CN115140937B - 一种具有耐破裂性抗静电的玻璃面板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有耐破裂性抗静电的玻璃面板及其制备方法，属于强化玻璃领域，其通过将玻璃基板于硝酸钾溶液中进行一次化学强化，再在玻璃基板表面依次镀SiO2膜和抗静电膜层制备得到；玻璃基板的化学组成按质量百分比计算包括SiO2、Al2O3、Na2O、MgO、ZrO2和K2O，且不含有B2O3、Li2O；抗静电膜层的表面电阻率为2.6×109～9.8×1011Ω。这种玻璃面板的表面压缩应力在990～1100Mpa，具有耐破裂性，同时，还具有较强的表面抗静电性能，能够有效解决玻璃表面的静电吸附问题。

Description

一种具有耐破裂性抗静电的玻璃面板及其制备方法
技术领域
本发明属于强化玻璃技术领域，具体涉及一种具有耐破裂性抗静电的玻璃面板及其制备方法。
背景技术
一般情况下，作为智能手机的触摸屏幕保护用玻璃面板在强调耐抗冲击性能的同时，对抗静电性也提出了严格的要求。玻璃面板本身是一种电绝缘材料，在生产加工制造过程中，其产生的静电无法通过自身进行释放，表面极易吸附细小的异物。此外，在智能手机等电子产品组装生产线的来料检验、点胶压合等工序中都存在撕除保护膜的操作，容易产生较高的静电压，且静电荷短时间内难以耗散，产生的静电荷可能会从玻璃表面向下传导到触摸屏管脚端，触碰金属材料时会形成放电回路，产生电流泻放进而损伤芯片，导致触摸屏黑屏、静电横纹等显示不良问题。
综上，为了解决上述问题，急需研究一种兼顾耐破裂性的同时，表面抗静电的触摸屏幕保护用玻璃面板。
发明内容
本发明为解决玻璃面板或者后续触摸屏的贴合加工过程中因撕除保护膜或摩擦静电导致的显示不良问题、以及静电吸附尘点异物的问题，本发明提供一种具有耐破裂性抗静电的玻璃面板及其制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
第一方面，本发明提供种具有耐破裂性抗静电的玻璃面板，其通过将玻璃基板于硝酸钾溶液中进行一次化学强化，再在玻璃基板表面依次镀SiO2膜和抗静电膜层制备得到；
玻璃基板的化学组成按质量百分比计算包括：
SiO2：60.3～62.8％，Al2O3：14.2～17.8％，Na2O：14.6～16.2％，MgO： 4.6～6.4％，ZrO2：0.3～1.5％，K2O为0.6～2.2％，且不含有B2O3、Li2O；
其中，K2O与Na2O的比值范围为：0.03≤K2O/Na2O≤0.21；
SiO2膜的厚度为5～10nm，抗静电膜层的厚度为5～15nm；
抗静电膜层的表面电阻率为2.6×109～9.8×1011Ω；
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述玻璃面板的表面压缩应力为 990～1100Mpa，表面压缩应力层深度为30～36μm。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述玻璃基板的表面电阻率为1.6×1010～6.5×1012Ω。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述化学强化的温度为400～440℃，化学强化时间为4～6h。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述K2O与Na2O的比值范围为： 0.05≤K2O/Na2O≤0.15；
第二方面，本发明提供一种具有耐破裂性抗静电的玻璃面板的制备方法，其包括：
按质量百分比，将SiO2、Al2O3、Na2O、MgO、ZrO2和K2O混合后，融化成型，得到玻璃基板；
将玻璃基板置入硝酸钾溶液中进行化学强化，得到具有表面压缩应力层的耐破裂性玻璃面板；
将耐破裂性玻璃面板通过硅靶磁控溅射，制备厚度为5～10nm的SiO2膜，再通过蒸镀氟化硅氧烷，在耐破裂性玻璃面板的SiO2膜表面，制备得到厚度为 5～15nm的抗静电膜层。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述在采用硅靶磁控溅射制备SiO2膜的过程中，真空度为4～5×10-2Pa。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述在蒸镀氟化硅氧烷制备抗静电膜层过程中，真空度为3～4×10-2Pa。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述在对耐破裂性玻璃面板进行硅靶磁控溅射前，还包括以下步骤：
将耐破裂性玻璃面板放入真空镀膜机的真空腔的镀膜区，抽真空到 5～6×10- 2Pa，采用RF射频离子源进行等离子处理250～270s。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述对玻璃基板置入硝酸钾溶液中进行化学强化的温度为410～430℃，时间为4.5～5.5h。
与现有技术相比，本发明至少具有如下技术效果：
本发明提供的这种具有耐破裂性抗静电的玻璃面板，通过优化原料氧化物中各组分的百分比，控制K2O与Na2O的比值，得到表面电阻率低的玻璃基板；再采用化学强化工艺，将玻璃基板置入硝酸钾溶液，仅经过一次化学强化就得到具有表面压缩应力层(深度为30～36μm)破裂性玻璃面板；最后，在强化后的玻璃基板表面依次镀SiO2膜和抗静电膜层，其中抗静电膜层的表面电阻率为2.6×109～9.8×1011Ω。这种玻璃面板的表面压缩应力在990～1100Mpa，具有耐破裂性，同时，还具有较强的表面抗静电性能，能够有效解决玻璃表面的静电吸附问题。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围，实施例中未注明的具体条件，按照常规条件或者制造商建议的条件进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明的技术方案为：
传统的硅酸盐玻璃在常温下电阻率高达1013～1016Ω·CM，所以认为此时的玻璃是不导电的。玻璃的表面电阻率，通常是指边长为1cm的正方形面积，在其相对两边上测量的电阻率。
在凝固的玻璃中，硅氧骨架是不能移动的，几乎所有的氧化物玻璃的离子电导来源与1价阳离子。因此，硅酸盐玻璃的导电通常是内部离子迁徙所致，表面电阻率与玻璃成分中汇总的碱金属离子有着密切的关系，含碱量越高，则电阻率越小。但是，与此同时，碱金属离子半径与场强也会影响到电阻率，碱离子金属半径越小，越易迁徙。
本实施方式提供一种具有耐破裂性抗静电的玻璃面板，其通过将玻璃基板于硝酸钾溶液中进行一次化学强化，再在化学强化后的所述玻璃基板表面依次镀SiO2膜和抗静电膜层制备得到。
其中，玻璃基板的化学组成按质量百分比计算包括：
SiO2：60.3～62.8％，Al2O3：14.2～17.8％，Na2O：14.6～16.2％，MgO： 4.6～6.4％，ZrO2：0.3～1.5％，K2O为0.6～2.2％，且不含有B2O3、Li2O；
优选地，玻璃基板的化学组成按质量百分比计算包括：
SiO2：60.5～61.8％，Al2O3：15.3～16.5％，Na2O：15.1～16.0％，MgO： 5.1～6.1％，ZrO2：0.6～1.2％，K2O为0.9～1.8％，且不含有B2O3、Li2O；
更为优选地，玻璃基板的化学组成按质量百分比计算包括：
SiO2：60.8～61.6％，Al2O3：15.5～16.1％，Na2O：15.4～15.6％，MgO： 5.4～5.9％，ZrO2：0.8～1.1％，K2O为1.2～1.6％，且不含有B2O3、Li2O；
由于玻璃中的Na+比K+半径小，则迁移受到的阻力小，电阻率较低。因此，可以看到，在保证碱金属离子含量的同时，还要兼顾其本身的离子半径与场强对电阻率的影响。因此，在上述玻璃基板的化学组成中，0.03≤K2O/Na2O≤0.21；优选地，0.05≤K2O/Na2O≤0.15；通过控制Na+与K+的比值，有助于整体协调二者之间的键强，K+的离子半径较大，填充在结构网络的空隙中，阻塞了Na+离子移动所需的通道，起到了压制作用，电导率下降。由此，将硅酸盐玻璃基板的表面电阻率由一般的1013～1016Ω降低至1.6×1010～6.5×1012Ω。
B3+离子配位数的改变同样对玻璃的电阻率有影响。当B3+由[BO3]转变为[BO4]时，B2O3不仅起到补网的作用，而且由于生成[BO4]四面体的体积小于[SiO4]四面体，使结构趋于致密，电阻率随之增加。因此，玻璃基板不含有B2O3。
玻璃网络的断裂程度取决于R2O和RO的含量，随着R2O含量的增加，离子的扩散加速，这一效果必将导致玻璃的电导率上升。在多组份玻璃中，随着R2O含量的增加，玻璃的电导率上升。同时可以看到，一价阳离子的导电活化能随着离子的半径增加而增加的同时也与键强有关，在这当中，Li2O的影响最大，因此玻璃中不含有Li2O。
进一步地，为了得到具有耐破裂性能的玻璃面板，将所制得的玻璃基板置于硝酸钾溶液中进行一次化学强化，得到具有表面压缩应力层的耐破裂性玻璃面板。
其中，硝酸钾溶液的浓度为100％。化学强化的温度为400～440℃，时间为 4～6h；优选地，温度为410～430℃，时间为4.5～5.5h；更为优选地，温度为420℃，时间为5h。
本发明中通过一次化学强化就能得到表面压缩应力为990～1100Mpa，表面压缩应力层深度为30～36μm的玻璃面板。而现有技术中，大部分的强化玻璃，都需要进行两次化学强化，这是因为玻璃中含有Li2O或者强度提升需要。本发明在组份优化的前提下，严格控制K2O/Na2O的比值含量，即控制K2O的含量为 0.6～2.2％，K2O/Na2O的比值为：0.03≤K2O/Na2O≤0.21，也就是控制玻璃组份中低钾和低钾钠比值，最终导致一次强化就可达到两次强化的表面压缩应力 990～1100Mpa，保证了相应的高强度。
为了进一步地改变玻璃表面电阻率，在具有表面压缩应力层的耐破裂性玻璃面板表面依次镀SiO2膜和抗静电膜层。其中，SiO2膜的厚度为3～5nm，抗静电膜层的厚度为20～30nm。在耐破裂性玻璃面板设置SiO2膜，有助于增加抗静电膜层的附着力；随后，在SiO2膜上设置抗静电膜层，该抗静电膜层的表面电阻率为2.6×109～9.8×1011Ω。
优选地，在耐破裂性玻璃面板表面依次镀SiO2膜和抗静电膜层的步骤包括：
将玻璃面板放入真空镀膜机的真空腔的镀膜区，抽真空到5～6×10-2Pa，采用RF射频离子源进行等离子处理250～270s(优选为255～265s)。等离子处理结束后，待真空度稳定5～6×10-2Pa，通过硅靶磁控溅射制备SiO2膜，膜层厚度为5～10nm(优选为6～8nm)；镀SiO2膜后，待真空度稳定3～4×10-2Pa，通过蒸镀氟化硅氧烷抗静电膜层，膜层厚度为5～15nm(优选为8～13nm)。最后将玻璃面板从真空镀膜机真空腔中取出，得到表面有抗静电膜层的玻璃面板。
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例
本实施例提供一种具有耐破裂性抗静电的玻璃面板，包括以下步骤：
(1)制备玻璃基板：
按照表1中实施例1至8的组分比例进行配比，得到不同的组分含量的玻璃板；同时，本实施例中还给出了8组对比例，即表1中对比例1至对比例8。
表1.
本发明中玻璃基板的具体制备过程如下：按照上述表1的组分比例进行配比。同时，将混合原料装入小型混料机，在混料机内进行混匀，而后将混合后的原来在实验小型高温窑炉中进行熔化，熔融玻璃液通过实验小型锡槽进行摊平、抛光，再进入退火炉内进行精密退火冷却。最后将玻璃通过切割、研磨后制成140mm×90mm×0.7mm的小样。
将各种实施例、对比例玻璃样品每种6片，通过型号为SL-030B的表面电阻测试仪，在温度为23℃±1℃，湿度为40±2％RH的条件下进行玻璃表面电阻率测试。具体玻璃样品表面电阻率测试结果见表2.
(2)制备具有表面压缩应力层的耐破裂性玻璃面板：
对实施例1～8和对比例1～8制备的玻璃基板，进行化学强化：将玻璃基板置于100％的硝酸钾盐溶液中进行化学离子交换，离子交换温度420℃，离子交换时间5h，其中每种实施例、对比例玻璃样各25片。
将各实施例、对比例进行化学离子交换后，使用型号为FSM-6000的化学应力仪对玻璃的应力进行测试，测试样品为10片。使用用型号MK-9968的落球试验机进行测九点落球测试。单点多次落球采用130g钢球，固定高度20cm，每个点跌落1次，测试样品为15片。具体测试结果见表3。
表3.
由表3可以看出，本发明中实施例1～8所示各组分的玻璃板面，由于玻璃组份均在本发明限定的范围内，K2O与Na2O的比值也满足限定范围，同时不含有B2O3、Li2O，其表面电阻率均低于对比例，同时，通过化学离子交换后，各实施例的性能参数均高于对比例。
(3)制备抗静电膜层：
将玻璃面板放入真空镀膜机的真空腔的镀膜区，抽真空到5.8×10-2Pa，采用RF射频离子源进行等离子处理260s。等离子处理结束后，待真空度稳定4.8 ×10-2Pa，通过硅靶磁控溅射制备SiO2膜，膜层厚度为6.0nm；镀膜SiO2后，待真空度稳定3.2×10-2Pa，通过蒸镀氟化硅氧烷抗静电膜层，膜层厚度为12nm。最后将玻璃面板从真空镀膜机真空腔中取出，得到表面有抗静电膜层的玻璃面板。
通过型号为SL-030B的表面电阻测试仪，在温度为23℃±1℃，湿度为40 ±2％RH的条件下进行表面有抗静电膜层玻璃样品的表面电阻率测试。具体测试结果见表4。
表4
对表面有抗静电膜层的玻璃面板进行撕膜静电测试。测试方法为：在温度为23℃±1℃，湿度为40±2％RH的条件下，采用Trek520B静电压测试仪测试玻璃面板撕膜后表面静电压峰值，要求测试员佩戴电手套与腕带，手持玻璃面板进行撕膜操作，玻璃面板与桌面距离大于42cm，撕膜剥离速度＞35cm/s。测试结果显示，本发明实施例1-8玻璃面板的撕膜电压为90V-190V，在相同测试条件下，相比对比例1-8以及常规手机触摸屏玻璃面板的撕膜电压490V-980V，本发明实施例玻璃面板的撕膜电压大幅降低，无撕膜花屏、静电横纹现象发生。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种具有耐破裂性抗静电的玻璃面板，其特征在于，其通过将玻璃基板置于硝酸钾溶液中进行一次化学强化，再在化学强化后的所述玻璃基板表面依次镀SiO2膜和抗静电膜层制备得到；
所述玻璃基板的化学组成按质量百分比计算为：
SiO2 ：60.3～62.8%，Al2O3：14.2～17.8%，Na2O：14.6～16.2%，MgO：4.6～6.4%，ZrO2：0.3～1.5%，K2O为0.6～2.2%，且不含有B2O3、Li2O；
其中，K2O与Na2O的比值范围为：0.03≤K2O/Na2O≤0.21；
所述玻璃基板的表面电阻率为1.6×1010～6.5×1012 Ω，所述SiO2膜的厚度为5~10nm，抗静电膜层的厚度为5~15nm；所述抗静电膜层的表面电阻率为2.6×109～9.8×1011Ω；所述玻璃面板的表面压缩应力为990~1100 Mpa，表面压缩应力层深度为30~36μm。
2.根据权利要求1所述的具有耐破裂性抗静电的玻璃面板，其特征在于，所述化学强化的温度为400~440℃，化学强化时间为4~6h。
3.根据权利要求1所述的具有耐破裂性抗静电的玻璃面板，其特征在于，所述K2O与Na2O的比值范围为：0.05≤K2O/Na2O≤0.15。
4.一种如权利要求1~3任一项所述的具有耐破裂性抗静电的玻璃面板的制备方法，其特征在于，其包括：
按质量百分比，将所述SiO2、Al2O3、Na2O、MgO、ZrO2和K2O混合后，融化成型，得到所述玻璃基板；
将所述玻璃基板置入硝酸钾溶液中进行化学强化，得到具有表面压缩应力层的耐破裂性玻璃面板；
将所述耐破裂性玻璃面板通过硅靶磁控溅射，制备厚度为5~10nm的SiO2 膜，再通过蒸镀氟化硅氧烷，在所述耐破裂性玻璃面板的所述SiO2 膜表面，制备得到厚度为5~15nm的抗静电膜层。
5. 根据权利要求4所述的具有耐破裂性抗静电的玻璃面板的制备方法，其特征在于，在采用硅靶磁控溅射制备SiO2 膜的过程中，真空度为4~5×10 -2 Pa；在蒸镀氟化硅氧烷制备抗静电膜层过程中，真空度为3~4×10 -2 Pa。
6.根据权利要求4所述的具有耐破裂性抗静电的玻璃面板的制备方法，其特征在于，在对所述耐破裂性玻璃面板进行硅靶磁控溅射前，还包括以下步骤：
将所述耐破裂性玻璃面板放入真空镀膜机的真空腔的镀膜区，抽真空到5~6×10-2Pa，采用RF射频离子源进行等离子处理250~270s。
7.根据权利要求4所述的具有耐破裂性抗静电的玻璃面板的制备方法，其特征在于，对所述玻璃基板置入硝酸钾溶液中进行化学强化的温度为410~430℃，时间为4.5~5.5h。
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