CN115142132B - 碳化硅晶体生长装置及大尺寸碳化硅晶体的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅晶体生长装置，包括：石墨坩埚，石墨坩埚内部限定形成反应腔，反应腔包括原料盛放区和籽晶安装区，原料盛放区中盛放碳化硅粉料，籽晶安装区中设置有碳化硅籽晶，碳化硅籽晶为棒状籽晶，碳化硅籽晶的轴线与石墨坩埚的轴线垂直；籽晶夹具，包括两个夹持件，两个夹持件在反应腔中相对设置，且夹持于碳化硅籽晶的两个端面上；转动机构，转动机构与夹持件连接，用于驱动夹持件转动。本发明同时还公开了一种大尺寸碳化硅生长方法，本发明碳化硅晶体生长装置通过采用棒状结构的碳化硅籽晶，在长晶过程中，碳化硅籽晶旋转扩径生长，能够突破原有碳化硅籽晶直径尺寸的限制，制得大尺寸的碳化硅晶体。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅技术领域，具体为碳化硅晶体生长装置及大尺寸碳化硅晶体的生长方法。
背景技术
碳化硅(SiC)单晶材料是目前发展较为成熟的宽禁带半导体材料，在高压、高频、高功率及耐高温等领域应用广泛。目前，新能源汽车、光伏逆变、轨道交通、特高压电网以及5G通讯中采用碳化硅功率器件的占比在逐年增多。在不久的将来，碳化硅单晶材料将成为最重要的电子材料之一。
生长碳化硅单晶最常用的方法是物理气相传输法(Physical Vapor Transport；PVT)，该方法是将高纯碳化硅粉及籽晶分别固定在石墨坩埚的底部和顶部，通过感应线圈加热坩埚至2000℃以上使碳化硅粉升华成碳化硅蒸汽，由于受到温度梯度的调控，碳化硅蒸汽向上传输并沉积在籽晶的端面上结晶、生长，仅能增加晶体厚度。传统方法在制备碳化硅晶体时受到籽晶端面尺寸的限制，无法进行扩径生长，这也进一步限制了碳化硅在半导体领域的应用及发展。
发明内容
针对上述存在的技术不足，本发明的目的是提供一种碳化硅晶体生长装置及大尺寸碳化硅晶体的生长方法，以解决背景技术中提出的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
根据本发明的第一方面，提供了一种碳化硅晶体生长装置。
该碳化硅晶体生长装置，包括：
石墨坩埚，所述石墨坩埚内部限定形成反应腔，所述反应腔包括原料盛放区和籽晶安装区，所述原料盛放区中盛放碳化硅粉料，所述籽晶安装区中设置有碳化硅籽晶，所述碳化硅籽晶为棒状籽晶，所述碳化硅籽晶的轴线与所述石墨坩埚的轴线垂直；
籽晶夹具，包括两个夹持件，两个所述夹持件在所述反应腔中相对设置，且夹持于所述碳化硅籽晶的两个端面上；
转动机构，所述转动机构与所述夹持件连接，用于驱动所述夹持件转动，以使长晶时，所述夹持件带动所述碳化硅籽晶绕所述碳化硅籽晶的中心轴线旋转，所述碳化硅粉料受热升华形成的碳化硅蒸气沿所述碳化硅籽晶的周向均匀沉积在所述碳化硅籽晶上，形成具有目标径向截面尺寸的目标晶棒。
在一些实施例中，所述转动机构包括转轴，所述转轴与两个夹持件垂直固定连接，所述转轴的两端与所述石墨坩埚的侧壁转动连接。
在一些实施例中，所述夹持件为侧挡板，所述夹持件与所述碳化硅籽晶接触的端面的形状与所述碳化硅籽晶的径向截面相同，与所述碳化硅籽晶相接触的两个所述夹持件的端面面积不小于所述目标晶棒的径向截面面积。
在一些实施例中，所述碳化硅籽晶的两端通过粘接剂粘接在所述侧挡板上；或者，
所述侧挡板与所述碳化硅籽晶接触的一端面中心开设有与所述碳化硅籽晶相配适的卡槽，所述碳化硅籽晶的两端卡接在卡槽中。
在一些实施例中，所述碳化硅籽晶的左右两端面中心到边缘的最短直线距离≤150mm，所述碳化硅籽晶的厚度≤50mm。
在一些实施例中，所述石墨坩埚的顶部在所述碳化硅籽晶两端的上方对称开设有气体通道，在所述石墨坩埚的轴向截面中，所述石墨坩埚的轴线到所述碳化硅籽晶与所述夹持件的接触面的距离d，所述石墨坩埚的轴线到所述气体通道内边缘的距离的d1，所述石墨坩埚的轴线到所述气体通道外边缘的距离d2，满足：d1≤d≤d2。
在一些实施例中，所述石墨坩埚包括籽晶段和硅料段，所述籽晶段形成所述籽晶安装区，所述硅料段形成所述原料盛放区，所述籽晶段的内径小于所述硅料段的内径。
在一些实施例中，所述装置还包括：套设在所述碳化硅籽晶上的套筒，所述套筒的两端安装在两个所述夹持件上，所述套筒的筒壁上设有多个通孔，多个所述通孔呈多行多列均匀间隔设置。
根据本发明的第二方面，提供了一种大尺寸碳化硅晶体的生长方法。所述生长方法使用上述的碳化硅晶体生长装置，包括以下步骤：
石墨坩埚的反应腔处于设定的长晶环境中，碳化硅粉料升华为碳化硅蒸气，所述碳化硅蒸气在温度梯度的驱动下向所述碳化硅籽晶方向移动，
转动机构驱动籽晶夹具的两个夹持件旋转，碳化硅籽晶在所述夹持件的带动下绕所述碳化硅籽晶的中心轴线旋转，所述碳化硅蒸气沿所述碳化硅籽晶的周向均匀沉积在所述碳化硅籽晶上，生长成目标晶体。
在一些实施例中，所述转动机构驱动籽晶夹具的两个所述夹持件旋转，所述转动机构驱动所述籽晶夹具的转速V与长晶时间t，满足V＝kt+0.8，其中k为系数，满足：-7.5×10-3≤k≤-5×10-3。
本发明的有益效果在于：
本发明碳化硅晶体生长装置通过采用棒状结构的碳化硅籽晶，在长晶过程中，碳化硅籽晶绕所述碳化硅籽晶的中心轴线旋转，碳化硅粉料受热升华形成的碳化硅蒸气沿所述碳化硅籽晶的周向均匀沉积在所述碳化硅籽晶上，形成具有目标径向截面尺寸的目标晶棒，能够突破原有碳化硅籽晶直径尺寸的限制，制得大尺寸的碳化硅晶体。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1提供的碳化硅晶体生长装置的结构示意图；
图2为本发明实施例2提供的碳化硅晶体生长装置的结构示意图；
图3为本发明实施例3提供的碳化硅晶体生长装置的结构示意图；
图4为气体通道与夹持件、碳化硅籽晶位置关系俯视图；
图5为d＝d2、碳化硅籽晶一侧的气流通道为一个时，气体通道与夹持件、碳化硅籽晶位置关系俯视图；
图6为d＝d2、碳化硅籽晶一侧的气体通道为三个时，气体通道与夹持件、碳化硅籽晶位置关系俯视图；
图7为本发明一些实施例中夹持件的结构示意图。
附图标记说明：
石墨坩埚10，籽晶夹具20，转动机构30，碳化硅籽晶40，套筒50，碳化硅粉料60；
反应腔11，原料盛放区111，籽晶安装区112，气体通道12，籽晶段13，斜面段14，硅料段15；
夹持件21，卡槽211；
转轴31，电机32。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下文的公开提供了许多不同的实施例或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的可应用于性和/或其他材料的使用。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的一个方面，参考图1-图7，本发明提供了一种碳化硅晶体生长装置。
根据本发明的实施例，参照图1所示，该碳化硅晶体生长装置，包括：石墨坩埚10、籽晶夹具20和转动机构30，石墨坩埚10内部限定形成反应腔11，反应腔11包括原料盛放区111和籽晶安装区112，原料盛放区111中盛放碳化硅粉料60，籽晶安装区112中设置有碳化硅籽晶40，碳化硅籽晶40为棒状籽晶，碳化硅籽晶40的轴线与石墨坩埚10的轴线垂直，在图1中，碳化硅籽晶40的轴线与碳化硅粉料60平行；
籽晶夹具20包括两个夹持件21，两个夹持件21在反应腔11中相对设置，且夹持于碳化硅籽晶40的两个端面上；
转动机构30，转动机构30与夹持件21连接，用于驱动夹持件21转动，以使长晶时，夹持件21带动碳化硅籽晶40绕碳化硅籽晶40的中心轴线旋转，碳化硅粉料60受热升华形成的碳化硅蒸气沿碳化硅籽晶40的周向均匀沉积在碳化硅籽晶40上，形成具有目标径向截面尺寸的目标晶棒。
在上述实施例中，区别于传统的片状籽晶，碳化硅籽晶40为水平放置的棒状籽晶，需要说明的是本发明实施例中所提出的棒状籽晶不局限于籽晶端面的直径或最大对角线的长度小于籽晶厚度(即籽晶两端面距离)的情况，还可能是端面的直径或最大对角线的长度大于或等于籽晶厚度的情况。碳化硅籽晶40的左右端面被两个夹持件21夹持，转动机构30带动夹持件21转动，长晶时，碳化硅粉料60受热升华形成的碳化硅蒸气沿碳化硅籽晶40的周向均匀沉积在碳化硅籽晶40上，这种棒状籽晶配合新型的长晶方法，突破了现有碳化硅晶体尺寸小的壁垒，碳化硅籽晶40与碳化硅粉平行，是为了使长晶时碳化硅蒸气在碳化硅籽晶40上均匀沉积。反应腔11中原料盛放区111和籽晶安装区112可均设置一个，具体可以沿反应腔11的轴向或径向设置；也可以将籽晶安装区112设置沿反应腔11的轴向或者径向设置于原料盛放区111的两侧；或者将原料盛放区111沿反应腔11的轴向或者径向设置于籽晶安装区112的两侧。
在一些实施例中，碳化硅籽晶40的两端面分别为(0001)Si面以及C面。一般传统的PVT法的碳化硅籽晶40有碳面和硅面，其中碳面用于长晶，碳化硅籽晶40的两端面分别为Si面以及C面，目的是为了使长出来的碳化硅晶体也具有硅面及碳面，便于后期加工，碳化硅籽晶40的两端面呈圆形、正三角形、正四边形、正六边形等，优选为圆形。
在一些较为具体的实施情况中，碳化硅籽晶40的左右两端面中心到边缘的最短直线距离≤150mm，碳化硅籽晶40的厚度≤50mm，换言之，碳化硅籽晶40两端面之间的距离≤50mm。籽晶在制作过程中，主要是受限于晶体的最大尺寸为200mm，所以切出来的籽晶最大尺寸≤200mm，棒状籽晶的厚度≤50mm，主要是因为碳化硅晶体的厚度一般不超过50mm。
其中，碳化硅籽晶40两端面的平行度≦0.0015mm，粗糙度≦Ra0.30，如此，为了与夹持件21贴合度更高，防止因为碳化硅籽晶40两个端面凹凸不平，与夹持件21贴合时有空隙，在长晶过程中导致籽晶气化，从而影响晶体品质。
参考图1-图3所示，转动机构30包括转轴31和电机32，转轴31与两个夹持件21垂直固定连接，转轴31的两端与石墨坩埚10侧壁转动连接，转轴31的一端穿出石墨坩埚10后与电机32连接。电机32依次带动转轴31、夹持件21和碳化硅籽晶40转动。电机32可设置一个带动两个夹持件21同步转动，也可设置两个同步转动的电机32分别带动两个夹持件21转动。
在一些实施例中，参考图1-图3所示，夹持件21为侧挡板，夹持件21与碳化硅籽晶40接触的端面的形状与碳化硅籽晶40的径向截面相同，与碳化硅籽晶40相接触的两个夹持件21的端面面积不小于目标晶棒的径向截面面积。如此侧挡板能够满足长晶完成后，对目标晶棒两端面的夹持，防止在目标晶棒的端面处产生多晶，影响晶棒质量。
在一些实施例中，侧挡板采用耐腐蚀的石墨材质，其中，抗压强度≥120mpa，体积密度为1.7-1.9g/cm3，侧挡板的厚度为5-15mm，侧挡板采用耐腐蚀石墨，主要是为了防止碳化硅蒸气的腐蚀。
在一些实施例中，参考图1-图2所示，侧挡板的顶部到反应腔11顶部的垂直距离为h1，碳化硅籽晶40与碳化硅粉料60面的垂直距离为h2，h1、h2满足：5mm≤h1≤55mm，40mm≤h2≤90mm。如此设置，为了适于晶棒的周向生长，避免生长空间不够，但h1不宜过大，否则可能会导致大部分的碳化硅蒸气沉积在石墨坩埚10反应腔11顶部；碳化硅籽晶40与碳化硅粉料60面的垂直距离为h2距离控制是为了使碳化硅蒸气具有较好的传输距离和轴向温度梯度。
在一些实施例中，碳化硅籽晶40的两端通过粘接剂粘接在侧挡板上，粘接剂采用碳化物粘接剂，由于粘接剂的厚薄会对晶体质量造成影响，本实施例中，涂胶的厚度控制在2-7μm。
在另一实施例中，参考图7所示，侧挡板与碳化硅籽晶40接触的一端面中心开设有与碳化硅籽晶40相配适的卡槽211，碳化硅籽晶40的两端卡接在卡槽211中。待长晶完成后，将置于卡槽211内的籽晶切除即可。
在一些实施例中，参考图1-图3，图5所示，石墨坩埚10的顶部在碳化硅籽晶40两端的上方对称开设有气体通道12，在石墨坩埚10的轴向截面中，石墨坩埚10的轴线到碳化硅籽晶40与夹持件21的接触面的距离d，石墨坩埚10的轴线到气体通道12内边缘的距离的d1，石墨坩埚10的轴线到气体通道12外边缘的距离d2，满足：d1≤d≤d2。气体通道12的设置使多余的碳化硅蒸气从气体通道12中排出，避免了碳化硅籽晶40边缘多晶的生长。优选地，位于碳化硅籽晶40一端的气体通道12的数量可以为1、3、5个，例如，参考图5所示，当气体通道12为1个时，气体通道12向下的投影位于碳化硅籽晶40的中心轴线上，且d＝d2；参考图6所示，当气体通道12为3个时，d＝d2，位于中间的气体通道12向下的投影位于碳化硅籽晶40的中心轴线上，另外两个气体通道12向下的投影对称设置于碳化硅籽晶40的前后两端；当气体通道12为5个时，d＝d2，位于中间的气体通道12向下的投影位于碳化硅籽晶40的中心轴线上，另外四个气体通道12向下的投影均匀等间隔对称设置于碳化硅籽晶40的前后两端。
在一些实施例中，参考图2所示，石墨坩埚10包括从上到下一体成型的籽晶段13、斜面段14和硅料段15，籽晶段13形成籽晶安装区112，硅料段15形成原料盛放区111，籽晶段13的内径小于硅料段15的内径，碳化硅籽晶40安装于籽晶段13内，斜面段14的顶部与碳化硅籽晶40最低端齐平，硅料段15内平铺有碳化硅粉料60，斜面段14距离料面的垂直高度为h3，斜面段14与水平面的夹角为α，斜面段14垂直高度为h4；其中，α、h2、h3和h4满足：0≤h3≤40mm，0≤h4≤40mm，h3+h4＝h2，0≤α≤75°。将石墨坩埚10设计成籽晶段13、斜面段14和硅料段15，且籽晶段13的内径小于硅料段15的内径，如此设置，碳化硅蒸汽在上升的过程中会向籽晶段13聚拢，斜面段14主要作用为导流作用，更有利于在碳化硅籽晶40上沉积。传统的圆柱状的石墨坩埚10，碳化硅籽晶40的两端距离石墨坩埚10内侧壁相距较远，部分碳化硅蒸汽会从碳化硅籽晶40的两侧的空隙中进入气体通道12，从而造成了碳化硅原料的浪费。
在一些实施例中，参考图3所示，装置还包括：套设在碳化硅籽晶40上的套筒50，套筒50的两端安装在两个夹持件21上，套筒50的筒壁上设有多个通孔，多个通孔呈多行多列均匀间隔设置。通过设置套筒50，在夹持件21转动的同时，会带动套筒50转动，如此可以带动碳化硅籽晶40附近碳化硅蒸汽，通过旋转，使得分布在碳化硅籽晶40周向的碳化硅蒸汽比较均匀，从而保证晶体的质量。
在本发明的另一个方面，本发明提供了一种大尺寸碳化硅晶体的生长方法，使用上述的碳化硅晶体生长装置，包括以下步骤：
石墨坩埚10的反应腔11处于设定的长晶环境中，碳化硅粉料60升华为碳化硅蒸气，碳化硅蒸气在温度梯度的驱动下向碳化硅籽晶40方向移动，
转动机构30驱动籽晶夹具20的两个夹持件21旋转，碳化硅籽晶40在夹持件21的带动下绕碳化硅籽晶40的中心轴线旋转，碳化硅蒸气沿碳化硅籽晶40的周向均匀沉积在碳化硅籽晶40上，生长成目标晶体。
在一些实施例中，转动机构30驱动籽晶夹具20的两个夹持件21旋转，转动机构30驱动籽晶夹具20的转速V与长晶时间t，满足V＝kt+0.8，其中k为系数，满足-7.5×10-3≤k≤-5×10-3，上式中当t＝0时，表示长晶开始前，籽晶具有初始转速为0.8rmp。
实施例
以下将通过具体实施例对本发明中的碳化硅晶体生长装置及其生长方法作进一步说明。但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
实施例1
如图1所示，本实施例的碳化硅晶体生长装置，包括：石墨坩埚10、籽晶夹具20和转动机构30，石墨坩埚10内部限定形成反应腔11，反应腔11包括原料盛放区111和籽晶安装区112，原料盛放区111中盛放碳化硅粉料60，籽晶安装区112中设置有碳化硅籽晶40，碳化硅籽晶40为棒状籽晶，碳化硅籽晶40的轴线与石墨坩埚10的轴线垂直；碳化硅籽晶40的左右两端通过粘接剂粘接在侧挡板的中心处，两个所述侧挡板的外侧通过转轴31与石墨坩埚10侧壁转动连接，转轴31的一端穿出石墨坩埚10侧壁与电机32连接。石墨坩埚10的顶部在碳化硅籽晶40两端的上方对称开设有一个气体通道12，气体通道12向下的投影位于碳化硅籽晶40的中心轴线上，且d＝d2。
其中，碳化硅籽晶40为圆形棒状籽晶，碳化硅籽晶40的直径为150mm，长度为50mm。碳化硅籽晶40的晶型为4H，微管密度≤0.5个/cm2,碳颗粒包裹浓度≤0.1个/cm2，六方空洞≤0.05cm-2；
碳化硅粉料60的粒度要求200-400μm，纯度≥99.999％，碳化硅粉料60的质量为5公斤，碳化硅籽晶40与碳化硅粉料60面的垂直距离为h2＝35mm。
采用上述装置进行大尺寸碳化硅晶体的生长方法，包括如下步骤：
(1)热场组装：将上述碳化硅晶体生长装置转移至真空炉的生长腔室内，并启动长晶工艺程序。
(2)加热阶段：对生长腔室进行抽真空，并进行漏率检测，漏率检测合格后控制压力为300mbar，并开始控制温度线性升高，要求4h升温至1800℃。当温度达到1800℃时开始降低压力使压力控制在15mbar，同时温度控制在2100-2200℃，开始长晶。
(3)长晶阶段：长晶时间为100h，温度维持在2150±50℃，压力控制15±0.2mbar，转动装置转速设置为线性降速，速度在100h内从0.8mbar降至0.2mbar，长晶期间的转速按照V＝-6×10-3t+0.8，进行匀速降速。
(4)退火阶段：长晶结束后，程序操控300min时间内将压力从15mbar升至300mbar，再通过120min将压力从300mbar升高至600mbar，同时温度从2200℃降至1800℃。
(5)冷却阶段：压力为600mbar，通过8h将温度从1800℃降至30℃。
实施例1得到的碳化硅晶体具有良好的品质。碳化硅籽晶40和晶体的相关测试数据如
表1所示；
由表1可知，本实施例得到的碳化硅晶体的直径为220mm，相比于直径为150mm的籽晶实现了扩径的效果。此外，晶体的相关主要特性，如微管、碳包裹物浓度、六方空洞以及位错密度均优于籽晶的特性，这表明该装置及工艺不仅能实现碳化硅晶体的扩径生长，而且能提高晶体品质。
实施例2：
如图2所示，本实施例的碳化硅晶体生长装置，本实施例与实施例1的区别在于：
石墨坩埚10包括从上到下一体成型的籽晶段13、斜面段14和硅料段15，籽晶段13形成籽晶安装区112，硅料段15形成原料盛放区111，籽晶段13的内径小于硅料段15的内径，碳化硅籽晶40安装于籽晶段13内，斜面段14的顶部与碳化硅籽晶40最低端齐平，硅料段15内平铺有碳化硅粉料60，碳化硅籽晶40距离碳化硅粉料60面的高度h2为35mm，斜面段14距离料面的垂直高度h3为10mm，斜面段14垂直高度h4为25mm。
选择碳化硅籽晶40为圆柱形籽晶，碳化硅籽晶40的直径为150mm，长度为50mm；此外，碳化硅籽晶40为单一4H晶型，微管密度≤0.5个/cm2，碳颗粒包裹浓度≤0.1个/cm2，六方空洞≤0.05cm-2；碳化硅籽晶40两端面的平行度≦0.0015mm，粗糙度≦Ra0.30。
碳化硅粉料60的粒度要求200-400μm，纯度≥99.999％，碳化硅粉料60的质量为5公斤。
采用上述装置进行大尺寸碳化硅晶体的生长方法，包括如下步骤：
(1)热场组装：将碳化硅籽晶40粘接在侧挡板上，完成侧挡板和转轴31的安装，将质量为4kg，粒径为200-400μm的碳化硅粉置于石墨坩埚10的底部，热场组装完毕，将热场置于真空炉的生长腔室中；
(2)加热阶段：将组装好的热场放置于生长腔室内，对生长腔室进行抽真空，使其压力控制在300mbar，开始升温；当温度升至1800℃时，开始降压使压力控制在15mbar，并根据设置的热场高度得到合适的轴向温度梯度，一般在10-20℃/min，转动机构30开始转动，初始转速设置为0.6rmp。
(3)长晶阶段：长晶时间为100h，温度维持在2200±20℃，压力控制15±0.2mbar，转动机构30的初始转速为0.8rmp，长晶结束时转速为0.2rmp，长晶期间的转速按照V＝-6×10-3t+0.8进行匀速降速；
(4)退火阶段：长晶结束后，程序操控300min时间内将压力从15mbar升至300mbar，在通过120min将压力从300mbar升高至600mbar，同时温度从2200℃降至1800℃。
(5)冷却阶段：压力为600mbar，通过8h将温度从1800℃降至30℃。
实施例2得到的碳化硅晶体具有良好的品质，碳化硅籽晶40和碳化硅晶体的相关测试数据如表2所示；
表2实施例2中的籽晶与晶体参数对比
从表2可以看出，碳化硅晶体的直径为230mm，相比于直径为150mm的籽晶实现了扩径的效果。与实施例1相比，相同长晶时间，实施例2中的晶体的直径大于实施例1中的晶体直径。这是因为实施例2中的晶体生长装置具有导流的结构，该结构能引导碳化硅蒸气高效地向籽晶表面传输，并沉积、生长，从而提高了晶体的生长效率。
此外，与籽晶的相关主要特性进行对比，碳化硅晶体的微管、碳包裹物浓度、六方空洞以及位错密度等特性均优于籽晶。与实施例1中晶体的相关主要特性进行对比，实施例2中的碳包裹物浓度有所提高，这是因为导流装置引导碳化硅蒸气向籽晶高效传输，同时也加大了碳化硅蒸气中碳颗粒夹杂的几率，因为碳包裹浓度有一定提高。
实施例3：
如图3所示，本实施例的碳化硅晶体生长装置，本实施例与实施例1的区别在于：
碳化硅籽晶40的外侧套设有套筒50，套筒50的两端安装在两个夹持件21上，套筒50的筒壁上设有多个通孔，多个通孔呈多行多列均匀间隔设置。多孔套筒50为石墨材质，该石墨的抗压强度≥150mpa，体积密度为1.7-1.9g/cm3；多孔套筒50孔径大小为0.2-2mm；多孔套筒50的表面镀有一层高温难熔金属，该金属一般为碳化铌、碳化钽等；套筒50的两端面与侧挡板相同，组装后完全贴合。
选择碳化硅籽晶40为圆柱形籽晶，碳化硅籽晶40的直径为150mm，长度为50mm；此外，籽晶为单一4H晶型，微管密度≤0.5个/cm2，碳颗粒包裹浓度≤0.1个/cm2，六方空洞≤0.05cm-2；籽晶的上底面和下底面的平行度≦0.0015mm，粗糙度≦Ra0.30。
碳化硅粉料60的粒度要求200-400μm，纯度≥99.999％，碳化硅粉料60的质量为5公斤，碳化硅籽晶40与碳化硅粉料60面的垂直距离为h2＝35mm。
采用上述装置进行大尺寸碳化硅晶体的生长方法，包括如下步骤：
(1)热场组装：将上述碳化硅晶体生长装置转移至真空炉的生长腔室内，并启动长晶工艺程序。
(2)加热阶段：对生长腔室进行抽真空，使其压力控制在300mbar，开始升温；当温度升至1900℃时，开始降压使压力控制在12mbar，并根据设置的热场高度得到合适的轴向温度梯度，一般在15-30℃/min。设置初始转速为0.4rmp。
(3)长晶阶段：长晶时间为100h，温度维持在2250±20℃，压力控制12±0.2mbar；转动机构30的初始转速为0.8rmp，长晶结束时转速为0.2rmp，长晶期间的转速按照V＝-6×10-3t+0.8，进行匀速降速；
(4)退火阶段：长晶结束后，程序操控300min时间内将压力从15mbar升至300mbar，在通过120min将压力从300mbar升高至600mbar，同时温度从2200℃降至1800℃。
(5)冷却阶段：压力为600mbar，通过8h将温度从1800℃降至30℃。
得到的碳化硅晶体具有良好的品质，籽晶和晶体的相关测试数据如表3所示；
表3实施例3中的籽晶与晶体参数对比
由表3可知，碳化硅晶体的直径为200mm，相比于直径为150mm的籽晶实现了扩径的效果。与实施例1、实施例2相比，相同长晶时间，实施例3中的晶体的直径小于实施例1、实施例2中的晶体直径。这主要是因为实施例3中的多孔石墨套筒对碳化硅蒸气的传输有一定影响，阻隔了一部分碳化硅蒸气的传输。
此外，与籽晶的相关主要特性进行对比，碳化硅晶体的微管、碳包裹物浓度、六方空洞以及位错密度等特性均优于籽晶。与实施例1、实施例2中晶体的相关主要特性进行对比，实施例3中的碳化硅晶体的微管密度、碳包裹物浓度、六方空洞以及位错密度均有所减低，这是因为石墨套筒能过滤掉碳化硅蒸气中夹杂的碳颗粒和硅颗粒，从而能降低晶体中的硅、碳包裹，抑制了微管、位错的形成，从而提高了晶体的品质。
在发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在发明中的具体含义。
在发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管已经示出和描述了发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种碳化硅晶体生长装置，其特征在于，包括：
石墨坩埚，所述石墨坩埚内部限定形成反应腔，所述反应腔包括原料盛放区和籽晶安装区，所述原料盛放区中盛放碳化硅粉料，所述籽晶安装区中设置有碳化硅籽晶，所述碳化硅籽晶为棒状籽晶，所述碳化硅籽晶的轴线与所述石墨坩埚的轴线垂直，所述碳化硅籽晶形成为圆柱状，所述碳化硅籽晶的轴向两端面分别为硅面和碳面；
籽晶夹具，包括两个夹持件，两个所述夹持件在所述反应腔中相对设置，且夹持于所述碳化硅籽晶的两个端面上；
转动机构，所述转动机构与所述夹持件连接，用于驱动所述夹持件转动，以使长晶时，所述夹持件带动所述碳化硅籽晶绕所述碳化硅籽晶的中心轴线旋转，所述碳化硅粉料受热升华形成的碳化硅蒸气沿所述碳化硅籽晶的周向均匀沉积在所述碳化硅籽晶上，形成具有目标径向截面尺寸的目标晶棒。
2.如权利要求1所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述转动机构包括转轴，所述转轴与两个夹持件垂直固定连接，所述转轴的两端与所述石墨坩埚的侧壁转动连接。
3.如权利要求1所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述夹持件为侧挡板，所述夹持件与所述碳化硅籽晶接触的端面的形状与所述碳化硅籽晶的径向截面相同，与所述碳化硅籽晶相接触的两个所述夹持件的端面面积不小于所述目标晶棒的径向截面面积。
4.如权利要求3所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述碳化硅籽晶的两端通过粘接剂粘接在所述侧挡板上；或者，
所述侧挡板与所述碳化硅籽晶接触的一端面中心开设有与所述碳化硅籽晶相配适的卡槽，所述碳化硅籽晶的两端卡接在卡槽中。
5.如权利要求1所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述碳化硅籽晶的左右两端面中心到边缘的最短直线距离≤150mm，所述碳化硅籽晶的厚度≤50mm。
6.如权利要求1所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述石墨坩埚的顶部在所述碳化硅籽晶两端的上方对称开设有气体通道，在所述石墨坩埚的轴向截面中，所述石墨坩埚的轴线到所述碳化硅籽晶与所述夹持件的接触面的距离d，所述石墨坩埚的轴线到所述气体通道内边缘的距离的d1，所述石墨坩埚的轴线到所述气体通道外边缘的距离d2，满足：d1≤d≤d2。
7.如权利要求1所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述石墨坩埚包括籽晶段和硅料段，所述籽晶段形成所述籽晶安装区，所述硅料段形成所述原料盛放区，所述籽晶段的内径小于所述硅料段的内径。
8.如权利要求1所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述装置还包括：套设在所述碳化硅籽晶上的套筒，所述套筒的两端安装在两个所述夹持件上，所述套筒的筒壁上设有多个通孔，多个所述通孔呈多行多列均匀间隔设置。
9.一种大尺寸碳化硅晶体的生长方法，其特征在于，所述生长方法使用如权利要求1-8任一所述的碳化硅晶体生长装置，包括以下步骤：
石墨坩埚的反应腔处于设定的长晶环境中，碳化硅粉料升华为碳化硅蒸气，所述碳化硅蒸气在温度梯度的驱动下向所述碳化硅籽晶方向移动，
转动机构驱动籽晶夹具的两个夹持件旋转，碳化硅籽晶在所述夹持件的带动下绕所述碳化硅籽晶的中心轴线旋转，所述碳化硅蒸气沿所述碳化硅籽晶的周向均匀沉积在所述碳化硅籽晶上，生长成目标晶体。
10.如权利要求9所述的大尺寸碳化硅晶体的生长方法，其特征在于，
所述转动机构驱动籽晶夹具的两个所述夹持件旋转，所述转动机构驱动所述籽晶夹具的转速V与长晶时间t，满足V＝kt+0.8，其中，k为系数，满足：-7.5×10-3≤k≤-5×10-3。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
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Effective date of registration: 20230810 Address after: 221000 Xuzhou High tech Industrial Development Zone, Xuzhou City, Jiangsu Province Electronic Information Industry Park Phase II, Plant 2 Applicant after: Jiangsu Jixin Advanced Materials Co.,Ltd. Address before: Room 669, E1 building, software park, Xuzhou Economic and Technological Development Zone, Jiangsu Province, 221000 Applicant before: Jiangsu Jixin semiconductor silicon material Research Institute Co.,Ltd. |
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| GR01 | Patent grant | ||
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