CN115141252A - 一种ib晶型阿斯巴甜精制重结晶制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种IB晶型阿斯巴甜精制重结晶制备工艺，包括以下步骤：步骤一、投料混合，APM和纯水的比例为3.0％～4.5％，将二者混合均匀，湿品APM水分含量在25％～50％；步骤二、加热溶清，用泵将步骤一的混合液转入重结晶溶清釜内进行加热溶清，溶清温度≤65℃；步骤三、静态结晶，将步骤二中的料液用泵经布袋过滤器过滤后，导入重结晶静态结晶器内，料液进入静态结晶器后开冷冻水，本发明采用静态结晶的方法替代传统的搅拌结晶法，大幅度提高了IB晶型阿斯巴甜的得率，使最终IB晶型含量≥95％；该制备方法采用低温蒸发技术处理精制母液，可相较于传统制备方法多回收25％的IB晶型阿斯巴甜，显著的减少了污水的排放。
Description
技术领域
本发明涉及阿斯巴甜生产技术领域，尤其是涉及一种IB晶型阿斯巴甜精制重结晶制备工艺。
背景技术
阿斯巴甜(Aspartame,APM)是由L-苯丙氨酸和L-天冬氨酸缩合而成的一种二肽甜味剂，甜度可达蔗糖的200倍，口味纯正、安全性高、热量低。其中，阿斯巴甜有多种晶体形式，根据晶体中水分子含量从高到低主要分成IA、IB和IIA型3种，由于阿斯巴甜作为高倍甜味剂，被联合国食品添加剂委员会列为GRAS级，主要应用于食品、饮料等领域，而IB晶型阿斯巴甜因其更便于生产、甜味更纯正持久、性质更稳定，在生物医药领域有着更为广泛的应用。
现有阿斯巴甜主要以L-苯丙氨酸和L-天冬氨酸为原料通过化学合成的方式制备，然而IB晶型阿斯巴甜的制备过程中，由于精制母液中的产品无法充分回收，导致IB晶型阿斯巴甜的得率较低，并且由于阿斯巴甜不耐高温，现有工艺在精制出75％-80％的阿斯巴甜后，只能通过高温浓缩回收原料L-Asp和L-Phe，有20％-25％的产品无法回收，产品浪费和环境污染问题严重。并且现有工艺中，一次结晶所得产品中杂质较多、晶型杂乱，达不到IB晶型含量≥95％的要求。经过多次试验IB型一直在25％-40％之间，不能有所突破。因此，亟需一种IB晶型阿斯巴甜精制重结晶制备工艺来解决上述问题
发明内容
本发明提出一种IB晶型阿斯巴甜精制重结晶制备工艺，以解决上述背景技术中提出的现有阿斯巴甜制备工艺中存在的得率低、杂质多、晶型杂乱、IB晶型含量达不到≥95％要求的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种IB晶型阿斯巴甜精制重结晶制备工艺，包括以下步骤：
步骤一、投料混合，APM和纯水的比例为3.0％～4.5％，主要是浓度过低，其生产效率会降低，并且对结晶效果好坏的影响不明显，浓度过高则对结晶效果不好，将二者混合均匀，湿品APM水分含量在25％～50％，这样设置的目的是水分低了不利于后续的溶清操作，水分高了不利于杂质的去除以及破碎；
步骤二、加热溶清，用泵将步骤一的混合液转入重结晶溶清釜内进行加热溶清，溶清温度≤65℃，如此设置，是因为温度高于65℃会产生副反应，影响溶清质量；
步骤三、静态结晶，将步骤二中的料液用泵经布袋过滤器过滤后，导入重结晶静态结晶器内，料液进入静态结晶器后开冷冻水，使料温降至30℃-40℃后关闭冷冻水并保温100min-150min，料温在30℃-40℃的情况下，是静态结晶器两块冷却板中间的物料温度，温度低了生产效率低且容易出现冷却板面冻料的不利情况，温度高了结晶效果不好，而保温100min-150min也是为了提高结晶效果，时间过长会影响生产效率，时间过短则影响结晶的效果；
之后继续开冷冻水，并搅拌降温至15℃-8℃后进行放料，其中，温度超过15℃会使得结晶不够完全，而温度低于8℃则会影响生产效率，将料液导入至养晶釜内进一步降温至0℃-8℃，用以充分结晶；
其中，采用静态结晶器的优点在于：其冷却面积是一般同样体积搪瓷结晶釜的10倍，冷却面积大，且无冷却死角，确保物料能够充分均匀地进行结晶；可以在保证冷却速度的前提下实现静态结晶，使结晶在静态状态下完美进行。此外，在结晶后期，可通过控制搅拌的转速和冷却的速度来控制结晶颗粒的大小，使结晶颗粒最大最好。
步骤四、将步骤三中养晶釜内的物料导入离心机内进行离心漂洗后湿法造粒，造粒完成后经烘干机进行干燥处理，最终将干燥后的物料进行分筛。
优选的，所述步骤三中，料液在导入静态结晶器之前，静态结晶器内的搅拌杆处于关闭状态。
优选的，所述步骤三中，搅拌转速小于30转/分，搅拌降温的时长大于或等于30min，如此设置，是因为搅拌转速过快容易打碎结晶。
优选的，所述步骤三中，物料在养晶釜内降温至0℃-8℃后，保温时间大于或等于2小时，在该条件下，能够促使产品实现充分结晶。
优选的，所述步骤四中，烘干机干燥时，进风的温度不高于120℃，出风的温度不高于55℃，如此设置，是因为产品具有热敏性，进风、出风的温度过高则容易造成产品破坏，而湿度过大则会使晶型的IB型比例减少。
优选的，所述步骤四中，烘干机干燥时，进风空气的相对湿度不高于5％。
优选的，所述步骤四中，离心漂洗后的物料水份为30％-50％，湿法造粒采用搅拌制粒的方式，将离心后的物料导入锅内，通过视镜孔观察并加入适量干粉或纯水，待湿料成型后即可出料，物料水份为30％-50％，是因为水份太干会使得粘度小，不容易成型，水份过高则需要多加干粉，影响生产效率。
采用了上述技术方案，本发明的有益效果为：
1、本发明采用静态结晶的方法替代传统的搅拌结晶法，通过重结晶工艺进行结晶，与现有技术相比，大幅度提高了IB晶型阿斯巴甜的得率，使最终IB晶型含量≥95％。
2、本发明通过重结晶后采用离心机进行离心漂洗后湿法造粒，造粒完成后经烘干机进行干燥处理，并将干燥处理的进风的温度设置为不高于120℃，出风的温度设置为不高于55℃，将进风空气的相对湿度设置为不高于5％，能够有效避免了烘干过程中IB型晶体不稳定、IB型晶体会转化成ⅡA型晶体的问题出现，能够有效保证IB晶型含量≥95％。
3、本发明采用低温蒸发技术处理精制母液，可相较于传统制备方法多回收25％的IB晶型阿斯巴甜，还可以每天回收200t蒸馏水回到生产中使用，实现了增产降污的生产效果。
附图说明
图1为本发明的方法流程图；
图2为本发明方法制备的IB晶型阿斯巴甜在显微镜下的图；
图3为现有技术方法制备的IB晶型阿斯巴甜在显微镜下的图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一、
如图1所示，一种IB晶型阿斯巴甜精制重结晶制备工艺，包括以下步骤：
步骤一、投料混合，APM和纯水的比例为3.0％，将二者混合均匀，湿品APM水分含量在25％％；
步骤二、加热溶清，用泵将步骤一的混合液转入重结晶溶清釜内进行加热溶清，溶清温度为65℃；
步骤三、静态结晶，将步骤二中的料液用泵经布袋过滤器过滤后，导入重结晶静态结晶器内，料液在导入静态结晶器之前，静态结晶器内的搅拌杆处于关闭状态，料液进入静态结晶器后开冷冻水，使料温降至30℃后关闭冷冻水并保温100min；
之后继续开冷冻水，并搅拌降温至15℃后进行放料，其中搅拌转速为25转/分，搅拌降温的时长为30min，将料液导入至养晶釜内进一步降温至0℃，并保温2小时；
步骤四、将步骤三中养晶釜内的物料导入离心机内进行离心漂洗后湿法造粒，造粒完成后经烘干机进行干燥处理，最终将干燥后的物料进行分筛，其中，烘干机干燥时，进风的温度为110℃，出风的温度为50℃，进风空气的相对湿度为5％，如此设置，是为了在烘干阶段，温度控制不好，容易导致IB型晶体转化为IIA型晶体，其中，离心漂洗后的物料水份为30％-50％，湿法造粒采用搅拌制粒的方式，将离心后的物料导入锅内，通过视镜孔观察并加入适量干粉或纯水，待湿料成型后即可出料。
实施例二、
如图1所示，一种IB晶型阿斯巴甜精制重结晶制备工艺，包括以下步骤：
步骤一、投料混合，APM和纯水的比例为4.5％，将二者混合均匀，湿品APM水分含量在50％；
步骤二、加热溶清，用泵将步骤一的混合液转入重结晶溶清釜内进行加热溶清，溶清温度60℃；
步骤三、静态结晶，将步骤二中的料液用泵经布袋过滤器过滤后，导入重结晶静态结晶器内，料液在导入静态结晶器之前，静态结晶器内的搅拌杆处于关闭状态，料液进入静态结晶器后开冷冻水，使料温降至40℃后关闭冷冻水并保温150min；
之后继续开冷冻水，并搅拌降温至8℃后进行放料，其中搅拌转速为25转/分，搅拌降温的时长为40min，将料液导入至养晶釜内进一步降温至8℃，并保温2.5小时；
步骤四、将步骤三中养晶釜内的物料导入离心机内进行离心漂洗后湿法造粒，造粒完成后经烘干机进行干燥处理，最终将干燥后的物料进行分筛，其中，烘干机干燥时，进风的温度为115℃，出风的温度为50℃，进风空气的相对湿度为5％，其中，离心漂洗后的物料水份为30％-50％，湿法造粒采用搅拌制粒的方式，将离心后的物料导入锅内，通过视镜孔观察并加入适量干粉或纯水，待湿料成型后即可出料。
实施例三、
如图1所示，一种IB晶型阿斯巴甜精制重结晶制备工艺，包括以下步骤：
步骤一、投料混合，APM和纯水的比例为4.0％，将二者混合均匀，湿品APM水分含量在40％；
步骤二、加热溶清，用泵将步骤一的混合液转入重结晶溶清釜内进行加热溶清，溶清温度为55℃；
步骤三、静态结晶，将步骤二中的料液用泵经布袋过滤器过滤后，导入重结晶静态结晶器内，料液在导入静态结晶器之前，静态结晶器内的搅拌杆处于关闭状态，料液进入静态结晶器后开冷冻水，使料温降至35℃后关闭冷冻水并保温120min；
之后继续开冷冻水，并搅拌降温至10℃后进行放料，其中搅拌转速为20转/分，搅拌降温的时长为40min，将料液导入至养晶釜内进一步降温至5℃，并保温2.5小时；
步骤四、将步骤三中养晶釜内的物料导入离心机内进行离心漂洗后湿法造粒，造粒完成后经烘干机进行干燥处理，最终将干燥后的物料进行分筛，其中，烘干机干燥时，进风的温度为100℃，出风的温度为45℃，进风空气的相对湿度为5％，其中，离心漂洗后的物料水份为30％-50％，湿法造粒采用搅拌制粒的方式，将离心后的物料导入锅内，通过视镜孔观察并加入适量干粉或纯水，待湿料成型后即可出料。
具体地，上述三个实施例中，步骤一中投料混合所需的APM采用依次连接的一次投料釜、调碱釜、搪瓷结晶釜、板框过滤机和破碎机制成，步骤一中投料混合是采用投料釜进行，步骤二中加热溶清是采用溶清釜进行，步骤三中静态结晶是采用静态结晶器和养晶釜进行，步骤四中离心漂洗是采用离心机进行，离心机上连接有滤布清洗高位槽和漂洗高位槽，步骤五中、离心漂洗后离心料湿法造粒、湿法造粒后沸腾干燥、干燥后分筛，得到IB晶型阿斯巴甜。其中在湿法造粒和沸腾制粒干燥过程中，通过改进物料烘干条件，将干燥处理的进风的温度设置为不高于120℃，出风的温度设置为不高于55℃，将进风空气的相对湿度设置为不高于5％，防止IB型向IA型转化，达到稳定IB晶型含量的目的。
另外，本发明采用低温蒸发技术处理精制母液，具体的处理流程为：
①膜处理：将精制废水打入膜处理器中，通过两级膜处理回收粗品阿斯巴甜，浓液进入下道工序处理；
②低温蒸发：浓液进入低温蒸发器，蒸发浓缩后再经结晶、离心、洗涤后，进一步回收其中的粗品阿斯巴甜，残液进入下道低温蒸发器；
③浓缩：将膜处理残液及酯化残液打入TVR蒸发器中开循环泵、泵，开蒸汽浓缩；
④结晶：当有晶体析出时，转料到结晶釜内降温结晶；
⑤离心：降温到20℃时，放料到离心机中离心，得盐；滤液进入低温蒸发器处理。
以上采用低温蒸发技术处理精制母液的过程，与采用老式的采用搪瓷锅和三效蒸发器处理精制母液的方法相比，能够从精制母液中多回收25％的IB晶型阿斯巴甜，还可以每天回收200t蒸馏水回到生产中使用，大大减少了污水排放量，减轻了污水处理负担，实现了增产降污的生产效果，降低了对环境造成的影响，达到了节能减排的目的；同时降低了公司在废水处理方面的成本，提高了公司对废水的回收利用率，减少了危险废弃物的产量。
上述三个实施例对于IB晶型阿斯巴甜的制备工艺，在制备完成后，IB晶型能够达到≥95％的要求，满足高质量IB晶型阿斯巴甜的制备需求。
经过对比本发明方法制备的IB晶型阿斯巴甜，与现有技术方法制备的阿斯巴甜发现，本发明方法制备的IB晶型阿斯巴甜在显微镜下的图如图2所示，现有技术方法制备的阿斯巴甜在显微镜下的图如图3所示，从图2和图3可以看出：本发明方法制备的IB晶型阿斯巴甜与现有技术方法制备的阿斯巴甜相比较，晶型粗长，这样能更好的与水分子接触，溶解速度大大加快，阿斯巴甜的甜度更加高，口感甜味清爽纯正、无明显不良后味，保存的时间也更加长。
经过实验及估计，采用本发明的方法，IB晶型阿斯巴甜年生产量达到10000吨时，每年节约用水量23万吨，减少电力消耗800万千瓦时、蒸汽消耗3000吨，公司销售额15亿元，对上贡献增加5000万元，增加出口创汇5000万美元。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种IB晶型阿斯巴甜精制重结晶制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、投料混合，APM和纯水的比例为3.0％～4.5％，将二者混合均匀，湿品APM水分含量在25％～50％；
步骤二、加热溶清，用泵将步骤一的混合液转入重结晶溶清釜内进行加热溶清，溶清温度≤65℃；
步骤三、静态结晶，将步骤二中的料液用泵经布袋过滤器过滤后，导入重结晶静态结晶器内，料液进入静态结晶器后开冷冻水，使料温降至30℃-40℃后关闭冷冻水并保温100min-150min；之后继续开冷冻水，并搅拌降温至15℃-8℃后进行放料，将料液导入至养晶釜内进一步降温至0℃-8℃；
步骤四、将步骤三中养晶釜内的物料导入离心机内进行离心漂洗后湿法造粒，造粒完成后经烘干机进行干燥处理，最终将干燥后的物料进行分筛。
2.根据权利要求1所述的一种IB晶型阿斯巴甜精制重结晶制备工艺，其特征在于：所述步骤三中，料液在导入静态结晶器之前，静态结晶器内的搅拌杆处于关闭状态，当进料结束后，开冷冻水且冷冻水的进口压力表显示数值为0.08MPa。
3.根据权利要求1所述的一种IB晶型阿斯巴甜精制重结晶制备工艺，其特征在于：所述步骤三中，搅拌转速小于30转/分，搅拌降温的时长大于或等于30min。
4.根据权利要求1所述的一种IB晶型阿斯巴甜精制重结晶制备工艺，其特征在于：所述步骤三中，物料在养晶釜内降温至0℃-8℃后，保温时间大于或等于2小时。
5.根据权利要求1所述的一种IB晶型阿斯巴甜精制重结晶制备工艺，其特征在于：所述步骤四中，烘干机干燥时，进风的温度不高于120℃，出风的温度不高于55℃。
6.根据权利要求1所述的一种IB晶型阿斯巴甜精制重结晶制备工艺，其特征在于：所述步骤四中，烘干机干燥时，进风空气的相对湿度不高于5％。
7.根据权利要求1所述的一种IB晶型阿斯巴甜精制重结晶制备工艺，其特征在于：所述步骤四中，离心漂洗后的物料水份为30％-50％，湿法造粒采用搅拌制粒的方式，将离心后的物料导入锅内，通过视镜孔观察并加入适量干粉或纯水，待湿料成型后即可出料。
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- 2022-07-25 CN CN202210877539.XA patent/CN115141252A/zh active Pending
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