CN115152752A - 一种可湿性粉剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可湿性粉剂的制备方法，涉及农药制剂技术领域，所述可湿性粉剂包括物料A、物料B、助悬剂，可湿性粉剂的制备方法包括下列步骤：步骤1、制备助悬剂，称取二氧化硅20份、海藻酸钠2份、甲基纤维素钠15份、壳聚糖季铵盐20，混合均匀得到助悬剂；步骤2、制备物料A，取液体原药10份与12份吸附剂混合均匀，同时控制湿度得到湿度在60％以下的物料A；步骤3、制备物料B，称取固体原药5份、分散剂3份、消泡剂1份、颜料0.1份、填料40份；步骤4、混合物料A、B，将步骤1、步骤2、步骤3得到的助悬剂、物料A、物料B按照1:1～5:0.02～0.05混合，得到可湿性粉剂，最后经过气流粉碎机粉碎得到可湿性粉剂成品。

Description

一种可湿性粉剂的制备方法
技术领域
本发明涉及农药制剂技术领域，具体为一种可湿性粉剂的制备方法。
背景技术
可湿性粉剂(WP)是用农药原药、惰性填料(大部分是膨润土、高岭土等)和一定量的助剂，按比例经充分混合粉碎后，达到一定粉粒细度的剂型。从形状上看，与粉剂无区别，但是由于加入了湿润剂、分散剂等助剂，加到水中后能被水湿润、分散、形成悬浮液，可喷洒施用。与乳油相比，可湿性粉剂生产成本低，可用纸袋或塑料袋包装，储运方便、安全，包装材料比较容易处理，更重要的是，可湿性粉剂不使用溶剂和乳化剂，对植物较安全，不易产生药害，对环境安全，在果实套袋前使用，可避免有机溶剂对果面的刺激。常用的品种有10％的吡虫啉粉剂、70％的甲基托布津粉剂、25％扑虱灵等。
目前我国可湿性粉剂与发达国家相比存在润湿性低、悬浮率偏低、容易沉淀、造成喷洒不均匀，影响药效或者造成药害。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种可湿性粉剂的制备方法，解决了传统可湿性粉剂中悬浮率偏低、容易沉淀、造成喷洒不均匀，影响药效或者造成药害的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种可湿性粉剂的制备方法，所述可湿性粉剂包括物料A、物料B、助悬剂，所述物料A由液体原药与吸附剂提前在混合釜混合吸附得到，所述物料B由固体原药与润湿剂、分散剂、消泡剂、颜料以及填料经过气流粉碎机粉碎得到，物料A与物料B在混合釜中混合均匀得到可湿性粉剂，以重量份计，所述物料A包括液体原药5-20份、吸附剂10-30份，所述物料B包括固体原药5-30份、润湿剂5-30份、分散剂2-5份、消泡剂0.1-2份、颜料0.1份以及填料40-50份，物料A与物料B按照1:1～5的比例混合，所述助悬剂为：胶体二氧化硅、海藻酸钠、甲基纤维素钠和壳聚糖季铵盐混合物，物料A、物料B、助悬剂按照1:1～5:0.02～0.05，可湿性粉剂的制备方法包括下列步骤：
步骤1、制备助悬剂，称取二氧化硅20份、海藻酸钠2份、甲基纤维素钠15份、壳聚糖季铵盐20，混合均匀得到助悬剂；
步骤2、制备物料A，取液体原药10份与12份吸附剂混合均匀，同时控制湿度得到湿度在60％以下的物料A；
步骤3、制备物料B，称取固体原药5份、分散剂3份、消泡剂1份、颜料0.1份、填料40份；
步骤4、混合物料A、B，将步骤1、步骤2、步骤3得到的助悬剂、物料A、物料B按照1:1～5:0.02～0.05混合，得到可湿性粉剂，最后经过气流粉碎机粉碎得到可湿性粉剂成品。
优选的，所述助悬剂以重量份计，配方比例为：二氧化硅20-30份、海藻酸钠2-5份、甲基纤维素钠15-20份和壳聚糖季铵盐20-30份。
优选的，所述液体原药在常温下是液体或者加热到60℃，呈可流动状态的原药；所述吸附剂包括白炭黑，硅酸钙，主要是白炭黑；所述固体原药熔点在60℃以上。
优选的，所述润湿剂包括十二烷基二甲基氧化胺、异构十醇聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯醚和氯化钠，以重量份计，所述润湿剂包括十二烷基二甲基氧化胺5份、异构十醇聚氧乙烯醚10份、异辛醇聚氧乙烯醚6份和氯化钠2份，优选为十二烷基硫酸钠。
优选的，所述分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸酯磺酸盐中的一种或多种组合。
优选的，所述消泡剂为有机硅氧烷、高碳醇脂肪酸酯复合物、有机硅酮类、C8-10的脂肪醇、C10-20饱和脂肪族羧酸及其酯类中的一种或多种组合。所述颜料为亮蓝、永固红、柠檬黄。
优选的，所述填料为硅藻土、高岭土、陶土、膨润土中的一种或多种组合。
优选的，所述可湿性粉末的制备方法可用于制备农药杀菌组合物，应用于农田、非耕地、果园杂草的防治。
原理：通过二氧化硅、海藻酸钠、甲基纤维素钠和壳聚糖季铵盐进行配比混合，增加了助悬剂的助悬效果，在可湿性粉剂中少量加入就可以显著提高可湿性粉剂的悬浮率，通过十二烷基二甲基氧化胺、异构十醇聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯醚和氯化钠进行配比混合，增加了润湿剂的润湿效果。
(三)有益效果
本发明提供了一种可湿性粉剂的制备方法，具备以下有益效果：该种可湿性粉剂，通过在可湿性粉剂中加入助悬剂和润湿剂能够提高可湿性粉剂的悬浮率和润湿性，使得最终成品的润湿性小于85s，悬浮率大于76％。
具体实施方式
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中使用的润湿剂、分散剂、消泡剂、颜料以及填料来源于商店购买，十二烷基二甲基氧化胺、异构十醇聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯醚和氯化钠可选择由上海凯赛化工有限公司产品；木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸酯磺酸盐可选择由安阳市双环助剂有限责任公司生产产品；有机硅氧烷、高碳醇脂肪酸酯复合物、有机硅酮、C8-10的脂肪醇、C10-20饱和脂肪族羧酸可选择由上海实验试剂有限公司生产产品；硅藻土、高岭土、陶土、膨润土可选择由天津市百世化工有限公司生产产品。
实施例1
本发明提供一种技术方案：一种可湿性粉剂的制备方法，所述可湿性粉剂包括物料A、物料B、助悬剂，所述物料A由液体原药与吸附剂提前在混合釜混合吸附得到，所述物料B由固体原药与润湿剂、分散剂、消泡剂、颜料以及填料经过气流粉碎机粉碎得到，物料A与物料B在混合釜中混合均匀得到可湿性粉剂，以重量份计，所述物料A包括液体原药5-20份、吸附剂10-30份，所述物料B包括固体原药5-30份、润湿剂5-30份、分散剂2-5份、消泡剂0.1-2份、颜料0.1份以及填料40-50份，物料A与物料B按照1:1～5的比例混合，所述助悬剂为：胶体二氧化硅、海藻酸钠、甲基纤维素钠和壳聚糖季铵盐混合物，物料A、物料B、助悬剂按照1:1～5:0.02～0.05，可湿性粉剂的制备方法包括下列步骤：
步骤1、制备助悬剂，称取二氧化硅20份、海藻酸钠2份、甲基纤维素钠15份、壳聚糖季铵盐20，混合均匀得到助悬剂；
步骤2、制备物料A，取液体原药10份与12份吸附剂混合均匀，同时控制湿度得到湿度在60％以下的物料A；
步骤3、制备物料B，称取固体原药5份、分散剂3份、消泡剂1份、颜料0.1份、填料40份；
步骤4、混合物料A、B，将步骤1、步骤2、步骤3得到的助悬剂、物料A、物料B按照1:1～5:0.02～0.05混合，得到可湿性粉剂，最后经过气流粉碎机粉碎得到可湿性粉剂成品。
进一步的，所述助悬剂以重量份计，配方比例为：二氧化硅20-30份、海藻酸钠2-5份、甲基纤维素钠15-20份和壳聚糖季铵盐20-30份。
进一步的，所述液体原药在常温下是液体或者加热到60℃，呈可流动状态的原药；所述吸附剂包括白炭黑，硅酸钙，主要是白炭黑；所述固体原药熔点在60℃以上。
进一步的，所述润湿剂包括十二烷基二甲基氧化胺、异构十醇聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯醚和氯化钠，以重量份计，所述润湿剂包括十二烷基二甲基氧化胺5份、异构十醇聚氧乙烯醚10份、异辛醇聚氧乙烯醚6份和氯化钠2份。
进一步的，所述分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸酯磺酸盐中的一种或多种组合。
进一步的，所述消泡剂为有机硅氧烷、高碳醇脂肪酸酯复合物、有机硅酮类、C8-10的脂肪醇、C10-20饱和脂肪族羧酸及其酯类中的一种或多种组合；所述颜料为亮蓝、永固红、柠檬黄。
进一步的，所述填料为硅藻土、高岭土、陶土、膨润土中的一种或多种组合。
进一步的，所述可湿性粉末的制备方法可用于制备农药杀菌组合物，应用于农田、非耕地、果园防治杂草。
实施例2
本发明提供一种技术方案：一种可湿性粉剂的制备方法，所述可湿性粉剂包括物料A、物料B、助悬剂，所述物料A由液体原药与吸附剂提前在混合釜混合吸附得到，所述物料B由固体原药与润湿剂、分散剂、消泡剂、颜料以及填料经过气流粉碎机粉碎得到，物料A与物料B在混合釜中混合均匀得到可湿性粉剂，以重量份计，所述物料A包括液体原药5-20份、吸附剂10-30份，所述物料B包括固体原药5-30份、润湿剂5-30份、分散剂2-5份、消泡剂0.1-2份、颜料0.1份以及填料40-50份，物料A与物料B按照1:1～5的比例混合，所述助悬剂为：胶体二氧化硅、海藻酸钠、甲基纤维素钠和壳聚糖季铵盐混合物，物料A、物料B、助悬剂按照1:1～5:0.02～0.05，可湿性粉剂的制备方法包括下列步骤：
步骤1、制备助悬剂，称取二氧化硅20份、海藻酸钠2份、甲基纤维素钠15份、壳聚糖季铵盐20，混合均匀得到助悬剂；
步骤2、制备物料A，取液体氯氰菊酯(80wt％溶液)10份与12份白炭黑混合均匀，同时控制湿度得到湿度在60％以下的物料A；
步骤3、制备物料B，称取固体草甘膦5份、木质素磺酸钠3份、有机硅氧烷1份、颜料0.1份、高岭土40份；
步骤4、混合物料A、B，将步骤1、步骤2、步骤3得到的助悬剂、物料A、物料B按照1:1:0.02混合，得到可湿性粉剂，最后经过气流粉碎机粉碎得到可湿性粉剂成品。
实施例3
本发明提供一种技术方案：一种可湿性粉剂的制备方法，所述可湿性粉剂包括物料A、物料B、助悬剂，所述物料A由液体原药与吸附剂提前在混合釜混合吸附得到，所述物料B由固体原药与润湿剂、分散剂、消泡剂、颜料以及填料经过气流粉碎机粉碎得到，物料A与物料B在混合釜中混合均匀得到可湿性粉剂，以重量份计，所述物料A包括液体原药5-20份、吸附剂10-30份，所述物料B包括固体原药5-30份、润湿剂5-30份、分散剂2-5份、消泡剂0.1-2份、颜料0.1份以及填料40-50份，物料A与物料B按照1:1～5的比例混合，所述助悬剂为：胶体二氧化硅、海藻酸钠、甲基纤维素钠和壳聚糖季铵盐混合物，物料A、物料B、助悬剂按照1:1～5:0.02～0.05，可湿性粉剂的制备方法包括下列步骤：
步骤1、制备助悬剂，称取二氧化硅20份、海藻酸钠2份、甲基纤维素钠15份、壳聚糖季铵盐20，混合均匀得到助悬剂；
步骤2、制备物料A，取液体氯氰菊酯(80wt％溶液)10份与12份白炭黑混合均匀，同时控制湿度得到湿度在60％以下的物料A；
步骤3、制备物料B，称取固体草甘膦5份、木质素磺酸钠3份、有机硅氧烷1份、颜料0.1份、高岭土40份；
步骤4、混合物料A、B，将步骤1、步骤2、步骤3得到的助悬剂、物料A、物料B按照1:1:0.05混合，得到可湿性粉剂，最后经过气流粉碎机粉碎得到可湿性粉剂成品。
实施例4
本发明提供一种技术方案：一种可湿性粉剂的制备方法，所述可湿性粉剂包括物料A、物料B、助悬剂，所述物料A由液体原药与吸附剂提前在混合釜混合吸附得到，所述物料B由固体原药与润湿剂、分散剂、消泡剂、颜料以及填料经过气流粉碎机粉碎得到，物料A与物料B在混合釜中混合均匀得到可湿性粉剂，以重量份计，所述物料A包括液体原药5-20份、吸附剂10-30份，所述物料B包括固体原药5-30份、润湿剂5-30份、分散剂2-5份、消泡剂0.1-2份、颜料0.1份以及填料40-50份，物料A与物料B按照1:1～5的比例混合，所述助悬剂为：胶体二氧化硅、海藻酸钠、甲基纤维素钠和壳聚糖季铵盐混合物，物料A、物料B、助悬剂按照1:1～5:0.02～0.05，可湿性粉剂的制备方法包括下列步骤：
步骤1、制备助悬剂，称取二氧化硅20份、海藻酸钠2份、甲基纤维素钠15份、壳聚糖季铵盐20，混合均匀得到助悬剂；
步骤2、制备物料A，取液体氯氰菊酯(80wt％溶液)10份与12份白炭黑混合均匀，同时控制湿度得到湿度在60％以下的物料A；
步骤3、制备物料B，称取固体草甘膦5份、木质素磺酸钠3份、有机硅氧烷1份、颜料0.1份、高岭土40份；
步骤4、混合物料A、B，将步骤1、步骤2、步骤3得到的助悬剂、物料A、物料B按照1:2:0.02混合，得到可湿性粉剂，最后经过气流粉碎机粉碎得到可湿性粉剂成品。
实施例5
本发明提供一种技术方案：一种可湿性粉剂的制备方法，所述可湿性粉剂包括物料A、物料B、助悬剂，所述物料A由液体原药与吸附剂提前在混合釜混合吸附得到，所述物料B由固体原药与润湿剂、分散剂、消泡剂、颜料以及填料经过气流粉碎机粉碎得到，物料A与物料B在混合釜中混合均匀得到可湿性粉剂，以重量份计，所述物料A包括液体原药5-20份、吸附剂10-30份，所述物料B包括固体原药5-30份、润湿剂5-30份、分散剂2-5份、消泡剂0.1-2份、颜料0.1份以及填料40-50份，物料A与物料B按照1:1～5的比例混合，所述助悬剂为：胶体二氧化硅、海藻酸钠、甲基纤维素钠和壳聚糖季铵盐混合物，物料A、物料B、助悬剂按照1:1～5:0.02～0.05，可湿性粉剂的制备方法包括下列步骤：
步骤1、制备助悬剂，称取二氧化硅20份、海藻酸钠2份、甲基纤维素钠15份、壳聚糖季铵盐20，混合均匀得到助悬剂；
步骤2、制备物料A，取液体氯氰菊酯(80wt％溶液)10份与12份白炭黑混合均匀，同时控制湿度得到湿度在60％以下的物料A；
步骤3、制备物料B，称取固体草甘膦5份、木质素磺酸钠3份、有机硅氧烷1份、颜料0.1份、高岭土40份；
步骤4、混合物料A、B，将步骤1、步骤2、步骤3得到的助悬剂、物料A、物料B按照1:2:0.05混合，得到可湿性粉剂，最后经过气流粉碎机粉碎得到可湿性粉剂成品。
实验例
通过验证实施例2-5的润湿性和悬浮率指标，验证本发明提供的可湿性粉剂的润湿性、悬浮率性，结果如下表，其中润湿性测定方式为：取342ppm硬水(无水氯化钙0.304克，六个结晶水氯化镁0.139克用蒸馏水稀释至1升)100±1ml，注入250ml烧杯中，将此烧杯置于25±1℃的恒温水浴中，使其液面与水浴的水平面平齐。待硬水至25±1℃时用表面皿称取5±0.1g试样，将全部试样从与烧杯口齐平位置一次均匀地倾倒在该烧杯的液面上，但不要过分地扰动液面。加样品时立即用秒表计时，直至试样全部润湿为止。记下润湿时间。如此重复三次，取其平均值，作为该样品的润湿时间。
其中悬浮率测定参照GB/T 14825-93，称取适量试样，精确至0.0001g，置于盛有50mL标准硬水30±1℃的200mL烧杯中，用手摇荡作圆周运动，约每分钟120次，进行2min，将该悬浮液在同一温度的水浴中放置13min，然后用30±1℃的标准硬水将其全部洗入250mL量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部分轴心，将量筒在1min内上下颠倒30次。打开塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，放置30min。用吸管在10-15s内将内容物的9/10(即225mL)悬浮液移出，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处，按规定方法测定试样和留在量筒底部25mL悬浮液中的有效成分含量。
润湿性/s 悬浮率/％
实施例2 68 77.2
实施例3 72 78.4
实施例4 64 76.8
实施例5 82 76.3
由实验例结果可知，使用本发明提供的可湿性粉剂的制备方法得到的可湿性粉剂的润湿性小于85s，悬浮率大于76％，满足标准规定的润湿性小于2min，悬浮率大于70％的要求，效果显著，且制作方法简单，易于操作。
综上所述，该可湿性粉剂的制备方法，通过二氧化硅、海藻酸钠、甲基纤维素钠和壳聚糖季铵盐进行配比混合，增加了助悬剂的助悬效果，在可湿性粉剂中少量加入就可以显著提高可湿性粉剂的悬浮率，通过十二烷基二甲基氧化胺、异构十醇聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯醚和氯化钠进行配比混合，增加了润湿剂的润湿效果。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种可湿性粉剂的制备方法，其特征在于，所述可湿性粉剂包括物料A、物料B、助悬剂，所述物料A由液体原药与吸附剂提前在混合釜混合吸附得到，所述物料B由固体原药与润湿剂、分散剂、消泡剂、颜料以及填料经过气流粉碎机粉碎得到，物料A与物料B在混合釜中混合均匀得到可湿性粉剂，以重量份计，所述物料A包括液体原药5-20份、吸附剂10-30份，所述物料B包括固体原药5-30份、润湿剂5-30份、分散剂2-5份、消泡剂0.1-2份、颜料0.1份以及填料40-50份，物料A与物料B按照1:1～5的比例混合，所述助悬剂为：胶体二氧化硅、海藻酸钠、甲基纤维素钠和壳聚糖季铵盐混合物，物料A、物料B、助悬剂按照1:1～5:0.02～0.05，可湿性粉剂的制备方法包括下列步骤：
步骤1、制备助悬剂，称取二氧化硅20份、海藻酸钠2份、甲基纤维素钠15份、壳聚糖季铵盐20，混合均匀得到助悬剂；
步骤2、制备物料A，取液体原药10份与12份吸附剂混合均匀，同时控制湿度得到湿度在60％以下的物料A；
步骤3、制备物料B，称取固体原药5份、分散剂3份、消泡剂1份、颜料0.1份、填料40份；
步骤4、混合物料A、B，将步骤1、步骤2、步骤3得到的助悬剂、物料A、物料B按照1:1～5:0.02～0.05混合，得到可湿性粉剂，最后经过气流粉碎机粉碎得到可湿性粉剂成品。
2.根据权利要求1所述的一种可湿性粉剂的制备方法，其特征在于：所述助悬剂以重量份计，配方比例为：二氧化硅20-30份、海藻酸钠2-5份、甲基纤维素钠15-20份和壳聚糖季铵盐20-30份。
3.根据权利要求1所述的一种可湿性粉剂的制备方法，其特征在于：所述液体原药在常温下是液体或者加热到60℃，呈可流动状态的原药；所述吸附剂包括白炭黑，硅酸钙，主要是白炭黑；所述固体原药熔点在60℃以上。
4.根据权利要求1所述的可湿性粉剂的制备方法，其特征在于：所述润湿剂包括十二烷基二甲基氧化胺、异构十醇聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯醚和氯化钠，以重量份计，所述润湿剂包括十二烷基二甲基氧化胺5份、异构十醇聚氧乙烯醚10份、异辛醇聚氧乙烯醚6份和氯化钠2份。
5.根据权利要求1所述的可湿性粉剂的制备方法，其特征在于：所述分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸酯磺酸盐中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的可湿性粉剂的制备方法，其特征在于：所述消泡剂为有机硅氧烷、高碳醇脂肪酸酯复合物、有机硅酮类、C8-10的脂肪醇、C10-20饱和脂肪族羧酸及其酯类中的一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述的可湿性粉剂的制备方法，其特征在于：所述颜料为亮蓝、永固红、柠檬黄。
8.根据权利要求1所述的可湿性粉剂的制备方法，其特征在于：所述填料为硅藻土、高岭土、陶土、膨润土中的一种或多种组合。
9.根据权利要求1-8任一所述的可湿性粉剂的制备方法，其特征在于，所述可湿性粉末的制备方法可用于制备农药杀菌组合物，应用于农田、非耕地、果园虫害杂草的防治。
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