CN115160511A - 一种含羟基水性树脂分散体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
目前，市面上的水性羟基丙烯酸分散体在制备过程中需要添加重量百分含量高达10％以上的挥发性有机溶剂作为反应体系的溶剂，易对环境造成污染。针对上述问题，本发明提供一种含羟基水性树脂分散体，其采用环氧化合物与含两个羧基的化合物、双酚A等共聚获得含羟基水性树脂分散体的过程中，环氧化合物与含两个羧基的化合物反应得到的产物，其具有较低的粘度，对整个反应体系降粘的作用，显著减少了反应体系中挥发性有机溶剂的添加，使得整个反应过程中挥发性有机溶剂的添加量不超过整个反应体系总重量的5％，具有较好的商业前景。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种含羟基水性树脂分散体及其制备方法。
背景技术
随着人们环保意识的加强，环保法规的日益严格，涂料以及相关领域中对于减少挥发性有机溶剂使用的呼声也越来越大。
市面上，绝大多数含羟基的水性树脂主要是水性羟基丙烯酸分散体。水性羟基丙烯酸分散体在制备过程中需要添加重量百分含量高达10％以上的挥发性有机溶剂(例如丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇丁醚、二乙二醇苯醚、甲苯、二甲苯、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯等)作为反应体系的溶剂，易对环境造成污染。
发明内容
现有技术中存在的问题是：目前，市面上的水性羟基丙烯酸分散体在制备过程中需要添加重量百分含量高达10％以上的挥发性有机溶剂作为反应体系的溶剂，易对环境造成污染。针对上述问题，本发明提供一种含羟基水性树脂分散体，以重量份数计，由以下原料制备：
优选地，所述环氧化合物为双酚A型环氧树脂或环氧当量值为100-600的聚亚烷基二醇二缩水甘油基醚中的至少一种。
优选地，所述双酚A型环氧树脂为2,2-双(4-羟基苯基)丙烷或双(4-羟基苯基)甲烷。
优选地，所述聚亚烷基二醇二缩水甘油基醚为聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、聚丁二醇二缩水甘油醚中的至少一种。
优选地，所述含两个羧基的化合物为二聚酸、丁二酸、己二酸、辛二酸或癸二酸中的至少一种。
优选地，所述有机溶剂为丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇丁醚、二乙二醇苯醚、甲苯、二甲苯、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯中的至少一种。
优选地，所述催化剂为四丁基溴化铵、乙基三苯基溴化膦、三氟化硼乙醚络合物以及三氟化硼乙胺络合物中的至少一种。
优选地，所述胺开环剂为伯胺、仲胺、芳香族胺、脂环族胺、芳香核取代脂肪族胺中的至少一种。
优选地，所述伯胺为乙基胺、丙基胺、丁基胺、己基胺、月桂基胺、硬脂基胺、十六烷基胺。
优选地，所述仲胺为二乙基胺、二丙基胺或二丁基胺。
优选地，所述芳香族胺为甲苯胺、二甲基苯胺、枯胺(异丙基苯胺)、己基苯胺、壬基苯胺或十二烷基苯胺。
优选地，所述脂环族胺为环戊基甲胺、二环己基胺。
优选地，所述烯式不饱和单体Ⅰ，以重量份数计，组成如下：
乙烯基单体 15-25份
含羟基的乙烯基单体 5-10份。
优选地，所述烯式不饱和单体Ⅱ，以重量份数计，组成如下；
乙烯基单体 15-25份
含羟基的乙烯基单体 5-10份
含羧基的乙烯基单体 1-3份。
优选地，其特征在于，所述乙烯基单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸苄基酯、甲基丙烯酸月桂酯或苯乙烯中的至少一种。
优选地，其特征在于，所述含羟基的乙烯基单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟丁酯、丙烯酸羟己酯或甲基丙烯酸羟己酯中的至少一种。
优选地，所述含羧基的烯类单体为丙烯酸、甲基丙烯酸或马来酸酐中的至少一种。
优选地，所述引发剂为偶氮二异丁腈，偶氮二异庚腈，过氧化二叔戊基、过氧化二叔丁基、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔戊酯、过氧化醋酸叔丁酯、过氧化醋酸叔戊酯、过氧化-2-乙基己基酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己基酸叔戊酯、过氧化异丙苯中的至少一种。
优选地，所述中和剂为三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、三乙胺、N-二甲基乙醇胺、二乙基乙醇胺、N,N-二甲基异丙醇胺中的至少一种。
优选地，所述的含羟基水性树脂分散体，按照以下步骤制备：
(1)氮气保护下，将配方量的环氧化合物、含两个羧基的化合物以及双酚A加入到反应釜中，搅拌升温至100℃时，加入配方量的催化剂，继续搅拌升温至130-180℃，保温反应至反应釜中聚合物的酸值≤1时，将反应体系的温度降至90-120℃，加入配方量的有机溶剂和胺开环剂，保温搅拌3-6h；
(2)然后，氮气保护下，将反应体系的温度升至135-160℃，这时开始滴加配方量的烯式不饱和单体Ⅰ和65％配方量的引发剂，滴加时间为3-5h，滴完后保温搅拌反应30min；
(3)接着，氮气保护下，开始滴加配方量的烯式不饱和单体Ⅱ和34％配方量的引发剂至反应体系中，滴加时间为1-3h，滴完后保温搅拌反应2h，接着开始一次性加入剩余配方量的引发剂，保温搅拌反应30min；
(4)之后，氮气保护下，将反应体系的温度降至80-100℃，这时，一次性加入配方量的中和剂，搅拌反应30min，滴加1/2配方量的去离子水，滴加时间为15min，搅拌分散均匀后，将反应体系的温度降至50-80℃，滴加剩余配方量的去离子水，滴加时间为15min，搅拌分散30min，即得到所述的含羟基水性树脂分散体。
有益效果
(1)本发明采用环氧化合物与含两个羧基的化合物、双酚A等共聚获得含羟基水性树脂分散体的过程中，环氧化合物与含两个羧基的化合物反应得到的产物，其具有较低的粘度，对整个反应体系降粘的作用，显著减少了反应体系中挥发性有机溶剂的添加，使得整个反应过程中挥发性有机溶剂的添加量不超过整个反应体系总重量的5％；
(2)本发明所获含羟基水性树脂分散体具有较低的粘度，其作为氨基树脂烤漆或异氰酸酯双组份固化涂料的组分添加时，可以扮演溶剂的角色，有效减少了涂料体系中挥发性有机溶剂的添加，另外，本发明所获含羟基水性树脂分散体具有特殊的结构，其添加可在一定程度上明显改善氨基树脂烤漆或异氰酸酯双组份固化涂层与金属基材之间的附着力以及耐化学腐蚀性能。
具体实施方式
实施例1
一种含羟基水性树脂分散体，以重量份数计，由以下原料制备：
所述烯式不饱和单体Ⅰ，以重量份数计，组成如下：
甲基丙烯酸甲酯 25份
丙烯酸羟乙酯 10份。
所述烯式不饱和单体Ⅱ，以重量份数计，组成如下；
甲基丙烯酸乙酯 20份
甲基丙烯酸羟乙酯 10份
甲基丙烯酸 3份。
所述含羟基水性树脂分散体，按照以下步骤制备：
(1)氮气保护下，将配方量的环氧化合物、含两个羧基的化合物以及双酚A加入到反应釜中，搅拌升温至100℃时，加入配方量的催化剂，继续搅拌升温至130℃，保温反应至反应釜中聚合物的酸值≤1时，将反应体系的温度降至90℃，加入配方量的有机溶剂和胺开环剂，保温搅拌3h；
(2)然后，氮气保护下，将反应体系的温度升至135℃，这时开始滴加配方量的烯式不饱和单体Ⅰ和65％配方量的引发剂，滴加时间为3h，滴完后保温搅拌反应30min；
(3)接着，氮气保护下，开始滴加配方量的烯式不饱和单体Ⅱ和34％配方量的引发剂至反应体系中，滴加时间为1h，滴完后保温搅拌反应2h，接着开始一次性加入剩余配方量的引发剂，保温搅拌反应30min；
(4)之后，氮气保护下，将反应体系的温度降至80℃，这时，一次性加入配方量的中和剂，搅拌反应30min，滴加1/2配方量的去离子水，滴加时间为15min，搅拌分散均匀后，将反应体系的温度降至50℃，滴加剩余配方量的去离子水，滴加时间为15min，搅拌分散30min，即得到所述的含羟基水性树脂分散体。
实施例2
一种含羟基水性树脂分散体，以重量份数计，由以下原料制备：
所述烯式不饱和单体Ⅰ，以重量份数计，组成如下：
丙烯酸正丁酯 15份
丙烯酸羟乙酯 5份。
所述烯式不饱和单体Ⅱ，以重量份数计，组成如下；
丙烯酸异辛酯 15份
丙烯酸羟丁酯 5份
丙烯酸 1份。
所述含羟基水性树脂分散体，按照以下步骤制备：
(1)氮气保护下，将配方量的环氧化合物、含两个羧基的化合物以及双酚A加入到反应釜中，搅拌升温至100℃时，加入配方量的催化剂，继续搅拌升温至180℃，保温反应至反应釜中聚合物的酸值≤1时，将反应体系的温度降至120℃，加入配方量的有机溶剂和胺开环剂，保温搅拌6h；
(2)然后，氮气保护下，将反应体系的温度升至160℃，这时开始滴加配方量的烯式不饱和单体Ⅰ和65％配方量的引发剂，滴加时间为5h，滴完后保温搅拌反应30min；
(3)接着，氮气保护下，开始滴加配方量的烯式不饱和单体Ⅱ和34％配方量的引发剂至反应体系中，滴加时间为3h，滴完后保温搅拌反应2h，接着开始一次性加入剩余配方量的引发剂，保温搅拌反应30min；
(4)之后，氮气保护下，将反应体系的温度降至100℃，这时，一次性加入配方量的中和剂，搅拌反应30min，滴加1/2配方量的去离子水，滴加时间为15min，搅拌分散均匀后，将反应体系的温度降至80℃，滴加剩余配方量的去离子水，滴加时间为15min，搅拌分散30min，即得到所述的含羟基水性树脂分散体。
实施例3
一种含羟基水性树脂分散体，以重量份数计，由以下原料制备：
所述烯式不饱和单体Ⅰ，以重量份数计，组成如下：
甲基丙烯酸甲酯 20份
丙烯酸羟乙酯 8份。
所述烯式不饱和单体Ⅱ，以重量份数计，组成如下；
甲基丙烯酸乙酯 15份
甲基丙烯酸羟乙酯 6份
甲基丙烯酸 2份。
所述含羟基水性树脂分散体，按照以下步骤制备：
(1)氮气保护下，将配方量的环氧化合物、含两个羧基的化合物以及双酚A加入到反应釜中，搅拌升温至100℃时，加入配方量的催化剂，继续搅拌升温至150℃，保温反应至反应釜中聚合物的酸值≤1时，将反应体系的温度降至100℃，加入配方量的有机溶剂和胺开环剂，保温搅拌4h；
(2)然后，氮气保护下，将反应体系的温度升至140℃，这时开始滴加配方量的烯式不饱和单体Ⅰ和65％配方量的引发剂，滴加时间为4h，滴完后保温搅拌反应30min；
(3)接着，氮气保护下，开始滴加配方量的烯式不饱和单体Ⅱ和34％配方量的引发剂至反应体系中，滴加时间为2h，滴完后保温搅拌反应2h，接着开始一次性加入剩余配方量的引发剂，保温搅拌反应30min；
(4)之后，氮气保护下，将反应体系的温度降至90℃，这时，一次性加入配方量的中和剂，搅拌反应30min，滴加1/2配方量的去离子水，滴加时间为15min，搅拌分散均匀后，将反应体系的温度降至60℃，滴加剩余配方量的去离子水，滴加时间为15min，搅拌分散30min，即得到所述的含羟基水性树脂分散体。
实施例4
一种含羟基水性树脂分散体，以重量份数计，由以下原料制备：
所述烯式不饱和单体Ⅰ，以重量份数计，组成如下：
甲基丙烯酸甲酯 18份
丙烯酸羟乙酯 6份。
所述烯式不饱和单体Ⅱ，以重量份数计，组成如下；
甲基丙烯酸乙酯 22份
甲基丙烯酸羟乙酯 7份
甲基丙烯酸 2份。
所述含羟基水性树脂分散体，按照以下步骤制备：
(1)氮气保护下，将配方量的环氧化合物、含两个羧基的化合物以及双酚A加入到反应釜中，搅拌升温至100℃时，加入配方量的催化剂，继续搅拌升温至160℃，保温反应至反应釜中聚合物的酸值≤1时，将反应体系的温度降至110℃，加入配方量的有机溶剂和胺开环剂，保温搅拌5h；
(2)然后，氮气保护下，将反应体系的温度升至150℃，这时开始滴加配方量的烯式不饱和单体Ⅰ和65％配方量的引发剂，滴加时间为5h，滴完后保温搅拌反应30min；
(3)接着，氮气保护下，开始滴加配方量的烯式不饱和单体Ⅱ和34％配方量的引发剂至反应体系中，滴加时间为53h，滴完后保温搅拌反应2h，接着开始一次性加入剩余配方量的引发剂，保温搅拌反应30min；
(4)之后，氮气保护下，将反应体系的温度降至100℃，这时，一次性加入配方量的中和剂，搅拌反应30min，滴加1/2配方量的去离子水，滴加时间为15min，搅拌分散均匀后，将反应体系的温度降至70℃，滴加剩余配方量的去离子水，滴加时间为15min，搅拌分散30min，即得到所述的含羟基水性树脂分散体。
实施例5
一种含羟基水性树脂分散体，以重量份数计，由以下原料制备：
所述烯式不饱和单体Ⅰ，以重量份数计，组成如下：
丙烯酸异辛酯 23份
甲基丙烯酸羟丙酯 6份。
所述烯式不饱和单体Ⅱ，以重量份数计，组成如下；
甲基丙烯酸异冰片酯 18份
丙烯酸羟丁酯 9份
马来酸酐 3份。
所述含羟基水性树脂分散体，按照以下步骤制备：
(1)氮气保护下，将配方量的环氧化合物、含两个羧基的化合物以及双酚A加入到反应釜中，搅拌升温至100℃时，加入配方量的催化剂，继续搅拌升温至140℃，保温反应至反应釜中聚合物的酸值≤1时，将反应体系的温度降至100℃，加入配方量的有机溶剂和胺开环剂，保温搅拌4h；
(2)然后，氮气保护下，将反应体系的温度升至145℃，这时开始滴加配方量的烯式不饱和单体Ⅰ和65％配方量的引发剂，滴加时间为4h，滴完后保温搅拌反应30min；
(3)接着，氮气保护下，开始滴加配方量的烯式不饱和单体Ⅱ和34％配方量的引发剂至反应体系中，滴加时间为2h，滴完后保温搅拌反应2h，接着开始一次性加入剩余配方量的引发剂，保温搅拌反应30min；
(4)之后，氮气保护下，将反应体系的温度降至95℃，这时，一次性加入配方量的中和剂，搅拌反应30min，滴加1/2配方量的去离子水，滴加时间为15min，搅拌分散均匀后，将反应体系的温度降至65℃，滴加剩余配方量的去离子水，滴加时间为15min，搅拌分散30min，即得到所述的含羟基水性树脂分散体。
实施例6
一种含羟基水性树脂分散体，以重量份数计，由以下原料制备：
所述烯式不饱和单体Ⅰ，以重量份数计，组成如下：
丙烯酸正丁酯 21份
丙烯酸羟己酯 7份。
所述烯式不饱和单体Ⅱ，以重量份数计，组成如下；
苯乙烯 18份
甲基丙烯酸羟己酯 6份
丙烯酸 3份。
所述含羟基水性树脂分散体，按照以下步骤制备：
(1)氮气保护下，将配方量的环氧化合物、含两个羧基的化合物以及双酚A加入到反应釜中，搅拌升温至100℃时，加入配方量的催化剂，继续搅拌升温至155℃，保温反应至反应釜中聚合物的酸值≤1时，将反应体系的温度降至115℃，加入配方量的有机溶剂和胺开环剂，保温搅拌5h；
(2)然后，氮气保护下，将反应体系的温度升至150℃，这时开始滴加配方量的烯式不饱和单体Ⅰ和65％配方量的引发剂，滴加时间为5h，滴完后保温搅拌反应30min；
(3)接着，氮气保护下，开始滴加配方量的烯式不饱和单体Ⅱ和34％配方量的引发剂至反应体系中，滴加时间为3h，滴完后保温搅拌反应2h，接着开始一次性加入剩余配方量的引发剂，保温搅拌反应30min；
(4)之后，氮气保护下，将反应体系的温度降至85℃，这时，一次性加入配方量的中和剂，搅拌反应30min，滴加1/2配方量的去离子水，滴加时间为15min，搅拌分散均匀后，将反应体系的温度降至75℃，滴加剩余配方量的去离子水，滴加时间为15min，搅拌分散30min，即得到所述的含羟基水性树脂分散体。
对比例1同实施例1，不同之处在于，对比例1采用等摩尔量的磷酸作为开环剂替代乙基胺。
对比例2同实施例1，不同之处在于，对比例2中未添加含两个羧基的化合物二聚酸。
对比例3同实施例1，不同之处在于，对比例3采用羧基化合物丁二酸替代二聚酸。
对比例4同实施例1，不同之处在于，对比例4采用羧基化合物己二酸替代二聚酸。
对比例5同实施例1，不同之处在于，对比例5采用羧基化合物癸二酸替代二聚酸。
性能测试：
实施例1-6以及对比例1-5所获含羟基水性树脂分散体进行相关性能测试，具体测试结果见表1、续表1。其中，储存稳定性是将含羟基水性树脂分散体置于50℃的烘箱中，恒温搁置30d，观察分散体的物理状态是否有变化(分层、浑浊等)。
表1
续表1
具体应用
将实施例1-6以及对比例1-5所获含羟基水性树脂分散体分别与氨基树脂等复配得到氨基烤漆，以重量份数计，具体配方如下：
对比例6采用市面上常用的羟基水性分散体(湛新
6515)与氨基树脂等复配得到氨基烤漆，以重量份数计，具体配方如下：
将实施例1-6以及对比例1-6按照上述配方所获氨基烤漆分别均匀涂覆在喷砂钢板表面，涂覆厚度30μm，140℃下烘烤20min，固化形成漆膜，然后对漆膜的相关性能进行测试，具体测试结果见表2：
附着力：按照GB/T 1720-1979(1989)漆膜附着力测定法进行测试；
硬度：按照GB/T 6739-1996进行铅笔硬度测试；
耐盐雾性能：按照中性盐雾方法进行测试，具体测试方法为：将涂覆实施例1-6以及对比例1-6氨基烤漆的喷砂钢板分别放入标格达BGD 882/S中性盐雾试验箱中，当板材开始出现明显的起泡或锈蚀后，实验结束，记录开始起泡或生锈的时间。
表2
| 测试项 | 附着力(级) | 硬度 | 耐盐雾性能 |
| 实施例1 | 0级 | 2H | 240h，不起泡，不生锈 |
| 实施例2 | 0级 | H | 240h，不起泡，不生锈 |
| 实施例3 | 0级 | 2H | 240h，不起泡，不生锈 |
| 实施例4 | 0级 | 2H | 240h，不起泡，不生锈 |
| 实施例5 | 0级 | H | 240h，不起泡，不生锈 |
| 实施例6 | 0级 | H | 240h，不起泡，不生锈 |
| 对比例1 | 1级 | 2H | 240h，不起泡，不生锈 |
| 对比例2 | 2级 | 2H | 180h，起泡，不生锈 |
| 对比例3 | 1级 | 2H | 220h，不起泡，少量锈点 |
| 对比例4 | 1级 | 2H | 220h，起泡，不生锈 |
| 对比例5 | 1级 | 2H | 220h，起泡，不生锈 |
| 对比例6 | 2级 | 3H | 48h，起泡 |
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种含羟基水性树脂分散体，其特征在于，以重量份数计，由以下原料制备：
2.根据权利要求1所述的一种含羟基水性树脂分散体，其特征在于，所述环氧化合物为双酚A型环氧树脂或环氧当量值为100-600的聚亚烷基二醇二缩水甘油基醚中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种含羟基水性树脂分散体，其特征在于，所述含两个羧基的化合物为二聚酸、丁二酸、己二酸、辛二酸或癸二酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种含羟基水性树脂分散体，其特征在于，所述胺开环剂为伯胺、仲胺、芳香族胺、脂环族胺、芳香核取代脂肪族胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种含羟基水性树脂分散体，其特征在于，所述烯式不饱和单体Ⅰ，以重量份数计，组成如下：
乙烯基单体 15-25份
含羟基的乙烯基单体 5-10份。
6.根据权利要求1所述的一种含羟基水性树脂分散体，其特征在于，所述烯式不饱和单体Ⅱ，以重量份数计，组成如下；
乙烯基单体 15-25份
含羟基的乙烯基单体 5-10份
含羧基的乙烯基单体 1-3份。
7.根据权利要求5、6任一项所述的一种含羟基水性树脂分散体，其特征在于，所述乙烯基单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸苄基酯、甲基丙烯酸月桂酯或苯乙烯中的至少一种。
8.根据权利要求5、6任一项所述的一种含羟基水性树脂分散体，其特征在于，所述含羟基的乙烯基单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟丁酯、丙烯酸羟己酯或甲基丙烯酸羟己酯中的至少一种。
9.根据权利要求5、6任一项所述的一种含羟基水性树脂分散体，其特征在于，所述含羧基的烯类单体为丙烯酸、甲基丙烯酸或马来酸酐中的至少一种。
10.根据权利要求1-6任一项所述的含羟基水性树脂分散体，其特征在于，按照以下步骤制备：
(1)氮气保护下，将配方量的环氧化合物、含两个羧基的化合物以及双酚A加入到反应釜中，搅拌升温至100℃时，加入配方量的催化剂，继续搅拌升温至130-180℃，保温反应至反应釜中聚合物的酸值≤1时，将反应体系的温度降至90-120℃，加入配方量的有机溶剂和胺开环剂，保温搅拌3-6h；
(2)然后，氮气保护下，将反应体系的温度升至135-160℃，这时开始滴加配方量的烯式不饱和单体Ⅰ和65％配方量的引发剂，滴加时间为3-5h，滴完后保温搅拌反应30min；
(3)接着，氮气保护下，开始滴加配方量的烯式不饱和单体Ⅱ和34％配方量的引发剂至反应体系中，滴加时间为1-3h，滴完后保温搅拌反应2h，接着开始一次性加入剩余配方量的引发剂，保温搅拌反应30min；
(4)之后，氮气保护下，将反应体系的温度降至80-100℃，这时，一次性加入配方量的中和剂，搅拌反应30min，滴加1/2配方量的去离子水，滴加时间为15min，搅拌分散均匀后，将反应体系的温度降至50-80℃，滴加剩余配方量的去离子水，滴加时间为15min，搅拌分散30min，即得到所述的含羟基水性树脂分散体。
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