CN115144504A - 一种定性定量检测芝麻油特殊成分芝麻素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种定性定量检测芝麻油特殊成分芝麻素的方法，该方法采用相互饱和的乙腈/正己烷混合溶剂提取芝麻油，之后利用GCB吸附剂净化后，再利用GC‑MS进行定性定量检测。本发明的方法基于液液萃取‑吸附剂净化‑气质联用分析的芝麻油特殊成分芝麻素检测方法，与现有方法相比，操作简便快速、测定灵敏度和准确度高，并解决了现有气相色谱质谱法检测前处理过程的提取净化难题，在芝麻素分析领域具有较好的实际应用价值。

Description

一种定性定量检测芝麻油特殊成分芝麻素的方法
技术领域
本发明属于色谱分析检测技术领域，具体涉及一种定性定量检测芝麻油特殊成分芝麻素的方法。
背景技术
芝麻素是芝麻油中典型的木脂素类化合物，且是芝麻油的特有成分。芝麻素不仅是提高芝麻油贮藏稳定性的抗氧化活性成分，也是鉴别芝麻油真伪的特征化合物。目前对芝麻素的检测方法主要有分光光度法、薄层色谱法（TLC）和高效液相色谱法（HPLC）。分光光度法的原理是基于芝麻素在235nm和287nm处的紫外区具有特征吸收，利用其吸收的强弱来确定芝麻油中木脂素含量的高低，此法虽然简便快速，但受其他木脂素成分干扰、准确性较低，一般适用于木脂素总量的测定。TLC法主要用于芝麻油木脂素成分的分离和鉴定，然而要实现芝麻素的准确定量测定需要复杂繁琐的分离和制备过程。HPLC法是目前定量分析芝麻油中芝麻素等木脂素类化合物的主要方法，通常是基于溶剂萃取、高效液相色谱分离结合紫外检测器测定的分析原理，HPLC法具有定量准确、精密度高等优点，但同时也存在易受甘油三酯成分、流动相不稳定等因素的干扰，且在操作简便性和灵敏度方面不如气相色谱质谱法。气相色谱法具有灵敏度高、仪器操作简便的优点，缺点是对提取净化程度要求较高，对于沸点较高难以气化的样品响应差，影响准确性。由于甘油三酯不易气化，因此含有甘油三酯的样品不能直接进气相色谱，因此需去除甘油三酯的干扰， 目前尚未有针对GC-MS法检测芝麻油中芝麻素如何去除甘油三酯成分的报道。
发明内容
本发明的目的是克服传统测定方法的不足，解决了前处理过程中，油脂的干扰问题，并提出一种精确的芝麻油特殊成分芝麻素定性定量检测方法。
为实现上述目的，本发明采用以下的技术方案为：
一种定性定量检测芝麻油特殊成分芝麻素的方法，采用相互饱和的乙腈/正己烷混合溶剂提取芝麻油，之后利用GCB吸附剂净化后，再利用GC-MS进行定性定量检测。
如上所述的方法，优选地，所述相互饱和的乙腈/正己烷混合溶剂为正己烷饱和的乙腈与乙腈饱和的正己烷按体积比为3:1进行混合，芝麻油与乙腈/正己烷混合溶剂按单位mg : mL为10~15：1的比例添加。
进一步地，优选麻油与乙腈/正己烷混合溶剂按单位mg : mL为12.5:1的比例添加。
如上所述的方法，优选地，GCB吸附剂净化的操作为：将采用乙腈/正己烷混合溶剂与芝麻油提取后的乙腈层，取1mL乙腈层加入GCB进行吸附，GCB的加入量按芝麻油：GCB的单位为mg：mg 为50：60的比例进行。
如上所述的方法，优选地，GC-MS的检测条件为：进样口温度为：280℃，色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷的非极性苯基芳基聚合物色谱柱（30m×0.25mm，0.25μm）；色谱柱升温程序为：60℃保持1min，30℃／min升温至210℃，再以10℃／min升温至300℃保持5min；载气：氦气；流速：1mL/min；质谱接口温度：280℃；EI离子源温度：230℃；扫描模式：选择离子扫描（SIM），定性离子：354，149，135；定量离子149。
如上所述的方法，优选地，其包括以下步骤：
（1）正己烷饱和的乙腈和乙腈饱和的正己烷混合液加入芝麻油后，涡旋混合后萃取，静置后分层，弃去上层的正己烷层溶液；
（2）取下层乙腈层溶液，并加入GCB，涡旋离心，取上清液过0.22 μm滤膜，并利用丙酮稀释后于进样小瓶中；
（3）将步骤（2）得到的样品进行GC-MS检测，通过保留时间和特征离子（m/z 354，m/z 149，m/z 135）进行定性分析，并提取特征离子m/z 149的气相色谱图进行定量分析；
（4）将芝麻素标准品用丙酮制备成不同浓度的标准品，进行步骤（3）的检测，之后绘制标准曲线；
（5）根据待测样品特征离子m/z 149的响应值与芝麻素标准品浓度建立的标准曲线，计算被测芝麻油样品中芝麻素的含量。
如上所述的方法中优选地，步骤（1）中，所述正己烷饱和的乙腈和乙腈饱和的正己烷混合液中其体积比为3:1。
如上所述的方法中优选地，步骤（1）中，芝麻油与乙腈/正己烷混合溶剂按单位mg:mL为10~15: 1的比例添加。
优选地芝麻油与乙腈/正己烷混合溶剂按单位mg : mL为12.5: 1的比例添加。
如上所述的方法，优选地，步骤（2）中，GCB的加入量按芝麻油：GCB的单位为mg：mg为50：20的比例进行。
如上所述的方法，优选地，步骤（2）中，丙酮稀释按稀释20倍进行。
如上所述的方法，优选地，步骤（3）中所述的GC-MS检测条件为：进样口温度为：280℃，色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷的非极性苯基芳基聚合物色谱柱（30m×0.25mm，0.25μm）；色谱柱升温程序为：60℃保持1min，30℃／min升温至210℃，再以10℃／min升温至300℃保持5min；载气：氦气；流速：1mL/min；质谱接口温度：280℃；EI离子源温度：230℃；扫描模式：选择离子扫描（SIM），定性离子：354，149，135；定量离子149。
本发明，通过大量实验研究发现，利用相互饱和的乙腈正己烷混合溶液萃取芝麻素，可以选择性地将芝麻素溶解在乙腈中，而中性的甘油三酯成分则大部分保留在正己烷层，结合GCB吸附剂可将乙腈中溶解的部分甘油三酯进一步去除，从而可以减少气质联用检测时甘油三酯成分对进样系统和色谱柱分离管路的污染。因此，采用本发明方法，可以简便、快速地去除芝麻素分析时的杂质干扰。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的一种定性定量检测芝麻油特殊成分芝麻素的方法，提出了基于液液萃取-吸附剂净化-气质联用分析的芝麻油特殊成分芝麻素检测方法，通过相互饱和的乙腈、正己烷混合溶液的液液萃取和石墨化碳黑（Graphitized Carbon Black，GCB）吸附剂净化方式可实现甘油三酯成分的有效去除，解决了现有气相色谱质谱法检测前处理过程的提取净化难题。与现有方法相比，操作简便快速、测定灵敏度和准确度高，在芝麻素分析领域具有实际应用价值。
本发明提供的一种定性定量检测芝麻油特殊成分芝麻素的方法，一方面相比较传统的光谱法检测，本发明可以实现准确的定性和定量分析，定量限可达；另一方面相比液相色谱检测，本发明的操作更为简便。
附图说明
图1为芝麻素标准品的气相色谱质谱总离子流图；
图2为芝麻素标准品质谱图；
图3为芝麻素定量检测的标准曲线图；
图4为不同提取溶剂比例对芝麻素提取率的影响；
图5为不同吸附剂种类对油脂的吸附效果；
图6为GCB用量对芝麻素和脂肪含量的影响。
具体实施方式
本发明在前期前处理方法优化进行了大量试验的基础上发现，采用280-300℃的进样口温度和色谱柱分析温度，可以实现芝麻素的气化和分离测定，提出了基于液液萃取-吸附剂净化-气质联用分析的芝麻油特殊成分芝麻素检测方法，与现有方法相比，操作简便快速、测定灵敏度和准确度高，在芝麻素分析领域具有实际应用价值。
本发明的检测方法的发明原理为：基于相似相容的原则，采用两种不同极性的混合溶剂萃取，将芝麻素萃取至乙腈层，而甘油三酯则溶解在正己烷层，实现甘油三酯成分的初步去除，再利用GCB吸附剂对乙腈层中的残余甘油三酯成分进行进一步的去除，通过过膜、稀释后进行GC-MS分析，分析采用选择离子扫描模式，对芝麻素化合物的特征离子进行检测和定量分析。
经大量研究发现，两种不同极性的混合溶剂为正己烷饱和的乙腈和乙腈饱和的正己烷，可浸出充分的提取，如果采用未经饱和的两种溶剂，直接混合会有部分溶剂互溶，导致检测目标物损失以及杂质的增加，导致检测结果的不准确。
以下实施例用于进一步说明本发明，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的前提下，对本发明所作的修饰或者替换，均属于本发明的范畴。
若未特别指明，实施例中所用的技术手段除明确指出外，均为本领域技术人员所熟知的常规手段，下面实施例中所用的试剂及仪器的来源：其中，石墨化碳黑（GraphitizedCarbon Black, GCB，购自博纳艾杰尔科技有限公司；芝麻素标准品（纯度99.8%）购自坛墨质检科技股份有限公司；仪器（日本岛津公司，GC-MS QP2010）。除另有规定，本发明中所用试剂均为分析纯或以上规格。
实施例1
采用外标标准曲线法分析芝麻油中的芝麻素含量，利用丙酮配制系列浓度的芝麻素标准品溶液，即2 mg/L、5 mg/L、7.5 mg/L、10 mg/L和15 mg/L，并进行气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测，检测条件为：进样口温度为：280℃，色谱柱：DB-5MS UI石英毛细管柱（30m×0.25mm，0.25μm）；色谱柱升温程序为：60℃保持1min，30℃／min升温至210℃，再以10℃／min升温至300℃保持5min；载气：氦气；流速：1mL/min。质谱接口温度：280℃；EI离子源温度：230℃；扫描模式：选择离子扫描（SIM），定性离子：m/z 354，m/z 149，m/z 135；定量离子m/z 149（m/z表示质荷比）。在质谱全扫描模式获得的总离子图如图1所示，芝麻素质谱图如图2所示。通过保留时间（17.4 min）和特征离子m/z 354，m/z 149，m/z 135进行定性分析，并以特征离子m/z 149的响应峰面积为纵坐标、芝麻素标准品浓度值为横坐标绘制外标标准曲线，结果如图3所示，标准曲线线性拟合的R2≥0.99，表明芝麻素在质谱上的响应峰面积值与其浓度有良好的线性关系。
分析表明，2 mg/L芝麻素标准品m/z 149的信噪比为192，以10倍信噪比作为仪器对芝麻素的定量检出限，得出仪器对芝麻素的定量检出限为0.1 mg/L。
实施例2
一种精确的芝麻油特殊成分芝麻素定性定量检测方法，（1）液液萃取：称取50mg芝麻油于离心管中，先后加入3mL正己烷饱和的乙腈和1mL乙腈饱和的正己烷，涡旋1min进行目标物萃取，静置20min后，弃去上层溶液即正己烷层，保留下层的乙腈层溶液。
其中，将正己烷和等体积的乙腈充分混匀，静置分层后，上层为乙腈饱和的正己烷溶液，下层为正己烷饱和的乙腈溶液。
（2）吸附剂净化：取1mL乙腈层溶液，并加入20 mg GCB（石墨化碳黑），涡旋5min后以10000 r/min离心2min，取上清液过0.22 μm滤膜，并利用丙酮稀释20倍后于进样小瓶中。
（3）测定：将步骤（2）得到的样品进行气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测，检测条件为：进样口温度为：280℃，色谱柱：DB-5MS UI石英毛细管柱（30m×0.25mm，0.25μm）；色谱柱升温程序为：60℃保持1min，30℃／min升温至210℃，再以10℃／min升温至300℃保持5min；载气：氦气；流速：1mL/min；
质谱接口温度：280℃；EI离子源温度：230℃；扫描模式：选择离子扫描（SIM），定性离子：m/z 354，m/z 149，m/z 135；定量离子149。通过保留时间17.4 min和特征离子m/z354，m/z 149，m/z 135进行定性分析，并提取特征离子m/z 149的色谱峰面积信息进行定量分析，计算被测芝麻油样品中芝麻素的含量。
根据芝麻素的3个特征离子定性和保留时间多重定性，根据m/z 149特征离子的响应峰面积与浓度的关系曲线来定量，需要制备标准曲线，即按照实施例1中方法制备标准曲线，将获得的m/z 149特征离子的响应峰面积代入按实施例1方法获得的标准曲线图3中的公式中，即可获得样品中的溶度。
采用上述方法对芝麻油进行检测，测得芝麻油中芝麻素含量为0.54%。
实施例3
基于相似相容原理，中性油脂倾向于溶解于非极性的正己烷中，而研究发现芝麻素倾向于溶解于乙腈中，因此采用一定比例的乙腈正己烷相互饱和溶液作为芝麻素的萃取溶剂，本实施例主要考察了不同乙腈正己烷体积比对芝麻素的提取率，具体过程为：称取50mg芝麻油，以不同饱和后的乙腈/正己烷体积比例（1mL:1mL、2mL:1mL、3mL:1mL、4mL:1mL、5mL:1mL分别混匀）分别进行萃取，涡旋1min后静置20min，弃去上层正己烷层，取下层的0.1mL乙腈层溶液用丙酮稀释20倍后，过0.22μm滤膜后，同实施例2中操作方法进行GC-MS检测，通过保留时间和特征离子进行定性定量分析芝麻素含量，即通过保留时间和特征离子（m/z 354，m/z 149，m/z 135）进行定性分析，并提取特征离子m/z 149的气相色谱图进行定量分析，根据特征离子m/z149的响应值与芝麻素标准品浓度建立的标准曲线（参考实施例1）。分析结果如图4所示，当乙腈正己烷的体积比达到3:1时，芝麻素的含量趋于稳定，乙腈体积过低会导致芝麻素提取不完全，乙腈体积过高浪费溶剂，且有可能增加甘油三酯干扰物，因此选择相互饱和的乙腈:正己烷按3:1的体积比为作为萃取溶剂。
实施例4
研究比较了5种吸附剂（C18、Florisil、Al2O3、PSA、GCB）对油脂和芝麻素的吸附效果，称取50mg芝麻油，以3mL正己烷饱和的乙腈和1mL乙腈饱和的正己烷进行萃取，涡旋1min后静置20min，弃去上层正己烷层，取1mL乙腈层溶液于具塞试管中，加入20 mg不同的吸附剂进行油脂的吸附。
采用氢氧化钾甲醇法-GC-MS法分别对吸附前后的样品油脂含量进行测定，氢氧化钾甲醇法甲酯化过程为：取1 mL样品，加入200μL 2%的氢氧化钾甲醇溶液，盖上塞子后猛烈振摇30s后静置至澄清，加入约1g硫酸氢钠，猛烈振摇中和氢氧化钾。待盐沉淀后，将上层溶液移过0.22μm滤膜后，按同实施例2中条件进行GC-MS检测，通过保留时间和特征离子进行定性定量分析典型的4种脂肪酸（棕榈酸C16:0、棕榈酸C18:0、油酸C18:1和亚油酸C18:2）含量，保留时间和定性定量离子见下表1；
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
通过比较吸附前后油脂中4种脂肪酸即甘油三酯的总含量来计算油脂清除率，即4种脂肪酸甘油三酯的损失量与吸附前4种脂肪酸甘油三酯的比值。分析结果如图5所示，结果表明，相较于其他4种吸附剂，GCB对油脂吸附效果较好，油脂去除率达到30%以上。
实施例5
通过研究发现GCB对中性油脂有一定的吸附效果，对色素和甾醇也有较好的吸附能力，但也有可能会吸附芝麻素，因此考察了不同剂量的GCB吸附剂对油脂和芝麻素的吸附能力。具体过程为：称取50mg芝麻油，以相互饱和的乙腈/正己烷混合溶液（体积比3:1）4mL进行萃取，涡旋1min后静置20min，弃去正己烷层，取1mL乙腈层溶液，加入不同质量的GCB（5mg，10mg，20mg，40mg，80mg）进行吸附，取吸附后的溶液，分别按实施例4中检测4种脂肪酸甘油三酯含量，同时直接上样进行芝麻素含量的检测，计算油脂去除率和芝麻素的损失率。分析结果如图6所示，其中A为芝麻素损失量，B为脂肪损失量，当GCB含量超过20mg时，芝麻素损失率逐渐加大，而甘油三酯的去除率则趋于稳定。上述中是50mg芝麻油，最后的乙腈层有3mL，采用的1 mL进行检测，因此优选50mg芝麻油采用60mg GCB吸附剂用量。
实施例6
本实施例通过加标回收率实验，进一步说明了本发明方法的可靠性，即将已知质量的芝麻素加入芝麻油中，采用本发明实施例2中的检测方法对芝麻素进行测定，并计算回收率，具体过程为：称取50mg芝麻油，以3mL正己烷饱和的乙腈和1mL乙腈饱和的正己烷混合溶液进行萃取，涡旋1min后静置20min，弃去正己烷层，取1mL乙腈层溶液，加入20mg GCB进行吸附后上机检测芝麻素含量，同时再各取两份芝麻油，分别加入0.25和0.5mg芝麻素，再按上述方法进行处理，测定加标后芝麻素含量，并通过扣除对照组中芝麻素含量进行回收率的计算，两个加标处理各重复3次，结果如表2所示，采用本发明方法对芝麻油中芝麻素的提取平均回收率达到86%。
表2 芝麻素在2个水平下加标回收率
Figure DEST_PATH_IMAGE002
结果说明本发明的方法，操作操作简单，结果准确可靠。

Claims (7)

1.一种定性定量检测芝麻油特殊成分芝麻素的方法，其特征在于，采用相互饱和的乙腈/正己烷混合溶剂提取芝麻油，之后利用石墨化碳黑吸附剂净化后，再利用GC-MS进行定性定量检测；
所述相互饱和的乙腈/正己烷混合溶剂为正己烷饱和的乙腈与乙腈饱和的正己烷按体积比为3:1进行混合，芝麻油与乙腈/正己烷混合溶剂按单位mg : mL为10~15: 1的比例添加；
石墨化碳黑吸附剂净化的操作为：将采用乙腈/正己烷混合溶剂与芝麻油提取后的乙腈层，加入石墨化碳黑进行吸附，石墨化碳黑的加入量按芝麻油：石墨化碳黑的单位为mg：mg 为50：60的比例进行。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，GC-MS的检测条件为：进样口温度为：280℃，色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷的非极性苯基芳基聚合物色谱柱；色谱柱升温程序为：60℃保持1min，30℃／min升温至210℃，再以10℃／min升温至300℃保持5min；载气：氦气；流速：1mL/min；质谱接口温度：280℃；EI离子源温度：230℃；扫描模式：选择离子扫描，定性离子：354，149，135；定量离子149。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
（1）正己烷饱和的乙腈和乙腈饱和的正己烷混合液加入待测的芝麻油后，涡旋混合后萃取，静置后分层；
（2）取下层乙腈层溶液，并加入GCB，涡旋离心，取上清液过0.22 μm滤膜，并利用丙酮稀释后进样；
（3）将步骤（2）得到的样品进行GC-MS检测，通过保留时间和特征离子：m/z 354，m/z149，m/z 135进行定性分析，并提取特征离子m/z 149的气相色谱图进行定量分析；
（4）将芝麻素标准品用丙酮制备成不同浓度的标准品，进行步骤（3）的检测，之后绘制标准曲线；
（5）根据待测样品特征离子的响应值与芝麻素标准品浓度建立的标准曲线，计算被测芝麻油样品中芝麻素的含量。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述正己烷饱和的乙腈和乙腈饱和的正己烷混合液中其体积比为3:1。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，芝麻油与乙腈/正己烷混合溶剂按单位mg:mL为10~15: 1的比例添加。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，GCB的加入量按芝麻油：GCB的单位为mg：mg 为50：60的比例进行，丙酮稀释按稀释20倍进行。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的GC-MS检测条件为：进样口温度为：280℃，色谱柱： 5%苯基-甲基聚硅氧烷的非极性苯基芳基聚合物色谱柱（30m×0.25mm，0.25μm）；色谱柱升温程序为：60℃保持1min，30℃／min升温至210℃，再以10℃／min升温至300℃保持5min；载气：氦气；流速：1mL/min；质谱接口温度：280℃；EI离子源温度：230℃；扫描模式：选择离子扫描，定性离子：354，149，135；定量离子149。
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