CN115159965A - 一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法 - Google Patents

一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115159965A
CN115159965A CN202210929057.4A CN202210929057A CN115159965A CN 115159965 A CN115159965 A CN 115159965A CN 202210929057 A CN202210929057 A CN 202210929057A CN 115159965 A CN115159965 A CN 115159965A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
mixed
strength
mixed slurry
cold isostatic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202210929057.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115159965B (zh
Inventor
高乐文
曹李红
阎涛
李拉练
张溶凯
杨桦
卢煌
闫红斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi Baoguang Ceramic Science Technology Co ltd
Original Assignee
Shaanxi Baoguang Ceramic Science Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi Baoguang Ceramic Science Technology Co ltd filed Critical Shaanxi Baoguang Ceramic Science Technology Co ltd
Priority to CN202210929057.4A priority Critical patent/CN115159965B/zh
Publication of CN115159965A publication Critical patent/CN115159965A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115159965B publication Critical patent/CN115159965B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28BSHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B3/00Producing shaped articles from the material by using presses; Presses specially adapted therefor
    • B28B3/003Pressing by means acting upon the material via flexible mould wall parts, e.g. by means of inflatable cores, isostatic presses
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/6303Inorganic additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632Organic additives
    • C04B35/634Polymers
    • C04B35/63404Polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B35/63416Polyvinylalcohols [PVA]; Polyvinylacetates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3206Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3244Zirconium oxides, zirconates, hafnium oxides, hafnates, or oxide-forming salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3418Silicon oxide, silicic acids or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/44Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
    • C04B2235/448Sulphates or sulphites
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74Physical characteristics
    • C04B2235/77Density
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法,属于陶瓷材料制备技术领域。本发明选取硼酸作为PVA的交联剂,其中PVA溶液的质量浓度1%~10%,PVA溶液和硼酸溶液组成的混合浆料的pH值>8,在此特定条件下,利用硼酸与PVA可呈现可逆反应的原理,解决喷雾造粒过程中交联反应所引起的粘度增大问题,制备出兼具PVA交联性质的造粒料,从而提高等静压成型中的坯体强度、造粒料耐温性能和回料溶解性能。

Description

一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备技术领域,具体涉及一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法。
背景技术
冷等静压成型技术是一种工艺简单、成型时间短的快速成型技术,被广泛应用于95氧化铝真空管的坯体成型。但由于喷雾造粒时浆料中所使用的添加剂PVA聚乙烯醇,因此成型的坯体增加了PVA的属性,导致毛坯的强度不是很高,并伴随着环境相对湿度变化而变化;喷雾造粒过程中,限制了造粒的温度不能太高,否则造成大量造粒料颗粒表面附着变性的PVA,导致回料再制浆时,很难再溶解。
提高PVA强度和耐温性能的方法很多,其中PVA的交联反应被广泛使用来提高PVA的强度、耐温性和耐水性。但是,交联反应会影响浆料的粘度,并不适应于喷雾造粒的工艺。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法,用以解决现有交联反应提高PVA的强度、耐温性和耐水性时,造成浆料的粘度增加不适用于喷雾造粒的工艺的技术问题。
为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法,包括以下步骤:
S1:将去离子水与氧化铝粉体、氧化镁粉体、氧化硅粉体、硫酸钡粉体和氧化锆粉体混合,研磨后得到混合溶液;
S2:在混合溶液中加入硼酸溶液和粘结剂溶液,得到混合浆料A;调节混合浆料A的pH值和粘度,然后进行研磨,随后再进行过筛,得到混合浆料B。
S3:将混合浆料B放置在造粒设备中,使混合浆料B在造粒设备中雾化,混合浆料B中的硼酸和粘结剂溶液在造粒过程中发生交联反应,得到造粒料;
S4:将造粒料进行冷等静压处理,压制得到成型毛坯;
其中,所述粘结剂溶液的质量浓度为1%~10%;所述调节混合浆料A的pH值>8。
进一步地,S1中,所述氧化铝粉体的阿尔法转化率大于96%;所述氧化铝粉体的的纯度大于99.6%;所述氧化镁粉体、氧化硅粉体、硫酸钡粉体和氧化锆粉体均为分析纯。
进一步地,S1中,所述氧化铝粉体、氧化镁粉体、氧化硅粉体、硫酸钡粉体和氧化锆粉体混合后得到混合粉体,所述氧化铝粉体占混合粉体总质量的92%~93%;所述氧化硅粉体占混合粉体总质量的4.5%~5.5%;所述氧化镁粉体占混合粉体总质量的0.5%~1.5%;所述硫酸钡粉体占混合粉体总质量的0.4%~0.6%;所述氧化锆粉体占混合粉体总质量的0.5%~0.7%;所述混合粉体和去离子水的用量比为(6~7)g:(3~4)mL。
进一步地,S1中,所述研磨是采用高速搅拌磨进行研磨,所述高速搅拌磨的转速为140~200r/min;所述研磨时间为5~6h;所述混合溶液的分子粒径满足D50=3~5um,D100<15um。
进一步地,S2中,所述硼酸溶液中的硼酸为分析纯;所述硼酸溶液的质量浓度为0.15%~1.5%;所述粘结剂溶液为由PVA17-88制备得到的PVA溶液。
进一步地,S2中,所述硼酸溶液、粘结剂溶液与混合溶液的用量比以溶质干粉质量百分比计为(0.05%-0.1%):0.8%:1。
进一步地,S2中,所述调节混合浆料A的pH值和粘度是采用浓氨水和柠檬酸进行调节;所述的调节后混合浆料的PH值大于8;所述的调节粘度后混合浆料A的涂3粘度为20~30s。
进一步地,S2中,所述研磨时间为1~2h,且研磨过程中混合浆料A的温度保持在40℃以下。
进一步地,S3中,所述造粒设备为喷雾造粒塔;采用压力泵将混合浆料B放置在造粒设备中,所述压力泵的压力不小于2MPa;所述喷雾造粒塔的入口温度为300~400℃;所述喷雾造粒塔的出口温度为100℃~120℃;所述混合浆料B在造粒设备中雾化的高度不小于2m;所述造粒料的含水率<0.2%;所述造粒料的松装密度为1.0~1.2g/cm3
进一步地,S4中,所述冷等静压处理的压力为60~200MPa。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明公开了一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法,选取硼酸作为PVA溶液的交联剂,其中PVA溶液的质量浓度1%~10%,PVA溶液和硼酸溶液组成的混合浆料A的pH值>8,在此特定条件下,利用硼酸与PVA可呈现可逆反应的原理,解决喷雾造粒过程中交联反应所引起的粘度增大问题,制备出兼具PVA交联性质的造粒料,从而提高等静压成型中的成型毛坯的强度、造粒料耐温性能和回料溶解性能。通过解决PVA在喷雾造粒过程中的交联不能造粒问题,从而实现喷雾造粒,制备出PVA交联性质的造粒料,从而提高造粒料的耐温性和压制坯体的强度及耐水性。
附图说明
图1为实施例1和对比例1制备得到的成型毛坯在干燥环境下进行三点抗弯测试的强度数据图;
图2为实施例1和对比例1制备得到的成型毛坯在相对湿度55%环境下进行三点抗弯测试的强度数据图;
图3为实施例1和对比例1制备得到的成型毛坯回料以及不添加PVA和硼酸的纯配方成型毛坯的回料进行研磨实验的结果图。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果,以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明,否则文中使用的所有技术及科学上的字词,均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义,当有冲突情形时,应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制,无论是对或错,均不应以任何方式限制本发明的范围,即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中,所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此,数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中,若无特别说明,“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思,例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
本文中,为使描述简洁,未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合,所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料,除非另作说明,都使用常规市售产品,其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中,如没有特别说明,“%”都表示重量百分比,“份”都表示重量份,比例都表示重量比。
实施例1
一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法,包括以下步骤:
步骤1:按照混合物粉体与去离子水比例7:3,称量氧化铝粉体、氧化镁粉体、氧化硅粉体、硫酸钡粉体和氧化锆粉体的混合物粉体,其中,氧化铝粉体占混合粉体总质量的92%;所述氧化硅粉体占混合粉体总质量的5.5%;所述氧化镁粉体占混合粉体总质量的1.5%;所述硫酸钡粉体占混合粉体总质量的0.4%;所述氧化锆粉体占混合粉体总质量的0.5%;随后加入去离子水和聚丙烯酸铵分散剂;随后调节高速搅拌磨的转速为140r/min,研磨5h后,得到混合溶液。使用激光粒度仪测试混合溶液的分子粒度,测试结果为3um<D50<5um,D100<15um;其中,所述氧化铝粉体的阿尔法转化率为97%;所述氧化铝粉体的的纯度为99.8%;所述氧化镁粉体、氧化硅粉体、硫酸钡粉体和氧化锆粉体均为分析纯;
步骤2:按照1:15的比例,使用油浴加热的容器中,设定95℃,溶解PVA17-88颗粒10h,得到质量浓度为6%的PVA溶液,然后再稀释质量浓度到3%,待用;取出200mLPVA溶液,加入1~2滴碘化钾溶液,观察颜色均一,即PVA完全溶解,然后,过300目筛网,待用;使用60℃温水,在搅拌器中溶解硼酸,所述硼酸溶液中的硼酸为分析纯,制备出质量浓度1%的硼酸溶液,将1%的硼酸溶液稀释到0.15%,待用;
按质量百分比Al2O3-0.8%PVA-0.1%B2O3,加入相应到步骤1制备的混合溶液中,得到混合浆料A;采用浓氨水和柠檬酸进行调节混合浆料A的pH值和粘度,测试混合浆料A的pH值和粘度,要求混合浆料A的pH值>8,涂-3粘度为20-30s;保持混合浆料A的温度小于40℃,研磨2h后,过300目筛网,得到混合浆料B;
步骤3:采用压力泵将混合浆料B放置在喷雾造粒塔中,调节喷雾造粒塔的入口温度为350℃,出口温度为110℃,打开压力泵的压力为2MPa,开始造粒;造粒过程中调节送风和引风电机,使得混合浆料B的雾化高度不小于2m;浆料在干燥过程中,溶解在混合液中的PVA与硼酸,随着水分的减少,相对浓度增加,发生硼酸与PVA的交联反应,得到造粒料,造粒料的含水率<0.2%,松装密度为1.2g/cm3
步骤4:将造粒料在60~200MPa的压力下分别进行冷等静压处理,制备出密度为2.2g/cm3,2.3g/cm3,2.4g/cm3,2.45g/cm3,2.5g/cm3和2.55g/cm3的成型毛坯。
实施例2
一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法,包括以下步骤:
步骤1:按照混合物粉体与去离子水比例6:4,称量氧化铝粉体、氧化镁粉体、氧化硅粉体、硫酸钡粉体和氧化锆粉体的混合物粉体,其中,氧化铝粉体占混合粉体总质量的92%;所述氧化硅粉体占混合粉体总质量的5.5%;所述氧化镁粉体占混合粉体总质量的1.5%;所述硫酸钡粉体占混合粉体总质量的0.4%;所述氧化锆粉体占混合粉体总质量的0.5%;随后加入去离子水和聚丙烯酸铵分散剂;随后调节高速搅拌磨的转速为140r/min,研磨5h后,得到混合溶液。使用激光粒度仪测试混合溶液的分子粒度,测试结果为3um<D50<5um,D100<15um;其中,所述氧化铝粉体的阿尔法转化率为97%;所述氧化铝粉体的的纯度为99.8%;所述氧化镁粉体、氧化硅粉体、硫酸钡粉体和氧化锆粉体均为分析纯;
步骤2:按照1:15的比例,使用油浴加热的容器中,设定95℃,溶解PVA17-88颗粒10h,得到质量浓度为6%的PVA溶液,然后再稀释质量浓度到3%,待用;取出200mLPVA溶液,加入1~2滴碘化钾溶液,观察颜色均一,即PVA完全溶解,然后,过300目筛网,待用;使用60℃温水,在搅拌器中溶解硼酸,所述硼酸溶液中的硼酸为分析纯,制备出质量浓度1%的硼酸溶液,将1%的硼酸溶液稀释到0.15%,待用;
按质量百分比Al2O3-0.8%PVA-0.05%B2O3,加入相应到步骤1制备的混合溶液中,得到混合浆料A;采用浓氨水和柠檬酸进行调节混合浆料A的pH值和粘度,测试混合浆料A的pH值和粘度,要求混合浆料A的pH值>8,涂-3粘度为20-30s;保持混合浆料A的温度小于40℃,研磨2h后,过300目筛网,得到混合浆料B;
步骤3:采用压力泵将混合浆料B放置在喷雾造粒塔中,调节喷雾造粒塔的入口温度为300℃,出口温度为100℃,打开压力泵的压力为2MPa,开始造粒;造粒过程中调节送风和引风电机,使得混合浆料B的雾化高度不小于2m;浆料在干燥过程中,溶解在混合液中的PVA与硼酸,随着水分的减少,相对浓度增加,发生硼酸与PVA的交联反应,得到造粒料,造粒料的含水率<0.2%,松装密度为1.0g/cm3
步骤4:将造粒料在60~200MPa的压力下分别进行冷等静压处理,制备出密度为2.1g/cm3,2.3g/cm3,2.4g/cm3的成型毛坯。
实施例3
一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法,包括以下步骤:
步骤1:按照混合物粉体与去离子水比例7:3,称量氧化铝粉体、氧化镁粉体、氧化硅粉体、硫酸钡粉体和氧化锆粉体的混合物粉体,其中,氧化铝粉体占混合粉体总质量的93%;所述氧化硅粉体占混合粉体总质量的4.5%;所述氧化镁粉体占混合粉体总质量的0.5%;所述硫酸钡粉体占混合粉体总质量的0.5%;所述氧化锆粉体占混合粉体总质量的0.7%;随后加入去离子水和聚丙烯酸铵分散剂;随后调节高速搅拌磨的转速为200r/min,研磨6h后,得到混合溶液。使用激光粒度仪测试混合溶液的分子粒度,测试结果为3um<D50<5um,D100<15um;其中,所述氧化铝粉体的阿尔法转化率为97%;所述氧化铝粉体的的纯度为99.8%;所述氧化镁粉体、氧化硅粉体、硫酸钡粉体和氧化锆粉体均为分析纯;
步骤2:按照1:15的比例,使用油浴加热的容器中,设定95℃,溶解PVA17-88颗粒10h,得到质量浓度为10%的PVA溶液,然后再稀释质量浓度到1%,待用;取出200mLPVA溶液,加入1~2滴碘化钾溶液,观察颜色均一,即PVA完全溶解,然后,过300目筛网,待用;使用60℃温水,在搅拌器中溶解硼酸,所述硼酸溶液中的硼酸为分析纯,制备出质量浓度1.5%的硼酸溶液,将1%的硼酸溶液稀释到0.15%,待用;
按质量百分比Al2O3-0.8%PVA-0.05%B2O3,加入相应到步骤1制备的混合溶液中,得到混合浆料A;采用浓氨水和柠檬酸进行调节混合浆料A的pH值和粘度,测试混合浆料A的pH值和粘度,要求混合浆料A的pH值>8,涂-3粘度为20-30s;保持混合浆料A的温度小于40℃,研磨1h后,过300目筛网,得到混合浆料B;
步骤3:采用压力泵将混合浆料B放置在喷雾造粒塔中,调节喷雾造粒塔的入口温度为400℃,出口温度为120℃,打开压力泵的压力为3MPa,开始造粒;造粒过程中调节送风和引风电机,使得混合浆料B的雾化高度不小于2m;浆料在干燥过程中,溶解在混合液中的PVA与硼酸,随着水分的减少,相对浓度增加,发生硼酸与PVA的交联反应,得到造粒料,造粒料的含水率<0.2%,松装密度为1.0g/cm3
步骤4:将造粒料在60MPa的压力下分别进行冷等静压处理,制备成型毛坯。
实施例4
一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法,包括以下步骤:
步骤1:按照混合物粉体与去离子水比例7:3,称量氧化铝粉体、氧化镁粉体、氧化硅粉体、硫酸钡粉体和氧化锆粉体的混合物粉体,其中,氧化铝粉体占混合粉体总质量的93%;所述氧化硅粉体占混合粉体总质量的4.5%;所述氧化镁粉体占混合粉体总质量的0.5%;所述硫酸钡粉体占混合粉体总质量的0.5%;所述氧化锆粉体占混合粉体总质量的0.7%;随后加入去离子水和聚丙烯酸铵分散剂;随后调节高速搅拌磨的转速为200r/min,研磨6h后,得到混合溶液;使用激光粒度仪测试混合溶液的分子粒度,测试结果为3um<D50<5um,D100<15um;其中,所述氧化铝粉体的阿尔法转化率为98%;所述氧化铝粉体的的纯度为99.8%;所述氧化镁粉体、氧化硅粉体、硫酸钡粉体和氧化锆粉体均为分析纯;
步骤2:按照1:15的比例,使用油浴加热的容器中,设定95℃,溶解PVA17-88颗粒10h,得到质量浓度为10%的PVA溶液,然后再稀释质量浓度到1%,待用;取出200mLPVA溶液,加入1~2滴碘化钾溶液,观察颜色均一,即PVA完全溶解,然后,过300目筛网,待用;使用60℃温水,在搅拌器中溶解硼酸,所述硼酸溶液中的硼酸为分析纯,制备出质量浓度1.5%的硼酸溶液待用;
按质量百分比Al2O3-0.8%PVA-0.05%B2O3,加入相应到步骤1制备的混合溶液中,得到混合浆料A;采用浓氨水和柠檬酸进行调节混合浆料A的pH值和粘度,测试混合浆料A的pH值和粘度,要求混合浆料A的pH值>8,涂-3粘度为20-30s;保持混合浆料A的温度小于40℃,研磨1h后,过300目筛网,得到混合浆料B;
步骤3:采用压力泵将混合浆料B放置在喷雾造粒塔中,调节喷雾造粒塔的入口温度为400℃,出口温度为120℃,打开压力泵的压力为3MPa,开始造粒;造粒过程中调节送风和引风电机,使得混合浆料B的雾化高度不小于2m;浆料在干燥过程中,溶解在混合液中的PVA与硼酸,随着水分的减少,相对浓度增加,发生硼酸与PVA的交联反应,得到造粒料,造粒料的含水率<0.2%,松装密度为1.2g/cm3
步骤4:将造粒料在200MPa的压力下分别进行冷等静压处理,制备成型毛坯。
实施例5
一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法,包括以下步骤:
步骤1:按照混合物粉体与去离子水比例7:3,称量氧化铝粉体、氧化镁粉体、氧化硅粉体、硫酸钡粉体和氧化锆粉体的混合物粉体,其中,氧化铝粉体占混合粉体总质量的93%;所述氧化硅粉体占混合粉体总质量的4.5%;所述氧化镁粉体占混合粉体总质量的0.5%;所述硫酸钡粉体占混合粉体总质量的0.5%;所述氧化锆粉体占混合粉体总质量的0.7%;随后加入去离子水和聚丙烯酸铵分散剂;随后调节高速搅拌磨的转速为200r/min,研磨6h后,得到混合溶液。使用激光粒度仪测试混合溶液的分子粒度,测试结果为3um<D50<5um,D100<15um;其中,所述氧化铝粉体的阿尔法转化率为97%;所述氧化铝粉体的的纯度为99.8%;所述氧化镁粉体、氧化硅粉体、硫酸钡粉体和氧化锆粉体均为分析纯;
步骤2:按照1:15的比例,使用油浴加热的容器中,设定95℃,溶解PVA17-88颗粒10h,得到质量浓度为10%的PVA溶液,然后再稀释质量浓度到1%,待用;取出200mLPVA溶液,加入1~2滴碘化钾溶液,观察颜色均一,即PVA完全溶解,然后,过300目筛网,待用;使用60℃温水,在搅拌器中溶解硼酸,所述硼酸溶液中的硼酸为分析纯,制备出质量浓度0.5%的硼酸溶液,将1%的硼酸溶液稀释到0.15%,待用;
按质量百分比Al2O3-0.8%PVA-0.05%B2O3,加入相应到步骤1制备的混合溶液中,得到混合浆料A;采用浓氨水和柠檬酸进行调节混合浆料A的pH值和粘度,测试混合浆料A的pH值和粘度,要求混合浆料A的pH值>8,涂-3粘度为20-30s;保持混合浆料A的温度小于40℃,研磨1h后,过300目筛网,得到混合浆料B;
步骤3:采用压力泵将混合浆料B放置在喷雾造粒塔中,调节喷雾造粒塔的入口温度为350℃,出口温度为110℃,打开压力泵的压力为3MPa,开始造粒;造粒过程中调节送风和引风电机,使得混合浆料B的雾化高度不小于2m;浆料在干燥过程中,溶解在混合液中的PVA与硼酸,随着水分的减少,相对浓度增加,发生硼酸与PVA的交联反应,得到造粒料,造粒料的含水率<0.2%,松装密度为1.2g/cm3
步骤4:将造粒料在150MPa的压力下分别进行冷等静压处理,制备成型毛坯。
对比例1:
与实施例1不同的是,在步骤2中不添加硼酸溶液,其余制备过程和参数均于实施例1相同,最后得到一种压制坯体。
将上述实施例和对比例1得到的坯体车制成φ20×60的规则圆棒,在烘箱中60℃恒温2小时后,进行三点抗弯测试强度,得到的数据如图1所示,从图中可以看到,加入0.1%的硼酸得到的成型毛坯,随着坯体密度的增加,毛坯强度有明显的增加;这种现象是由于,PVA与硼酸在造粒的过程中发生了交联反应,从而提高了PVA粘结剂的强度,提高了冷等静压过程中成型毛坯的强度。
将实施例1和对比例1得到的成型毛坯体用烘箱中烘干,放入RH(相对湿度)55%的环境中2h,然后取出,进行三点抗弯测试强度,得到的实验数据如图2所示,从图中可以看到,毛坯的强度随着环境的湿度增加而减小,在没有硼酸交联的PVA的体系中,毛坯的强度降低比较明显,在含有硼酸交联的PVA的体系中,毛坯强度虽然降低,但仍然保持较高的强度值。这一现象能很好的解决,在批量生产中,由于天气变化,对毛坯可加工性的影响。
将上述实施例1和对比例1得到的坯体车制过程中的余料收集起来,进行研磨实验,研磨4小时,过300目筛网。将不添加PVA和硼酸的纯配方成型毛坯作为另一个对比例,得到的研磨实验数据如图3所示,从图中可以看到,不引入硼酸和PVA的Al2O3混合粉,研磨后,浆料筛余量最少;实例1中Al2O3-0.8%PVA-0.1%B2O3的余料重新研磨,浆料筛余量较少;对比例1中Al2O3-0.8%PVA-0B2O3的余料重新研磨,浆料筛余量最大;引起这种现象的原因是,硼酸与PVA交联后,提高了PVA的变性温度,因此在造粒过程高温下变性的PVA量减少;同时,合适比例的硼酸与PVA的交联体存在可逆反应,即重新研磨时,PVA可溶解。可以看出,硼酸的引入,能很好的改善PVA的强度、耐水和耐温性能,从而改善等静压压制坯体的相关性能。同时,由于硼酸与PVA的交联是可逆的,在一定的水溶液中研磨,可以很好的溶解,减小了造粒过程中PVA变性而引起的回料难研磨问题,同是提高了等静压压制毛坯的强度。
以上内容仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将去离子水与氧化铝粉体、氧化镁粉体、氧化硅粉体、硫酸钡粉体和氧化锆粉体混合,研磨后得到混合溶液;
S2:在混合溶液中加入硼酸溶液和粘结剂溶液,得到混合浆料A;调节混合浆料A的pH值和粘度,然后进行研磨,随后再进行过筛,得到混合浆料B;
S3:将混合浆料B放置在造粒设备中,使混合浆料B在造粒设备中雾化,混合浆料B中的硼酸和粘结剂溶液在造粒过程中发生交联反应,得到造粒料;
S4:将造粒料进行冷等静压处理,压制得到成型毛坯;
其中,所述粘结剂溶液的质量浓度为1%~10%;所述调节混合浆料A的pH值>8。
2.根据权利要求1所述的一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法,其特征在于,S1中,所述氧化铝粉体的阿尔法转化率大于96%;所述氧化铝粉体的的纯度大于99.6%;所述氧化镁粉体、氧化硅粉体、硫酸钡粉体和氧化锆粉体均为分析纯。
3.根据权利要求1所述的一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法,其特征在于,S1中,所述氧化铝粉体、氧化镁粉体、氧化硅粉体、硫酸钡粉体和氧化锆粉体混合后得到混合粉体,所述氧化铝粉体占混合粉体总质量的92%~93%;所述氧化硅粉体占混合粉体总质量的4.5%~5.5%;所述氧化镁粉体占混合粉体总质量的0.5%~1.5%;所述硫酸钡粉体占混合粉体总质量的0.4%~0.6%;所述氧化锆粉体占混合粉体总质量的0.5%~0.7%;所述混合粉体和去离子水的用量比为(6~7)g:(3~4)mL。
4.根据权利要求1所述的一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法,其特征在于,S1中,所述研磨是采用高速搅拌磨进行研磨,所述高速搅拌磨的转速为140~200r/min;所述研磨时间为5~6h;所述混合溶液的分子粒径满足D50=3~5um,D100<15um。
5.根据权利要求1所述的一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法,其特征在于,S2中,所述硼酸溶液中的硼酸为分析纯;所述硼酸溶液的质量浓度为0.15%~1.5%;所述粘结剂溶液为由PVA17-88制备得到的PVA溶液。
6.根据权利要求1所述的一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法,其特征在于,S2中,所述硼酸溶液、粘结剂溶液与混合溶液的用量比以溶质干粉质量百分比计为(0.05%-0.1%):0.8%:1。
7.根据权利要求1所述的一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法,其特征在于,S2中,所述调节混合浆料A的pH值和粘度是采用浓氨水和柠檬酸进行调节;所述的调节后混合浆料的PH值大于8;所述的调节粘度后混合浆料A的涂3粘度为20~30s。
8.根据权利要求1所述的一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法,其特征在于,S2中,所述研磨时间为1~2h,且研磨过程中混合浆料A的温度保持在40℃以下。
9.根据权利要求1所述的一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法,其特征在于,S3中,所述造粒设备为喷雾造粒塔;采用压力泵将混合浆料B放置在造粒设备中,所述压力泵的压力不小于2MPa;所述喷雾造粒塔的入口温度为300~400℃;所述喷雾造粒塔的出口温度为100℃~120℃;所述混合浆料B在造粒设备中雾化的高度不小于2m;所述造粒料的含水率<0.2%;所述造粒料的松装密度为1.0~1.2g/cm3
10.根据权利要求1所述的一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法,其特征在于,S4中,所述冷等静压处理的压力为60~200MPa。
CN202210929057.4A 2022-08-03 2022-08-03 一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法 Active CN115159965B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210929057.4A CN115159965B (zh) 2022-08-03 2022-08-03 一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210929057.4A CN115159965B (zh) 2022-08-03 2022-08-03 一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115159965A true CN115159965A (zh) 2022-10-11
CN115159965B CN115159965B (zh) 2022-12-30

Family

ID=83477927

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210929057.4A Active CN115159965B (zh) 2022-08-03 2022-08-03 一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115159965B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005179101A (ja) * 2003-12-17 2005-07-07 Kyocera Corp フォルステライト原料組成物及びこれを用いたフォルステライト焼結体の製造方法
US20110111990A1 (en) * 2008-04-28 2011-05-12 Elena Mikhailovna Pershikova Strong low density ceramics
CN110545929A (zh) * 2017-02-24 2019-12-06 卡博陶粒有限公司 用于制备陶瓷颗粒的粘合剂材料
CN111675531A (zh) * 2020-07-01 2020-09-18 山西省玻璃陶瓷科学研究所(有限公司) 一种bmt-bzt复合新型微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN111732421A (zh) * 2020-05-25 2020-10-02 浙江爱科新材料有限公司 一种氧化铝陶瓷复合粉体的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005179101A (ja) * 2003-12-17 2005-07-07 Kyocera Corp フォルステライト原料組成物及びこれを用いたフォルステライト焼結体の製造方法
US20110111990A1 (en) * 2008-04-28 2011-05-12 Elena Mikhailovna Pershikova Strong low density ceramics
CN110545929A (zh) * 2017-02-24 2019-12-06 卡博陶粒有限公司 用于制备陶瓷颗粒的粘合剂材料
CN111732421A (zh) * 2020-05-25 2020-10-02 浙江爱科新材料有限公司 一种氧化铝陶瓷复合粉体的制备方法
CN111675531A (zh) * 2020-07-01 2020-09-18 山西省玻璃陶瓷科学研究所(有限公司) 一种bmt-bzt复合新型微波介质陶瓷材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN115159965B (zh) 2022-12-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2531564B1 (en) A process for the preparation of carbon black pellets
DE112015003730B4 (de) Verfahren zur Herstellung von Metallpulver
EP1853532B1 (fr) Bille frittee à base de zircone et d'oxyde de cerium
CN111204802B (zh) 黑色钇稳定氧化锆粉体的制备方法
CN107971502B (zh) 一种高分散性球形银粉的制备方法
EP3783068B1 (en) Granular conductive carbon black and preparation method thereof
CN108002828B (zh) 一种等离子喷涂用ysz陶瓷造粒粉及其制备方法
CN115093217B (zh) 灰色氧化锆陶瓷的制备方法以及灰色氧化锆陶瓷
CN102936461A (zh) 一种富铈稀土抛光粉及其制备方法
CN110934153B (zh) 磷酸锆载体、磷酸锆载铜抗菌剂、磷酸锆抗菌剂及其制备方法和应用
CN101246769A (zh) 氧化锌压敏电阻复合粉体与复合添加剂粉体的制备方法
CN115159965B (zh) 一种提高冷等静压成型毛坯强度的方法
CN108727001B (zh) 一种二氧化锆增韧板片状氧化铝基复合陶瓷及其制备方法
CN108503360B (zh) Lsm块体材料的制备方法
CN116621209A (zh) 一种可控比表面积纳米碳酸钡及其合成方法
CN102796493A (zh) 一种球形单分散高铈抛光粉及其制备方法
JPH06305726A (ja) 希土類元素酸化物粉末の製造方法
CN111269619B (zh) 一种阴极电泳涂料色浆及其制备方法
CN110304926B (zh) 一种氮化硅泥料及其制备方法和氮化硅陶瓷件
CN113149664B (zh) 一种复合陶瓷材料粉体及陶瓷产品的制备方法
CN114983990A (zh) 一种稳定的冰醋酸-醋酸钠复合物及其应用
CN102212277B (zh) 人造革用水性白色色片及其制备方法
JP5558287B2 (ja) アルミニウムドープ酸化亜鉛粒子及びその製造方法
CN115259217B (zh) 一种金属掺杂纳米二氧化锆的制备方法
CN112408460B (zh) 一种纳米氧化锌的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant