CN115155524A - 一种活性炭复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于吸附材料技术领域，具体涉及一种活性炭复合材料及其制备方法和应用。本发明提供了一种活性炭复合材料，所述活性炭复合材料包括活性炭基体和掺杂在所述活性炭基体中的四氧化三铁和氮。本发明通过对活性炭进行四氧化三铁和氮的掺杂，能够进一步提高活性炭对润滑油的净化能力。
Description
技术领域
本发明属于吸附材料技术领域，具体涉及一种活性炭复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
润滑油在使用过程中，由于高温氧化会发生变质、劣化，逐渐丧失应用价值而变成废润滑油，废润滑油直接丢弃或焚烧会造成严重的环境污染和资源浪费。
机油滤清器可过滤润滑油中的杂质、改善润滑油品质，保证发动机的正常工作。滤芯材料是机油滤清器的核心部件，现阶段商用的机油滤芯材料主要是滤纸、织物或木质纤维。滤纸和织物仅能通过过滤作用对润滑油中劣化组分进行拦截，木质纤维虽有一定的吸附作用，但受限于其比表面积小，有效吸附位点少等问题，因此对于润滑油的净化效果不佳。
活性炭具有较大的比表面积、丰富的表面官能团和稳定的化学性质，对各类污染物有良好的吸附能力，能够作为润滑油的净化材料。但由于机油成分复杂，传统的活性炭对于润滑油的净化能力依然较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种活性炭复合材料及其制备方法和应用，本发明提供的活性炭复合材料对于润滑油具有很好的净化能力。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种活性炭复合材料，包括活性炭基体和掺杂在所述活性炭基体中的四氧化三铁和氮。
优选的，所述活性炭复合材料中四氧化三铁的质量百分含量为2～20％；
所述活性炭复合材料中氮的质量百分含量为1～15％。
优选的，所述活性炭复合材料的比表面积为400～2000cm3/g，孔径为1～4nm。
本发明还提供了上述技术方案所述活性炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将活性炭、水溶性三价铁盐、水溶性二价铁盐、有机碱和水混合，进行共沉淀反应，得到前驱体材料；
将所述前驱体材料进行煅烧，得到所述活性炭复合材料。
优选的，所述水溶性三价铁盐包括三氯化铁、硝酸铁和硫酸铁中的一种或几种；
所述水溶性二价铁盐包括氯化亚铁和/或硫酸亚铁。
优选的，所述水溶性三价铁盐中的Fe3+和水溶性二价铁盐中的Fe2+的摩尔比为2～3：1；
所述混合得到的混合液中Fe3+的摩尔浓度为0.03～0.1mol/L；
所述活性炭的质量为水质量的2～10％。
优选的，所述有机碱包括一乙醇胺、N,N-二甲基甲酰胺、二异丙胺、乙二胺和异丙胺中的一种或几种。
优选的，所述共沉淀反应的温度为20～80℃，时间为1～6h。
优选的，所述煅烧的温度为200～500℃，保温时间为1～3h。
本发明还提供了上述技术方案所述的活性炭复合材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的活性炭复合材料在吸附领域的应用。
本发明提供了一种活性炭复合材料，包括活性炭基体和掺杂在所述活性炭基体中的四氧化三铁和氮。本发明通过对活性炭进行四氧化三铁和氮的掺杂，利用四氧化三铁的磁性实现对磨损金属屑的吸附；利用含氮基团中氮原子孤对电子，增大活性炭周围电子云密度和电负性，增强对带正电的有机污染物及金属离子的化学吸附，提高活性炭复合材料对润滑油的净化能力。
具体实施方式
本发明提供了一种活性炭复合材料，包括活性炭基体和掺杂在所述活性炭基体中的四氧化三铁和氮。
在本发明中，所述活性炭复合材料中四氧化三铁的质量百分含量优选为2～20％，进一步优选为5～15％，更优选为8～10％。在本发明中，所述活性炭复合材料中氮的质量百分含量优选为1～15％，进一步优选为3～12％，更优选为5～10％。
在本发明中，所述活性炭复合材料的比表面积优选为400～2000cm3/g，进一步优选为800～1800cm3/g，更优选为1000～1500cm3/g；孔径优选为1～4nm，进一步优选为2～3nm。
本发明还提供了上述技术方案所述活性炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将活性炭、水溶性三价铁盐、水溶性二价铁盐、有机碱和水混合，进行共沉淀反应，得到前驱体材料；
将所述前驱体材料进行煅烧，得到所述活性炭复合材料。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将活性炭、水溶性三价铁盐、水溶性二价铁盐、有机碱和水混合，进行共沉淀反应，得到前驱体材料。
本发明对所述活性炭的种类没有特殊的要求，采用本领域技术人员熟知的即可。在本发明的具体实施例中，所述活性炭为木质活性炭或煤质活性炭。
进行所述混合前，本发明还优选包括对所述活性炭进行预处理。在本发明中，所述预处理的过程优选包括：将所述活性炭和盐酸溶液混合后过滤，然后将过滤得到的活性炭水洗至中性。
在本发明中，所述盐酸溶液的质量浓度优选为5～10％，进一步优选为6～9％。本发明对所述盐酸溶液的用量没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。在本发明中，所述混合优选在加热的条件下进行，所述加热的温度优选为80℃；时间优选为60min。在本发明中，通过预处理能够除去活性炭中的灰分，避免在活性炭实际应用过程中引入杂质。
本发明对所述水洗的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述水溶性三价铁盐优选包括三氯化铁、硝酸铁和硫酸铁中的一种或几种。在本发明的具体实施例中，所述三氯化铁优选以六水合三氯化铁的形式进行添加；所述硝酸铁优选以九水合硝酸铁的形式进行添加。在本发明中，所述水溶性二价铁盐优选包括氯化亚铁和/或硫酸亚铁。在本发明的具体实施例中，所述氯化亚铁优选以四水合氯化亚铁的形式进行添加；所述硫酸亚铁优选以七水合硫酸亚铁的形式进行添加。在本发明中，所述水溶性三价铁盐中的Fe3+和水溶性二价铁盐中的Fe2+的摩尔比优选为2～3：1。
在本发明中，所述混合得到的混合液中Fe3+的摩尔浓度优选为0.03～0.1mol/L，进一步优选为0.05～0.08mol/L。
在本发明中，所述活性炭的质量优选为水质量的2～10％，进一步优选为5～8％。
在本发明中，所述有机碱优选包括一乙醇胺、N,N-二甲基甲酰胺、二异丙胺、乙二胺和异丙胺中的一种或几种；当所述有机碱为上述选择中的两种以上时，本发明对具体物质的比例的没有特殊的限定，按照任意比例混合均可。
在本发明中，所述混合的过程优选为：
将水溶性三价铁盐、水溶性二价铁盐和水一级混合，得到一级混合物；
将所述一级混合物和活性炭二级混合，得到二级混合物；
将所述二级混合物和有机碱三级混合。
本发明对所述一级混合的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述二级混合的温度优选为20～80℃，进一步优选为30～70℃，更优选为40～60℃；时间优选为30～60min，进一步优选为35～55min，更优选为40～50min。
在本发明中，所述二级混合的方式优选为浸渍、搅拌和超声中的一种或几种。本发明对所述浸渍的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，所述搅拌的转速优选为600rpm。在本发明中，所述超声的频率优选为50kHz，功率优选为100W。
在本发明中，所述有机碱优选以水溶液的形式进行添加。在本发明中，所述有机碱水溶液的质量浓度优选为15～30％。在本发明的具体实施例中，所述有机碱水溶液具体为质量浓度为25％的一乙醇胺水溶液、质量浓度为15％的二异丙胺水溶液以及质量浓度为10％的乙二胺水溶液和质量浓度为10％的一乙醇胺水溶液的混合有机碱溶液。本发明对所述有机碱的添加量没有特殊的限定，只要能够将混合得到的混合液的pH值调整为8～12即可。本发明对所述三级混合的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，所述有机碱不仅为共沉淀反应提供了所需的碱性环境，同时能够在煅烧的过程中实现对活性炭的氮掺杂。
在本发明中，所述共沉淀反应的温度优选为20～80℃，进一步优选为30～70℃，更优选为40～60℃；时间优选为1～6h，进一步优选为2～5h，更优选为3～4h。
所述共沉淀反应完成后，本发明还优选包括将得到的产物进行过滤。本发明对所述过滤的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
得到所述前驱体材料后，本发明将所述前驱体材料进行煅烧，得到所述活性炭复合材料。
在本发明中，所述煅烧的温度优选为200～500℃，进一步优选为250～450℃，更优选为300～400℃；升温至所述煅烧温度的升温速率优选为5～10℃/min，进一步优选为6～9℃/min，更优选为7～8℃/min；保温时间优选为1～3h，进一步优选为2h。在本发明中，所述煅烧优选在保护气氛下进行；所述保护气氛优选为氮气。
本发明利用高温煅烧进行二次扩孔，有助于分子传递扩散，且提供更多吸附位点和存储空间，增强对润滑油中杂质分子的物理吸附，进一步提高活性炭复合材料对润滑油的净化能力。
本发明还提供了上述技术方案所述活性炭复合材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的活性炭复合材料在吸附领域的应用。本发明对所述应用的具体实施方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种活性炭复合材料及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将木质活性炭和质量浓度为10％的盐酸溶液混合，加热煮沸10min后过滤，将得到的活性炭水洗至中性，得到预处理的活性炭；
将12g六水合氯化铁、3g四水合氯化亚铁和1000g水进行混合，得到一级混合液；将50g预处理的活性炭和一级混合液混合，在80℃、超声频率50kHz、功率100W下超声60min；然后添加质量浓度为25％的一乙醇胺水溶液，调节混合液的pH值为10，在80℃下进行共沉淀反应4h，过滤，得到前驱体材料；
将得到的前驱体材料在氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至300℃进行煅烧，保温1h，得到活性炭复合材料(其中四氧化三铁的质量百分含量为10.13％，氮的质量百分含量为6.28％)。
实施例2
将木质活性炭和质量浓度为5％的盐酸溶液混合，加热煮沸10min后过滤，将得到的活性炭水洗至中性，得到预处理的活性炭；
将11g六水合氯化铁、1.85g四水合氯化亚铁、2.6g七水合硫酸亚铁和1000g水进行混合，得到一级混合液；将40g预处理的活性炭和一级混合液混合，在60℃下、以600rpm的搅拌速度搅拌45min；然后添加质量浓度为10％的乙二胺水溶液和质量浓度为10％的一乙醇胺水溶液的混合有机碱溶液，调节混合液的pH值为9，在60℃下进行共沉淀反应6h，过滤，得到前驱体材料；
将得到的前驱体材料在氮气气氛下，以7.5℃/min的升温速率升温至350℃进行煅烧，保温1.5h，得到活性炭复合材料(其中四氧化三铁的质量百分含量为11.57％，氮的质量百分含量为4.27％)。
实施例3
将煤质活性炭和质量浓度为10％的盐酸溶液混合，加热煮沸10min后过滤，将得到的活性炭水洗至中性，得到预处理的活性炭；
将10g六水合氯化铁、10g九水合硝酸铁、3g四水合氯化亚铁、4.65g七水合硫酸亚铁和1000g水进行混合，得到一级混合液；将60g预处理的活性炭和一级混合液混合，在40℃、超声频率50kHz、功率100W下超声45min；然后添加质量浓度为15％的二异丙胺水溶液，调节混合液的pH值为9，在40℃下进行共沉淀反应6h，过滤，得到前驱体材料；
将得到的前驱体材料在氮气气氛下，以10℃/min的升温速率升温至200℃进行煅烧，保温2h，得到活性炭复合材料(其中四氧化三铁的质量百分含量为14.47％，氮的质量百分含量为2.59％)。
性能测试
测试例1
将实施例1～3得到的活性炭复合材料和空白的活性炭在105℃下干燥至恒重，备用；将50g废润滑油(成分如表1所示)加入100mL磨口锥形瓶中，加入2.5g干燥至恒重的活性炭，置于磁力搅拌器中，在80℃下、以600r/min的搅拌速度搅拌60min进行吸附；然后冷却至室温，使用注射式过滤器过滤得到吸附后的润滑油；
表1废润滑油的成分
| Fe | Cu | Al | 氧化物 | 硝化物 | 酸值 | |
| 含量 | 11mg/kg | 3mg/kg | 20mg/kg | 0.14Abs/0.1mm | 0.16Abs/0.1mm | 3.53mg/g |
使用电感耦合等离子体发射光谱分析仪分析润滑油中Fe、Cu和Pb的含量，计算去除率；
使用红外光谱仪测试氧化物和硝化物的含量，计算去除率；
使用自动电位滴定仪测试酸值；
测试结果如表2所示；
表2实施例1～3得到的活性炭复合材料对废润滑油吸附测试结果
从表2可以看出，本发明提供的活性炭复合材料对于废润滑油具有很好的净化能力，进而能够延长润滑油的使用寿命。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种活性炭复合材料，其特征在于，包括活性炭基体和掺杂在所述活性炭基体中的四氧化三铁和氮。
2.根据权利要求1所述的活性炭复合材料，其特征在于，所述活性炭复合材料中四氧化三铁的质量百分含量为2～20％；
所述活性炭复合材料中氮的质量百分含量为1～15％。
3.根据权利要求2所述的活性炭复合材料，其特征在于，所述活性炭复合材料的比表面积为400～2000cm3/g，孔径为1～4nm。
4.权利要求1～3任一项所述活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将活性炭、水溶性三价铁盐、水溶性二价铁盐、有机碱和水混合，进行共沉淀反应，得到前驱体材料；
将所述前驱体材料进行煅烧，得到所述活性炭复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性三价铁盐包括三氯化铁、硝酸铁和硫酸铁中的一种或几种；
所述水溶性二价铁盐包括氯化亚铁和/或硫酸亚铁。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性三价铁盐中的Fe3+和水溶性二价铁盐中的Fe2+的摩尔比为2～3：1；
所述混合得到的混合液中Fe3+的摩尔浓度为0.03～0.1mol/L；
所述活性炭的质量为水质量的2～10％。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述有机碱包括一乙醇胺、N,N-二甲基甲酰胺、二异丙胺、乙二胺和异丙胺中的一种或几种。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述共沉淀反应的温度为20～80℃，时间为1～6h。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为200～500℃，保温时间为1～3h。
10.权利要求1～3任一项所述的活性炭复合材料或权利要求4～9任一项所述制备方法制备得到的活性炭复合材料在吸附领域的应用。
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