CN105284869A - 一种代森锰锌与三乙膦酸铝复配的可湿性粉剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种代森锰锌与三乙膦酸铝复配的可湿性粉剂及其制备方法。该可湿性粉剂按质量百分比计包含：代森锰锌原药、三乙膦酸铝原药、分散剂、润湿剂、抗絮凝剂、稳定剂、助流剂、消泡剂，以及填料。所述方法为：(1)按量称取下列原料：代森锰锌原药、三乙膦酸铝原药、分散剂、润湿剂、抗絮凝剂、稳定剂、助流剂、消泡剂、填料，将其混合均匀；(2)将上述物料通过气流粉碎机进行超微粉碎，并通过45微米试验筛进行分级，再次混合均匀。本发明生产工艺简单、成本低、储运方便、安全、性能稳定，具有使用量少、杀菌谱广、见效快、杀菌彻底、残留低、有效延缓病菌抗体的产生等优点，是一种优质的化学杀菌剂产品。

Description

一种代森锰锌与三乙膦酸铝复配的可湿性粉剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及农药领域，具体涉及到一种代森锰锌与三乙膦酸铝复配的可湿性粉剂及其制备方法。

背景技术

可湿性粉剂是用农药原药、惰性填料和一定量的助剂，按一定比例混合经充分粉碎后，达到一定细度的剂型。从形状上看，与粉剂无区别，但是由于加入了分散剂、湿润剂等助剂，加到水中后能被水湿润、分散、形成悬浮液喷洒施用。与乳油相比，可湿性粉剂生产成本低，可用纸袋或塑料袋包装，储运方便、安全，包装材料比较容易处理；更重要的是，可湿性粉剂不使用溶剂和乳化剂，对植物较安全，不易产生药害，对环境安全，在果实套袋前使用，可避免有机溶剂对果实表面的刺激。

代森锰锌工业品为灰白色或淡黄色粉末，是一种优良的保护性杀菌剂，属于低毒农药。其含有的锰、锌微量元素对作物有明显的促壮、增产作用，对防治梨黑星病、苹果斑点落叶病、瓜菜类疫病、霜霉病、大田作物锈病等效果显著。

三乙膦酸铝原药为白色粉末，是一种有机磷类高效、广谱、内吸性低毒杀菌剂，具有治疗和保护作用，在植物体内可以上、下双向传导。对藻菌亚门中的霜霉属、疫霉属病原真菌、单轴病菌引起的病害如蔬菜、果树霜霉病、疫病菠萝心腐病、柑橘根腐病、茎溃病、草莓茎腐病、红髓病有效。该药水溶性好，内吸渗透性强，持效期较长，使用安全。

目前市场上与代森锰锌和三乙膦酸铝相关的农药剂型以可湿性粉剂为主，代森锰锌单剂或与其他原药复配的可湿性粉剂产品较多，三乙膦酸铝以单剂为主。市面上代森锰锌与三乙膦酸铝复配的可湿性粉剂产品的生产工艺主要是先将代森锰锌与第一助剂制得代森锰锌混合物，然后将三乙膦酸铝和第二助剂制得三乙膦酸铝混合物，最后将代森锰锌混合物和三乙膦酸铝混合物再混合制得代森锰锌与三乙膦酸铝复配可湿性粉剂。该工艺方法复杂且生产成本高，并且产品存在入水易产生絮凝沉淀，悬浮率低，代森锰锌组分长时间放置或热贮后含量大幅降低，复配含量偏低等诸多问题，这在很大程度上限制了复配产品的推广使用。

发明内容

本发明目的在于提供一种代森锰锌与三乙膦酸铝复配的可湿性粉剂及其制备方法，能够很好解决两者复配产品入水絮凝、悬浮率低、复配含量低等问题。同时该复配产品具有药效好、持效期长、分散稳定性能高的诸多优点。

为实现上述目的，本发明提供的代森锰锌与三乙膦酸铝复配的可湿性粉剂，包含代森锰锌原药、三乙膦酸铝原药、分散剂、润湿剂、抗絮凝剂、稳定剂、助流剂、消泡剂，以及填料。

其中，按质量百分比计，所述代森锰锌原药为30-51％、所述三乙膦酸铝原药为20-34％、所述分散剂为4-7％、所述润湿剂为1.5-3％、所述抗絮凝剂为2％、所述稳定剂为1-2％、所述助流剂为1-1.5％、所述消泡剂为0.5％、其余为填料。

其中，所述分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、萘磺酸钠甲醛缩合物、烷基二苯基醚二磺酸钠、芳香基磺酸钠甲醛缩合物、聚丙烯酸钠、苯酚磺酸钠中的一种或几种。

其中，所述润湿剂为烷基萘磺酸盐、萘磺酸盐、烷基磺酸碱金属盐和胺盐、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯基硫酸钠、二异丁基萘磺酸钠中的一种或几种。

其中，所述抗絮凝剂为三聚磷酸钠、乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸钠、枸橼酸钠、去氢胆酸钠中的一种或几种。

其中，所述稳定剂为乌洛托品、多聚甲醛、亚硫酸氢钠中的任意一种。

其中，所述助流剂为白炭黑。

其中，所述消泡剂为硅和醚接枝消泡剂。

其中，所述填料为高岭土、膨润土、硅藻土、凹凸棒土、轻质碳酸钙中的一种或几种。

为实现上述目的，本发明提供的制备代森锰锌与三乙膦酸铝复配的可湿性粉剂的方法，包括以下步骤：

(1)按配方称取代森锰锌原药、三乙膦酸铝原药、分散剂、润湿剂、抗絮凝剂、稳定剂、助流剂、消泡剂、填料，将其混合均匀；

(2)将上述物料通过气流粉碎机进行超微粉碎，并通过45微米试验筛进行分级，再次混合均匀。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1.本发明采用的是直接将代森锰锌原药、三乙膦酸铝原药和辅料混合均匀的方法，经气流粉碎得到代森锰锌与三乙膦酸铝复配可湿性粉剂，该工艺方法简单，生产成本大大降低。

2.本发明中使用了抗絮凝剂，很好的解决了代森锰锌与三乙膦酸铝复配产品入水易产生絮凝沉淀、悬浮率低、复配含量不高的问题，该工艺制得产品悬浮率大于87％，复配含量可达到85％。

3.本发明中使用了稳定剂，很好的解决了代森锰锌组分不稳定，常温贮存2年或热贮(54±2℃，14天)后严重降解的问题，该工艺制得产品代森锰锌组分常温贮存2年后降解率低于2％，热贮后降解率低于1％。

4.本发明中使用了消泡剂，很好的解决了持久起泡性过高的问题，该工艺制得产品持久起泡性低于10ml，包装更加方便。

本发明的有益效果：(1)该工艺配方中抗絮凝剂的加入很好的解决了代森锰锌和三乙膦酸铝复配产品入水容易产生絮凝沉淀、悬浮率低的问题；稳定剂的加入很好的解决了代森锰锌组分长时间放置或热贮后含量大幅降低的问题；同时也解决了这两种原药复配含量不高的问题，该工艺可做到复配含量85％；(2)生产工艺简单、成本低、储运方便、安全、性能稳定，具有使用量少、杀菌谱广、见效快、杀菌彻底、残留低、有效延缓病菌抗体的产生等优点，是一种优质的化学杀菌剂产品。

附图说明

图1为所述实施例的代森锰锌与三乙膦酸铝复配的可湿性粉剂的工艺流程图。

具体实施方式

为了更好的解释本发明，下面结合具体实施例加以说明。如无特殊说明，实施例中的百分比均为质量百分比。

图1为所述实施例的代森锰锌与三乙膦酸铝复配的可湿性粉剂的工艺流程图。其工艺流程如下：

步骤101，取按质量百分比取代森锰锌原药、三乙磷酸铝原药、分散剂、湿润剂、抗絮凝剂、稳定剂、助流剂、消泡剂和填料。

步骤102，将步骤101所取的原药和辅料进行混合均匀。

步骤103，将步骤102所述混合混匀的物料通过气流粉碎机进行粉碎。

步骤104，对步骤103粉碎的物料利用试验筛进行分级。

步骤105，分级物料再次混合均匀。

步骤106，对制得的代森锰锌与三乙磷酸铝复配的可湿性粉剂进行各项性能指标检测。

步骤107，产品合格后包装入库。

以下通过具体实施例来进一步说明代森锰锌与三乙磷酸铝复配的可湿性粉剂。

实施例130％代森锰锌与20％三乙膦酸铝复配的可湿性粉剂

代森锰锌原药30％、三乙膦酸铝原药20％、分散剂木质素磺酸钠7％、润湿剂烷基萘磺酸盐2％、抗絮凝剂三聚磷酸钠2％、稳定剂乌洛托品1％、助流剂白炭黑1.5％、硅和醚接枝消泡剂0.5％、其余用填料高岭土补齐。按照配方称取各组分的量，将其混合均匀，然后通过气流粉碎机进行超微粉碎，粉碎压力为0.8-1Mpa，最后将收集到的物料通过45μm试验筛进行分级，再次混合均匀，得到30％代森锰锌与20％三乙膦酸铝复配可湿性粉剂。

对实施例1制备的50％代森锰锌·三乙膦酸铝可湿性粉剂进行检测，其质量指标检测结果见表1.

表1.实施例1制备的50％代森锰锌·三乙膦酸铝可湿性粉剂检测结果

实施例235％代森锰锌与25％三乙膦酸铝复配的可湿性粉剂

代森锰锌原药35％、三乙膦酸铝原药25％、分散剂木质素磺酸钙6％、润湿剂萘磺酸盐2.5％、抗絮凝剂柠檬酸钠2％、稳定剂亚硫酸氢钠1.5％、助流剂白炭黑1％、-硅和醚接枝消泡剂0.5％、其余用填料膨润土补齐。按照配方称取各组分的量，将其混合均匀，然后通过气流粉碎机进行超微粉碎，粉碎压力为0.8-1Mpa，最后将收集到的物料通过45μm试验筛进行分级，再次混合均匀，得到35％代森锰锌与25％三乙膦酸铝复配可湿性粉剂。

对实施例2制备的60％代森锰锌·三乙膦酸铝可湿性粉剂进行检测，其质量指标检测结果见表2.

表2.实施例2制备的60％代森锰锌·三乙膦酸铝可湿性粉剂检测结果

实施例340％代森锰锌与25％三乙膦酸铝复配的可湿性粉剂

代森锰锌原药40％、三乙膦酸铝原药25％、分散剂萘磺酸钠甲醛缩合物5％、润湿剂烷基磺酸碱金属盐和胺盐3％、抗絮凝剂乙二胺四乙酸二钠2％、稳定剂多聚甲醛2％、助流剂白炭黑1.5％、硅和醚接枝消泡剂0.5％、其余用填料硅藻土补齐。按照配方称取各组分的量，将其混合均匀，然后通过气流粉碎机进行超微粉碎，粉碎压力为0.8-1Mpa，最后将收集到的物料通过45μm试验筛进行分级，再次混合均匀，得到40％代森锰锌与25％三乙膦酸铝复配可湿性粉剂。

对实施例3制备的65％代森锰锌·三乙膦酸铝可湿性粉剂进行检测，其质量指标检测结果见表3.

表3.实施例3制备的65％代森锰锌·三乙膦酸铝可湿性粉剂检测结果

实施例440％代森锰锌与30％三乙膦酸铝复配的可湿性粉剂

代森锰锌原药40％、三乙膦酸铝原药30％、分散剂烷基二苯基醚二磺酸钠5.5％、润湿剂十二烷基硫酸钠2％、抗絮凝剂去氢胆酸钠2％、稳定剂乌洛托品2％、助流剂白炭黑1％、硅和醚接枝消泡剂0.5％、其余用填料凹凸棒土补齐。按照配方称取各组分的量，将其混合均匀，然后通过气流粉碎机进行超微粉碎，粉碎压力为0.8-1Mpa，最后将收集到的物料通过45μm试验筛进行分级，再次混合均匀，得到40％代森锰锌与30％三乙膦酸铝复配可湿性粉剂。

对实施例4制备的70％代森锰锌·三乙膦酸铝可湿性粉剂进行检测，其质量指标检测结果见表4.

表4.实施例4制备的70％代森锰锌·三乙膦酸铝可湿性粉剂检测结果

实施例545％代森锰锌与30％三乙膦酸铝复配的可湿性粉剂

代森锰锌原药45％、三乙膦酸铝原药30％、分散剂芳香基磺酸钠甲醛缩合物6％、润湿剂十二烷基苯磺酸钠1.5％、抗絮凝剂三聚磷酸钠2％、稳定剂乌洛托品2％、助流剂白炭黑1％、硅和醚接枝消泡剂0.5％、其余用填料轻质碳酸钙补齐。按照配方称取各组分的量，将其混合均匀，然后通过气流粉碎机进行超微粉碎，粉碎压力为0.8-1Mpa，最后将收集到的物料通过45μm试验筛进行分级，再次混合均匀，得到45％代森锰锌与30％三乙膦酸铝复配可湿性粉剂。

对实施例5制备的75％代森锰锌·三乙膦酸铝可湿性粉剂进行检测，其质量指标检测结果见表5.

表5.实施例5制备的75％代森锰锌·三乙膦酸铝可湿性粉剂检测结果

实施例650％代森锰锌与30％三乙膦酸铝复配的可湿性粉剂

代森锰锌原药50％、三乙膦酸铝原药30％、分散剂聚丙烯酸钠6％、润湿剂烷基酚聚氧乙烯基硫酸钠2％、抗絮凝剂柠檬酸钠2％、稳定剂乌洛托品1.5％、助流剂白炭黑1％、硅和醚接枝消泡剂0.5％、其余用填料高岭土补齐。按照配方称取各组分的量，将其混合均匀，然后通过气流粉碎机进行超微粉碎，粉碎压力为0.8-1Mpa，最后将收集到的物料通过45μm试验筛进行分级，再次混合均匀，

得到50％代森锰锌与30％三乙膦酸铝复配可湿性粉剂。

对实施例6制备的80％代森锰锌·三乙膦酸铝可湿性粉剂进行检测，其质量指标检测结果见表6。

表6.实施例6制备的80％代森锰锌·三乙膦酸铝可湿性粉剂检测结果

实施例751％代森锰锌与34％三乙膦酸铝复配的可湿性粉剂

代森锰锌原药51％、三乙膦酸铝原药34％、分散剂苯酚磺酸盐钠4％、润湿剂二异丁基萘磺酸钠2％、抗絮凝剂枸橼酸钠2％、稳定剂乌洛托品1.5％、助流剂白炭黑1％、硅和醚接枝消泡剂0.5％、其余用填料高岭土补齐。按照配方称取各组分的量，将其混合均匀，然后通过气流粉碎机进行超微粉碎，粉碎压力为0.8-1Mpa，最后将收集到的物料通过45μm试验筛进行分级，再次混合均匀，得到51％代森锰锌与34％三乙膦酸铝复配可湿性粉剂。

对实施例7制备的85％代森锰锌·三乙膦酸铝可湿性粉剂进行检测，其质量指标检测结果见表7.

表7.实施例7制备的85％代森锰锌·三乙膦酸铝可湿性粉剂检测结果

显示结果：从上述实施例1到实施例7数据可以得出该工艺制得产品悬浮率大于87％，并且复配含量可达到85％。更有效的解决了代森锰锌和三乙膦酸铝复配产品入水容易产生絮凝沉淀、悬浮率低和代森锰锌组分长时间放置或热贮后含量大幅降低的问题。

以上虽然示出并描述了本发明的一些示例性实施例，但是对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明的原理和精神的情况下，还可以对这些示例性实施例作出若干改变，本发明的范围由权利要求及其等同物来限定。

Claims (10)

1.一种代森锰锌与三乙膦酸铝复配的可湿性粉剂，其特征在于，所述可湿性粉剂，包含代森锰锌原药、三乙膦酸铝原药、分散剂、润湿剂、抗絮凝剂、稳定剂、助流剂、消泡剂，以及填料。

2.根据权利要求1所述的代森锰锌与三乙膦酸铝复配的可湿性粉剂，其特征在于，按质量百分比计，所述代森锰锌原药为30-51%、所述三乙膦酸铝原药为20-34%、所述分散剂为4-7%、所述润湿剂为1.5-3%、所述抗絮凝剂为2%、所述稳定剂为1-2%、所述助流剂为1-1.5%、所述消泡剂为0.5%、其余为填料。

3.根据权利要求1或2所述的代森锰锌与三乙膦酸铝复配的可湿性粉剂，其特征在于，所述分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、萘磺酸钠甲醛缩合物、烷基二苯基醚二磺酸钠、芳香基磺酸钠甲醛缩合物、聚丙烯酸钠、苯酚磺酸钠中的一种或几种。

4.根据权利要求1或2所述的代森锰锌与三乙膦酸铝复配的可湿性粉剂，其特征在于，所述润湿剂为烷基萘磺酸盐、萘磺酸盐、烷基磺酸碱金属盐和胺盐、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯基硫酸钠、二异丁基萘磺酸钠中的一种或几种。

5.根据权利要求1或2所述的代森锰锌与三乙膦酸铝复配的可湿性粉剂，其特征在于，所述抗絮凝剂为三聚磷酸钠、乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸钠、枸橼酸钠、去氢胆酸钠中的一种或几种。

6.根据权利要求1或2所述的代森锰锌与三乙膦酸铝复配的可湿性粉剂，其特征在于，所述稳定剂为乌洛托品、多聚甲醛、亚硫酸氢钠中的任意一种。

7.根据权利要求1或2所述的代森锰锌与三乙膦酸铝复配的可湿性粉剂，其特征在于，所述助流剂为白炭黑。

8.根据权利要求1或2所述的代森锰锌与三乙膦酸铝复配的可湿性粉剂，其特征在于，所述消泡剂为硅和醚接枝消泡剂。

9.根据权利要求1或2所述的代森锰锌与三乙膦酸铝复配的可湿性粉剂，其特征在于，所述填料为高岭土、膨润土、硅藻土、凹凸棒土、轻质碳酸钙中的一种或几种。

10.一种制备权利要求1-9所述的代森锰锌与三乙膦酸铝复配的可湿性粉剂的方法，包括以下步骤：

按配方称取代森锰锌原药、三乙膦酸铝原药、分散剂、润湿剂、抗絮凝剂、稳定剂、助流剂、消泡剂、填料，将其混合均匀；

将上述物料通过气流粉碎机进行超微粉碎，并通过45微米试验筛进行分级，再次混合均匀。