CN111560251B - 一种利用固体废弃物制备的土壤调理剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于土壤调理剂的技术领域，具体涉及一种利用固体废弃物制备的土壤调理剂及其制备方法和应用。所述土壤调理剂的制备原料包括，花岗岩石粉、大理石石粉、污泥以及助剂；制备方法为将花岗岩、大理石、污泥的原料粉碎成细粉，将花岗岩石粉、大理石石粉、污泥粉末以及助剂混合，加水搅拌均匀，成泥浆状后进行干燥，得到的混合料进行高温热活化、冷却、干燥、即得土壤调理剂产品。利用废弃石材材料中含有氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钙等组分，以及污泥中富含P2O5、氧化钾和氧化镁等组分，通过热处理这些组分，得到硅铝酸盐等含有晶格缺陷少的晶体，增大材料的比表面积，并在表面形成微孔结构，从而达到调理重金属污染土壤的作用。
Description
技术领域
本发明属于土壤调理剂的技术领域，具体涉及一种利用固体废弃物制备的土壤调理剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着经济的发展，天然石材制品越来越受到人们的喜爱，而在这一产业迅猛发展的过程中，石材加工、打磨以及抛光等过程中产生的废弃物污染问题变得越来越严重，据报道，每生产30m2的板材，就能产生约1吨的石粉及边角废料，仅我国每年就能产生900多万吨的石粉废料。石粉的颗粒粒径比较小，易受到风和雨水的影响，从而对环境造成二次污染，因此，亟需开发新方法实现资源化回收利用废石粉。
在中国，随着工业化和城市化的快速发展，产生了大量污水。自2015年发布实施《水污染防治行动计划》以来，国家大力推进水污染治理。截止到2018年底，全国设市城市污水处理能力1.67亿立方米/日，累计处理污水量519亿立方米(2018中国生态环境状况公报)，而在污水的处理过程中不可避免的产生大量的污泥。污泥作为污水处理的副产品，含有多种污染物质，例如持久性有机污染物(POPs)等有机物和重金属化合物等无机物。这些污染物质严重制约着污泥的利用。
根据2005～2011年测土施肥902万个土壤样品测试数据分析，我国40％耕地土壤处于pH6.5以下，其中全国查明pH4.5以下的耕地面积2285万亩，查明pH5.5以下的耕地面积2.26亿亩，土壤酸化严重，直接影响农业生产。而在酸性土壤中，又常常伴随着重金属污染。2014年公布的全国土壤污染状况调查公报显示，全国土壤环境状况总体不容乐观，土壤总的超标率为16.1％，南方土壤污染重于北方；长江三角洲、珠江三角洲、东北老工业基地等部分区域土壤污染问题较为突出，西南、中南地区土壤重金属超标范围较大。
常规的土壤重金属处理方法都有一定的局限性，针对大面积的土壤重金属污染往往不适用。因而，研制出一种经济、高效和易于生产制备的土壤调理剂，对于大面积的土壤重金属修复具有极大的意义。
硅是植物体的重要营养元素，被列为继氮、磷、钾之后的第四大元素。对水稻、甘蔗等作物产量影响较大。土壤中含有大量的硅，但大部分是以晶态形式存在的硅酸盐，而能被植物直接吸收利用的原硅酸等有效硅含量较低。据调查，我国南方土壤缺硅严重，特别是在以水稻为主要种植作物的地区，土壤缺硅直接制约着我国粮食生产。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的在于提供一种利用固体废弃物制备的土壤调理剂及其制备方法和应用，通过合理调节元素含量，对原材料进行碱性焙烧之后，使其物相结构发生转变，使生成的土壤调理剂具有多孔结构，提供一种以中量元素硅、钙为主，并辅助补充磷，钾，镁等元素的天然矿物质土壤调理剂。
本发明的技术内容如下：
本发明提供了一种利用固体废弃物制备的土壤调理剂，所述土壤调理剂的制备原料包括，花岗岩石粉、大理石石粉、污泥以及助剂；
所述花岗岩石粉、大理石石粉、污泥以及助剂的使用比例为1：(0.5～1.5)：(0.5～1.5)：(0.1～0.5)；
所述助剂包括氢氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钙、碳酸钠中的一种或多种；
所述土壤调理剂中的有效硅的含量达20％或以上，有效磷的含量达1％或以上，前期盆栽试验表明，研发的土壤调理剂产品可有效提高作物生物量，改良土壤，减少土壤中重金属对植物的毒害；
本发明以石材加工过程中产生的废弃石粉和污水处理厂污泥为原料，通过添加助剂和焙烧热处理等工艺流程，将石粉中的晶态SiO2转变为Ca2SiO4、Ca2SiO4、Na2SiO3、Na2Al2O3等有效态硅，污泥中的磷转变为CaNaPO4、Ca3(PO4)2、Ca4Mg5(PO4)6，提高了元素的可利用性，增加土壤肥力。
本发明还提供了一种利用固体废弃物制备的土壤调理剂的制备方法，包括如下步骤：将花岗岩、大理石、污泥的原料粉碎成细粉，将得到的花岗岩石粉、大理石石粉、污泥粉末以及助剂混合，加水搅拌均匀，成泥浆状后进行干燥，得到混合料，将混合料进行高温热活化、冷却、干燥、即得土壤调理剂产品。
所述原料的粉碎的操作为采用电磁粉碎，并过100～200目筛子，使得原料粒径小于0.1mm；
所述高温热活化为将混合料加热使其活化，所述加热的操作为，煅烧温度为500～1000℃，时间为0.5～3h，升温速度为10～40℃/min；
所述所有的干燥的温度为80～100℃，使得混合料的含水率小于6％；
所述冷却为通过水淬操作进行快速冷却，在熔融物被水淬的过程中，水淬的越细，冷却的越快，产品的枸溶率也就越高。
所述混合料粉碎后将过60～100目筛子得到产品。
上述制备方法通过将花岗岩石粉、大理石石粉、干污泥混合，并在助剂的作用下，使得组分中的硅、钙、磷等组分被活化，并固定组分中的有害元素，转变成为一种土壤调理剂。首先，在高温处理的过程中，污泥中的有机污染物质经高温破坏，丧失了原有毒性；其次，由于添加助剂的作用，降低材料的熔点，材料处于熔融状态，石粉及污泥中原本所含的微量重金属被包裹在矿物成分中，变为残渣态，在环境中不易被浸出，降低了材料本身的毒性而不增加土壤污染；所得到的土壤调理剂含有晶格缺陷少的晶体，如：硅酸铝盐和硅酸钙盐等物质，在硅酸铝盐中，晶格中含有大量阳离子和氧缺位；在硅酸钙盐中，硅氧四面体是稳定的结构，而钙可以被重金属阳离子取代，生成稳定的金属硅酸盐。污泥中的氧化铁在反应中生成了α-Fe2O3，比表面积增大，也能吸附部分重金属。
本发明还提供了一种利用固体废弃物制备的土壤调理剂应用于重金属污染土壤的调理，将所述土壤调理剂按质量比0.5～1％添加到土壤中，可降低土壤中重金属Cu、Pb、Zn、Cd的有效态含量，同时显著降低植物体内重金属的含量，促进植物生长。
本发明的有益效果如下：
本发明的土壤调理剂，利用废弃石材材料中含有氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钙等组分，以及污泥中富含P2O5、氧化钾和氧化镁等组分，通过热处理这些组分，得到硅铝酸盐等含有晶格缺陷少的晶体，增大材料的比表面积，并在表面形成微孔结构，从而达到调理重金属污染土壤的作用。生成含有晶格缺陷少的硅酸铝盐、硅酸钙盐等晶体物质，阳离子交换量增加，能够吸附土壤中的重金属进入微孔结构，经过长时间的老化，进入晶体内部的重金属被固定，成为稳定的物质，从而降低重金属对土壤的危害及再次浸出的风险；
本发明的土壤调理剂中中植物可利用有效硅含量达20％以上，并中含有钙、磷、钾、镁等多种植物必备元素，制成材料呈弱碱性，能够改良酸性土壤，为植物提供硅、钙、磷、钾、镁等多种植物所需元素，能显著提高植被产量，提高土壤肥力，减少植被体内重金属的含量，减轻重金属对植物的毒害；
本发明的土壤调理剂的制备方法中，原料来源广、成本低、易于获得，配方及工艺简单，易于操作，合理利用了石材加工过程中产生的废弃石粉和污水处理厂的污泥，使其能够资源化利用，降低原料成本，实现了“以废治污”的目的，添加助剂后减少了活化温度和时间，工艺简单，降低了生产成本，有利于大范围推广使用，市场前景广。
具体实施方式
以下通过具体的实施案例对本发明作进一步详细的描述，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
若无特殊说明，本发明的所有原料和试剂均为常规市场的原料、试剂。
本实施案例中采用的废弃石粉产自广东省云浮市，污泥来源于广州某污水处理厂，粒径小于0.1mm，废弃石粉中花岗岩石粉、大理石石粉以及污泥的成分分析如下：
表1花岗岩石粉成分(wt％)
| SiO<sub>2</sub> | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | MgO | K<sub>2</sub>O | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | CaO |
| 66.81％ | 8.43％ | 7.31 | 5.46％ | 4.02％ | 3.24％ |
表2大理石石粉成分(wt％)
| CaO | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | MgO | SiO<sub>2</sub> | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> |
| 56.37％ | 0.21％ | 0.13 | 0.12 | 0.10 |
表3污泥成分(干污泥wt％)
| SiO<sub>2</sub> | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | CaO | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | K<sub>2</sub>O | MgO |
| 23.71 | 9.74 | 8.13 | 12.51 | 5.28 | 1.63 | 0.97 |
实施例1
一种利用固体废弃物制备的土壤调理剂：
1)原料混合：将花岗岩、大理石、污泥的原料用电磁粉碎机粉碎成100～200目的细粉，将得到的花岗岩石粉、大理石石粉、污泥粉末以及助剂按照10:5:5:1的比例混合，加水搅拌均匀，成泥浆状后在80℃温度下进行干燥，得到混合料；
2)高温热活化：将混合料放入预热至500℃的马弗炉中焙烧0.5h，升温速度为10℃/min，加热使其进行高温活化；
3)水淬：将活化完成的混合料去除，过冷水进行快速冷却；
4)干燥：将快速冷却后的混合料干燥、粉碎研磨样品至60～100目，即得土壤调理剂产品，测试的其有效硅的含量为20.92％。
实施例2
一种利用固体废弃物制备的土壤调理剂：
1)原料混合：将花岗岩、大理石、污泥的原料用电磁粉碎机粉碎成100～200目的细粉，将得到的花岗岩石粉、大理石石粉、污泥粉末以及助剂按照10:10:10:3的比例混合，加水搅拌均匀，成泥浆状后在90℃温度下进行干燥，得到混合料；
2)高温热活化：将混合料放入预热至800℃的马弗炉中焙烧2h，升温速度为25℃/min，加热使其进行高温活化；
3)水淬：将活化完成的混合料去除，过冷水进行快速冷却；
4)干燥：将快速冷却后的混合料干燥、粉碎研磨样品至60～100目，即得土壤调理剂产品，测试的其有效硅的含量为20.21％。
实施例3
一种利用固体废弃物制备的土壤调理剂：
1)原料混合：将花岗岩、大理石、污泥的原料用电磁粉碎机粉碎成100～200目的细粉，将得到的花岗岩石粉、大理石石粉、污泥粉末以及助剂按照10:15:15:5的比例混合，加水搅拌均匀，成泥浆状后在100℃温度下进行干燥，得到混合料；
2)高温热活化：将混合料放入预热至1000℃的马弗炉中焙烧3h，升温速度为40℃/min，加热使其进行高温活化；
3)水淬：将活化完成的混合料去除，过冷水进行快速冷却；
4)干燥：将快速冷却后的混合料干燥、粉碎研磨样品至60～100目，即得土壤调理剂产品，测试的其有效硅的含量为21.68％。
试验例1
选用采自广东省韶关市大宝山矿区附近表层土壤(0～25cm)，自然风干，去除杂物，研磨后过2mm筛网备用；
测得土壤pH值为4.28(水：土＝2.5:1)，有机碳含量19.06g/kg，速效氮33.25mg/kg，速效磷8.38mg/kg，速效钾79.67mg/kg，有效硅含量15.33mg/kg。采用DTPA法浸提土壤中有效态Cu为54.13mg/kg，有效态Pb为142.98mg/kg，有效态Zn为19.57mg/kg，有效态镉为0.19mg/kg；
往土壤中添加硝酸铜、硝酸铅、硝酸锌和硝酸镉溶液使土壤Cu、Pb、Zn、Cd有效态浓度增大，搅拌均匀，平衡15天后自然风干，测得土壤Cu、Pb、Zn、Cd有效态浓度分别为188.84mg/kg，518.98mg/kg，291.24mg/kg、3.14mg/kg，自然条件下放置备用；
取4组上述1kg重金属污染的土壤，分别加入1％实施例1～3制备的土壤调理剂(实验组1～3)，其中一组为对照组(不添加土壤调理剂)，混合均匀，15天后测定4组土壤中有效态重金属含量，结果如下表所示。
表4土壤中重金属有效态含量变化
由表4可见，经实施例1～3的土壤调理剂处理后土壤中Cu有效态含量平均降低了35.56％，Pb有效态含量平均降低了25.54％，Zn有效态含量平均降低了50.52％，Cd有效态含量平均降低了7.32％，土壤pH由4.28升至6.45，有效硅含量由15.33mg/kg提高至202.39mg/kg，土壤质量得到较大改善，可见本实施例所制得的土壤调理剂对于土壤的改善具有显著的效果。
试验例2
选用采自广东省韶关市凡口铅锌矿矿区附近的农田表层土壤(0～25cm)，自然风干，去除杂物，研磨后过2mm筛网备用；
测得土壤pH值为4.71，速效氮87.6mg/kg，速效磷28.9mg/kg，速效钾71.7mg/kg，全铜Cu为173.7mg/kg，全铅Pb为211.3mg/kg，全锌Zn为279.4mg/kg，全镉Cd为0.19mg/kg；
设置7组花盆(直径25cm，高30cm)，并分别加入5kg土壤，7组花盆组分别加入1％的实施例1～3制备的土壤调理剂(D1～D3)、花岗岩石粉(D4)、大理石石粉(D5)、干污泥粉(D6)以及空白对照组(CK)，以上处理每个花盆重复3次，放置十天后种植小葱；
小葱生长20天后，采集土壤样品，分析有效态重金属Pb、Cd、Zn、Cu含量；同时收集小葱样本，分析植物体内重金属的含量的变化，结果如表5、表6所示。
表5盆栽土壤中重金属的含量变化
表6小葱体内重金属的含量变化
| CK | D1 | D2 | D3 | D4 | D5 | D6 | |
| 总Pb(mg/kg) | 0.471 | 0.296 | 0.291 | 0.288 | 0.470 | 0.462 | 0.473 |
| 降低比例％ | — | 37.15 | 38.22 | 38.85 | 0.21 | 1.91 | -0.002 |
| 总Cd(mg/kg) | 0.061 | 0.043 | 0.046 | 0.040 | 0.062 | 0.060 | 0.060 |
| 降低比例％ | — | 29.51 | 24.59 | 34.43 | -1.64 | 1.64 | 1.64 |
| 总Zn(mg/kg) | 9.197 | 6.532 | 6.537 | 6.523 | 9.194 | 9.191 | 9.198 |
| 降低比例％ | — | 28.98 | 28.92 | 29.07 | 0.03 | 0.07 | — |
| 总Cu(mg/kg) | 2.598 | 1.976 | 1.981 | 1.932 | 2.599 | 2.574 | 2.562 |
| 降低比例％ | — | 23.94 | 23.75 | 25.64 | -0.04 | 0.92 | -0.001 |
由表5可见，土壤调理剂处理后盆栽土壤中有效态Pb、Cd、Zn、Cu含量均出现不同程度的降低，其中以实施例3制备的土壤调理剂对土壤有效态Pb、Cd、Zn、Cu降低的幅度最大，分别达到40.29％、24.06％、34.81％和49.49％；
由表6可见，本发明的3种实施例成品添加土壤后均可有效减少植物体内重金属Pb、Cd、Zn、Cu含量(处理后植物体内重金属含量显著低于对照组)，而单独施用花岗岩石粉、大理石石粉和干污泥粉则无作用，说明通过本发明所制备的土壤调理剂能够实现改良土壤，减少土壤中重金属对植物的毒害的作用与效果。
Claims (5)
1.一种利用固体废弃物制备的土壤调理剂，其特征在于，所述土壤调理剂的制备原料为花岗岩石粉、大理石石粉、污泥以及助剂；所述花岗岩石粉、大理石石粉、污泥均为固体废弃物；所述土壤调理剂通过以下方法制备得到：将花岗岩、大理石、污泥的原料粉碎成细粉，将得到的花岗岩石粉、大理石石粉、污泥粉末以及助剂混合，加水搅拌均匀，成泥浆状后进行干燥，得到混合料，将混合料进行高温热活化、冷却、干燥、即得土壤调理剂产品；所述花岗岩石粉、大理石石粉、污泥以及助剂的使用比例为1：（0.5~1.5）：（0.5~1.5）：（0.1~0.5）；所述助剂包括氢氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钙、碳酸钠中的一种或多种；所述高温热活化为将混合料加热使其活化，所述加热的操作为，煅烧温度为500~1000℃，时间为0.5~3h，升温速度为10~40℃/min。
2. 如权利要求1所述的利用固体废弃物制备的土壤调理剂，其特征在于，所述原料的粉碎的操作为采用电磁粉碎，并过100~200目筛子，使得原料粒径小于0.1 mm。
3.如权利要求1所述的利用固体废弃物制备的土壤调理剂，其特征在于，所述的所有干燥的温度为80~100℃，使得混合料的含水率小于6%。
4.如权利要求1所述的利用固体废弃物制备的土壤调理剂，其特征在于，所述冷却为通过水淬操作进行快速冷却。
5.一种权利要求1-4任一项所述的利用固体废弃物制备的土壤调理剂用于重金属污染土壤调理的用途。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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