CN108929214A - 一种二苯甲酮粗品连续洗涤工艺 - Google Patents

一种二苯甲酮粗品连续洗涤工艺 Download PDF

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顾春熙
张合旺
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/78Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
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    • C07C45/78Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
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Abstract

本发明公开了一种二苯甲酮粗品连续洗涤工艺,该工艺将二甲苯酮粗品通过微界面混合器混合进行酸洗和碱洗除杂,得到高品质二甲苯酮,总体上,本发明具有设计合理,能够有效提高两液相混合洗涤效果,进行连续洗涤,大大提高洗涤效率,洗涤彻底,降低废水量,避免物料中间物料存放,能够大幅度降低杂质含量,提高产品质量,降低生产成本,具有极高的使用价值的优点。

Description

一种二苯甲酮粗品连续洗涤工艺
技术领域
本发明属于光稳定剂生产技术领域,涉及一种二苯甲酮粗品洗涤工艺,特别是一种二苯甲酮粗品连续洗涤工艺。
背景技术
二苯甲酮是有机合成的重要中间体,广泛应用于有机涂料、染料、粘合剂、油墨、塑料、医药、日用化工、香料食品、农药杀虫剂及电子化学品等领域。作为自由基光引发剂和高分子材料的紫外线吸收剂使用,可以制作光敏涂料及感光树脂版。二苯甲酮主要用于合成材料中,增加合成材料的耐气候性,延长使用期限的作用,是目前国内外普遍受欢迎的紫外线吸收剂,因其抗辐射效果显著、无毒无害而得到广泛应用。但在产品质量方面,国际化的采购标准不断提高,对于产品含量、外观、溶剂残留等方面有了更严格的规定。
目前,二苯甲酮粗品往往采用单釜间歇进行酸洗、水洗、碱洗、水洗处理,需要反复抽取物料,劳动强度高,洗涤分离不彻底,给后续处理造成困难,产生废水量大,中间物料存量大,生产成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二苯甲酮粗品连续洗涤工艺,设计合理,能够有效提高两液相混合洗涤效果,进行连续洗涤,大大提高洗涤效率,洗涤彻底,减少了废水量及中间物料存放量,能够降低杂质含量,提高产品质量,降低生产成本,具有极高的使用价值。
本发明的目的是这样实现的:一种二苯甲酮粗品连续洗涤工艺,该工艺将二甲苯酮粗品通过微界面混合器混合进行酸洗和碱洗除杂,得到高品质二甲苯酮,包括以下步骤:
a、盐酸洗涤:将二甲苯酮粗品使用循环泵通过微界面混合器转移至酸洗釜中,将盐酸高位槽中的盐酸通过微界面混合器向酸洗釜中添加,将酸洗釜中的物料使用循环泵经过微界面混合器进行充分混合洗涤后转移至第一分水器中进行分液,有机相从第一分水器上部经微界面混合器转移至第一水洗釜,水相从第一分水器下部导出至废水管路;
b、除酸洗涤:通过微界面混合器向第一水洗釜中加水,通过循环泵和微界面混合器进行混合洗涤,洗涤彻底后转移至第二分水器,有机相从第二分水器上部经微界面混合器转移至碱洗釜,水相从第二分水器下部导出至废水管路;
c、碱洗涤:将碱液高位槽中的碱液通过微界面混合器向碱洗釜中添加,通过循环泵和微界面混合器进行混合洗涤,洗涤彻底后转移至第三分水器,有机相从第三分水器上部经微界面混合器转移至第二水洗釜,水相从第三分水器下部导出至废水管路;
d、除碱洗涤:通过微界面混合器向第二水洗釜中加水,通过循环泵和微界面混合器进行混合洗涤,洗涤彻底后转移至第四分水器,有机相从第四分水器上部转移至缓存罐,然后进行脱苯处理,得到高纯度的二甲苯酮,水相从第四分水器下部导出至废水管路。
所述的盐酸为质量分数5~30%的盐酸。
所述的碱液为浓度5~30%的碱液。
所述的碱液中添加有EDTA。
所述的水为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法制得的水。
所述的循环泵为PP泵。
所述的第三分水器与废水管路之间设置有苯甲酸回收罐,通过添加盐酸调节PH析出苯甲酸过滤回收。
所述的微界面混合器为文丘里混合器。
本发明产生的有益效果是:一种二苯甲酮粗品连续洗涤工艺,使用循环泵和微界面混合器使有机相和水相能够充分高效的进行混合,大大提高洗涤效率和洗涤效果,多组设备串联进行连续洗涤作业,能够大大降低劳动强度,对二苯甲酮粗品首先进行酸洗,使其中的各种盐类与盐酸反应溶解在水相中,使用细长结构的分水器能够精准控制分液终点,提高分液效果,水洗使有机相的PH趋近于中性,进一步洗涤有机相中的无机类杂质,使用碱液进行碱洗使有机相中的苯甲酸等有机物生成盐类溶于水相中进行去除,在碱液中添加EDTA能够有效除去有机相中的金属离子,通过碱洗进一步除去有机相中的杂质,最后再次水洗调整有机相的PH为中性,方便进行后续脱甲苯操作,碱洗废水在苯甲酸回收罐中进行回收苯甲酸,使用盐酸调节PH使苯甲酸析出,通过离心机进行过滤回收固体苯甲酸,本发明通过多个洗涤釜和分水器进行连续操作,大大提高洗涤效率和效果,降低废水产生量,大大降低二苯甲酮杂质含量,便于后续操作,提高生产效率,降低生产成本。
总体上,本发明具有设计合理,能够有效提高两液相混合洗涤效果,进行连续洗涤,大大提高洗涤效率,洗涤彻底,降低废水量,减少中间物料存放量,能够大幅度降低杂质含量,提高产品质量,降低生产成本,具有极高的使用价值的优点。
附图说明
图1为本发明的装置连接结构示意图。
图中:1、微界面混合器 2、酸洗釜 3、盐酸高位槽 4、循环泵 5、第一分水器 6、第一水洗釜 7、废水管路 8、第二分水器 9、碱洗釜 10、碱液高位槽 11、第三分水器 12、第四分水器 13、第二水洗釜 14、苯甲酸回收罐 15、缓存罐。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例进一步的说明。
实施例1
如附图1所示,一种二苯甲酮粗品连续洗涤工艺,该工艺将二甲苯酮粗品通过微界面混合器1混合进行酸洗和碱洗除杂,得到高品质二甲苯酮,包括以下步骤:
a、盐酸洗涤:将二甲苯酮粗品使用循环泵4通过微界面混合器1转移至酸洗釜2中,将盐酸高位槽3中的盐酸通过微界面混合器1向酸洗釜2中添加,将酸洗釜2中的物料使用循环泵4经过微界面混合器1进行充分混合洗涤后转移至第一分水器5中进行分液,有机相从第一分水器5上部经微界面混合器1转移至第一水洗釜6,水相从第一分水器5下部导出至废水管路7;
b、除酸洗涤:通过微界面混合器1向第一水洗釜6中加水,通过循环泵4和微界面混合器1进行混合洗涤,洗涤彻底后转移至第二分水器8,有机相从第二分水器8上部经微界面混合器1转移至碱洗釜9,水相从第二分水器8下部导出至废水管路7;
c、碱洗涤:将碱液高位槽10中的碱液通过微界面混合器1向碱洗釜9中添加,通过循环泵4和微界面混合器1进行混合洗涤,洗涤彻底后转移至第三分水器11,有机相从第三分水器11上部经微界面混合器1转移至第二水洗釜13,水相从第三分水器11下部导出至废水管路7;
d、除碱洗涤:通过微界面混合器1向第二水洗釜13中加水,通过循环泵4和微界面混合器1进行混合洗涤,洗涤彻底后转移至第四分水器12,有机相从第四分水器12上部转移至缓存罐15,然后进行脱苯处理,得到高纯度的二甲苯酮,水相从第四分水器12下部导出至废水管路7。
所述的盐酸为质量分数5~30%的盐酸。
所述的碱液为浓度5~30%的碱液。
所述的碱液中添加有EDTA。
所述的水为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法制得的水。
所述的循环泵4为PP泵。
所述的第三分水器11与废水管路7之间设置有苯甲酸回收罐14,通过添加盐酸调节PH析出苯甲酸过滤回收。
所述的微界面混合器1为文丘里混合器。
本发明在使用时:一种二苯甲酮粗品连续洗涤工艺,使用循环泵和微界面混合器使有机相和水相能够充分高效的进行混合,大大提高洗涤效率和洗涤效果,多组设备串联进行连续洗涤作业,能够大大降低劳动强度,对二苯甲酮粗品首先进行酸洗,使其中的各种盐类与盐酸反应溶解在水相中,使用细长结构的分水器能够精准控制分液终点,提高分液效果,水洗使有机相的PH趋近于中性,进一步洗涤有机相中的无机类杂质,使用碱液进行碱洗使有机相中的苯甲酸等有机物生成盐类溶于水相中进行去除,在碱液中添加EDTA能够有效除去有机相中的金属离子,通过碱洗进一步除去有机相中的杂质,最后再次水洗调整有机相的PH为中性,方便进行后续脱甲苯操作,碱洗废水在苯甲酸回收罐中进行回收苯甲酸,使用盐酸调节PH使苯甲酸析出,通过离心机进行过滤回收固体苯甲酸,本发明通过多个洗涤釜和分水器进行连续操作,大大提高洗涤效率和效果,降低废水产生量,大大降低二苯甲酮杂质含量,便于后续操作,提高生产效率,降低生产成本。
总体上,本发明具有设计合理,能够有效提高两液相混合洗涤效果,进行连续洗涤,大大提高洗涤效率,洗涤彻底,降低废水量,减少中间物料存放量,能够大幅度降低杂质含量,提高产品质量,降低生产成本,具有极高的使用价值的优点。

Claims (8)

1.一种二苯甲酮粗品连续洗涤工艺,其特征在于:该工艺将二甲苯酮粗品通过微界面混合器混合进行酸洗和碱洗除杂,得到高品质二甲苯酮,包括以下步骤:
a、盐酸洗涤:将二甲苯酮粗品使用循环泵通过微界面混合器转移至酸洗釜中,将盐酸高位槽中的盐酸通过微界面混合器向酸洗釜中添加,将酸洗釜中的物料使用循环泵经过微界面混合器进行充分混合洗涤后转移至第一分水器中进行分液,有机相从第一分水器上部经微界面混合器转移至第一水洗釜,水相从第一分水器下部导出至废水管路;
b、除酸洗涤:通过微界面混合器向第一水洗釜中加水,通过循环泵和微界面混合器进行混合洗涤,洗涤彻底后转移至第二分水器,有机相从第二分水器上部经微界面混合器转移至碱洗釜,水相从第二分水器下部导出至废水管路;
c、碱洗涤:将碱液高位槽中的碱液通过微界面混合器向碱洗釜中添加,通过循环泵和微界面混合器进行混合洗涤,洗涤彻底后转移至第三分水器,有机相从第三分水器上部经微界面混合器转移至第二水洗釜,水相从第三分水器下部导出至废水管路;
d、除碱洗涤:通过微界面混合器向第二水洗釜中加水,通过循环泵和微界面混合器进行混合洗涤,洗涤彻底后转移至第四分水器,有机相从第四分水器上部转移至缓存罐,然后进行脱苯处理,得到高纯度的二甲苯酮,水相从第四分水器下部导出至废水管路。
2.根据权利要求1所述的一种二苯甲酮粗品连续洗涤工艺,其特征在于:所述的盐酸为质量分数5~30%的盐酸。
3.根据权利要求1所述的一种二苯甲酮粗品连续洗涤工艺,其特征在于:所述的碱液为浓度5~30%的碱液。
4.根据权利要求1所述的一种二苯甲酮粗品连续洗涤工艺,其特征在于:所述的碱液中添加有EDTA。
5.根据权利要求1所述的一种二苯甲酮粗品连续洗涤工艺,其特征在于:所述的水为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法制得的水。
6.根据权利要求1所述的一种二苯甲酮粗品连续洗涤工艺,其特征在于:所述的循环泵为PP泵。
7.根据权利要求1所述的一种二苯甲酮粗品连续洗涤工艺,其特征在于:所述的第三分水器与废水管路之间设置有苯甲酸回收罐,通过添加盐酸调节PH析出苯甲酸过滤回收。
8.根据权利要求1所述的一种二苯甲酮粗品连续洗涤工艺,其特征在于:所述的微界面混合器为文丘里混合器。
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