的循环利用；并且，超支化聚酰胺结构具有大量空腔结构，支链上含有的胺基具有强烈的空间位阻效应，对二氧化硫选择性吸收较高，保证了解吸出的二氧化硫气体的纯度。

Description

一种再生铅尾气吸收剂及其制备方法
技术领域
本发明属于再生铅处理技术领域，具体地，涉及一种再生铅尾气吸收剂及其制备方法。
背景技术
再生铅是指以铅废件或铅废料为原料生产的精铅、铅基合金或铅化合物的统称。其与原生铅相比，回收率高，能耗、成本较低，资源潜力大（再生铅可循环利用，资源潜力随着铅消费量增长而增大），且有益于环保。同时再生铅原料冶炼过程中易产生大量的含铅、二氧化硫和酸雾的烟气，如果将这些烟气进行直排，势必造成严重的空气污染。在实际生产过程中，需要使用烟气吸收装置对该种烟气进行吸附、脱除。
如中国专利CN210186762U公开的一种再生铅冶炼环集烟气吸收装置，包括脱硫塔、延长管，以及与烟气出管相接的冷却箱，所述冷却箱内设置有螺旋冷却管，螺旋冷却管一端与烟气出管连通，其另一端连通延长管；所述延长管呈弯曲状，延长管远离螺旋冷却管的一端伸入脱硫塔内；所述脱硫塔包括通过法兰盘连接的上体、中体与下体，下体内设置有散烟箱，散烟箱与延长管连通，且散烟箱内设置有散烟板一与散烟板二；所述散烟板一设置在散烟板二上且其均呈弧状，散烟板一弧长大于散烟板二，且其与散烟板二上分别开设有不同大小的散烟孔一与散烟孔二。所述中体内设置有吸附层，且吸附层包括填料吸附层和至少两层活性炭层，活性炭层叠置在填料吸附层上。吸附层上方设置有喷淋管与集液装置，喷淋管上安装有喷淋头，且其输入端穿过脱硫塔并延伸至脱硫塔外。可知在该发明中利用活性炭和喷淋液作为吸收剂，对烟气中的二氧化硫、铅颗粒和酸雾进行吸附、脱除。该种吸收剂未公开喷淋液的种类，对二氧化硫吸收效果不清楚，且存在以下问题：活性炭解吸、再生成本较高。
因此，提供一种对二氧化硫具有高效脱除，且再生能耗低，可循环利用的吸收剂，是目前再生铅尾气处理领域需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种再生铅尾气吸收剂及其制备方法，以解决背景技术中提到的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种再生铅尾气吸收剂，包括以下重量份原料：12-30份有机胺化合物、300-600份去离子水、1.5-4.5份缓蚀剂。
进一步地，所述缓蚀剂为咪唑啉。
进一步地，所述有机胺化合物为超支化聚酰胺，其分子结构式如下所示。
Figure 845211DEST_PATH_IMAGE001
可知上述吸气剂主要依靠有机胺化合物——超支化聚酰胺的吸收二氧化硫气体的作用，利用了超支化聚酰胺具有大量的叔胺基和酰胺基，且这些胺基都可与二氧化硫发生反应，具有较高的脱硫效率和较高的硫溶负荷，且叔胺基、酰胺基的碱性较弱，与二氧化硫结合后，受热易于解析，有利用上述吸气剂的循环利用；并且，超支化聚酰胺结构存在高支化的特点，具有大量空腔结构，支链上含有的胺基具有强烈的空间位阻效应，在与酸性气体发生反应时选择性较高，能限制与二氧化碳的反应，保证了再生后解吸出的二氧化硫气体的纯度，便于二氧化硫的回收利用；其次，超支化聚酰胺为高分子物质，与传统的小分子量有机胺吸收剂相比，其挥发度小，在高温下不易挥发损失；再次，该超支化聚酰胺具有大量的端酯基和氨基，具有优异的两亲性（亲水性和亲油性），可作为表面活性剂使用，能够有效阻止气泡和纳米粒子的集聚，降低液体的表面张力，促进气液间的反应传质，提高了吸气剂对二氧化硫的吸收能力。上述超支化聚酰胺脱硫的原理如下所示，其中超支化PA为超支化聚酰胺。
Figure 27931DEST_PATH_IMAGE003
发生上述吸收过程的温度为30-60℃，当温度为80-105℃为解吸过程。
进一步地，所述再生铅尾气吸收剂，还包括20-40重量份吸气强化剂、3-7重量份抗氧化剂。
进一步地，所述吸气强化剂为三乙醇胺、二甘醇胺、乙醇胺中的一种或几种任意比的混合物，吸气强化剂为小分子胺，能够自由进出入超支化聚酰胺的空腔内，提高了吸气剂对二氧化硫的吸收速度，以及解吸速度。
进一步地，所述抗氧化剂为对苯二酚、间苯二酚和蓖醌中的一种或几种任意比的混合物。
进一步地，所述超支化聚酰胺通过以下步骤制成：
常温下，将AB3型单体加入反应容器中，加热使其完全熔融，然后控制温度为90℃，搅拌反应2h，再利用恒压滴液漏斗缓慢滴加DMAC，滴加速度控制在1滴/2秒，滴加完全后，升温至110℃，搅拌反应2h，再升温至130℃搅拌反应4h，停止反应，降至40℃，减压抽干，得超支化聚酰胺，其中，AB3型单体、DMAC的用量比为0.01mol:30-50mL。在上述反应中利用了AB3型单体中的氨基和酯基的反应而发生自聚合反应，得超支化聚酰胺，且在上述反应首先利用的是熔融自聚合，然后加入溶液，利用溶液聚合，便于获得的相对分子量较为集中的超支化聚酰胺，且该方法除杂简单，便于操作。
进一步地，所述AB3型单体通过以下步骤制成：
第一步、将单端端氨基保护二乙烯三胺、丙烯酸甲酯和甲醇混合，然后在常温下反应，通过TLC点板监测反应的进行，反应完成后，旋蒸除去溶剂，得加成反应物，其中，单端端氨基保护二乙烯三胺、丙烯酸甲酯和甲醇的用量比为0.01mol：0.04-0.05mol：80mL；
第二步、将加成反应物和二氯甲烷加入三口烧瓶中，搅拌30min后，搅拌下，向其中滴加1M盐酸溶液，直至混合溶液的pH＜1，再加入去离子水，用二氯甲烷萃取3次，然后旋蒸除去溶剂，得AB3型单体，其中，加成反应物、二氯甲烷的体积比为1：3-5。
在AB3型单体的制备过程中，以单端端氨基保护二乙烯三胺为底物，利用单端端氨基保护二乙烯三胺中的伯胺基、仲氨基和丙烯酸甲酯的加成反应，得加成产物，然后加成产物在酸性条件下脱保护，得AB3型单体，且AB3型单体的分子结构式如下所示。
Figure 338826DEST_PATH_IMAGE004
一种再生铅尾气吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
将有机胺化合物和去离子水混合后，加入剩余组分，搅拌均匀后，得一种再生铅尾气吸收剂。
本发明的有益效果：
本发明以有机胺化合物——超支化聚酰胺为吸气剂的主要成分，利用了超支化聚酰胺具有高选择性吸硫、高吸硫容量和高吸硫效率的特点，以及较低解吸能耗，则本发明提供的吸气剂用于再生铅尾气的吸收剂，起到高效脱硫作用，其中引入的缓蚀剂可以降低吸收液（或解吸液）对设备的腐蚀，解决了背景技术中提到的问题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
单端端氨基保护二乙烯三胺的制备：
将0.12mol二乙烯三胺、0.10mol二苯甲酮和100mL无水乙醇加入到三口瓶中，常温下搅拌反应4h；之后通过旋转蒸发仪除去溶剂，然后向其中加入乙醚和石油醚的混合溶液（乙醚和石油醚的体积比为1：2），并转移至冰箱内，静置完全析出晶体后，过滤保留晶体，然后洗涤，干燥，得单端端氨基保护二乙烯三胺。
实施例2
AB3型单体的制备：
第一步、将0.01mol单端端氨基保护二乙烯三胺、0.04mol丙烯酸甲酯和80mL甲醇混合，然后在常温下反应，通过TLC点板监测反应的进行，反应完成后，旋蒸除去溶剂，得加成反应物；
第二步、将10mL加成反应物和80mL二氯甲烷加入三口烧瓶中，搅拌30min后，搅拌下，向其中滴加1M盐酸溶液，直至混合溶液的pH＜1，再加入去离子水，用二氯甲烷萃取3次，然后旋蒸除去溶剂，得AB3型单体。
实施例3
AB3型单体的制备：
第一步、将0.01mol单端端氨基保护二乙烯三胺、0.05mol丙烯酸甲酯和80mL甲醇混合，然后在常温下反应，通过TLC点板监测反应的进行，反应完成后，旋蒸除去溶剂，得加成反应物；
第二步、将10mL加成反应物和120mL二氯甲烷加入三口烧瓶中，搅拌30min后，搅拌下，向其中滴加1M盐酸溶液，直至混合溶液的pH＜1，再加入去离子水，用二氯甲烷萃取3次，然后旋蒸除去溶剂，得AB3型单体。
实施例4
超支化聚酰胺的制备：
常温下，将实施例2制备的AB3型单体加入反应容器中，加热使其完全熔融，然后控制温度为90℃，搅拌反应2h，再利用恒压滴液漏斗缓慢滴加DMAC，滴加速度控制在1滴/2秒，滴加完全后，升温至110℃，搅拌反应2h，再升温至130℃搅拌反应4h，停止反应，降至40℃，减压抽干，得超支化聚酰胺，其中，单端氨基甲酯化合物、DMAC的用量比为0.01mol:30mL。
实施例5
超支化聚酰胺的制备：
常温下，将实施例3制备的AB3型单体加入反应容器中，加热使其完全熔融，然后控制温度为90℃，搅拌反应2h，再利用恒压滴液漏斗缓慢滴加DMAC，滴加速度控制在1滴/2秒，滴加完全后，升温至110℃，搅拌反应2h，再升温至130℃搅拌反应4h，停止反应，降至40℃，减压抽干，得超支化聚酰胺，其中，单端氨基甲酯化合物、DMAC的用量比为0.01mol:50mL。
实施例6
一种再生铅尾气吸收剂的制备：
步骤一、准备包括以下重量份原料：12份有机胺化合物、300份去离子水、1.5份缓蚀剂；有机胺化合物为超支化聚酰胺为实施例4制备；缓蚀剂为咪唑啉；
步骤二、将有机胺化合物和去离子水混合后，加入缓蚀剂，搅拌均匀后即可。
实施例7
一种再生铅尾气吸收剂的制备：
步骤一、准备包括以下重量份原料：12份有机胺化合物、300份去离子水、1.5份缓蚀剂、20重量份吸气强化剂、3重量份抗氧化剂；有机胺化合物为超支化聚酰胺为实施例5制备；缓蚀剂为咪唑啉；吸气强化剂为三乙醇胺；抗氧化剂为对苯二酚；
步骤二、将有机胺化合物和去离子水混合后，加入缓蚀剂、吸气强化剂和抗氧化剂，搅拌均匀后即可。
实施例8
一种再生铅尾气吸收剂的制备：
步骤一、准备包括以下重量份原料：20份有机胺化合物、400份去离子水、3份缓蚀剂、30重量份吸气强化剂、4重量份抗氧化剂；有机胺化合物为超支化聚酰胺为实施例4制备；缓蚀剂为咪唑啉；吸气强化剂为二甘醇胺；抗氧化剂为间苯二酚；
步骤二、将有机胺化合物和去离子水混合后，加入缓蚀剂、吸气强化剂和抗氧化剂，搅拌均匀后即可。
实施例9
一种再生铅尾气吸收剂的制备：
步骤一、准备包括以下重量份原料：30份有机胺化合物、600份去离子水、4.5份缓蚀剂、40重量份吸气强化剂、7重量份抗氧化剂；有机胺化合物为超支化聚酰胺为实施例5制备；缓蚀剂为咪唑啉；吸气强化剂为乙醇胺；抗氧化剂为蓖醌；
步骤二、将有机胺化合物和去离子水混合后，加入缓蚀剂、吸气强化剂和抗氧化剂，搅拌均匀后即可。
对比例1
一种再生铅尾气吸收剂的制备：与实施例6相比，将有机胺化合物替换成实施例2制备的AB3型单体，其余相同。
将实施例6-9和对比例1获得的吸收剂用于再生铅尾气处理模拟实验，所用装置如CN210186762U中的脱硫塔（拆除吸附层）：
（一）将实施例6-9和对比例1获得的吸收剂经过喷淋管喷出，再生铅尾气（再生铅尾气中二氧化硫的含量为0.4wt%）由延长管输出脱硫塔底部，利用逆向气流脱硫，液气比设置为3.5L/m3分别在30℃、40℃、50℃、60℃下进行，并通过测量进出口烟气中的二氧化硫的浓度，计算脱硫率（a），a=(y0-y1)/y0×100%，其中，y0为进口烟气中二氧化硫的浓度，y1为出口烟气中的二氧化硫的浓度，所得数据如表1所示；
（二）、将（一）中50℃下的吸收液100mL，分别在80℃、90℃、105℃下进行解吸，通过测试吸收液解吸前和解吸后二氧化硫的浓度，计算解吸率（b），b=(z0-z1)/z0×100%，其中，z0为吸收液解吸前中二氧化硫的浓度，z1为吸收液解后的二氧化硫的浓度，所得数据如表2所示；
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE006
从上述数据可以看出，本发明提供的吸收剂对再生铅尾气中的二氧化硫具有高效脱除性。
表2
Figure DEST_PATH_IMAGE008
从上述数据可以看出，本发明提供的吸收剂的再生能耗低。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种再生铅尾气吸收剂，其特征在于：包括以下重量份原料：12-30份有机胺化合物、300-600份去离子水、1.5-4.5份缓蚀剂；
所述缓蚀剂为咪唑啉；
所述有机胺化合物为超支化聚酰胺，包括以下步骤制成：
常温下，将AB3型单体加入反应容器中，加热使其完全熔融，然后控制温度90℃，搅拌反应2h，再缓慢滴加DMAC，滴加完全后，升温至110℃，搅拌反应2h，再升温至130℃搅拌反应4h，停止反应，降温减压抽干，得超支化聚酰胺；
所述AB3型单体包括以下步骤制成：
第一步、将单端端氨基保护二乙烯三胺、丙烯酸甲酯和甲醇混合，然后在常温下反应，通过TLC点板监测反应的进行，反应完成后，旋蒸除去溶剂，得加成反应物；所述单端端氨基保护二乙烯三胺、丙烯酸甲酯和甲醇的用量比为0.01mol：0.04-0.05mol：80mL；
第二步、将加成反应物和二氯甲烷混合后，搅拌30min后，搅拌下，向其中滴加1M盐酸溶液，直至混合溶液的pH＜1，再加入去离子水，萃取，然后旋蒸，得AB3型单体；加成反应物、二氯甲烷的体积比为1：3-5。
2.根据权利要求1所述的一种再生铅尾气吸收剂，其特征在于：所述AB3型单体、DMAC的用量比为0.01mol:30-50mL。
3.根据权利要求1所述的一种再生铅尾气吸收剂，其特征在于：所述再生铅尾气吸收剂还包括20-40重量份吸气强化剂、3-7重量份抗氧化剂。
4.根据权利要求3所述的一种再生铅尾气吸收剂，其特征在于：所述吸气强化剂为三乙醇胺、二甘醇胺中的一种或两种任意比的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种再生铅尾气吸收剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将有机胺化合物和去离子水混合后，再加入剩余组分，搅拌均匀后，得一种再生铅尾气吸收剂。
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