CN115141610A - 钻井用堵剂及其制备方法和应用 - Google Patents

钻井用堵剂及其制备方法和应用 Download PDF

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丁士东
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Abstract

本发明涉及一种钻井用堵剂及其制备方法和应用，所述钻井用堵剂包括含聚乙烯醇的溶液和具有核壳结构的交联剂颗粒，所述含聚乙烯醇的溶液与所述具有核壳结构的交联剂颗粒的质量比为95‑100:1，且所述含聚乙烯醇的溶液中的聚乙烯醇的聚合度为1700～2400；所述交联剂颗粒的外壳为重量份数为95份‑105份的石蜡，内核为重量份数为60份‑90份的硼砂和/或硼酸。本发明的钻井用堵剂，应用便利，只需要将含聚乙烯醇的溶液和具有核壳结构的交联剂颗粒混合并注入井内漏失位置即可起到封堵作用。本发明的钻井用堵剂凝胶化时间短，具有快速凝胶化的特点。

Description

钻井用堵剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于油气钻井领域，具体涉及一种钻井用堵剂及其制备方法和应用。
背景技术
钻井工程中，井漏是指钻井液从井眼漏入地层的现象，是一种常见的井下复杂事故。随着近年来复杂油气藏钻井工作量逐渐加大，由井漏产生的一系列问题日益突出，主要体现在延长钻井周期、损失钻井液、井壁坍塌、卡钻甚至井眼报废等，造成巨大的经济损失。在各种漏失种类中，由天然裂缝和溶洞引起的恶性漏失最难解决。
长期以来，针对不同的恶性漏失情况，工程技术人员在实践中对各种堵漏材料进行了优选和总结，把堵漏材料归类为桥塞类堵漏材料、高失水堵漏材料、暂堵类堵漏材料和有机凝胶堵漏材料等。其中有机凝胶堵漏材料，较其他堵漏材料可以不受流失通道大小与形状影响，在成胶前以流体形式进入漏失通道，并随着时间的延长逐渐成胶后，可与漏失通道壁之间产生较大的粘滞阻力，凝胶强度不断增大，当其强度足以抵抗井筒与漏层之间的压差时，堵漏便成功。但是，凝胶类材料的凝胶化时间较长，容易导致堵漏失败。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中的凝胶类堵剂存在的上述问题，提出了一种井下反应型堵剂，通过设置双层颗粒结构，可以对封堵效果进行一定的缓释，同时使用两种颗粒，解决传统凝胶类堵剂胶凝过程不易控制，且影响因素多的问题。
第一方面，本发明提出了一种钻井用堵剂，包括含聚乙烯醇的溶液和具有核壳结构的交联剂颗粒；所述含聚乙烯醇的溶液与所述具有核壳结构的交联剂颗粒的质量比为95-100:1，且所述含聚乙烯醇的溶液中的聚乙烯醇的聚合度为1700～2400；
所述交联剂颗粒的外壳为重量份数为95份-105份的石蜡，内核为重量份数为60份-90份的硼砂和/或硼酸。
本发明的钻井用堵剂，应用便利，只需要将含聚乙烯醇的溶液和具有核壳结构的交联剂颗粒混合并注入井内漏失位置即可起到封堵作用。并且可以根据漏失层位置温度，选用不同温度石蜡缓释层的交联剂颗粒，一般漏失层温度等于或略大于(10℃以内)缓释层熔点温度。本发明的钻井用堵剂凝胶化时间短，具有快速凝胶化的特点。在使用时，只需要针对不同地层温度，选择包覆层温度适合的交联剂颗粒，配合对应的施工工艺即可。
作为本发明的具体实施方式，所述含聚乙烯醇的溶液包括如下重量份数的原料：聚乙烯醇7份-10份，二醛类聚合物0.05份-0.1份，浓盐酸0.3份-1份和氢氧化钠0.2份-0.7份；其中，所述浓盐酸的质量浓度为35％～37％。
本发明中的二醛类聚合物是指每个分子中含有两个醛基的聚合物分子。优选地，所述二醛类聚合物至少选自戊二醛或己二醛中的一种。
作为本发明的具体实施方式，所述石蜡为粒径为200目-300目的固体石蜡。
优选地，所述固体石蜡选自70-90号固体石蜡或萨索尔蜡。
本发明中的萨索尔蜡，主要成分是C40-C66的高分子量的有支链的异构烷烃，带长侧链的环烷烃，少量C38-C50的直链正构烷烃和极少量芳烃的混合物。微晶结构，颜色洁白，有较高的熔点(107-111℃)。
本发明中，可以根据实际应用的需求，选择不同熔点的石蜡。比如漏层温度是70℃左右，那就选择70号石蜡包裹的产品；如果漏层温度是110℃以上，那就选择萨索尔蜡石蜡包裹的产品。这样用以保证堵漏材料顺利泵入漏层前不会发生交联反应。因为井筒从地表到井底温度是逐渐增加的，深度每增加100米，温度上升约2.5℃，所以地面温度25℃，那么3000米的井下温度大概在100℃左右。
作为本发明的具体实施方式，所述聚乙烯醇的型号至少选自1788、2088和2488。
优选地，所述交联剂颗粒的粒径不大于0.5mm。
本发明中的上述原料均可自制，也可以商购获得。
第二方面，本发明提出了所述的钻井用堵剂的制备方法，包括如下步骤：
S101：将聚乙烯醇溶解后加入依次加入二醛类聚合物、浓盐酸和氢氧化钠进行反应，得到含聚乙烯醇的溶液。步骤S101是酸催化的羟醛缩合反应，,也叫做醇醛缩合反应，是指具有α-H的醛或酮，在酸催化下与另一分子的醛或酮进行亲核加成，生成β-羟基醛或者β-羟基酮，β-羟基醛或者β-羟基酮可以受热脱水生成α-β不饱和醛或酮。通过醇醛缩合，可以在分子中形成新的碳碳键，并增长碳链。氢氧化钠是中和盐酸终止反应的，由于步骤S101的反应是一个可逆反应，反应结束后用氢氧化钠进行中和。S102：将硼砂和/或硼酸压片后破碎，过筛得到粒径不大于0.3mm的颗粒，将外壳原料与所述颗粒混合，得到交联剂颗粒。作为本发明的具体实施方式，所述步骤S101具体为：首先将聚乙烯醇溶于水中并加热至85℃-90℃后搅拌0.8h-1.5h，然后降温至60℃-65℃，再依次加入二醛类聚合物搅拌反应20min-40min、浓盐酸反应1.5h-2h、氢氧化钠反应30min-40min，得到含聚乙烯醇的溶液。
作为本发明的具体实施方式，所述步骤S102具体为：将硼砂和/或硼酸压片后破碎，过筛得到粒径不大于0.3mm的颗粒，将外壳原料分n次与所述颗粒混合，每次混合后加热至所述外壳原料熔点温度以下2℃-5℃，并在上述温度下混合第一时间后，降低温度至50℃以下，重复上述操作直至外壳原料全部与所述颗粒混合后造粒，得到交联剂颗粒；其中，n为2-7的整数。
作为本发明的具体实施方式，所述第一时间为0.8h-1.2h。
作为本发明的具体实施方式，所述第一时间为0.8h-1.2h。
作为本发明的具体实施方式，将外壳原料分3次与所述颗粒混合。
作为本发明的具体实施方式，所述外壳原料为固体石蜡。
优选地，所述固体石蜡选自70号-90号固体石蜡或萨索尔蜡。
第三方面，本发明提出了所述的钻井用堵剂及所述的钻井用堵剂的制备方法在油气钻井领域的应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但并不构成对本发明的任何限制。
以下实施例和对比例中所用原料均为市售。
聚乙烯醇购自德州大陆架石油工程技术有限公司，型号1788、2088、2488(聚乙烯醇常取平均聚合度的千、百位数放在前面，将醇解度的百分数放在后面，如17-88即表示聚合度为1700，醇解度为88％。一般来说，聚合度增大，水溶液粘度增大，成膜后的强度和耐溶剂性提高，但水中溶解性、成膜后伸长率下降)。
固体石蜡购自德州大陆架石油工程技术有限公司，型号70号、80号、90号。
萨索尔蜡购自德州大陆架石油工程技术有限公司，型号萨索尔蜡。
实施例1
实施例1提出了一种钻井用堵剂，包括含聚乙烯醇的溶液和具有核壳结构的交联剂颗粒；所述含聚乙烯醇的溶液与所述具有核壳结构的交联剂颗粒的质量比为95:1；且聚乙烯醇的聚合度为2200。
所述含聚乙烯醇的溶液包括如下重量份数的原料：聚乙烯醇7份，戊二醛0.05份，浓盐酸0.3份和氢氧化钠0.2份；其中，所述浓盐酸的质量浓度为36％。
所述交联剂颗粒的外壳为重量份数为100份的粒径为200目-300目石蜡(70号固体石蜡，熔点约70℃)，内核为重量份数为70份的硼砂。
实施例1所述的钻井用堵剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚乙烯醇溶于水中并加热至87℃后搅拌1h，然后降温至63℃，再依次加入戊二醛搅拌反应30min、浓盐酸反应1.8h、氢氧化钠反应35min，得到含聚乙烯醇的溶液。
(2)利用压片机将硼砂压片后采用破碎机破碎，过筛得到粒径不大于0.3mm的颗粒，将外壳原料分3次与所述颗粒混合，每次混合后加热至所述外壳原料熔点温度以下2℃-5℃，并在上述温度下混合0.8h-1.2h后，降低温度至50℃以下，重复上述操作直至外壳原料全部与所述颗粒混合后造粒，过筛得到粒径不大于2mm的交联剂颗粒。
实施例2
实施例2提出了一种钻井用堵剂，包括含聚乙烯醇的溶液和具有核壳结构的交联剂颗粒；所述含聚乙烯醇的溶液与所述具有核壳结构的交联剂颗粒的质量比为100:1；且聚乙烯醇的聚合度为1900。
所述含聚乙烯醇的溶液包括如下重量份数的原料：聚乙烯醇10份，己二醛0.1份，浓盐酸1份和氢氧化钠0.7份；其中，所述浓盐酸的质量浓度为35％。
所述交联剂颗粒的外壳为重量份数为105份的粒径为200目-300目石蜡(80号固体石蜡，熔点约80℃)，内核为重量份数为90份的硼酸。
实施例2所述的钻井用堵剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚乙烯醇溶于水中并加热至85℃后搅拌1.5h，然后降温至60℃，再依次加入己二醛搅拌反应40min、浓盐酸反应1.5h、氢氧化钠反应40min，得到含聚乙烯醇的溶液。
(2)利用压片机将硼酸压片后采用破碎机破碎，过筛得到粒径不大于0.3mm的颗粒，将外壳原料分3次与所述颗粒混合，每次混合后加热至所述外壳原料熔点温度以下2℃，并在上述温度下混合1.2h后，降低温度至50℃以下，重复上述操作直至外壳原料全部与所述颗粒混合后造粒，过筛得到粒径不大于2mm的交联剂颗粒。
实施例3
实施例3提出了一种钻井用堵剂，包括含聚乙烯醇的溶液和具有核壳结构的交联剂颗粒；所述含聚乙烯醇的溶液与所述具有核壳结构的交联剂颗粒的质量比为98:1；且聚乙烯醇的聚合度为1700。
所述含聚乙烯醇的溶液包括如下重量份数的原料：聚乙烯醇8份，戊二醛0.07份，浓盐酸0.5份和氢氧化钠0.35份；其中，所述浓盐酸的质量浓度为37％。
所述交联剂颗粒的外壳为重量份数为95份的粒径为200目-300目石蜡(90号固体石蜡，熔点约90℃)，内核为重量份数为60份的硼酸。
实施例3所述的钻井用堵剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚乙烯醇溶于水中并加热至90℃后搅拌0.8h，然后降温至65℃，再依次加入戊二醛搅拌反应20min、浓盐酸反应2h、氢氧化钠反应30min，得到含聚乙烯醇的溶液。
(2)利用压片机将硼酸压片后采用破碎机破碎，过筛得到粒径不大于0.3mm的颗粒，将外壳原料分3次与所述颗粒混合，每次混合后加热至所述外壳原料熔点温度以下5℃，并在上述温度下混合0.8h后，降低温度至50℃以下，重复上述操作直至外壳原料全部与所述颗粒混合后造粒，过筛得到粒径不大于2mm的交联剂颗粒。
实施例4
实施例4提出了一种钻井用堵剂，包括含聚乙烯醇的溶液和具有核壳结构的交联剂颗粒；所述含聚乙烯醇的溶液与所述具有核壳结构的交联剂颗粒的质量比为100:1；且聚乙烯醇的聚合度为2400。
所述含聚乙烯醇的溶液包括如下重量份数的原料：聚乙烯醇10份，己二醛0.8份，浓盐酸0.8份和氢氧化钠0.55份；其中，所述浓盐酸的质量浓度为36％。
所述交联剂颗粒的外壳为重量份数为100份的粒径为200目-300目石蜡(萨索尔石蜡，熔点约110℃)，内核为重量份数为80份的硼砂。
实施例4所述的钻井用堵剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚乙烯醇溶于水中并加热至87℃后搅拌1.2h，然后降温至64℃，再依次加入己二醛搅拌反应28min、浓盐酸反应1.6h、氢氧化钠反应32min，得到含聚乙烯醇的溶液。
(2)利用压片机将硼砂压片后采用破碎机破碎，过筛得到粒径不大于0.3mm的颗粒，将外壳原料分3次与所述颗粒混合，每次混合后加热至所述外壳原料熔点温度以下4℃，并在上述温度下混合1h后，降低温度至50℃以下，重复上述操作直至外壳原料全部与所述颗粒混合后造粒，过筛得到粒径不大于2mm的交联剂颗粒。
对比例1
对比例1提出了一种钻井用堵剂，其与实施例1的区别仅在于没有加入戊二醛，其余步骤和参数均相同。
对比例2
对比例2提出了一种钻井用堵剂，其与实施例1的区别仅在于没有加入浓盐酸，其余步骤和参数均相同。
对比例3对比例3提出了一种钻井用堵剂，其与实施例1的区别仅在于没有加入硼砂，其余步骤和参数均相同。
对比例4
对比例4提出了一种钻井用堵剂，其与实施例1的区别仅在于没有交联颗粒，其余步骤和参数均相同。
对比例5
对比例5提出了一种钻井用堵剂，其与实施例1的区别仅在于没有加入聚乙烯醇和二醛类聚合物，其余步骤和参数均相同。
堵剂水溶胶凝测试：
分别将实施例中的第一颗粒和第二颗粒按1:1投入水中，(110℃采用加压釜5个大气压)在不同温度下观察颗粒石蜡层溶解及交联反应时间。
表1水溶胶凝测试
Figure BDA0003001407030000071
注：“未溶解”是指颗粒没有溶解，尚未交联反应；“部分交联”是指颗粒已经溶解且开始反应部分成凝胶；“完全交联”是指颗粒已经溶解且交联反应充分成凝胶；“未交联”是指颗粒溶解了但没有交联成凝胶。
由表1可以看出，相对于对比例1-5，采用本发明实施例1-4的原料和方法均能实现井下反应型堵剂的完全交联，另外，可以根据反映温度的不同，选择不同配比和制备条件得到的反应性堵剂，在对封堵效果进行一定的缓释的同时，解决传统凝胶类堵剂胶凝过程不易控制，且影响因素多的问题。
在本发明中的提到的任何数值，如果在任何最低值和任何最高值之间只是有两个单位的间隔，则包括从最低值到最高值的每次增加一个单位的所有值。例如，如果声明一种组分的量，或诸如温度、压力、时间等工艺变量的值为50-90，在本说明书中它的意思是具体列举了51-89、52-88……以及69-71以及70-71等数值。对于非整数的值，可以适当考虑以0.1、0.01、0.001或0.0001为一单位。这仅是一些特殊指明的例子。在本申请中，以相似方式，所列举的最低值和最高值之间的数值的所有可能组合都被认为已经公开。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.一种钻井用堵剂，其特征在于，包括含聚乙烯醇的溶液和具有核壳结构的交联剂颗粒，所述含聚乙烯醇的溶液与所述具有核壳结构的交联剂颗粒的质量比为95-100:1，且所述含聚乙烯醇的溶液中的聚乙烯醇的聚合度为1700～2400；
所述交联剂颗粒的外壳为重量份数为95份-105份的石蜡，内核为重量份数为60份-90份的硼砂和/或硼酸。
2.根据权利要求1所述的钻井用堵剂，其特征在于，所述含聚乙烯醇的溶液包括如下重量份数的原料：聚乙烯醇7份-10份，二醛类聚合物0.05份-0.1份，浓盐酸0.3份-1份和氢氧化钠0.2份-0.7份；其中，所述浓盐酸的质量浓度为35％～37％；优选地，所述二醛类聚合物至少选自戊二醛或己二醛中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的钻井用堵剂，其特征在于，所述石蜡为粒径为200目-300目的固体石蜡；优选地，所述固体石蜡选自70-90号固体石蜡或萨索尔蜡；和/或，所述.聚乙烯醇的型号至少选自1788、2088和2488；优选地，所述交联剂颗粒的粒径不大于0.5mm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的钻井用堵剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101：将聚乙烯醇溶解后加入依次加入二醛类聚合物、浓盐酸和氢氧化钠进行反应，得到含聚乙烯醇的溶液；
S102：将硼砂和/或硼酸压片后破碎，过筛得到粒径不大于0.3mm的颗粒，将外壳原料与所述颗粒混合，得到交联剂颗粒。
5.根据权利要求4所述的钻井用堵剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S101具体为：首先将聚乙烯醇溶于水中并加热至85℃-90℃后搅拌0.8h-1.5h，然后降温至60℃-65℃，再依次加入二醛类聚合物搅拌反应20min-40min、浓盐酸反应1.5h-2h、氢氧化钠反应30min-40min，得到含聚乙烯醇的溶液。
6.根据权利要求4或5所述的钻井用堵剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S102具体为：将硼砂和/或硼酸压片后破碎，过筛得到粒径不大于0.3mm的颗粒，将外壳原料分n次与所述颗粒混合，每次混合后加热至所述外壳原料熔点温度以下2℃-5℃，并在上述温度下混合第二时间后，降低温度至50℃以下，重复上述操作直至外壳原料全部与所述颗粒混合后造粒，得到粒径不大于2mm的交联剂颗粒；其中，n为2-7的整数。
7.根据权利要求4-6任一项所述的钻井用堵剂的制备方法，其特征在于，所述第一时间为0.8h-1.2h；和/或，所述第二时间为0.8h-1.2h。
8.根据权利要求4-7任一项所述的钻井用堵剂的制备方法，其特征在于，将外壳原料分3次与所述颗粒混合。
9.根据权利要求4-8任一项所述的钻井用堵剂的制备方法，其特征在于，所述外壳原料为固体石蜡；优选地，所述固体石蜡选自70号-90号固体石蜡或萨索尔蜡。
10.权利要求1-3任一项所述的钻井用堵剂及权利要求4-9任一项所述的钻井用堵剂的制备方法在油气钻井领域的应用。
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