CN112745816B - 钻井液用堵漏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钻井液用堵漏剂及制备方法。所述堵漏剂，按重量份数计，包括以下组分：基质沥青：100份，环氧树脂：10~40份，分散剂：1~20份，稀释剂：1~10份，微胶囊改性剂：5~30份，促进剂：0.5~5份。该堵漏剂能够在大裂缝、溶洞等恶性漏失地层入口处有效驻留形成固封，特别是在高温高压下提高驻留封堵能力和耐水冲刷能力，进而提高堵漏成功率。
Description
技术领域
本发明涉及石油钻井堵漏领域，具体涉及一种钻井液用堵漏剂及其制备方法。
背景技术
在石油天然气钻探过程中，井漏是普遍存在而且经常遇到的复杂问题。由于井漏引起的井下事故，对钻井、完井施工危害极大，一直是石油工程界急需解决的问题。钻井作业中，一旦发生井漏，不仅延误时间，损失钻井液，损害油气层，而且还可能引起井壁失稳，导致井塌、卡钻、井喷等一系列复杂情况与事故，甚至导致井眼报废，造成重大的经济损失。
特别是在高山地区油气深井钻井过程中，钻遇大裂缝、溶洞型复杂漏失地层显著增多，成为困扰油气勘探开发顺利进行的主要技术难题之一。由于此类漏失地层漏失通道尺寸大，漏失压力低，地层多含水，井漏频繁，因此漏失处理难度较大。目前，处理大裂缝、溶洞型漏失的技术主要是大颗粒、高浓度桥塞堵漏浆技术，水泥浆堵漏技术等。由于漏失通道大，仅靠桥堵材料实现高强度封堵难度较大。由于地层出水等原因，水泥浆在漏层的驻留能力不足，地层水稀释后的水泥浆不能形成有效封固层。
CN102504776A公开了一种用于恶性漏失的堵漏剂及配制方法，该方法先将有机单体溶于水中，加入引发剂进行聚合反应，并进行沉淀、干燥得到高分子共聚物。再将共聚物配制成水溶液，加入十二烷基苯磺酸纳、膨润粘土制成堵漏剂。该方案得到的堵漏剂能够封堵漏层，适用于在钻井过程中进行大裂缝堵漏。但此堵漏材料在地层中易被地层流体稀释，稀释后的堵漏材料胶结强度会大大降低，造成驻留能力下降等问题。
CN104388066A公开了一种钻井液用堵漏剂的制备方法，该方法通过将有机物单体在水中形成分散相加入白油中乳化，然后加入引发剂进行聚合反应，得到聚合物乳液，再加入转相剂、交联剂和惰性桥接材料，得到钻井用堵漏剂。该专利与上述专利方案相比原理基本相同，都是制备聚合物，但后者在聚合反应后并没有将聚合物沉淀出来，而是在后续加入转相剂后快速转相、增稠形成粘弹性凝胶驻留封堵段塞，形成封堵。利用交联剂在驻留封堵段塞进一步发生交联反应，提高段塞强度，进而提高漏失压力。虽然与前面专利相比，封堵能力有所提高，但是同样存在地层中易被地层流体稀释，稀释后的堵漏材料胶结强度会大大降低，造成驻留能力下降等问题。
CN102618230A公开了一种油气田用可控制交联凝胶堵水堵漏材料，该堵漏材料是先将有机单体在水溶液中通过引发剂反应制成吸水树脂，然后在油相中继续进行反应反复包裹得到颗粒，将该颗粒加入HPAM水溶液中进行交联反应，得到不动凝胶，能封堵裂缝型、溶洞型漏失地层，但该堵漏材料制作工艺复杂，在管线、钻柱内的流动性差。
CN110003864A公开了一种钻井液内堵漏剂及其制备方法，该方法以树脂为主剂，采用了微胶囊结构的潜伏型固化剂，其芯层为胺类固化剂，壁层为高韧工程塑料聚合物，该方法可以解决封堵树脂工期长和固化快相矛盾的问题，但是该方法由于采用高韧工程塑料聚合物，如果囊壁厚度控制不好会造成在使用过程中胶囊壁难以破裂或不能完全破裂，使固化剂不能与树脂完全反应，影响固化效果。此外，由于主剂采用的是树脂，固化后产物硬度大，粘弹性差，对不同裂缝、孔洞尺寸的适应能力差，难以起到良好的堵漏效果。
目前，针对大裂缝、溶洞漏失，虽然开展了大量的堵漏材料研究工作，但仍存在堵漏材料在漏失通道中驻留能力差，耐水稀释、冲刷能力弱，封堵强度低等问题。特别是在高温使用条件下，导致大裂缝、溶洞型漏失堵漏成功率很低，损失严重。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种钻井液用堵漏剂及其制备方法，该堵漏剂能够在大裂缝、溶洞等恶性漏失地层入口处有效驻留形成固封，特别是在高温高压下提高驻留封堵能力和耐水冲刷能力，进而提高堵漏成功率。
本发明提供了一种钻井液用堵漏剂，按重量份数计，包括以下组分：
基质沥青 100份，
环氧树脂 10~40份
分散剂 1~20份，
稀释剂 1~10份
微胶囊改性剂 5~30份，
促进剂 0.5~5份。
所述微胶囊改性剂包括囊壁和置于囊壁内的囊芯，粒径为5~20μm。
所述囊壁包括聚乙烯醇缩甲丁醛和/或聚乙烯醇缩甲乙醛。所述囊芯为苯酐类物质，优选为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐中的一种或几种。所述囊壁与囊芯的重量比为1:1~1:5。
所述基质沥青为减压渣油、直馏沥青、氧化沥青、溶剂脱沥青、天然沥青中的至少一种；所述基质沥青的软化点为30~60℃。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧当量为180~280克/当量，优选为CYD-127、CYD-128、CYD-134、E-42、E-44等中的至少一种，进一步优选为CYD-128、E-44中的至少一种。
所述分散剂为脂肪酸聚氧乙烯醚系列，可选自油酸聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯醚和月桂酸聚氧乙烯醚中的至少一种。
所述稀释剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或多种。
所述促进剂为4,4-二氨基二苯甲烷。
本发明提供了一种上述钻井液用堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备微胶囊改性剂；
（2）将基质沥青、环氧树脂、稀释剂、分散剂按一定比例剪切混合均匀，然后加入促进剂继续搅拌，然后加入步骤（1）制备的微胶囊改性剂，搅拌均匀即得钻井液用堵漏剂。
步骤（1）制备微胶囊改性剂的具体步骤包括：将聚乙烯醇缩甲丁醛和/或聚乙烯醇缩甲乙醛溶于四氢呋喃中，得到聚合物溶液；将苯酐类物质、乳化剂加入到去水中，搅拌至均匀，继续搅拌下缓慢加入上述聚合物溶液，得到混合乳液；干燥，得到微胶囊改性剂。
其中，所述搅拌的转速为1000~2000r/min。所述苯酐类物质与乳化剂的重量比为80~110：1，所述乳化剂可采用本领域的常规乳化剂，如OP系列乳化剂，OP-6、OP-10等中的一种或几种。
所述干燥可以采用本领域的常规方式进行，如喷雾干燥，具体条件为：在90~120℃，喷嘴压力为10~30atm下进行喷雾干燥。
本发明的钻井液用堵漏剂可用于水基钻井液中的堵漏作业，可先制成堵漏浆，然后加入到水基钻井液中，特别适合大裂缝和孔洞型漏层使用。
本发明钻井液用堵漏剂，可在大裂缝、溶洞型漏层中快速形成高软化点改性沥青弹性体，具有较强的耐水稀释和耐冲刷能力，不仅抗高温能力强，而且能够满足恶性漏失的堵漏需求。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）本发明采用微胶囊的形式将固化剂暂时封闭起来，不与环氧树脂接触，使得堵漏剂中各组分能够均匀稳定存在。在加入到钻井液初期不影响钻井液的流变性能。
（2）本发明钻井液用堵漏剂当作为随钻堵漏剂使用时，到达井下在一定压力作用下囊壁破裂使得固化剂与其它组分接触而反生反应，同时基质沥青得到改性，得到弹性好，强度高的改性沥青，可以封堵大裂缝漏层。
（3）本发明堵漏剂可在封堵段塞继续发生固化反应，提高堵漏强度，且封堵时不依赖于裂缝的尺寸，因而可以封堵任意尺寸的漏层。
（4） 本发明堵漏剂为沥青与环氧树脂和固化剂反应固化后的产物，其不仅强度高而且具有粘弹性和可变性能力，加上促进剂可以调节固化反应速度，通过各组分相互配合，可在井下快速对大裂缝进行封堵，整体上提高了封堵效果。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。另外，本发明涉及的百分数，未特别说明的，均为质量百分数。
实施例1
将22.5g聚乙烯醇缩甲丁醛溶于四氢呋喃中，得到聚合物溶液；将103.6g甲基四氢苯酐和1.05g OP-6加入到去离子水中，高速搅拌至均匀，高搅速度为1500r/min，继续在高速搅拌下缓慢加入上述制得的聚合物溶液，高速搅拌30min得到混合乳液；将混合乳液置于小型喷雾干燥机中，温度为100℃，喷嘴压力为18atm下进行喷雾干燥，得到微胶囊改性剂颗粒。
将200g软化点为40.2℃减压渣油、52.4g CYD-128型环氧树脂、4.8g邻苯二甲酸二丁酯、15.6g油酸聚氧乙烯醚加入到高剪切乳化机中剪切20min；然后加入1.6g 4,4-二氨基二苯甲烷继续搅拌混合，最后加入上述制备的微胶囊改性剂31.5g，搅拌均匀即得钻井液用堵漏剂。
实施例2
将32.5g聚乙烯醇缩甲乙醛溶于四氢呋喃中，得到聚合物溶液；将136.5g甲基六氢苯酐和1.38g OP-10加入到去离子水中，高速搅拌至均匀，高搅速度为1800r/min.继续在高速搅拌下缓慢加入上述制得的聚合物溶液，高速搅拌40min得到混合乳液。将混合乳液置于于小型喷雾干燥机中，温度为95℃，喷嘴压力为25atm下进行喷雾干燥，得到微胶囊改性剂颗粒。
将200g软化点为44.5℃直馏沥青、65.5g CYD-128型环氧树脂、5.6g邻苯二甲酸二辛酯、21.2g硬脂酸聚氧乙烯醚加入到高剪切乳化机中剪切25min，加入2.4g 4,4-二氨基二苯甲烷继续搅拌混合，最后加入上述制备的微胶囊改性剂42.5g，搅拌均匀即得钻井液用堵漏剂。
实施例3
将28.8g聚乙烯醇缩甲乙醛溶于四氢呋喃中，得到聚合物溶液；将83.5g甲基四氢苯酐和0.85g OP-6加入到去离子水中，高速搅拌至均匀，高搅速度为2000r/min.继续在高速搅拌下缓慢加入上述制得的聚合物溶液，高速搅拌45min得到混合乳液。将混合乳液置于于小型喷雾干燥机中，温度为110℃，喷嘴压力为20atm下进行喷雾干燥，得到微胶囊改性剂颗粒。
将200g软化点为50.4℃氧化沥青、73.6g E-44型环氧树脂、3.2g邻苯二甲酸二辛酯、26.7g硬脂酸聚氧乙烯醚加入到高剪切乳化机中剪切40min；然后加入3.2g 4,4-二氨基二苯甲烷继续搅拌混合，最后加入上述制备的微胶囊改性剂53.4g，搅拌均匀即得钻井液用堵漏剂。
实施例4
将45.5g聚乙烯醇缩甲丁醛溶于四氢呋喃中，得到聚合物溶液；将168.3g甲基六氢苯酐和1.7g OP-6加入到去离子水中，高速搅拌至均匀，高搅速度为1600r/min.继续在高速搅拌下缓慢加入上述制得的聚合物溶液，高速搅拌40min得到混合乳液。将混合乳液置于于小型喷雾干燥机中，温度为105℃，喷嘴压力为22atm下进行喷雾干燥，得到微胶囊改性剂颗粒。
将200g软化点为53.6℃氧化沥青、70.2g CYD-128型环氧树脂、4.0g邻苯二甲酸二辛酯、37.7g硬脂酸聚氧乙烯醚加入到高剪切乳化机中剪切40min；然后加入4.5g 4,4-二氨基二苯甲烷继续搅拌混合，最后加入上述制备的微胶囊改性剂59.2g，搅拌均匀即得型钻井液用堵漏剂。
对比例1
将200g软化点为53.6℃的氧化沥青加热至熔融状态，将168.3g甲基六氢苯酐、4.0g邻苯二甲酸二辛酯、37.7g硬脂酸聚氧乙烯醚和4.5g 4,4-二氨基二苯甲烷搅拌混合，然后加入70.2g CYD-128环氧树脂，在130℃下恒温固化3小时，-30℃下粉碎，即得钻井液用堵漏剂。
采用0.5~2.0cm的砂石子制成的砂层模拟大孔道漏层，以模拟漏层实验仪在水基钻井液中测试堵漏剂的使用性能。
将实施例1~4及对比例1中的堵漏剂与基浆按1:1制成堵漏浆，其中基浆按每1000mL水中加入2.75g无水碳酸钠，再加入60g膨润土，高速搅拌20min于室温下养护24h得到。
然后用平流泵将堵漏浆挤入模拟漏层中，加热至120℃并逐渐加压至3.5 MPa ，固化90min后用堵漏浆2倍的清水进行挤注试验，测定挤注压力，即代表驻留能力和承压能力。具体试验结果见表1。
表1 实施例1~4及对比例1的堵漏性能
| 固化前驻留能力/MPa | 固化后承压能力/MPa | |
| 实施例1 | 3.3 | 15 |
| 实施例2 | 2.7 | 13.8 |
| 实施例3 | 2.9 | 14.5 |
| 实施例4 | 3.4 | 15 |
| 对比例1 | 0.86 | 0.86 |
由试验结果可以看出，本发明的堵漏剂在挤注2倍的清水后，其在0.5~2.0cm砂石子的模拟漏层中，固化前的驻留能力、固化后的承压能力都理想，表明本发明的钻井液用堵漏剂具有耐水冲刷能力强，驻留能力强，封堵承压高的性能，可用于大孔洞的漏失地层。
Claims (14)
1.一种钻井液用堵漏剂，按重量份数计，包括以下组分：
基质沥青 100份，
环氧树脂 10~40份
分散剂 1~20份，
稀释剂 1~10份
微胶囊改性剂 5~30份，
促进剂 0.5~5份；
所述微胶囊改性剂包括囊壁和置于囊壁内的囊芯，所述囊壁包括聚乙烯醇缩甲丁醛和/或聚乙烯醇缩甲乙醛；所述囊芯为苯酐类物质。
2.按照权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于：所述微胶囊改性剂的粒径为5~20μm。
3.按照权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于：所述囊芯为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐中的一种或几种；所述囊壁与囊芯的重量比为1:1~1:5。
4.按照权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于：所述基质沥青为减压渣油、直馏沥青、氧化沥青、溶剂脱沥青、天然沥青中的至少一种；所述基质沥青的软化点为30~60℃。
5.按照权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧当量为180~280克/当量。
6.按照权利要求5所述的堵漏剂，其特征在于：所述环氧树脂为CYD-127、CYD-128、CYD-134、E-42、E-44中的至少一种。
7.按照权利要求5所述的堵漏剂，其特征在于：所述环氧树脂为CYD-128、E-44中的至少一种。
8.按照权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于：所述分散剂为脂肪酸聚氧乙烯醚系列，选自油酸聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯醚和月桂酸聚氧乙烯醚中的至少一种。
9.按照权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于：所述稀释剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或多种。
10.按照权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于：所述促进剂为4,4-二氨基二苯甲烷。
11.一种按照权利要求1-10任一所述的堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备微胶囊改性剂；
（2）将基质沥青、环氧树脂、稀释剂、分散剂按一定比例剪切混合均匀，然后加入促进剂继续搅拌，然后加入步骤（1）制备的微胶囊改性剂，搅拌均匀即得钻井液用堵漏剂。
12.按照权利要求11所述的方法，其特征在于：步骤（1）制备微胶囊改性剂的具体步骤包括：将聚乙烯醇缩甲丁醛和/或聚乙烯醇缩甲乙醛溶于四氢呋喃中，得到聚合物溶液；将苯酐类物质、乳化剂加入到水中，搅拌至均匀，继续搅拌下缓慢加入上述聚合物溶液，得到混合乳液；干燥，得到微胶囊改性剂。
13.按照权利要求12所述的方法，其特征在于：所述搅拌的转速为1000~2000r/min；所述苯酐类物质与乳化剂的重量比为80~110：1。
14.按照权利要求12所述的方法，其特征在于：所述干燥为喷雾干燥，具体条件为：在90~120℃，喷嘴压力为10~30atm下进行喷雾干燥。
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