CN115159460A - 一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法 - Google Patents

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CN115159460A CN202210823446.9A CN202210823446A CN115159460A CN 115159460 A CN115159460 A CN 115159460A CN 202210823446 A CN202210823446 A CN 202210823446A CN 115159460 A CN115159460 A CN 115159460A
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Abstract

本发明公开了一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，属于氘代试剂制备领域，具体涉及将原料混合后经球磨处理，然后通入氘气得到硼氘化钠粗产物，纯化分离得到硼氘化钠；原料中有含硼化合物、活性金属或其化合物；含硼化合物为水合硼砂、硼酸钠、水合偏硼酸钠、硼酸钙水合物、钠硼解石中至少一种；活性金属或其化合物为镁、硅化镁、硼化镁中至少一种。本发明方法对硼氘化钠有好的生产速率，经10h制备后硼氘化钠的产率为39%以上。

Description

一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法
技术领域
本发明属于氘代试剂制备领域，具体涉及一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法。
背景技术
近年来，稳定性同位素标记试剂作为一种无损伤性的示踪技术，在生命科学等方面得到了广泛的重视和推广。在医学上，利用放射性同位素标记试剂对甲状腺、肝、肾、脑、心脏、胰腺、胃等脏器进行扫描，成为诊断肿瘤等疾病的重要检查和治疗手段。在工业上，可用于反应动力学及催化反应机理的研究，地下输油管道泄漏情况的检查，地下水分布及地下矿藏资源情况的地质调查等。在农业上用来研究作物营养生理，改良土壤，指导合理施肥、施药以及农药残留量的测定等。
CN105502292A中公开一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，将硼系物和石英砂置入密封反应釜内，再加入活性金属，通入氘气，加热搅拌反应生成硼氘化钠。避免了常规的采用压力的方法按照一定比例将氘气压入而导致的氘气浪费问题。本发明提供了一种生产速率高的稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产速率高的稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，包括：将原料混合后经球磨处理，然后通入氘气得到硼氘化钠粗产物，纯化分离得到硼氘化钠；原料中有含硼化合物、活性金属或其化合物；含硼化合物为水合硼砂、硼酸钠、水合偏硼酸钠、硼酸钙水合物、钠硼解石中至少一种；活性金属或其化合物为镁、硅化镁、硼化镁中至少一种。本发明通过将含硼化合物与活性金属或其化合物通过研磨可以制得硼氢化钠，然后再与氘气反应生成硼氘化钠，本发明方法是将含硼化合物与活性金属或其化合物按一定的量进行配比，在按球磨方法制备硼氢化钠时，提高硼氢化钠的生产速率，可以节省时间，提高原料的周转率，进而可以提高生产效率。
优选地，含硼化合物中含有水合硼砂、硼酸钠、水合偏硼酸钠中至少一种，以及硼酸钙水合物、钠硼解石中至少一种。
优选地，活性金属或其化合物中含有镁，以及硅化镁和硼化镁中至少一种。将镁与含硼化合物混合，在球磨时发生反应，镁经反应转变成氧化镁，含硼化合物转变成硼氢化钠。在研究中，发现将硅化镁或硼化镁与含硼化合物混合球磨，同样可以制备得到硼氢化钠，但相较于金属镁，其生产速率降低，将镁、硅化镁、硼化镁中几种混合使用时，对硼氢化钠有好的生产效果，只有生成了硼氢化钠，才能生成硼氘化钠。
优选地，含硼化合物为水合硼砂、硼酸钙水合物和/或钠硼解石。
优选地，硼酸钙水合物和/或钠硼解石的使用量为水合硼砂的10-100wt%。
优选地，原料中含有碳酸钠。
优选地，硅化镁和/或硼化镁的使用量为镁的20-200wt%。
优选地，原料含有添加剂，添加剂为碳化硅、硅藻土中至少一种。在球磨制备硼氢化钠时，使用碳化硅和/或硅藻土作为添加剂，可以进一步提高硼氢化钠的生产效果，因而提高硼氘化钠的产率。
优选地，含硼化合物经300-500℃下预处理3-5h。
本发明公开了含硼化合物、活性金属或其化合物在提高硼氘化钠生产速率中的用途，含硼化合物为水合硼砂、硼酸钠、水合偏硼酸钠、硼酸钙水合物、钠硼解石中至少一种；活性金属或其化合物为镁、硅化镁、硼化镁中至少一种。
优选地，硼化合物的预处理中，将含硼化合物在300-500℃下煅烧3-5h，冷却至室温，破碎后筛分，干燥，得到预处理后的含硼化合物。
更优选地，硼化合物的预处理中，含硼化合物为水合硼砂、硼酸钠、水合偏硼酸钠、硼酸钙水合物、钠硼解石中至少一种。
优选地，硼氢化钠的制备中，将预处理后的含硼化合物、活性金属或其化合物、碳酸钠混合，在氩气氛围下，进行球磨处理3-24h制备得到含有硼氢化钠的混合物。
更优选地，球磨处理中，使用重量比1：0.3-0.6的10mm和6mm的刚玉球，球磨中的混合物的使用量为刚玉球的1-3wt%。球磨处理为常温条件。球磨转速800-1200rpm，球磨10-30min，停止10-30min。
更优选地，硼氢化钠的制备中，含硼化合物为水合硼砂和硼酸钙水合物。水合硼砂和硼酸钙水合物以质量比1：0.2-1的比例混合。
更优选地，硼氢化钠的制备中，含硼化合物为水合硼砂和钠硼解石。水合硼砂和钠硼解石以质量比1：0.2-1的比例混合。
更优选地，硼氢化钠的制备中，含硼化合物为水合硼砂、硼酸钙水合物和钠硼解石。水合硼砂、硼酸钙水合物和钠硼解石以质量比1：0.1-0.5：0.1-0.5的比例混合。
更优选地，硼氢化钠的制备中，含硼化合物为硼酸钠和硼酸钙水合物。硼酸钠和硼酸钙水合物以质量比1：0.2-1的比例混合。
更优选地，硼氢化钠的制备中，含硼化合物为硼酸钠和钠硼解石。硼酸钠和钠硼解石以质量比1：0.2-1的比例混合。
更优选地，硼氢化钠的制备中，含硼化合物为硼酸钠、硼酸钙水合物和钠硼解石。硼酸钠、硼酸钙水合物和钠硼解石以质量比1：0.1-0.5：0.1-0.5的比例混合。
更优选地，硼氢化钠的制备中，含硼化合物为水合偏硼酸钠和硼酸钙水合物。水合偏硼酸钠和硼酸钙水合物以质量比1：0.2-1的比例混合。
更优选地，硼氢化钠的制备中，含硼化合物为水合偏硼酸钠和钠硼解石。水合偏硼酸钠和钠硼解石以质量比1：0.2-1的比例混合。
更优选地，硼氢化钠的制备中，含硼化合物为水合偏硼酸钠、硼酸钙水合物和钠硼解石。水合偏硼酸钠、硼酸钙水合物和钠硼解石以质量比1：0.1-0.5：0.1-0.5的比例混合。
更优选地，硼氢化钠的制备中，活性金属或其化合物为镁、硅化镁、硼化镁中至少一种。
更优选地，硼氢化钠的制备中，活性金属或其化合物为镁和硅化镁。镁和硅化镁以质量比1：0.2-5的比例混合。
更优选地，硼氢化钠的制备中，活性金属或其化合物为镁和硼化镁。镁和硼化镁以质量比1：0.2-5的比例混合。
更优选地，硼氢化钠的制备中，活性金属或其化合物为硅化镁和硼化镁。硅化镁和硼化镁以质量比1：0.2-5的比例混合。
更优选地，硼氢化钠的制备中，活性金属或其化合物为镁、硅化镁、硼化镁。镁、硅化镁和硼化镁以质量比1：0.2-1：0.2-1的比例混合。
更优选地，硼氢化钠的制备中，活性金属或其化合物的使用量为含硼化合物的1500-2000wt%。
更优选地，硼氢化钠的制备中，碳酸钠的使用量为含硼化合物的60-100wt%。
更优选地，硼氢化钠的制备中，添加剂为碳化硅、硅藻土中至少一种。
更优选地，硼氢化钠的制备中，添加剂的使用量为含硼化合物的500-1000wt%。
更优选地，硼氢化钠的制备中，添加剂为碳化硅和硅藻土。碳化硅和硅藻土以质量比1：0.2-2的比例使用。
优选地，硼氘化钠粗产物的制备中，将体系中的氩气替换氘气，搅拌下在300-500℃处理1-5h，自然冷却9-18h，得到含有硼氘化钠的混合物。
优选地，硼氘化钠的纯化中，将含有硼氘化钠的混合物加入萃取溶液中，密封条件下搅拌萃取，经3-9h的萃取后，过滤，溶液蒸干后干燥得到硼氘化钠。含有硼氘化钠的混合物的使用量为萃取溶液的60-100wt%。
更优选地，硼氘化钠的纯化中，萃取溶液为四氢呋喃、二甲氧基乙烷、正丙胺、异丙胺、乙二胺、液氨、二乙二醇二甲醚、三甘醇二甲醚、四甘醇二甲醚、苯、烷烃或乙醚中至少一种。
更优选地，硼氘化钠的纯化中，萃取溶液为正丙胺、异丙胺、乙二胺、二乙二醇二甲醚中至少一种。
更优选地，硼氘化钠的纯化中，萃取溶液为乙二胺和二乙二醇二甲醚。萃取溶液中乙二胺和二乙二醇二甲醚以质量比1：0.3-2的比例混合。
本发明由于采用了将原料混合后经球磨处理，然后通入氘气得到硼氘化钠粗产物，纯化分离得到硼氘化钠；原料中有含硼化合物、活性金属或其化合物；含硼化合物为水合硼砂、硼酸钠、水合偏硼酸钠、硼酸钙水合物、钠硼解石中至少一种；活性金属或其化合物为镁、硅化镁、硼化镁中至少一种，因而具有如下有益效果：本发明方法经10h制备后硼氘化钠的产率为39%以上。因此，本发明是一种生产速率高的稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法。
附图说明
图1为硼氢化钠粗产物XRD图；
图2为硼氢化钠红外图；
图3为硼氘化钠产率图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述：
实施例1：
一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，
含硼化合物的预处理：将含硼化合物在500℃下煅烧5h，冷却至室温，破碎后筛分，干燥，得到预处理后的含硼化合物。含硼化合物破碎后经100-200目进行筛分。
硼氢化钠的制备：将预处理后的含硼化合物、活性金属、碳酸钠混合，在氩气氛围下，进行球磨处理10h制备得到含有硼氢化钠的混合物。
含硼化合物为水合硼砂和硼酸钙水合物。水合硼砂和硼酸钙水合物以质量比1：0.5的比例混合。
活性金属为镁，活性金属的使用量为含硼化合物的2000wt%。
碳酸钠的使用量为含硼化合物的80wt%。
球磨处理中，使用重量比1：0.5的10mm和6mm的刚玉球，球磨中的混合物的使用量为刚玉球的2wt%。球磨处理为常温条件。球磨转速1000rpm，球磨20min，停止10min。
硼氘化钠粗产物的制备：将体系中的氩气替换氘气，搅拌下在400℃处理3h，自然冷却12h，得到含有硼氘化钠的混合物。
硼氘化钠的纯化：将含有硼氘化钠的混合物加入萃取溶液中，密封条件下搅拌萃取，经6h的萃取后，过滤，溶液蒸干后干燥得到硼氘化钠。
萃取溶液为乙二胺和二乙二醇二甲醚的混合液，萃取溶液中乙二胺和二乙二醇二甲醚以质量比1：0.5的比例混合，含有硼氘化钠的混合物的使用量为萃取溶液的80wt%。
实施例2：
一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，
本实施例与实施例1相比，不同之处在于，含硼化合物的成分不同。
含硼化合物为水合硼砂和钠硼解石。水合硼砂和钠硼解石以质量比1：0.5的比例混合。
实施例3：
一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，
本实施例与实施例1相比，不同之处在于，含硼化合物的成分不同。
含硼化合物为水合硼砂、硼酸钙水合物和钠硼解石。水合硼砂、硼酸钙水合物和钠硼解石以质量比1：0.25：0.25的比例混合。
实施例4：
一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，
本实施例与实施例1相比，不同之处在于，含硼化合物的成分不同。
含硼化合物为硼酸钠和硼酸钙水合物。硼酸钠和硼酸钙水合物以质量比1：0.5的比例混合。
实施例5：
一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，
本实施例与实施例1相比，不同之处在于，含硼化合物的成分不同。
含硼化合物为硼酸钠和钠硼解石。硼酸钠和钠硼解石以质量比1：0.5的比例混合。
实施例6：
一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，
本实施例与实施例1相比，不同之处在于，含硼化合物的成分不同。
含硼化合物为硼酸钠、硼酸钙水合物和钠硼解石。硼酸钠、硼酸钙水合物和钠硼解石以质量比1：0.25：0.25的比例混合。
实施例7：
一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，
本实施例与实施例1相比，不同之处在于，含硼化合物的成分不同。
含硼化合物为水合偏硼酸钠和硼酸钙水合物。水合偏硼酸钠和硼酸钙水合物以质量比1：0.5的比例混合。
实施例8：
一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，
本实施例与实施例1相比，不同之处在于，含硼化合物的成分不同。
含硼化合物为水合偏硼酸钠和钠硼解石。水合偏硼酸钠和钠硼解石以质量比1：0.5的比例混合。
实施例9：
一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，
本实施例与实施例1相比，不同之处在于，含硼化合物的成分不同。
含硼化合物为水合偏硼酸钠、硼酸钙水合物和钠硼解石。水合偏硼酸钠、硼酸钙水合物和钠硼解石以质量比1：0.25：0.25的比例混合。
实施例10：
一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，
本实施例与实施例1相比，不同之处在于，在硼氢化钠的制备中加入了添加剂。
硼氢化钠的制备：将预处理后的含硼化合物、活性金属、碳酸钠、添加剂混合，在氩气氛围下，进行球磨处理10h制备得到含有硼氢化钠的混合物。添加剂为碳化硅，添加剂的使用量为含硼化合物的800wt%。
实施例11：
一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，
本实施例与实施例10相比，不同之处在于，在硼氢化钠的制备中使用的添加剂为硅藻土。
实施例12：
一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，
本实施例与实施例10相比，不同之处在于，在硼氢化钠的制备中使用的添加剂为碳化硅和硅藻土。碳化硅和硅藻土以质量比1：1的比例使用。
实施例13：
一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，
本实施例与实施例1相比，不同之处在于，在硼氢化钠的制备中将活性金属替换为硅化镁。硅化镁的使用量与实施例1中镁的使用量相同。
实施例14：
一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，
本实施例与实施例1相比，不同之处在于，在硼氢化钠的制备中将活性金属替换为硼化镁。硼化镁的使用量与实施例1中镁的使用量相同。
实施例15：
一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，
本实施例与实施例1相比，不同之处在于，在硼氢化钠的制备中使用活性金属和其化合物。
硼氢化钠的制备：将预处理后的含硼化合物、活性金属和其化合物、碳酸钠、添加剂混合，在氩气氛围下，进行球磨处理10h制备得到含有硼氢化钠的混合物。活性金属和其化合物为镁和硅化镁。镁和硅化镁以质量比1：0.5的比例混合。活性金属和其化合物的使用量与实施例1中镁的使用量相同。
实施例16：
一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，
本实施例与实施例1相比，不同之处在于，在硼氢化钠的制备中使用活性金属和其化合物。活性金属和其化合物为镁和硼化镁。镁和硼化镁以质量比1：0.5的比例混合。活性金属和其化合物的使用量与实施例1中镁的使用量相同。
实施例17：
一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，
本实施例与实施例1相比，不同之处在于，在硼氢化钠的制备中使用活性金属化合物。活性金属化合物为硅化镁、硼化镁。硅化镁和硼化镁以质量比1：0.5的比例混合。活性金属化合物的使用量与实施例1中镁的使用量相同。
实施例18：
一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，
本实施例与实施例1相比，不同之处在于，在硼氢化钠的制备中使用活性金属和其化合物。活性金属和其化合物为镁和硅化镁、硼化镁。镁和硅化镁、硼化镁以质量比1：0.5：0.5的比例混合。活性金属和其化合物的使用量与实施例1中镁的使用量相同。
实施例19：
一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，
本实施例与实施例1相比，不同之处在于，在硼氢化钠的制备中加入了添加剂，在硼氢化钠的制备中使用活性金属化合物。活性金属化合物为硅化镁、硼化镁。硅化镁和硼化镁以质量比1：0.5的比例混合。活性金属化合物的使用量与实施例1中镁的使用量相同。
硼氢化钠的制备：将预处理后的含硼化合物、活性金属、碳酸钠、添加剂混合，在氩气氛围下，进行球磨处理10h制备得到含有硼氢化钠的混合物。添加剂为碳化硅，添加剂的使用量为含硼化合物的800wt%。
实施例20：
一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，
本实施例与实施例1相比，不同之处在于，在硼氢化钠的制备中加入了添加剂，在硼氢化钠的制备中使用活性金属和其化合物。活性金属和其化合物为镁和硅化镁、硼化镁。镁和硅化镁、硼化镁以质量比1：0.5：0.5的比例混合。活性金属和其化合物的使用量与实施例1中镁的使用量相同。
硼氢化钠的制备：将预处理后的含硼化合物、活性金属、碳酸钠、添加剂混合，在氩气氛围下，进行球磨处理10h制备得到含有硼氢化钠的混合物。添加剂为碳化硅，添加剂的使用量为含硼化合物的800wt%。
对比例1：
本对比例与实施例1相比，不同之处在于，含硼化合物仅使用水合硼砂。
对比例2：
本对比例与实施例1相比，不同之处在于，含硼化合物仅使用硼酸钠。
对比例3：
本对比例与实施例1相比，不同之处在于，含硼化合物仅使用水合偏硼酸钠。
对比例4：
本对比例与实施例1相比，不同之处在于，含硼化合物仅使用硼酸钙水合物。
对比例5：
本对比例与实施例1相比，不同之处在于，含硼化合物仅使用钠硼解石。
试验例：
1.物相分析
测试样品：实施例1方法中各组分混合经球磨后得到的混合样。
采用X射线衍射（XRD）仪对测试样品进行分析。
本发明实施例1中各组分混合经球磨后得到的混合样的XRD分析如图1所示，其中，1为硼酸钙水合物，2为镁，3为氧化镁，4为硼氢化钠，未发现水合硼砂的衍射峰，表明水合硼砂在球磨过程中结构被破坏，而硼酸钙水合物的结构仍有部分存在，表明本申请方法可以制得硼氢化钠。
2.红外分析
测试样品：实施例1方法中各组分混合经球磨后得到的混合样，经纯化处理得到硼氢化钠。
将含有硼氢化钠的混合物加入萃取溶液中，密封条件下搅拌萃取，经6h的萃取后，过滤，溶液蒸干后干燥得到硼氢化钠。萃取溶液为乙二胺和二乙二醇二甲醚。萃取溶液中乙二胺和二乙二醇二甲醚以质量比1：1的比例混合，含有硼氢化钠的混合物的使用量为萃取溶液的80wt%。
本发明按上述方法对硼氢化钠的红外光谱如图2所示，其中，在2200-2400cm-1之间为硼氢的伸缩振动吸收峰，在1123 cm-1处为硼氢的摇摆振动吸收峰，与硼氢化钠标准品的红外光谱的特征峰基本一致，表明本发明方法可以制备得到硼氢化钠。
3.硼氘化钠的产率
本发明各实施例和对比例制备得到的硼氘化钠的产率如图3所示，其中，S1为实施例1，S2为实施例2，S3为实施例3，S4为实施例4，S5为实施例5，S6为实施例6，S7为实施例7，S8为实施例8，S9为实施例9，S10为实施例10，S11为实施例11，S12为实施例12，S13为实施例13，S14为实施例14，S15为实施例15，S16为实施例16，S17为实施例17，S18为实施例18，S19为实施例19，S20为实施例20，D1为对比例1，D2为对比例2，D3为对比例3，D4为对比例4，D5为对比例5。各对比例中，对比例1中的含硼化合物仅使用水合硼砂，对比例2中的含硼化合物仅使用硼酸钠，对比例3中的含硼化合物仅使用水合偏硼酸钠，对比例4中的含硼化合物仅使用硼酸钙水合物，对比例5中的含硼化合物仅使用钠硼解石，对比例1-3的方法对硼氘化钠的产率不超过40%，对比例4-5的方法对硼氘化钠的产率不超过30%，表明采用单一含硼化合物时，硼氘化钠的生成速率并不高，而实施例的方法制备得到的硼氘化钠的产率为40%以上，在将两种以上含硼化合物混合使用并用于制备硼氘化钠后，有更高的生产速率，相应的产率更高。本发明中，含硼化合物可为水合硼砂、硼酸钠、水合偏硼酸钠、硼酸钙水合物、钠硼解石中任一种，其中，硼酸钙水合物、钠硼解石中含有钙元素，水合硼砂、硼酸钠、水合偏硼酸钠不含有钙元素同时均含有结合水，将含有钙元素的含硼化合物与未含有钙元素的含硼化合物之间相互混合，按球磨方法处理，硼氘化钠的生产速率更高，相应的产率更高，将未含有钙元素的含硼化合物之一与硼酸钙水合物、钠硼解石等含有钙元素的含硼化合物共同混合使用时，效果更高；实施例10-12中，在使用了水合硼砂和硼酸钙水合物作为含硼化合物制备硼氘化钠时，使用碳化硅和硅藻土中至少一种作为添加剂，与其他组分共混下，本方法对硼氘化钠的生产速率提高，表明碳化硅和硅藻土中至少一种的使用有助于硼氘化钠的生成；实施例13-18中，表明将镁、硅化镁和硼化镁中至少一种等活性金属和/或其化合物用于制备硼氘化钠的方法中后，具有好的硼氘化钠生产速率，在未使用镁而仅使用硅化镁和硼化镁中至少一种时，硼氘化钠的生产速率会受到影响，在使用了镁后，进一步将硅化镁和硼化镁中至少一种加入方法中使用，可以提高硼氘化钠的生产速率，从而得到更高的产率；实施例19-20中，表明将含硼化合物的混合使用、添加剂的混合使用、活性金属和/或其化合物配合使用，可以得到生产速率更佳的制备硼氘化钠的方法。本段描述中所提及的产率并非本方法增加时间后的终产率，为本发明中各实施例或对比例中限定了反应时间后的产率。
本发明方法经10h制备后硼氘化钠的产率为39%以上。
本发明各方法中按球磨处理超过16h后，产率总量仍缓慢增加，在球磨处理超过20h后，产率总体保持不变。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (10)

1.一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，包括：将原料混合后经球磨处理，然后通入氘气得到硼氘化钠粗产物，纯化分离得到硼氘化钠；所述原料中有含硼化合物、活性金属或其化合物；所述含硼化合物为水合硼砂、硼酸钠、水合偏硼酸钠、硼酸钙水合物、钠硼解石中至少一种；所述活性金属或其化合物为镁、硅化镁、硼化镁中至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，其特征是：所述含硼化合物中含有水合硼砂、硼酸钠、水合偏硼酸钠中至少一种，以及硼酸钙水合物、钠硼解石中至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，其特征是：所述活性金属或其化合物中含有镁，以及硅化镁和硼化镁中至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，其特征是：所述含硼化合物为水合硼砂、硼酸钙水合物和/或钠硼解石。
5.根据权利要求1-2、4任一所述的一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，其特征是：所述硼酸钙水合物和/或钠硼解石的使用量为水合硼砂的10-100wt%。
6.根据权利要求1所述的一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，其特征是：所述原料中含有碳酸钠。
7.根据权利要求1、3任一所述的一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，其特征是：所述硅化镁和/或硼化镁的使用量为镁的20-200wt%。
8.根据权利要求1所述的一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，其特征是：所述原料含有添加剂，所述添加剂为碳化硅、硅藻土中至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，其特征是：所述含硼化合物经300-500℃下预处理3-5h。
10.含硼化合物、活性金属或其化合物在提高硼氘化钠生产速率中的用途，所述含硼化合物为水合硼砂、硼酸钠、水合偏硼酸钠、硼酸钙水合物、钠硼解石中至少一种；所述活性金属或其化合物为镁、硅化镁、硼化镁中至少一种。
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