CN115162041A - 一种从亚麻籽壳中提取高纯度纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用亚麻籽壳制备高纯度亚麻籽壳纤维素的方法，属于食品加工技术领域。该方法包括以下几个步骤：(1)水热清洗：将亚麻籽壳与水混合，加热水洗脱胶，可以除去大部分的亚麻籽胶，干燥后得到水洗亚麻籽壳；(2)碱处理：用氢氧化钠溶液碱煮水洗亚麻籽壳，去除残存的亚麻籽胶，去除油脂、部分木质素和半纤维素以及蛋白质和亚麻木酚素，多次热水洗涤后得到碱处理的半脱亚麻籽壳纤维；(3)脱色和去残杂：将碱处理的半脱亚麻籽壳纤维在酸性条件下利用亚氯酸钠漂白脱色，同时去除木质素，然后多次加热水洗，洗去残存试剂，抽滤，冻干后即得到白色的高纯度亚麻籽壳纤维素。
Description
技术领域
本发明属于食品加工领域，具体涉及一种利用化学方法从亚麻籽壳中提取高纯度亚麻籽壳纤维素的方法。
背景技术
亚麻籽是我国重要的油料作物，属于八大油料作物之一，我国也是全球重要的亚麻籽产区之一，年产量巨大，其中2021年的产量达到39.6万吨。亚麻籽中含有丰富的油脂(38％～45％)、蛋白质(20％～30％)和膳食纤维(20～35％)以及亚麻籽胶、亚麻木酚素等物质。亚麻籽的加工生产往往是提取其中的油脂、蛋白、多糖、多酚等成分，进而加工获取亚麻籽油、亚麻籽胶、亚麻籽蛋白、亚麻木酚素等产品，在这个加工的过程中会产生大量的亚麻籽壳，亚麻籽壳往往都会作为残渣而废弃，大量亚麻籽壳没有得到有效利用会导致严重的资源浪费和巨大的环境问题。
纤维素是地球上分布最广、来源最丰富的一种能抵抗人体肠道内消化酶水解的非水溶性多糖，具有良好的生物稳定性、生物相容性、安全无毒，被称为“第七类营养物质”，具有多种多样的应用前景。
纤维素来源广泛，目前大多数纤维素的获取都是从木材、棉花、棉短绒、植物的茎秆等原料中提取，此类植物原料中含有的组分种类少，成分简单，在提取纤维素的过程中需要除去的杂质少，大多只需除掉其中的木质素、半纤维素等物质就能获得纯度较高的纤维素。现有的纤维素提取方法往往采用亚硫酸盐法和碱法蒸煮植物材料脱去木质素，然后通过漂白进一步除去木质素，即可得到纤维素。例如木材中纤维素的提取，首先利用亚氯酸钠和氢氧化钠的混合溶液高温蒸煮木材脱木质素，然后通过漂泊进一步脱去木质素，在这两步过程中，半纤维素也随之脱除。但是，此种方法对于组分复杂、成分含量多的原料难以直接适用，无法除去原料中除木质素、半纤维素以外的其他物质。亚麻籽壳中含有多种组分，油脂、蛋白质、木酚素、亚麻籽胶等，成分种类多，因而此方法不能直接适用于亚麻籽壳。
除此之外，亚麻籽壳中含有丰富的亚麻籽胶，现有的研究有很多从亚麻籽壳中提取亚麻籽胶的方法，其中水热提胶法比较普遍，虽然现有的提胶方法能获得纯度很高的亚麻籽胶，但是并未能实现亚麻籽胶的完全提取，提胶之后的亚麻籽壳残渣中仍然保留有许多亚麻籽胶，因此，如何完全脱除亚麻籽壳中的亚麻籽胶是一大难点，是从亚麻籽壳中提取纤维素亟待解决的问题，影响着高纯度亚麻籽壳纤维素提取的成功与否。
亚麻籽壳中亚麻籽胶难以完全去除，各类组成成分种类多，若要提取高纯度纤维素，需要除去其中的各种组分，可能要用到多种除杂步骤，除杂过程繁杂，因而目前对于亚麻籽壳的利用还局限于从亚麻籽壳中提取膳食纤维，少有直接从亚麻籽壳中提取高纯度纤维素的方法，高纯度亚麻籽壳纤维素提取技术亟待完善。因此，寻找一种从亚麻籽壳中提取亚麻籽壳纤维素的方法，能够获取亚麻籽壳纯纤维素，有效的将亚麻籽壳利用起来，减少浪费，为亚麻籽壳纤维素后续的各种应用打下基础，实现亚麻籽的全值化、高值化利用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的难点与局限而提供一种从亚麻籽壳中提取高纯度纤维素的方法。本发明首次从亚麻籽壳中提取到了高纯度的亚麻籽壳纤维素，解决了现有工艺中亚麻籽壳脱胶难以完全脱除的问题。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种从亚麻籽壳中提取高纯度纤维素的方法，包括如下步骤：
1)加热水洗：将亚麻籽壳和水混合，采用水浴加热搅拌的方式进行浸提脱胶，持续水浴加热搅拌使亚麻籽胶溶出，过滤洗涤，除去滤出的亚麻籽胶，重复此操作直至水中无明显的亚麻籽胶溶出；接着，洗涤过滤出亚麻籽壳，干燥，得到除去大部分亚麻籽胶的水洗亚麻籽壳；
2)碱处理：将水洗亚麻籽壳和高浓度碱液混合进行碱煮，来实现残余亚麻籽胶的脱除，脱脂、脱木质素以及半纤维素和亚麻木酚素和蛋白质的去除，然后重复热水洗涤并过滤的操作，去除残存试剂和杂质，过滤后得到半脱亚麻籽壳纤维；
3)脱色和去残杂：将半脱亚麻籽壳纤维与亚氯酸钠溶液混合，然后用酸调pH至4.0～4.6范围内，然后采用水浴加热搅拌的方式进行脱色，然后过滤出滤渣，重复热水洗涤并过滤的操作，洗去残存试剂和杂质，过滤后冻干，得到白色的亚麻籽壳纤维素。
按上述方案，步骤1)中，亚麻籽壳与水的料液质量比为1：20～1：30；水浴加热搅拌的温度为70～90℃。
按上述方案，步骤1)中，干燥方法为60～90℃烘箱干燥。
按上述方案，步骤2)中，碱液为氢氧化钠溶液，质量浓度为15wt％～20wt％；煮制温度为75～100℃，煮制时间为4h以上，一般4h～8h，水洗亚麻籽壳和碱液的质量比为1：10～1：20。
按上述方案，步骤2)中，所述洗涤方式为：将滤渣置于75～100℃热水多次洗涤，重复多次至洗涤液无明显颜色；过滤方式为滤布过滤。
按上述方案，步骤3)中，亚氯酸钠溶液的质量浓度为1wt％～5wt％；所述酸为冰醋酸；半脱亚麻籽壳和亚氯酸钠溶液的料液质量比为1：10～1：15。
按上述方案，步骤3)中水浴加热搅拌时，水浴温度为70～80℃，时间为4h～6h；滤渣洗涤条件为：70～80℃热水洗涤；过滤方法为抽滤。
本发明所述从亚麻籽壳中提取高纯度纤维素的方法，首先通过水热清洗脱胶，除去大部分亚麻籽胶之后，紧接着进行碱处理，在高温下利用高浓度的氢氧化钠溶液煮制脱除了大部分亚麻籽胶的亚麻籽壳。在碱煮这个步骤中，通过强碱和高温的作用，亚麻籽壳中的油脂发生了皂化反应，同时部分半纤维素和木质素的脱除，使亚麻籽壳的结构变得松散，残余的亚麻籽胶从壳上脱离下来，溶解在热溶液中，亚麻木酚素和蛋白质也水解成水溶性物质，全部能够通过水洗过滤而除去，从而得到木质素和半纤维素部分脱除，其他各种成分完全脱除的半脱亚麻籽壳纤维素，随后进行漂白操作，进一步脱除半纤维素和木质素，从而得到高纯度的亚麻籽壳纤维素。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明首次从亚麻籽壳中提取到了高纯度的亚麻籽壳纤维素，解决了现有工艺中亚麻籽壳脱胶难以完全脱除的问题，通过高浓度高温碱处理这一个步骤就能同时除去亚麻籽壳中的亚麻籽胶、油脂、蛋白质、亚麻木酚素、部分半纤维素和木质素等多种组分，简化了工艺，实现了高纯度亚麻籽壳纯纤维素的提取。在该方法处理前，亚麻籽壳中的纤维素含量约为7％～9％，通过本方法提取后，亚麻籽壳纤维素的含量提高至85％左右，纤维素纯度高。同时，本发明将亚麻籽壳的利用局限在提取膳食纤维扩展到了提取高纯度纤维素，解决了亚麻籽壳浪费的问题，实现了亚麻籽加工过程中的废弃物全值化、高值化利用。通过该方法可以获得高纯度亚麻籽壳纤维，工艺简单，实现了资源充分利用的目的。
附图说明
图1为一种从亚麻籽壳中提取高纯度纤维素的工艺路线图；
图2为实施例1制备的亚麻籽壳纤维素的扫描电镜SEM图；
图3为实施例1制备的亚麻籽壳纤维素的傅里叶红外光谱FITR图；
图4为实施例1制备的亚麻籽壳纤维素的X射线衍射XRD图；
图5为实施例1制备的亚麻籽壳纤维素的热重图，(a)为TG图，(b)为DTG图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种从亚麻籽壳提取高纯度纤维素的方法，包括如下步骤：
1)水热清洗：将亚麻籽壳和水按料液质量比为1：30混合，然后在75℃水浴水热搅拌浸提除胶，持续水浴加热搅拌使亚麻籽胶溶出，过滤洗涤，除去滤出的亚麻籽胶，重复此操作直至水中无明显的亚麻籽胶溶出；接着，洗涤过滤出亚麻籽壳，70℃烘箱干燥，得到除去大部分亚麻籽胶的水洗亚麻籽壳；
2)碱处理：将步骤1)所得水洗亚麻籽壳和质量分数为17.5wt％的NaOH溶液按照料液质量比1：15混合，100℃碱煮6h；将碱煮后的溶液滤布过滤后，所得滤渣于蒸馏水中100℃加热水洗多次，直至滤液无明显颜色，去除残存试剂与油脂，以及部分木质素、半纤维素，得到半脱亚麻籽壳纤维；
3)脱色和去残杂：将步骤2)所得半脱亚麻籽壳纤维与质量分数为1.7wt％的NaClO2溶液按照料液质量比为1：15混合，然后用冰醋酸调pH至4.0，然后75℃水浴加热搅拌4h后，抽滤出滤渣，滤渣置于蒸馏水中75℃加热水洗3次，去除残存试剂，冻干后得到白色的亚麻籽壳纤维素。
从图2可以看出，本实施例所制备的亚麻籽壳纤维素呈条状纤维素管束结构，有小孔，表面结构光滑，纤维素管束上无其他附着和连接的网络结构，说明半纤维素和木质素脱除效果好，纤维素的纯度较高，经液相色谱法测定纯度达到了85％。
由图3可知，从亚麻籽壳中提取到的亚麻籽壳纤维素在3343cm-1处出现-OH的吸收峰；2890cm-1处出现-C-H的吸收峰；1643cm-1处出现-C＝O吸收峰；1062cm-1处出现-C-O吸收，都是纤维素的特征峰。
对亚麻籽壳纤维素进一步进行X射线衍射分析，如图4所示，从亚麻籽壳中提取的亚麻籽壳纤维素在2θ＝15.1°和16.9°处具有衍射峰，代表纤维素I型的(101)晶面，2θ＝21.9°处衍射峰代表纤维素I型的(002)晶面；2θ＝34.7°处衍射峰代表纤维素I型的(040)晶面，表明亚麻籽壳纤维在提取纯化的过程中仍然保留有天然纤维素I型的结构；在2θ＝20.1°处的衍射峰代表纤维素II的(110)晶面，2θ＝12.3°处的衍射峰代表纤维素II的(1-10)晶面，表明亚麻籽壳纤维素在提取过程中，在浓碱的作用下，一部分转变为了纤维素II型结构，本发明提取的亚麻籽壳纤维素是纤维素I型和II型的混合体。
对亚麻籽壳纤维素进行热重分析，如图5可知，亚麻籽壳纤维素具有良好的耐热性，达到了260℃，亚麻籽壳纤维的失重温度范围主要集中在260～380℃，349℃时亚麻籽壳纤维素分解速率达到最大。
实施例2
一种从亚麻籽壳提取高纯度纤维素的方法，包括如下步骤：
1)水热清洗：亚麻籽壳加水混合，壳与水的料液质量比为1：30，80℃水浴搅拌浸提除胶，持续水浴加热搅拌使亚麻籽胶溶出，过滤洗涤，除去滤出的亚麻籽胶，重复此操作直至水中无明显的亚麻籽胶溶出，洗涤过滤亚麻籽壳，80℃烘箱干燥，得到除去大部分亚麻籽胶的水洗亚麻籽壳；
2)碱处理：向步骤1)所得的水洗亚麻籽壳中加入质量分数为17.5wt％的NaOH溶液，75℃碱煮6h，控制水洗亚麻籽壳和NaOH溶液的料液质量比为1：15，碱煮过滤后，滤渣于蒸馏水中100℃加热水洗多次，直至滤液无明显颜色，去除残存亚麻籽胶、残存试剂以及油脂、木质素、半纤维素，得到半脱亚麻籽壳纤维；
3)脱色和去残杂：向步骤2)所得的半脱亚麻籽壳纤维中加入质量分数为1.7wt％的NaClO2溶液，然后用冰醋酸调pH为4.0，然后75℃水浴加热搅拌4h，半脱亚麻籽壳纤维和亚氯酸钠的料液质量比为1：15，抽滤后滤渣于蒸馏水中75℃加热水洗3次，去除残存试剂，冻干后得到白色的亚麻籽壳纤维素。
实施例3
一种从亚麻籽壳提取高纯度纤维素的方法，包括如下步骤：
1)水热清洗：亚麻籽壳加水混合，壳与水的料液质量比为1：30，75℃水浴搅拌浸提除胶，持续水浴加热搅拌使亚麻籽胶溶出，过滤洗涤，除去滤出的亚麻籽胶，重复此操作直至水中无明显的亚麻籽胶溶出，洗涤过滤亚麻籽壳，75℃烘箱干燥，得到除去大部分亚麻籽胶的水洗亚麻籽壳；
2)碱处理：向步骤1)所得的脱胶亚麻籽壳中加入质量分数为18wt％的NaOH，100℃碱煮4h，控制水洗亚麻籽壳和NaOH溶液的料液质量比为1：15，碱煮过滤后，滤渣于蒸馏水中90℃加热水洗多次，直至滤液无明显颜色，去除残存试剂与油脂、木质素、半纤维素，得到半脱亚麻籽壳。
3)脱色和去残杂：然后向步骤2)所得的半脱亚麻籽壳中加入质量浓度为5wt％的NaClO2溶液，然后用冰醋酸调pH为4.0，75℃水浴加热搅拌4h，半脱亚麻籽壳和亚氯酸钠的料液比为1：15，抽滤后滤渣于蒸馏水中90℃加热水洗3次，去除残存试剂，冻干后得到白色的亚麻籽壳纤维。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种从亚麻籽壳提取纤维素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）水热清洗：将亚麻籽壳和水混合，采用水浴加热搅拌的方式进行浸提脱胶，经过滤、洗涤后，干燥得到水洗亚麻籽壳；
2）碱处理：将水洗亚麻籽壳和碱液混合进行碱煮，经过滤后，所得滤渣洗涤、过滤，得到半脱亚麻籽壳纤维；
3）脱色和去残杂：将半脱亚麻籽壳纤维与亚氯酸钠溶液混合，然后用酸调节pH在4.0~4.6范围内，然后采用水浴加热搅拌的方式进行脱色，然后过滤出滤渣，滤渣洗涤干净后冻干，得到亚麻籽壳纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种从亚麻籽壳提取纤维素的方法，其特征在于：步骤1）中，亚麻籽壳与水的质量比为1：20~1：30；水浴加热搅拌的温度为70~90℃。
3.根据权利要求1所述的一种从亚麻籽壳提取纤维素的方法，其特征在于：步骤1）中，重复水浴加热搅拌和过滤、洗涤的操作，直至过滤所得的滤液中无明显亚麻籽胶溶出。
4.根据权利要求1所述的一种从亚麻籽壳提取纤维素的方法，其特征在于：步骤1）中，干燥方法为60~90℃烘箱干燥。
5.根据权利要求1所述的一种从亚麻籽壳提取纤维素的方法，其特征在于：步骤2）中，所用碱液为氢氧化钠溶液，质量浓度为15 wt%~20 wt%；水洗亚麻籽壳和碱液的质量比为1：10~1：20。
6.根据权利要求1所述的一种从亚麻籽壳提取纤维素的方法，其特征在于：步骤2）中，所述洗涤方式为：将滤渣置于75~100℃热水多次洗涤，重复多次至洗涤液无明显颜色。
7.根据权利要求1所述的一种从亚麻籽壳提取纤维素的方法，其特征在于：步骤2）中，碱煮温度为75~100℃，碱煮时间为4h以上。
8.根据权利要求1所述的一种从亚麻籽壳提取纤维素的方法，其特征在于：步骤3）中，亚氯酸钠溶液的质量浓度为1wt%~5wt%；所述酸为冰醋酸；半脱亚麻籽壳和亚氯酸钠溶液的质量比为1：10~1：15。
9.根据权利要求1所述的一种从亚麻籽壳提取纤维素的方法，其特征在于：步骤3）中水浴加热搅拌时，水浴温度为70~80℃，时间为4h~6h；滤渣洗涤条件为：70~80℃热水洗涤；过滤方法为抽滤。
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