CN115138271A - 连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统及方法。本发明的连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统包括依次串联的酸洗微混合系统、脱色‑碱洗微混合系统以及水洗微混合系统，酸洗微混合系统包括酸洗微混合器以及酸洗相分离器，脱色‑碱洗微混合系统包括脱色微混合器、碱洗微混合器以及碱洗相分离器，水洗微混合系统包括水洗微混合器、水洗微填充床以及水洗相分离器，酸洗微混合器、酸洗相分离器、脱色微混合器、碱洗微混合器、碱洗相分离器、水洗微混合器、水洗微填充床以及水洗相分离器依次顺序连接。本发明连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统能够增强洗涤效果，稳定杂质离子含量，提高产品品质稳定性，缩短洗涤时间，提高生产效率。

Description

连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统及方法

技术领域

本发明涉及化工技术领域，特别是涉及一种连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统及洗涤方法。

背景技术

溴化聚苯乙烯是一种绿色环保的溴系高分子阻燃剂，具有优异的热稳定性和相容性，主要用于PA(尼龙)、PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)和PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)等工程塑料的阻燃。在下游塑料加工过程中，溴化聚苯乙烯中的卤素、卤离子及金属离子会对塑料制件的外观、电气性能、力学性能造成影响，因此生产过程中需对以上杂质含量严格控制。传统技术中，有提出采用5wt％亚硫酸钠或亚硫酸氢钠水溶液除去反应残余的氯化溴和盐酸，用5wt％氢氧化钠溶液中和至中性，最后进行水洗的方法达到净化溴化聚苯乙烯溶液的目的；也有提出采用亚硫酸钠溶液破坏反应残余的溴素，再通过碱洗、水洗净化溴化聚苯乙烯溶液的方法；还有提出采用5％-15％的亚硫酸钠溶液中和掉多余的氯化溴以及生成的氯化氢，然后用10％的稀硫酸进行洗涤，最后水洗涤三次的方法净化溴化聚苯乙烯溶液的方法。以上传统技术虽然能达到净化溴化聚苯乙烯溶液的目的，但采用的均为釜式间歇洗涤工艺，存在设备占地面积大、生产效率低、废水量大、杂质含量不稳定等问题。

发明内容

基于此，针对传统技术中存在设备占地面积大、生产效率低、废水量大、杂质含量不稳定等问题，提供一种连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统。上述的连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统能够提升生产效率，增强洗涤效果，稳定杂质离子含量，提高产品稳定性。

一种连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统，包括依次串联的酸洗微混合系统、脱色-碱洗微混合系统以及水洗微混合系统，所述酸洗微混合系统包括酸洗微混合器以及酸洗相分离器，所述脱色-碱洗微混合系统包括脱色微混合器、碱洗微混合器以及碱洗相分离器，所述水洗微混合系统包括水洗微混合器、水洗微填充床以及水洗相分离器，所述酸洗微混合器、所述酸洗相分离器、所述脱色微混合器、所述碱洗微混合器、所述碱洗相分离器、所述水洗微混合器、所述水洗微填充床以及所述水洗相分离器依次顺序连接。

在其中一些实施例中，所述酸洗微混合系统还包括酸洗混合管道，所述酸洗微混合器与所述酸洗相分离器通过所述酸洗混合管道连接；

和/或，所述脱色-碱洗微混合系统还包括脱色混合管道和/或碱洗混合管道，所述脱色微混合器与所述碱洗微混合器通过所述脱色混合管道连接，所述碱洗微混合器与所述碱洗相分离器通过所述碱洗混合管道连接；

和/或，所述水洗微混合系统还包括水洗混合管道，所述水洗微填充床与所述水洗相分离器通过所述水洗混合管道连接。

在其中一些实施例中，所述酸洗微混合器、所述脱色微混合器、所述碱洗微混合器、所述水洗微混合器均为微筛孔分散混合器，所述微筛孔分散混合器至少拥有一个宽度1-10mm、高度0.5-5mm的混合通道，每个混合通道侧面布置多个阵列微筛孔；其中，所述酸洗微混合器和所述水洗微混合器的微筛孔直径范围为0.1-1mm；所述脱色微混合器和所述碱洗微混合器的微筛孔直径范围为0.2-2mm，所述脱色微混合器和所述碱洗微混合器的微筛孔直径不小于所述酸洗微混合器或所述水洗微混合器的微筛孔直径。

在其中一些实施例中，所述水洗微填充床为颗粒填充床，所述水洗微填充床内部能够填充1-4mm直径球形填料或6-10mm直径鲍尔环填料或6-10mm直径扁环填料。

本发明的另一目的还在于提供一种连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统使用方法。

一种连续化溴化聚苯乙烯溶液微系统洗涤方法，使用所述的连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统，包括如下步骤：

将溴化聚苯乙烯粗品的有机溶液和无机酸水溶液同时注入到酸洗微混合器中形成酸洗混合液，在酸洗混合管道内对溴化聚苯乙烯粗品溶液进行酸液洗涤，酸洗结束后，酸洗混合液进入酸洗相分离器静置分层，分层后将含有催化剂的废酸溶液送至其他工序处理，将含有溴化聚苯乙烯的有机相作为酸洗料液；

将酸洗料液和还原剂水溶液同时注入到脱色微混合器中形成脱色混合液，在脱色混合管道内对溴化聚苯乙烯溶液进行还原脱色反应，还原脱色结束后，将脱色混合液和无机碱水溶液同时注入到碱洗微混合器中形成碱洗混合液，在碱洗混合管道进行溴化聚苯乙烯溶液碱洗中和反应，碱洗结束后的碱洗混合液进入碱洗相分离器静置分层，分层后将含有杂质离子的废碱溶液送其他工序处理，将含有溴化聚苯乙烯的有机相作为碱洗料液；

将碱洗料液和脱盐水同时注入到水洗微混合器中形成水洗混合液，水洗混合液再进入水洗微填充床强化有机相和水相的混合，在水洗混合管道内完成溴化聚苯乙烯溶液的水洗洗涤，水洗结束后的水洗混合液进入水洗相分离器静置分层，分层后将含有离子的废水送其他工序处理，将含有溴化聚苯乙烯的有机相作为洗涤产物。

在其中一些实施例中，所述酸洗微混合系统的无机酸选自盐酸、硫酸、氢溴酸，所述无机酸水溶液中无机酸的质量分数为15％-31％；

和/或，所述脱色-碱洗微混合系统中的还原剂选自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、连二亚硫酸钠，所述还原剂水溶液中还原剂的质量分数为5％-20％；

和/或，所述脱色-碱洗微混合系统中的无机碱选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠，所述无机碱水溶液中无机碱的质量分数为5％-20％。

在其中一些实施例中，所述溴化聚苯乙烯粗品有机溶液中溴化聚苯乙烯的溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、溴氯甲烷、二溴甲烷、溴三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二溴乙烷、1-溴-2-氯乙烷、1,2-二溴乙烷、1,1,2-三溴乙烷、1,1,2,2-四溴乙烷、1,2-二溴丙烷、1-溴-3-氯丙烷、1-溴丁烷、2-溴丁烷、2-溴-2-甲基丙烷、1-溴戊烷、1,5-二溴戊烷、1-溴-2-甲基丁烷、1-溴己烷、1-溴庚烷、溴环己烷及其液体异构体、同系物、类似物或混合物；

所述溴化聚苯乙烯粗品有机溶液中溴化聚苯乙烯的质量分数为5-30％。

在其中一些实施例中，所述溴化聚苯乙烯粗品有机溶液和所述无机酸水溶液的体积流量比为2:1-6:1；

和/或，所述酸洗料液和所述还原剂水溶液的体积流量比为3:1-12:1；

和/或，所述脱色混合液和无机碱溶液的体积流量比为3:1-12:1；

和/或，所述碱洗料液和所述脱盐水溶液的体积流量比为3:1-9:1。

在其中一些实施例中，所述酸洗洗涤、还原脱色反应、碱洗洗涤、水洗洗涤及其对应的相分离过程的温度控制范围为5℃-35℃。

在其中一些实施例中，所述酸洗洗涤管道内物料停留时间不低于1min；

和/或，所述脱色混合管道内物料停留时间不低于1.5min；

和/或，所述碱洗混合管道内物料停留时间不低于1.2min；

和/或，所述水洗混合管道内物料停留时间不低于1min；

和/或，所述酸洗相分离器、碱洗相分离器、水洗相分离器内有机相物料停留时间均不低于30min。

上述连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统能够增强洗涤效果，稳定杂质离子含量，提高产品品质稳定性，缩短洗涤时间，提高生产效率。上述连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统通过微混合器(如酸洗微混合器、碱洗微混合器、水洗微混合器、水洗微填充床)强化液液两相间的混合与传质，增强洗涤效果，缩短洗涤时间，提高生产效率；本发明采用连续式生产工艺，稳定杂质离子含量，提高产品品质稳定性；生产过程安全环保、废水量少、劳动强度低。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。对本领域技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

为了更完整地理解本申请及其有益效果，下面将结合附图来进行说明。其中，在下面的描述中相同的附图标号表示相同部分。

图1为本发明所述的连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统示意图。

附图标记说明

10、连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统；100、酸洗微混合系统；101、酸洗微混合器；102、酸洗混合管道；103、酸洗相分离器；200、脱色-碱洗微混合系统；201、脱色微混合器；202、脱色混合管道；203、碱洗微混合器；204、碱洗混合管道；205、碱洗相分离器；300、水洗微混合系统；301、水洗微混合器；302、水洗微填充床；303、水洗混合管道；304、水洗相分离器。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明的描述中，若干的含义是一个以上，多个的含义是两个以上，大于、小于、超过等理解为不包括本数，以上、以下、以内等理解为包括本数。如果有描述到第一、第二只是用于区分技术特征为目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

本申请实施例提供一种连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统，以解决传统技术中存在设备占地面积大、生产效率低、废水量大、杂质含量不稳定等问题。以下将结合附图对进行说明。

本申请实施例提供的连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统10，示例性的，请参阅图1所示，图1为本申请实施例提供的连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统10的结构示意图。本申请的连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统10能够用于溴化聚苯乙烯净化用途。

为了更清楚的说明连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统10的结构，以下将结合附图对连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统10进行介绍。

示例性的，请参阅图1所示，实施例的连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统10，包括依次串联的酸洗微混合系统100、脱色-碱洗微混合系统200以及水洗微混合系统300。

酸洗微混合系统100包括酸洗微混合器101、酸洗混合管道102、酸洗相分离器103。脱色-碱洗微混合系统200包括脱色微混合器201、脱色混合管道202、碱洗微混合器203、碱洗混合管道204、碱洗相分离器205。水洗微混合系统300包括水洗微混合器301、水洗微填充床302、水洗混合管道303、水洗相分离器304。酸洗微混合器101、酸洗混合管道102、酸洗相分离器103、脱色微混合器201、脱色混合管道202、碱洗微混合器203、碱洗混合管道204、碱洗相分离器205、水洗微混合器301、水洗微填充床302、水洗混合管道303、水洗相分离器304依次顺序连接。

在其中一些实施例中，酸洗混合管道102、脱色混合管道202、碱洗混合管道204、水洗混合管道303均为螺旋管道，螺旋管道的螺旋半径为0.2-0.5m。

在其中一些实施例中，酸洗相分离器103、碱洗相分离器205、水洗相分离器304均为空腔结构，酸洗相分离器103、碱洗相分离器205、水洗相分离器304中物料停留时间均不低于30min。

在其中一些实施例中，酸洗微混合器101和/或脱色微混合器201和/或碱洗微混合器203和/或水洗微混合器301为微筛孔分散混合器。微筛孔分散混合器至少拥有一个宽度1-10mm、高度0.5-5mm的混合通道，每个混合通道侧面布置多个阵列微筛孔。其中，酸洗微混合器101和水洗微混合器301的微筛孔直径范围为0.1-1mm。脱色微混合器201和碱洗微混合器202的微筛孔直径范围为0.2-2mm且不低于酸洗微混合器101或水洗微混合器301的微筛孔直径。

在其中一些实施例中，水洗微填充床302为颗粒填充床混合器。水洗微填充床302内部能够填充1-4mm直径球形填料或6-10mm直径鲍尔环填料或6-10mm扁环填料。

本发明实施例还提供了一种连续化溴化聚苯乙烯溶液微系统洗涤方法。

一种连续化溴化聚苯乙烯溶液微系统洗涤方法，使用连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统10，包括如下步骤：

将溴化聚苯乙烯粗品有机溶液和无机酸水溶液同时注入到酸洗微混合器101中形成酸洗混合液，该酸洗混合液进入酸洗混合管道102经历停留时间不低于1min的酸洗洗涤，酸洗洗涤结束后，酸洗混合液进入酸洗相分离器103静置分层，分层后将含有催化剂的废酸溶液送至其他工序处理，将含有溴化聚苯乙烯的有机相作为酸洗料液；

将酸洗料液和还原剂水溶液同时注入到脱色微混合器201中形成脱色混合液，脱色混合液进入脱色混合管道202中进行停留时间不低于1.5min的还原脱色反应，还原脱色反应结束后，加入无机碱水溶液和脱色混合液在碱洗微混合器203中混合形成碱洗混合液，碱洗混合液送入碱洗混合管道204完成停留时间不低于1.2min的中和洗涤过程，中和洗涤结束后的碱洗混合液进入碱洗相分离器205静置分层，分层后将含有杂质离子的废碱溶液送其他工序处理，将含有溴化聚苯乙烯的有机相作为碱洗料液；

将碱洗料液和脱盐水溶液同时注入到水洗微混合器301中形成水洗混合液，该水洗混合液进一步进入水洗微填充床302强化有机相和水相的混合，水洗混合液随后送入水洗混合管道303中完成停留时间不低于1min的水洗洗涤，水洗洗涤结束后的水洗混合液进入水洗相分离器304静置分层，分层后将含有离子的废水送其他工序处理，将含有溴化聚苯乙烯的有机相作为洗涤产物。

在其中一些实施例中，无机酸水溶液中的无机酸选自盐酸、硫酸、氢溴酸以及其混合物中的一种或几种。

在其中一些实施例中，无机酸水溶液中的无机酸的质量分数为15％-31％。

在其中一些实施例中，无机碱水溶液中的无机碱选自氢氧化钠、碳酸钠以及碳酸氢钠中的一种或几种。

在其中一些实施例中，无机碱水溶液中的无机碱的质量分数为5％-20％。

在其中一些实施例中，还原剂水溶液中的还原剂选自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠以及连二亚硫酸钠的一种或多种。

在其中一些实施例中，还原剂水溶液中的还原剂的质量分数为5％-20％；

在其中一些实施例中，溴化聚苯乙烯粗品有机溶液中溴化聚苯乙烯的有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、溴氯甲烷、二溴甲烷、溴三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二溴乙烷、1-溴-2-氯乙烷、1,2-二溴乙烷、1,1,2-三溴乙烷、1,1,2,2-四溴乙烷、1,2-二溴丙烷、1-溴-3-氯丙烷、1-溴丁烷、2-溴丁烷、2-溴-2-甲基丙烷、1-溴戊烷、1,5-二溴戊烷、1-溴-2-甲基丁烷、1-溴己烷、1-溴庚烷、溴环己烷及其液体异构体、同系物、类似物或混合物。

在其中一些实施例中，溴化聚苯乙烯粗品有机溶液中溴化聚苯乙烯的质量分数为5-30％。

在其中一些实施例中，溴化聚苯乙烯粗品有机溶液和无机酸水溶液的体积流量比为2:1-6:1。例如，在其中一个具体示例中，溴化聚苯乙烯粗品有机溶液和无机酸水溶液的体积流量比为2:1；在另一个具体示例中，溴化聚苯乙烯粗品有机溶液和无机酸水溶液的体积流量比为6:1。不难理解，在其他具体示例中，溴化聚苯乙烯粗品有机溶液和无机酸水溶液的体积流量比为还可以是3:1、4:1、5:1或者其他参数。

在其中一些实施例中，酸洗料液和还原剂水溶液的体积流量比为3:1-12:1。例如，在其中一个具体示例中，酸洗料液和还原剂水溶液的体积流量比为3:1；在另一个具体示例中，酸洗料液和还原剂水溶液的体积流量比为12:1。不难理解，在其他具体示例中，酸洗料液和还原剂水溶液的体积流量比还可以为4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、11:1或者其他参数。

在其中一些实施例中，脱色混合液和无机碱溶液的体积流量比为3:1-12:1。例如，在其中一个具体示例中，脱色混合液和无机碱溶液的体积流量比为3:1；在另一个具体示例中，脱色混合液和无机碱溶液的体积流量比为12:1。不难理解，在其他具体示例中，脱色混合液和无机碱溶液的体积流量比还可以为4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、11:1或者其他参数。

在其中一些实施例中，碱洗料液和脱盐水溶液的体积流量比为3:1-9:1。例如，在其中一个具体示例中，碱洗料液和脱盐水溶液的体积流量比为3:1；在另一个具体示例中，碱洗料液和脱盐水溶液的体积流量比为9:1。不难理解，在其他具体示例中，碱洗料液和脱盐水溶液的体积流量比还可以为4:1、5:1、6:1、7:1、8:1或者其他参数。

在其中一些实施例中，酸洗洗涤，和/或还原脱色反应，和/或碱洗洗涤，和/或水洗洗涤的温度控制为5℃-35℃。在一个具体示例中，酸洗洗涤，还原脱色反应，碱洗洗涤，水洗洗涤的温度均控制为5℃。在另一个具体示例中，酸洗洗涤，还原脱色反应，碱洗洗涤，水洗洗涤的温度均控制为35℃。

实施例1

本实施例提供了一种连续化溴化聚苯乙烯溶液微系统洗涤方法。

参见图1所示，本实施例中的连续化溴化聚苯乙烯溶液微系统洗涤方法使用连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统10，包括如下步骤：

步骤1：通过流体输送系统将溴化聚苯乙烯粗品有机溶液A和无机酸水溶液B同时注入到酸洗微混合器101中形成酸洗混合液C，酸洗混合液C进入酸洗混合管道102，进行停留时间不低于1min的酸洗洗涤，酸洗洗涤结束后，酸洗混合液C进入酸洗相分离器103静置分层，分层后将含有催化剂的废酸溶液D送至其他工序处理，将含有溴化聚苯乙烯的有机相作为酸洗料液E；

步骤2：通过流体输送系统将酸洗料液E和还原剂水溶液F同时注入到脱色微混合器201中形成脱色混合液G，脱色混合液G进入脱色混合管道202中进行停留时间不低于1.5min的还原脱色反应，还原脱色反应结束后，通过计量泵加入无机碱水溶液H和脱色混合液G在碱洗微混合器203中混合形成碱洗混合液I，碱洗混合液I送入碱洗混合管道204中完成停留时间不低于1.2min的中和洗涤过程，中和洗涤结束后的碱洗混合液I进入碱洗相分离器205静置分层，分层后将含有杂质离子的废碱溶液J送其他工序处理，将含有溴化聚苯乙烯的有机相作为碱洗料液K；

步骤3：通过流体输送系统将碱洗料液K和脱盐水溶液L同时注入到水洗微混合器301中形成水洗混合液M，水洗混合液M进入水洗微填充床302强化有机相和水相的混合，水洗混合液M随后送入水洗混合管道303完成停留时间不低于1min的水洗洗涤，水洗洗涤结束后的水洗混合液M进入水洗相分离器304静置分层，分层后将含有离子的废水N送其他工序处理，将含有溴化聚苯乙烯的有机相作为洗涤产物O即精品溴化聚苯乙烯溶液。

实施例2-实施例11

实施例2-实施例11分别提供了一种连续化溴化聚苯乙烯溶液微系统洗涤方法。实施例2-实施例11的步骤与实施例1基本相同，与实施例1的区别参见表1所示。

表1

对比例1

本对比例提供了一种溴化聚苯乙烯的净化方法，溴化聚苯乙烯的净化方法采用传统的间歇釜搅拌洗涤工艺，具体包括如下步骤：

(1)向酸洗釜内加入溴化聚苯乙烯粗品有机溶液和无机酸水溶液，搅拌萃取后，静置分相，上层废酸输送至废酸处理工序，下层酸洗料液输送至脱色釜内进行脱色工序。

(2)向脱色釜内加入酸洗料液和还原剂水溶液，搅拌混合，完成还原脱色反应后，静置分相，上层脱色废水输送至废水处理工序，下层脱色料液输送至碱洗釜内进行碱洗工序。

(3)向碱洗釜内加入脱色料液和无机碱水溶液，搅拌混合，完成中和反应后，静置分相，上层废碱输送至废碱处理工序，下层碱洗料液输送至水洗釜内进行水洗工序。

(4)向水洗釜内加入碱洗料液和脱盐水溶液，搅拌萃取后，静置分相，上层废水输送至废水处理工序，下层有机相即为洗涤后的洗涤产物即精品溴化聚苯乙烯溶液。

对比例2-对比例8

对比例2-对比例8分别提供了一种溴化聚苯乙烯的净化方法。对比例2-对比例8的步骤与对比例1基本相同，与对比例1的区别参见表2所示。

表2

由表1与表2对比可知，本发明的连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统10以及连续化溴化聚苯乙烯溶液微系统洗涤方法，能够大幅降低溴化聚苯乙烯溶液中杂质离子含量。

综上，上述连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统10能够增强洗涤效果，稳定杂质离子含量，提高产品品质稳定性，缩短洗涤时间，提高生产效率。上述连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统10通过微混合器(如酸洗微混合器101、碱洗微混合器201、水洗微混合器301)强化液液两相间的混合与传质，增强洗涤效果，缩短洗涤时间，提高生产效率；本发明采用连续式生产工艺，稳定杂质离子含量，提高产品品质稳定性；生产过程安全环保、废水量少、劳动强度低。

在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统，其特征在于，包括依次串联的酸洗微混合系统、脱色-碱洗微混合系统以及水洗微混合系统，所述酸洗微混合系统包括酸洗微混合器以及酸洗相分离器，所述脱色-碱洗微混合系统包括脱色微混合器、碱洗微混合器以及碱洗相分离器，所述水洗微混合系统包括水洗微混合器、水洗微填充床以及水洗相分离器，所述酸洗微混合器、所述酸洗相分离器、所述脱色微混合器、所述碱洗微混合器、所述碱洗相分离器、所述水洗微混合器、所述水洗微填充床以及所述水洗相分离器依次顺序连接。

2.根据权利要求1所述的连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统，其特征在于，所述酸洗微混合系统还包括酸洗混合管道，所述酸洗微混合器与所述酸洗相分离器通过所述酸洗混合管道连接；

和/或，所述脱色-碱洗微混合系统还包括脱色混合管道和/或碱洗混合管道，所述脱色微混合器与所述碱洗微混合器通过所述脱色混合管道连接，所述碱洗微混合器与所述碱洗相分离器通过所述碱洗混合管道连接；

和/或，所述水洗微混合系统还包括水洗混合管道，所述水洗微填充床与所述水洗相分离器通过所述水洗混合管道连接。

3.根据权利要求1所述的连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统，其特征在于，所述酸洗微混合器、所述脱色微混合器、所述碱洗微混合器、所述水洗微混合器均为微筛孔分散混合器，所述微筛孔分散混合器至少拥有一个宽度1-10mm、高度0.5-5mm的混合通道，每个混合通道侧面布置多个阵列微筛孔；其中，所述酸洗微混合器和所述水洗微混合器的微筛孔直径范围为0.1-1mm；所述脱色微混合器和所述碱洗微混合器的微筛孔直径范围为0.2-2mm，所述脱色微混合器和所述碱洗微混合器的微筛孔直径不小于所述酸洗微混合器或所述水洗微混合器的微筛孔直径。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统，其特征在于，所述水洗微填充床为颗粒填充床，所述水洗微填充床内部能够填充1-4mm直径球形填料或6-10mm直径鲍尔环填料或6-10mm直径扁环填料。

5.一种连续化溴化聚苯乙烯溶液微系统洗涤方法，其特征在于，使用权利要求1-4任意一项所述的连续化溴化聚苯乙烯溶液微洗涤系统，包括如下步骤：

将溴化聚苯乙烯粗品的有机溶液和无机酸水溶液同时注入到酸洗微混合器中形成酸洗混合液，在酸洗混合管道内对溴化聚苯乙烯粗品溶液进行酸液洗涤，酸洗结束后，酸洗混合液进入酸洗相分离器静置分层，分层后将含有催化剂的废酸溶液送至其他工序处理，将含有溴化聚苯乙烯的有机相作为酸洗料液；

将酸洗料液和还原剂水溶液同时注入到脱色微混合器中形成脱色混合液，在脱色混合管道内对溴化聚苯乙烯溶液进行还原脱色反应，还原脱色结束后，将脱色混合液和无机碱水溶液同时注入到碱洗微混合器中形成碱洗混合液，在碱洗混合管道进行溴化聚苯乙烯溶液碱洗中和反应，碱洗结束后的碱洗混合液进入碱洗相分离器静置分层，分层后将含有杂质离子的废碱溶液送其他工序处理，将含有溴化聚苯乙烯的有机相作为碱洗料液；

将碱洗料液和脱盐水同时注入到水洗微混合器中形成水洗混合液，水洗混合液再进入水洗微填充床强化有机相和水相的混合，在水洗混合管道内完成溴化聚苯乙烯溶液的水洗洗涤，水洗结束后的水洗混合液进入水洗相分离器静置分层，分层后将含有离子的废水送其他工序处理，将含有溴化聚苯乙烯的有机相作为洗涤产物。

6.根据权利要求5所述的连续化溴化聚苯乙烯溶液微系统洗涤方法，其特征在于，所述酸洗微混合系统的无机酸选自盐酸、硫酸、氢溴酸，所述无机酸水溶液中无机酸的质量分数为15％-31％；

和/或，所述脱色-碱洗微混合系统中的还原剂选自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、连二亚硫酸钠，所述还原剂水溶液中还原剂的质量分数为5％-20％；

和/或，所述脱色-碱洗微混合系统中的无机碱选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠，所述无机碱水溶液中无机碱的质量分数为5％-20％。

7.根据权利要求5所述的连续化溴化聚苯乙烯溶液微系统洗涤方法，其特征在于，所述溴化聚苯乙烯粗品有机溶液中溴化聚苯乙烯的溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、溴氯甲烷、二溴甲烷、溴三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二溴乙烷、1-溴-2-氯乙烷、1,2-二溴乙烷、1,1,2-三溴乙烷、1,1,2,2-四溴乙烷、1,2-二溴丙烷、1-溴-3-氯丙烷、1-溴丁烷、2-溴丁烷、2-溴-2-甲基丙烷、1-溴戊烷、1,5-二溴戊烷、1-溴-2-甲基丁烷、1-溴己烷、1-溴庚烷、溴环己烷及其液体异构体、同系物、类似物或混合物；

所述溴化聚苯乙烯粗品有机溶液中溴化聚苯乙烯的质量分数为5-30％。

8.根据权利要求5所述的连续化溴化聚苯乙烯溶液微系统洗涤方法，其特征在于，所述溴化聚苯乙烯粗品有机溶液和所述无机酸水溶液的体积流量比为2:1-6:1；

和/或，所述酸洗料液和所述还原剂水溶液的体积流量比为3:1-12:1；

和/或，所述脱色混合液和无机碱溶液的体积流量比为3:1-12:1；

和/或，所述碱洗料液和所述脱盐水溶液的体积流量比为3:1-9:1。

9.根据权利要求5-8任意一项所述的连续化溴化聚苯乙烯溶液微系统洗涤方法，其特征在于，所述酸洗洗涤、还原脱色反应、碱洗洗涤、水洗洗涤及其对应的相分离过程的温度控制范围为5℃-35℃。

10.根据权利要求5-8任意一项所述的连续化溴化聚苯乙烯溶液微系统洗涤方法，其特征在于，所述酸洗洗涤管道内物料停留时间不低于1min；

和/或，所述脱色混合管道内物料停留时间不低于1.5min；

和/或，所述碱洗混合管道内物料停留时间不低于1.2min；

和/或，所述水洗混合管道内物料停留时间不低于1min；

和/或，所述酸洗相分离器、碱洗相分离器、水洗相分离器内有机相物料停留时间均不低于30min。

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