CN115148508A - 储能电容及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种储能电容的制备方法，所述制备方法利用干法电极工艺采用干态混料工艺制作电极膜，再通过贴合工艺制成储能电容正极及电容负极，可获得更高密度的电极，从而获更高能量密度的储能电容，且性能提升，成本降低。同时，采用本发明所述方法抛弃了锂离子电池电极制造过程中使用湿法工艺，整个过程没有污染环境的废气、废液和其它有害环境的排放，环保性优势突出。另外，本发明制备方法能够实现电极膜及其电极批量成卷制备，从而实现大批量生产和商业化销售。总之，采用本发明制备方法大大提高工艺的先进性，提升了产品的竞争性。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器领域，尤其涉及一种储能电容及其制备方法。
背景技术
超级电容器，又称“电化学电容器”，是一种介于传统物理电容(即电解电容器)和二次化学电池之间的一种新型储能装置，同时具有传统物理电容的功率特性和二次化学电池的能量储能优势。此外，相对于传统物理电容和二次化学电池，超级电容器的显著优势还包括长循环寿命(可达10万次以上)、更宽的使用温度区间(-30～70℃)以及更高的安全性和可靠性，在家庭、工业、交通和军事等领域用途广泛。
随着技术进步和行业发展，超级电容器逐渐向更高容量的方向前进。传统超级电容器由于受到电荷储存机理和湿法电极制备工艺的限制，能量密度相比锂离子电池只有1/20～1/10左右(即8-15Wh/l)，因而在许多应用场合中受到限制。为了克服这一瓶颈，各国科学家试图利用电池高能量优势，将电池中的某一电极(正极或负极)引入到电容中以提升体系的能量密度。首先引入这一概念的是俄罗斯的Econd和Esma公司(1990年)，他们用烧结镍电极替代传统的超级电容器的正极，将超级电容器的能量密度提高到了10Wh/kg，但这一能量密度数值与锂离子电池相比，差距仍然很大。2006年，日本东京工农大学率先提出了基于锂离子快速储能的锂离子电容器(Li-ion Capacitor，LIC)概念，随后富士重工和雅士杰(JSR)旗下的JM Energy公司在储能机理、产业化和市场推广方面做了大量开创性工作，使得这种新型超级电容器的比能量提高到了25-35Wh/kg，接近铅酸电池的水平，在超级电容器的领域逐渐成为了研发焦点。例如日本贵弥功株式会社公开了一种具有电双层电容的分极性正极和能够吸藏及放出锂离子且包含具有三维网状结构的金属化合物为负极的混合电容器及其制造方法(CN201780037912.8)，以1.6M以上的摩尔浓度含有锂盐作为电解质，显著提升了电容器能量密度，但提升幅度仍显不足。
此外，“预嵌锂”技术存在嵌锂时间过长、耗能过多和环保不友好等实质性问题，国内的一些高校、研究所和企业试图通过材料改性、工艺优化和工程化降本等途径解决产业化卡脖子技术，但进展缓慢。此外，相对于以锂离子电池为代表的化学电源，超级电容器，特别是储能电容的整体成本较高，也是其大规模商业化应用的最大障碍。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种储能电容及其制备方法，能够实现低成本、节能环保及批量生产。
为了解决上述问题，本发明提供了一种储能电容的制备方法，包括：
制备电容正极：将正极材料按设定比例进行干态混合，并压延成正极膜；将所述正极膜通过热合工艺贴合到第一集流体具有第一胶粘层的一面，形成电容正极；
制备电容负极：将负极材料按设定比例进行干态混合，并压延成负极膜；将所述负极膜通过热合工艺贴合到第二集流体具有第二胶粘层的一面，形成电容负极；
制备电容本体：将所述电容正极、隔膜及所述电容负极制成裸芯，所述隔膜设置在所述电容正极与所述电容负极之间；将所述裸芯装入壳体中，在无水无氧环境中注入电解液，并在设定温度下浸润若干时间，形成所述电容本体；
电化学激活：将所述电容本体以电化学恒流充放电方式进行激活赋能，并搁置老化若干时间；
电容定容：将搁置完成后的电容以设定倍率进行定容分选，形成所述储能电容。
在一实施例中，将正极材料按设定比例进行干态混合，并压延成正极膜的步骤包括：将正极活性粉料、导电粉料和粘结材料于混料机中混合搅拌10～30分钟，并在双轴挤出机械中挤压形成正极膜，所述正极膜的厚度为50～250微米；将负极材料按设定比例进行干态混合的步骤包括：将负极活性粉料、导电粉料和粘结材料于混料机中混合搅拌10～30分钟，并在双轴挤出机械中挤压形成负极膜，所述负极膜的厚度为80～200微米。
在一实施例中，将所述正极膜通过热合工艺贴合到第一集流体具有第一胶粘层的一面的步骤之前还包括：
对第一集流体进行表面粗糙化处理，粗糙化处理的时间为1～10分钟；
在第一集流体粗糙化后的表面形成含碳导电涂层，所述含碳导电涂层作为所述第一胶粘层；
将所述负极膜通过热合工艺贴合到第二集流体具有第二胶粘层的一面的步骤之前还包括：
对第二集流体进行表面粗糙化处理。粗糙化处理的时间为2～15分钟；
在第二集流体粗糙化后的表面形成含碳导电涂层，所述含碳导电涂层作为所述第二胶粘层。
在一实施例中，所述第一胶粘层的厚度为2～5微米，所述第二胶粘层的厚度为1～5微米。
在一实施例中，将所述正极膜通过热合工艺贴合到第一集流体具有第一胶粘层的一面的步骤中，热合工艺的温度为60～90摄氏度，热合工艺的时间为5～30秒；将所述负极膜通过热合工艺贴合到第二集流体具有第二胶粘层的一面的步骤中，热合工艺的温度为50～85摄氏度，热合工艺的时间为5～30秒。
在一实施例中，所述正极材料包括：含锂金属氧化物及其复合氧化物LiMxO2其中，M为Ni、Al、Fe、Mn、Co、V、Ti中的一种或几种。
在一实施例中，M为Ni，Co、Al、Mn，且满足Ni、Co、Al、Mn的质量比为1：(0.1～0.5)：(0.01～0.1)：(0.1～0.5)。
在一实施例中，将所述电容正极、隔膜及所述电容负极制成裸芯的步骤之后还包括：对所述裸芯进行真空干燥处理，所述真空干燥处理的温度为80～100摄氏度。
在一实施例中，将所述裸芯装入壳体中，在无水无氧环境中注入电解液，并在设定温度下浸润若干时间的步骤中，浸润的温度为30～50摄氏度，浸润的时间为1～10小时。
在一实施例中，将所述电容本体以电化学恒流充放电方式进行激活赋能的步骤包括：以1C恒流充电至电容本体额定电压的50％～80％，放电至电容本体额定电压的10％～30％。
本发明还提供一种采用上述制备方法制备的储能电容，包括：
壳体；
裸芯，设置在所述壳体内，且被电解液浸润；
所述裸芯包括：
电容正极，包括第一集流体及正极膜，所述第一集流体表面设置有第一胶粘层，所述正极膜贴合在所述第一胶粘层上，其中，将正极材料按设定比例进行干态混合并压延形成所述正极膜；
电容负极，包括第二集流体及负极膜，所述第二集流体表面设置有第二胶粘层，所述负极膜贴合在所述第二胶粘层上，其中，将负极材料按设定比例进行干态混合并压延形成所述负极膜；
隔膜，设置在所述正极膜与所述负极膜之间，用于电隔离所述电容正极及所述电容负极。。
本发明储能电容及其制备方法利用干法电极工艺采用干态混料工艺制作电极膜，再通过贴合工艺制成储能电容正极及电容负极，可获得更高密度的电极，从而获更高能量密度的储能电容，且性能提升，成本降低。同时，采用本发明所述方法抛弃了锂离子电池电极制造过程中使用湿法工艺，整个过程没有污染环境的废气、废液和其它有害环境的排放，环保性优势突出。另外，本发明制备方法能够实现电极膜及其电极批量成卷制备，从而实现大批量生产和商业化销售。总之，采用本发明制备方法大大提高工艺的先进性，提升了产品的竞争性。
另外，在一些实施例中，本发明制备方法采用1C快速电化学激活赋能技术，可大大缩短的生产时间，提高生产效率，降低能耗。
附图说明
图1是本公开实施例提供的储能电容的制备方法的步骤示意图；
图2是本发明提供的储能电容的制备方法的工艺流程图；
图3是本发明制备方法中制备电容正极的工艺流程图；
图4是本发明制备方法制备的储能电容的充放电曲线；
图5是本发明制备方法制备的储能电容以5C的高倍率充放电循环测试曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明提供的储能电容及其制备方法的具体实施方式做详细说明。
图1是本发明提供的储能电容的制备方法的步骤示意图，图2是本发明提供的储能电容的制备方法的工艺流程图，请参阅图1及图2，所述制备方法包括：
步骤S10，制备电容正极。将正极材料按设定比例进行干态混合，并压延成正极膜；将所述正极膜通过热合工艺贴合到第一集流体具有第一胶粘层的一面，形成电容正极。请参阅图3，其为本发明制备方法中制备电容正极的工艺流程图。
在该步骤中，将正极活性粉料、导电粉料和粘结材料于混料机中干态混合搅拌，在混料过程不加入任何液态或易挥发性有机溶剂，只进行干态混合。混料机可为三轴共振混料机，能够提供更均匀的混合效果。干态混合搅拌的时间为10～30分钟，以实现正极活性粉料、导电粉料和粘结材料的均匀混合。
所述正极活性粉料包括：含锂金属氧化物及其复合氧化物LiMxO2，其中，M为Ni、Al、Fe、Mn、Co、V、Ti中的一种或几种。优选地，在本发明一实施例中，M为Ni，Co、Al、Mn，且满足Ni、Co、Al、Mn的质量比为1：(0.1～0.5)：(0.01～0.1)：(0.1～0.5)。所述导电粉料和粘结材料为常规材料，例如，已经商业化的导电炭黑、活性炭、单壁纳米碳管、纳米碳纤维、聚四氟乙烯等。
在干态混料完成后将混合物直接输送到双轴挤出机械中挤压成正极膜。双轴挤出机械利用两轴的挤压作用实现对混合物的压延成膜，且形成的正极膜厚度均匀性高。所述正极膜的厚度为50～250微米，以满足储能电容的要求。
在该步骤中，将所述正极膜通过热合工艺贴合到第一集流体具有第一胶粘层的一面的步骤之前还包括：
对第一集流体进行表面粗糙化处理。其中，粗糙化处理的时间为1～10分钟，优选为3分钟。在一些实施例中，第一集流体为铝箔，则采用化学或电化学方式对铝箔处理，以粗造化其表面，实现粗糙化处理。该步骤为可选步骤，在一些实施例中，也可不进行粗糙化处理。
在执行粗糙化处理后，在第一集流体粗糙化后的表面形成含碳导电涂层，所述含碳导电涂层作为所述第一胶粘层，所述第一胶粘层的厚度为2～5微米，优选为3微米。在一些实施例中，通过印刷、涂敷或超声喷涂等方式在铝箔表面形成2-5微米的含碳导电涂层。
在该步骤中，将正极膜合通过热合工艺贴合到第一集流体具有第一胶粘层的一面，经过高温热合形成电容正极。其中，热合温度为60-90℃，优选为75℃；热合时间为5-30秒，优选为15秒。
步骤S11，制备电容负极。将负极材料按设定比例进行干态混合，并压延成负极膜；将所述负极膜通过热合工艺贴合到第二集流体具有第二胶粘层的一面，形成电容负极。其工艺流程图与制备电容正极的工艺流程图相同，可参阅图2。
在该步骤中，将负极活性粉料、导电粉料和粘结材料于混料机中干态混合搅拌，在混料过程不加入任何液态或易挥发性有机溶剂，只进行干态混合。混料机可为三轴共振混料机，能够提供更均匀的混合效果。干态混合搅拌的时间为10～30分钟，以实现负极活性粉料、导电粉料和粘结材料的均匀混合。
所述负极活性粉料包括具有快速嵌锂/脱锂功能的碳素材料及其复合材料、钛氧化物、硅氧化物中的一种或几种，优选为硬碳、介孔碳、软碳、改性石墨及石墨烯的一种或几种。所述导电粉料和粘结材料为常规材料，例如，已经商业化的导电炭黑、活性炭、单壁纳米碳管、纳米碳纤维、聚四氟乙烯等。
在干态混料完成后将混合物直接输送到双轴挤出机械中挤压成负极膜。双轴挤出机械利用两个挤出辊相互的挤压作用实现对混合物的压延成膜，且形成的负极膜厚度均匀性高。所述负极膜的厚度为80～200微米，以满足储能电容的要求。
在该步骤中，将所述负极膜通过热合工艺贴合到第二集流体具有第二胶粘层的一面的步骤之前还包括：
对第二集流体进行表面粗糙化处理。其中，粗糙化处理的时间为2～10分钟，优选为2分钟。在一些实施例中，第二集流体为铜箔，则采用化学或电化学方式对铜箔处理，以粗造化其表面，实现粗糙化处理。该步骤为可选步骤，在一些实施例中，也可不进行粗糙化处理。
在执行粗糙化处理后，在第二集流体粗糙化后的表面形成含碳导电涂层，所述含碳导电涂层作为所述第二胶粘层，所述第二胶粘层的厚度为1～5微米，优选为2微米。在一些实施例中，通过印刷、涂敷或超声喷涂等方式在铜箔表面形成1-5微米的含碳导电涂层。
在该步骤中，将正极膜合通过热合工艺贴合到第二集流体具有第二胶粘层的一面，经过高温热合形成电容负极。其中，热合温度为50-85℃，优选为70℃；热合时间为5-30秒，优选为10秒。
步骤S12，制备电容本体：将所述电容正极、隔膜及所述电容负极制成裸芯，所述隔膜设置在所述电容正极与所述电容负极之间；将所述裸芯装入壳体中，在无水无氧环境中注入电解液，并在设定温度下浸润若干时间，形成所述电容本体。
在该步骤中，根据电容设计要求，将电容正极、隔膜、电容负极分切成符合设计要求的尺寸，通过叠片或卷绕方式制成裸芯，隔膜设置在电容正极与电容负极之间，以起到电绝缘的作用。
在形成所述裸芯后，还包括：对所述裸芯进行真空干燥处理，所述真空干燥处理的温度为80～100摄氏度，以形成干燥的裸芯，避免水分或者有机残留物对后续储能电容的性能产生影响。
将干燥后的所述裸芯装入设计好的壳体中。所述壳体可为冲坑铝塑膜、方形铝壳和圆柱铝壳等。在无水无氧环境中，向所述壳体内注入电解液，并在设定温度下浸润若干时间，形成所述电容本体。该步骤为高温浸润，浸润的温度为30～50摄氏度。在一些实施例中，浸润的时间为1～10小时。
所述电解液为储能电容用电解液，其为含锂高分子聚合物电解液及其复合电解液，优选为1～2M含锂离子电解质的环状和链状高分子混合电解液，如1.2M LiPF6/(EC+DEC+DMC)。
步骤S13，电化学激活：将所述电容本体以电化学恒流充放电方式进行激活赋能，并搁置老化若干时间。
在该步骤中，将所述电容本体在常温条件下通过电化学高倍率恒流充放电方式进行快速激活赋能，并搁置老化若干时间。例如，将所述电容本体在常温条件下通过1C电化学高倍率恒流充放电方式进行快速激活赋能，搁置老化48～72小时。采用电化学高倍率恒流充放电方式进行快速电化学激活赋能可大大缩短的生产时间，提高生产效率，降低能耗。在一些实施例中，将所述电容本体以电化学恒流充放电方式进行激活赋能的步骤包括：以1C恒流充电至电容本体额定电压的50％～80％，放电至电容本体额定电压的10％～30％，以实现对所述电容本体进行快速激活赋能的目的。
步骤S14，电容定容：将搁置完成后的电容以设定倍率进行定容分选，形成所述储能电容。例如，在一些实施例中，将搁置完成后的电容以2C倍率进行定容分选，形成所述储能电容。
下面列举几个本发明制备方法的实施例。
实施例1
制备电容正极：将市售锂镍钴锰氧化物(其中镍、钴、锰的化学剂量比为3：3：3)、导电炭黑Ks6、活性炭YP50、聚四氟乙烯过120目筛后按质量比83:5:5:7称取均匀混合后，通过三轴共振混料机(LRTH-1)和双轴挤压机械(LRDJY-1)将上述混合物依次干态高速混料(混料机公转速度3000rpm)、双轴挤压制成厚度为75μm电极膜，然后再将电极膜通过热合工艺与厚度为20μm的、经过粗糙化和表面胶粘化处理过的铝箔集流体在75℃条件下进行热压贴合(其中，表面粗糙化处理为电化学腐蚀法，处理时间为5分钟；胶粘化处理过程中使用了汉高公司的高性能含碳导电胶溶液，获得的导电含碳涂层为3μm)，100℃条件下干燥后形成本发明所述的电容正极。
制备电容负极：将市售硬碳、导电炭黑SP、聚四氟乙烯(阿科玛Hsv900)过150目筛后按质量比89:3:9称取均匀混合后，通过三轴共振混料机(LRTH-2)和双轴挤压机械(LRDJY-2)将混合物依次干态高速混料机公转速度5000rpm)、双轴挤压制成88μm电极膜，然后再将电极膜通过热合工艺与厚度为12μm的、经过粗糙化和表面胶粘化处理过的铜箔集流体在70℃条件下进行热压贴合(其中，表面粗糙化处理为电化学腐蚀法，处理时间为2分钟；胶粘化处理使用了黑铅公司的高性能含碳导电胶溶液，获得的导电含碳涂层为2μm)，95℃条件下干燥后形成本发明所述的电容负极。
制备电容本体：将制作好的的电容正、负极按技术设计要求在自动分切机上将制作好的正、负电极分别分切成72*155mm、75*158mm的规格，在全自动叠片机按电容正极、隔膜、电容负极的顺序将电极叠片成方形裸电芯(其中，隔膜使用日本NKK隔膜TF4530)。将上述裸电芯经超声焊接后置于设计好的冲坑铝塑膜壳体内、85℃真空干燥10小时后注入1.1MLiPF6/(EC+EMC+DEC)有机电解液、封口后制成方形叠片软包储能电容，45℃高温浸渍电解液，浸渍时间为5小时。
电化学激活：将浸渍后的电容以1C(4A)的倍率在电化学自动化成机上进行电化学快速激活赋能，充电截至电压为4.0V，放电截至电压为2.2V。将赋能后的电芯常温搁置72小时后进行终封操作。
电容定容：2C(8A)倍率定容分选，即可获得本发明所述的储能电容。
将制作好的储能电容进行电化学基本性能测试及充放电循环测试。请参阅图4及图5，其中，图4是本发明制备方法制备的储能电容的充放电曲线，图5是本发明制备方法制备的储能电容以5C的高倍率充放电循环测试曲线。从图4可以看出，本发明所述的储能电容充放电曲线在恒流条件下呈现典型的“三角波”，即电压随时间成线性关系，完全符合行业对电容的定义。从图5可以看出，5C(20A)充放电循环性能测试结果表明，3000次循环容量保持率高达89.54％，远大于目前动力锂离子电池1000次的国家标准。
实施例2
制备电容正极：将市售锂镍钴锰氧化物(其中镍、钴、锰的化学剂量比为5：2：3)、导电炭黑SP、活性炭YP50、聚四氟乙烯(苏威5130)过120目筛后按质量比87:3:3:7称取均匀混合后，通过三轴共振混料机(LRTH-1)和双轴挤压机械(LRDJY-1)将上述混合物依次干态高速混料(混料机公转速度3000rpm)、双轴挤压制成72μm电极膜，然后再将电极膜通过热合工艺与厚度为18μm的经过粗糙化和表面胶粘化处理过的铝箔集流体在常压、75℃条件下进行热压贴合(其中，表面粗糙化处理为电化学腐蚀法，处理时间为5分钟；胶粘化处理使用了汉高公司的高性能含碳导电胶溶液，获得的导电含碳涂层为3μm)，100℃条件下干燥后形成本发明所述的电容正极。
制备电容负极：将市售硬碳、导电炭黑SP、聚四氟乙烯(苏威5130)过150目筛后按质量比90:3:7称取均匀混合后，通过自制三轴共振混料机(LRTH-2)和双轴挤压机械(LRDJY-2)将混合物依次干态高速混料机公转速度4500rpm)、双轴挤压制成90μm电极膜，然后再将电极膜通过热合工艺与厚度为12μm的经过粗糙化和表面胶粘化处理过的铜箔集流体在70℃条件下进行热压贴合(其中，表面粗糙化处理为电化学腐蚀法，处理时间为3分钟；胶粘化处理使用了黑铅公司的高性能含碳导电胶溶液，获得的导电含碳涂层为2μm)，95℃条件下干燥后形成本发明所述的电容负极。
制备电容本体：将制作好的的电容正、负极按技术设计要求在自动分切机上将制作好的正、负电极分别分切成72*155mm、75*158mm的规格，在全自动叠片机按正极、隔膜、负极的顺序上将电极叠片成方形裸电芯(其中，隔膜使用日本NKK隔膜TF4535)。将上述裸电芯经超声焊接后置于设计好的冲坑铝塑膜壳体内、85℃真空干燥10小时后注入1.1M LiPF6/(EC+EMC)液、封口后制成方形叠片软包储能电容，45℃高温浸渍电解液，浸渍时间为6小时。
电化学激活：将浸渍后的电容以1C(4.5A)的倍率在电化学自动化成机上进行电化学快速激活赋能，充电截至电压为4.0V，放电截至电压为2.2V。将赋能后的电芯常温搁置72小时后进行终封操作。
电容定容：将搁置完成后的电容以2C(9A)倍率定容分选，即可获得本发明所述的储能电容。
实施例3
制备电容正极：将市售锂镍钴锰氧化物(其中镍、钴、锰的化学剂量比为6：2：2)、纳米碳纤维(VGCF)、活性炭YP50、聚四氟乙烯(苏威5130)过120目筛后按质量比86:2:4:8称取均匀混合后，通过三轴共振混料机(LRTH-1)和双轴挤压机械(LRDJY-1)将上述混合物依次干态高速混料(混料机公转速度3000rpm)、双轴挤压制成73μm电极膜，然后再将电极膜通过热合工艺与厚度为16μm的经过粗糙化和表面胶粘化处理过的铝箔集流体在75℃条件下进行热压贴合(其中，表面粗糙化处理为电化学腐蚀法，处理时间为5分钟；胶粘化处理使用了汉高公司的高性能含碳导电胶溶液，获得的导电含碳涂层为3μm)，100℃条件下干燥后形成本发明所述的电容正极。
制备电容负极：将市售硬碳、科琴黑ECP600JD、聚四氟乙烯(苏威5130)过150目筛后按质量比91:1:8称取均匀混合后，通过自制三轴共振混料机(LRTH-2)和双轴挤压机械(LRDJY-2)将混合物依次干态高速混料机公转速度4500rpm)、双轴挤压制成88μm电极膜，然后再将电极膜通过热合工艺与厚度为12μm的经过粗糙化和表面胶粘化处理过的铜箔集流体在70℃条件下进行热压贴合(其中，表面粗糙化处理为电化学腐蚀法，处理时间为3分钟；胶粘化处理使用了黑铅公司的高性能含碳导电胶溶液，获得的导电含碳涂层为2μm)，95℃干燥后形成本发明所述的电容负极。
制备电容本体：将制作好的的电容正、负极按技术设计要求在自动分切机上将制作好的正、负电极分别分切成66*170mm、68*172mm的规格，在全自动叠片机按正极、隔膜、负极的顺序上将电极叠片成方形裸电芯(其中，隔膜使用日本NKK隔膜TF4535)。将上述裸电芯经超声焊接后置于设计好的冲坑铝塑膜壳体内、83℃真空干燥12小时后注入1.0M LiPF6/(EC+DMC+DEC)液、封口后制成方形叠片软包储能电容，45℃高温浸渍电解液，浸渍时间为6小时。
电化学激活：将浸渍后的电容以1C(5A)的倍率在电化学自动化成机上进行电化学快速激活赋能，充电截至电压为4.0V，放电截至电压为2.2V。将赋能后的电芯常温搁置72小时后进行终封操作。
电容定容：将搁置完成后的电容以2C(10A)倍率定容分选，即可获得本发明所述的储能电容。
实施例4
制备电容正极：将市售锂镍钴锰氧化物(其中镍、钴、锰的化学剂量比为8：1：1)、纳米碳纤维(VGCF)、活性炭YP50、聚四氟乙烯(阿科玛Hsv900)过120目筛后按质量比86:2:4:8称取均匀混合后，通过三轴共振混料机(LRTH-1)和双轴挤压机械(LRDJY-1)将上述混合物依次干态高速混料(混料机公转速度3000rpm)、双轴挤压制成70μm电极膜，然后再将电极膜通过热合工艺与厚度为16μm的经过粗糙化和表面胶粘化处理过的铝箔集流体在75℃条件下进行热压贴合(其中，表面粗糙化处理为电化学腐蚀法，处理时间为5分钟；胶粘化处理使用了汉高公司的高性能含碳导电胶溶液，获得的导电含碳涂层为3μm)，100℃条件下干燥后形成本发明所述的电容正极。
制备电容负极：将市售硬碳、科琴黑ECP600JD、聚四氟乙烯(阿科玛Hsv900)过150目筛后按质量比91:1:8称取均匀混合后，通过三轴共振混料机(LRTH-2)和双轴挤压机械(LRDJY-2)将混合物依次干态高速混料机公转速度4500rpm)、双轴挤压制成90μm电极膜，然后再将电极膜通过热合工艺与厚度为12μm的经过粗糙化和表面胶粘化处理过的铜箔集流体在70℃条件下进行热压贴合(其中，表面粗糙化处理为电化学腐蚀法，处理时间为3分钟；胶粘化处理使用了黑铅公司的高性能含碳导电胶溶液，获得的导电含碳涂层为2μm)，干燥后形成本发明所述的电容负极。
制备电容本体：将制作好的的电容正、负极按技术设计要求在自动分切机上将制作好的正、负电极分别分切成66*170mm、68*172mm的规格，在全自动叠片机按正极、隔膜、负极的顺序上将电极叠片成方形裸电芯(其中，隔膜使用日本NKK隔膜TF4535)。将上述裸电芯经超声焊接后置于设计好的冲坑铝塑膜壳体内、85℃真空干燥10小时后注入1.1M LiPF6/(EC+EMC+DMC)液、封口后制成方形叠片软包储能电容，45℃高温浸渍电解液，浸渍时间为6小时。
电化学激活：将浸渍后的电容以1C(6A)的倍率在电化学自动化成机上进行电化学快速激活赋能，充电截至电压为4.0V，放电截至电压为2.2V。将赋能后的电芯常温搁置72小时后进行终封操作。
电容定容：将搁置完成后的电容以2C(12A)倍率定容分选，即可获得本发明所述的储能电容。
实施例5
制备电容正极：将市售锂镍钴锰氧化物(其中镍、钴、锰的化学剂量比为5：2：3)、日本狮王ECP600JD、活性炭YP50、聚四氟乙烯(苏威5130)过120目筛后按质量比89:3:2:7称取均匀混合后，通过自制三轴共振混料机(LRTH-1)和双轴挤压机械(LRDJY-1)将上述混合物依次干态高速混料(混料机公转速度3000rpm)、双轴挤压制成71μm电极膜，然后再将电极膜通过热合工艺与厚度为18μm的经过粗糙化和表面胶粘化处理过的铝箔集流体在常压、75℃条件下进行热压贴合(其中，表面粗糙化处理为电化学腐蚀法，处理时间为5分钟；胶粘化处理使用了汉高公司的高性能含碳导电胶溶液，获得的导电含碳涂层为3μm)，100℃条件下干燥后形成本发明所述的电容正极。
制备电容负极：将市售硬碳、日本狮王ECP600JD、聚四氟乙烯(苏威5130)过150目筛后按质量比90:3:7称取均匀混合后，通过三轴共振混料机(LRTH-2)和双轴挤压机械(LRDJY-2)将混合物依次干态高速混料机公转速度4500rpm)、双轴挤压制成90μm电极膜，然后再将电极膜通过热合工艺与厚度为12μm的经过粗糙化和表面胶粘化处理过的铜箔集流体在常压、70℃条件下进行热压贴合(其中，表面粗糙化处理为电化学腐蚀法，处理时间为3分钟；胶粘化处理使用了黑铅公司的高性能含碳导电胶溶液，获得的导电含碳涂层为2μm)，95℃干燥后形成本发明所述的电容负极。
制备电容本体：将制作好的的电容正、负极按技术设计要求在自动分切机上将制作好的正、负电极分别分切成97和99mm宽度，在全自动卷绕机按正极、隔膜、负极的顺序上将电极卷绕成方形裸电芯(其中，隔膜使用格瑞恩PE隔膜GRE25H)。将上述裸电芯经超声焊接后置于设计好的冲坑铝塑膜壳体内、85℃真空干燥10小时后注入1.1M LiPF6/(EC+EMC)液、封口后制成方形叠片软包储能电容，45℃高温浸渍电解液，浸渍时间为5小时。
电化学激活：将浸渍后的电容以1C(3.5A)的倍率在电化学自动化成机上进行电化学快速激活赋能，充电截至电压为4.0V，放电截至电压为2.2V。将赋能后的电芯常温搁置72小时后进行终封操作。
电容定容：将搁置完成后的电容以2C(14A)倍率定容分选，即可获得本发明所述的储能电容。
实施例6
其它同实施例5，不同之处在于正负电极膜分切宽度为52和54mm，制成的18650尺寸的圆柱电芯，容量为2.5Ah，电化学激活电流和定容电流分别为2.5A和5A。
实施例7
其它同实施例5，不同之处在于正负电极膜分切宽度为112和115mm，制成方形铝壳储能电容，容量为10Ah，电化学激活电流和定容电流分别为10A和20A。
实施例8
制备电容正极：将市售锂镍钴铝氧化物(其中镍、钴、锰的化学剂量比为6：2：2)与镍钴锰氧化物(LiMn2O4)、导电炭黑SP、活性炭、聚四氟乙烯(阿科玛hsv900)过120目筛后按质量比82:7:2:2:7称取均匀混合后，通过三轴共振混料机(LRTH-1)和双轴挤压机械(LRDJY-1)将混合物依次干态混料、双轴挤压制成77μm电极膜，然后再将电极膜通过热合工艺与厚度为12μm的经过粗糙化和表面胶粘化处理过的铝箔集流体在70℃条件下进行热压贴合(其中，表面粗糙化处理为化学腐蚀法，处理时间为7分钟；胶粘化处理使用了汉高公司的高性能含碳导电胶溶液，获得的导电含碳涂层为3μm)，100℃干燥后形成本发明所述的电容正极。
制备电容负极：将市售软碳、科琴黑ECP600JD、聚四氟乙烯(苏威5130)过150目筛后按质量比91:1:8称取均匀混合后，通过三轴共振混料机(LRTH-2)和双轴挤压机械(LRDJY-2)将混合物依次干态高速混料机公转速度4500rpm)、双轴挤压制成90μm电极膜，然后再将电极膜通过热合工艺与厚度为12μm的经过粗糙化和表面胶粘化处理过的铜箔集流体在常压、70℃条件下进行热压贴合(其中，表面粗糙化处理为化学腐蚀法，处理时间为5分钟；胶粘化处理使用了黑铅公司的高性能含碳导电胶溶液，获得的导电含碳涂层为2μm)，干燥后形成本发明所述的电容负极。
制备电容本体：将制作好的的电容正、负极按技术设计要求在自动分切机上将制作好的正、负电极分别分切成93mm和95mm的宽度，在全自动卷绕机按正极、隔膜、负极的顺序上将电极卷绕成方形裸电芯(其中，隔膜使用格瑞恩PE隔膜GRE25H)。制成的大圆柱储能电容，电化学激活电流和定容分选电流分别为15A和30A。
其它同实施例5。
对比实施例1
对经典双电层电容器的相关性能参数进行对比分析，以明确本发明制备的储能电容相对于传统超级电容器的优势所在。以市售的超级电容器龙头企业美国Maxwell公司生产的k2-2.7V 3400F作为对比，电化学性能相关参数通过产品说明书或访问该公司网站可获得。
对比实施例2
以知名的锂离子电池生产厂商提供的锂离子电池产品的相关性能参数进行对比分析(选择松下公司最新的NCR18650B产品)，以明确本发明相对于锂离子电池的优势所在，相关参数通过自测获得。
将本发明上述实施例制作得到的储能电容进行电化学基本性能和循环耐久性测试，并与商品化传统超级电容和锂离子电池进行对比，结果见表1，可见，本发明制备方法能够制作不同型号规格和体系的软包、圆柱和方形等储能电容，且3000循环次(5C)容量保持率很高。
表1
本发明还提供一种储能电容，采用上述制备方法制备。所述储能电容包括壳体及设置在所述壳体内的裸芯。所述裸芯包括电容正极、电容负极、隔膜。
所述电容正极包括第一集流体及正极膜，所述第一集流体表面设置有第一胶粘层，所述正极膜贴合在所述第一胶粘层上，其中，将正极材料按设定比例进行干态混合并压延形成所述正极膜。所述电容负极包括第二集流体及负极膜，所述第二集流体表面设置有第二胶粘层，所述负极膜贴合在所述第二胶粘层上，其中，将负极材料按设定比例进行干态混合并压延形成所述负极膜。所述隔膜设置在所述正极膜与所述负极膜之间，用于电隔离所述电容正极及所述电容负极。本发明储能电极各个结构请参阅制备方法的描述，此处不再赘述。
本发明储能电容的工作电压区间为2.0～4.5V，等效比电容为20～120F/g，能量密度区间为50～220Wh/kg，3000次循环容量保持率高达89.54％，远大于目前动力锂离子电池1000次的国家标准。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种储能电容的制备方法，其特征在于，包括：
制备电容正极：将正极材料按设定比例进行干态混合，并压延成正极膜；将所述正极膜通过热合工艺贴合到第一集流体具有第一胶粘层的一面，形成电容正极；
制备电容负极：将负极材料按设定比例进行干态混合，并压延成负极膜；将所述负极膜通过热合工艺贴合到第二集流体具有第二胶粘层的一面，形成电容负极；
制备电容本体：将所述电容正极、隔膜及所述电容负极制成裸芯，所述隔膜设置在所述电容正极与所述电容负极之间；将所述裸芯装入壳体中，在无水无氧环境中注入电解液，并在设定温度下浸润若干时间，形成所述电容本体；
电化学激活：将所述电容本体以电化学恒流充放电方式进行激活赋能，并搁置老化若干时间；
电容定容：将搁置完成后的电容以设定倍率进行定容分选，形成所述储能电容。
2.根据权利要求1所述的储能电容的制备方法，其特征在于，将正极材料按设定比例进行干态混合，并压延成正极膜的步骤包括：将正极活性粉料、导电粉料和粘结材料于混料机中干态混合搅拌10～30分钟，并在双轴挤出机械中挤压形成正极膜，所述正极膜的厚度为50～250微米；将负极材料按设定比例进行干态混合的步骤包括：将负极活性粉料、导电粉料和粘结材料于混料机中混合搅拌10～30分钟，并在双轴挤出机械中挤压形成负极膜，所述负极膜的厚度为80～200微米。
3.根据权利要求1所述的储能电容的制备方法，其特征在于，将所述正极膜通过热合工艺贴合到第一集流体具有第一胶粘层的一面的步骤之前还包括：对第一集流体进行表面粗糙化处理，粗糙化处理的时间为1～10分钟；
在第一集流体粗糙化后的表面形成含碳导电涂层，所述含碳导电涂层作为所述第一胶粘层；
将所述负极膜通过热合工艺贴合到第二集流体具有第二胶粘层的一面的步骤之前还包括：
对第二集流体进行表面粗糙化处理。粗糙化处理的时间为2～15分钟；
在第二集流体粗糙化后的表面形成含碳导电涂层，所述含碳导电涂层作为所述第二胶粘层。
4.根据权利要求3所述的储能电容的制备方法，其特征在于，所述第一胶粘层的厚度为2～5微米，所述第二胶粘层的厚度为1～5微米。
5.根据权利要求1所述的储能电容的制备方法，其特征在于，将所述正极膜通过热合工艺贴合到第一集流体具有第一胶粘层的一面的步骤中，热合工艺的温度为60～90摄氏度，热合工艺的时间为5～30秒；将所述负极膜通过热合工艺贴合到第二集流体具有第二胶粘层的一面的步骤中，热合工艺的温度为50～85摄氏度，热合工艺的时间为5～30秒。
6.根据权利要求1所述的储能电容的制备方法，其特征在于，所述正极活性粉料包括：含锂金属氧化物及其复合氧化物LiMxO2，其中，M为Ni、Al、Fe、Mn、Co、V、Ti中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的储能电容的制备方法，其特征在于，M为Ni，Co、Al、Mn，且满足Ni、Co、Al、Mn的质量比为1：(0.1～0.5)：(0.01～0.1)：(0.1～0.5)。
8.根据权利要求1所述的储能电容的制备方法，其特征在于，将所述电容正极、隔膜及所述电容负极制成裸芯的步骤之后还包括：对所述裸芯进行真空干燥处理，所述真空干燥处理的温度为80～100摄氏度。
9.根据权利要求1所述的储能电容的制备方法，其特征在于，将所述裸芯装入壳体中，在无水无氧环境中注入电解液，并在设定温度下浸润若干时间的步骤中，浸润的温度为30～50摄氏度，浸润的时间为1～10小时。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的储能电容的制备方法，其特征在于，将所述电容本体以电化学恒流充放电方式进行激活赋能的步骤包括：以1C恒流充电至电容本体额定电压的50％～80％，放电至电容本体额定电压的10％～30％。
11.一种采用权利要求1～10任意一项所述制备方法制备的储能电容，其特征在于，包括：
壳体；
裸芯，设置在所述壳体内，且被电解液浸润；
所述裸芯包括：
电容正极，包括第一集流体及正极膜，所述第一集流体表面设置有第一胶粘层，所述正极膜贴合在所述第一胶粘层上，其中，将正极材料按设定比例进行干态混合并压延形成所述正极膜；
电容负极，包括第二集流体及负极膜，所述第二集流体表面设置有第二胶粘层，所述负极膜贴合在所述第二胶粘层上，其中，将负极材料按设定比例进行干态混合并压延形成所述负极膜；
隔膜，设置在所述正极膜与所述负极膜之间，用于电隔离所述电容正极及所述电容负极。
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