CN115128198A - 一种灭蝇胺的检测方法及装置 - Google Patents
一种灭蝇胺的检测方法及装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115128198A CN115128198A CN202210748653.2A CN202210748653A CN115128198A CN 115128198 A CN115128198 A CN 115128198A CN 202210748653 A CN202210748653 A CN 202210748653A CN 115128198 A CN115128198 A CN 115128198A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- centrifugal
- cyromazine
- arc
- wall
- fixedly connected
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- LVQDKIWDGQRHTE-UHFFFAOYSA-N cyromazine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(NC2CC2)=N1 LVQDKIWDGQRHTE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 54
- 239000005891 Cyromazine Substances 0.000 title claims abstract description 52
- 229950000775 cyromazine Drugs 0.000 title claims abstract description 52
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 claims abstract description 36
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 32
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 30
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000011343 solid material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 12
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 10
- 238000012799 strong cation exchange Methods 0.000 claims description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 6
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000007832 Na2SO4 Substances 0.000 claims description 3
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- RQBBFKINEJYDOB-UHFFFAOYSA-N acetic acid;acetonitrile Chemical compound CC#N.CC(O)=O RQBBFKINEJYDOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 claims description 3
- GHQPBDDZGPAVJP-UHFFFAOYSA-N azanium;methanol;hydroxide Chemical compound N.O.OC GHQPBDDZGPAVJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000000861 blow drying Methods 0.000 claims description 3
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 claims description 3
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 3
- HQVFCQRVQFYGRJ-UHFFFAOYSA-N formic acid;hydrate Chemical compound O.OC=O HQVFCQRVQFYGRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 3
- 238000002414 normal-phase solid-phase extraction Methods 0.000 claims description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 3
- 238000004451 qualitative analysis Methods 0.000 claims description 3
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 claims description 3
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000012224 working solution Substances 0.000 claims description 3
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 33
- 239000011344 liquid material Substances 0.000 abstract description 27
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract description 3
- 239000005418 vegetable material Substances 0.000 abstract description 3
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 4
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 4
- 241000607479 Yersinia pestis Species 0.000 description 3
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 3
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 2
- -1 triazine compound Chemical class 0.000 description 2
- 241000238631 Hexapoda Species 0.000 description 1
- XORXDJBDZJBCOC-UHFFFAOYSA-N azanium;acetonitrile;acetate Chemical compound [NH4+].CC#N.CC([O-])=O XORXDJBDZJBCOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000010531 catalytic reduction reaction Methods 0.000 description 1
- 230000032669 eclosion Effects 0.000 description 1
- 238000010812 external standard method Methods 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 230000029052 metamorphosis Effects 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000001766 physiological effect Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000019617 pupation Effects 0.000 description 1
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000009885 systemic effect Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/72—Mass spectrometers
- G01N30/7233—Mass spectrometers interfaced to liquid or supercritical fluid chromatograph
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Centrifugal Separators (AREA)
Abstract
本发明公开了一种灭蝇胺的检测方法及装置，所述检测方法包括如下步骤：步骤一：标准溶液的配制，制备灭蝇胺标准储备液(100μg/mL)：准确称取适量灭蝇胺标准物质于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，避光4℃保存。本发明，工作人员可以将固体蔬菜物料通过固体物料入料管加入到离心箱的内部，启动旋转电机，同时将需要混合的液体物料通过液体入料斗加入到离心箱内部，液体物料通过液体入料斗时，会进入到离心搅拌杆的内部，由于旋转电机的带动会使离心搅拌杆发生旋转，可以使弧形旋转管发生旋转，以此在旋转离心力的作用下，可以使物料均匀喷洒在蔬菜上，从而增大了蔬菜与液体物料的接触面积，增强了该装置的提取效果。
Description
技术领域
本发明涉及农药检测技术领域，具体涉及一种灭蝇胺的检测方法及装置。
背景技术
灭蝇胺(Cyromazine)又名环丙氨嗪，化学名称为N-环丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺，是一种三嗪类化合物，对昆虫生长起调节作用，属新型高效、低毒、含氮杂环类杀虫剂，对防治双翅目昆虫幼虫和蛹具有特殊的生理活性，具有内吸传导作用，可以干扰蜕皮和化蛹，使其在形态上发生畸变，导致成虫羽化受到抑制或不全，从而达到控制双翅目害虫繁殖过量、减少害虫数量的目的，是目前防治双翅目昆虫病虫害效果较好的生态农药。
目前，在我国蔬菜中的灭蝇胺残留十分严重，现有蔬菜中灭蝇胺的检测标准为NY/T1725-2009高效液相色谱法，该标准是将试样中的灭蝇胺经乙酸铵-乙腈混合溶液提取，在215nm处六元环上的π电子被激发，用紫外检测器检测，根据标准物质峰的保留时间定性，外标法定量。
而在检测时，工作人员需要配置样品，这就需要使用离心机对样品进行提取，但是现有技术中，样品在离心机中容易发生堆积，这就使得物料不能充分混合导致样品质量较差，严重影响到检测精度。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种灭蝇胺的检测方法，所述检测方法包括如下步骤：
步骤一：标准溶液的配制
(1)制备灭蝇胺标准储备液(100μg/mL)：准确称取适量灭蝇胺标准物质于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，避光4℃保存；
(2)制备灭蝇胺标准中间液(10μg/mL)：准确吸取灭蝇胺标准储备液(100μg/mL)1mL于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度；
(3)制备灭蝇胺标准工作液：将灭蝇胺标准中间液(10μg/mL)用空白基质提取液配制成浓度分别为2ng/mL、4ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL的标准溶液备用，用于绘制校准曲线；
步骤二：样品提取，将蔬菜样品粉碎，充分混匀，准确称取蔬菜样品置于离心机中，加入2％乙酸乙腈，使用离心机进行混合离心且边离心混合边加入无水Na2SO4，NaCL，离心后取液1mL用于净化；
步骤三：样品净化，
(1)将强阳离子交换柱置于固相萃取装置，用5mL甲醇预淋洗活化，再用5mL水平衡，当溶剂到达柱吸附层表面时，立即将所述上清液1mL转移至SCX柱中；
(2)依次用2％甲酸水、甲醇各6mL清洗强阳离子交换柱，弃去流出液并将小柱抽干；
(3)用6mL氨水甲醇(5+95)分3次洗脱强阳离子交换柱，收集于圆底烧瓶中，于旋转蒸发器上，40℃以下浓缩至0.5ml，氮气吹干后用乙腈定容至1mL，过0.22μm有机滤膜，供高效液相色谱-质谱仪测定；
步骤四：样品检测，将处理好的样品使用高效液相色谱-质谱仪进行定性和定量分析去计算蔬菜中灭蝇胺的含量。
一种灭蝇胺的检测装置，包括离心箱，所述离心箱的底侧侧壁固定连接有若干个支撑腿，所述离心箱的顶部侧壁连通设置有固体物料入料管，所述离心箱的内部设置有离心搅拌杆，所述离心搅拌杆的两端分别贯穿离心箱的上下两侧外壁并延伸至外侧，所述离心搅拌杆的底侧延伸部固定连接有旋转电机，所述离心搅拌杆的上侧内部掏空设置，所述离心搅拌杆的顶部延伸部连通设置有液体入料斗，所述离心箱的底侧外壁连通设置有排液阀，所述离心箱的侧壁中轴处连通设置有排渣阀，其中，所述离心搅拌杆的上侧外壁连通设置有弧形旋转管，所述弧形旋转管的底侧外壁开设有若干个排水孔，所述离心搅拌杆的外壁中轴处套设有倒锥形滤网膜，所述倒锥形滤网膜的外壁与离心箱的内壁接触设置，其中，以上所述各个装置之间通过软管相连。
进一步地，所述弧形旋转管的内部滑动设置有离心球，所述离心球的外壁与弧形旋转管的内壁接触设置，所述离心球的侧壁中轴处固定连接有弧形导杆，所述弧形导杆远离离心球的一端滑动贯穿弧形旋转管的侧壁并延伸至外侧。
进一步地，所述弧形导杆的延伸部固定连接有复位簧，所述复位簧远离弧形导杆的一端与相邻弧形旋转管的侧壁固定连接。
进一步地，所述弧形导杆的延伸部固定连接有直杆，所述直杆远离弧形导杆的一端固定连接有倾斜扰动杆，所述倾斜扰动杆的底侧外壁与倒锥形滤网膜的顶部外壁接触设置。
进一步地，所述离心箱的侧壁固定连接有若干个半圆橡胶囊，若干个所述半圆橡胶囊分别正对着弧形旋转管设置。
进一步地，所述半圆橡胶囊的底侧外壁中轴处固定连接有升降杆，所述升降杆远离半圆橡胶囊的一端与倒锥形滤网膜的外壁接触设置。
进一步地，所述倒锥形滤网膜的底侧外壁固定连接有若干个倾斜拉簧，若干个所述倾斜拉簧远离倒锥形滤网膜的一端分别固定连接有弧形震动板，若干个所述弧形震动板悬空设置。
进一步地，所述弧形震动板的侧壁中轴处固定连接有连接杆，所述连接杆远离弧形震动板的一端固定连接有移动圈，其中，所述移动圈滑动设置在离心搅拌杆的外表面。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)、本发明，工作人员可以将固体蔬菜物料通过固体物料入料管加入到离心箱的内部，启动旋转电机，同时将需要混合的液体物料通过液体入料斗加入到离心箱内部，液体物料通过液体入料斗时，会进入到离心搅拌杆的内部，由于旋转电机的带动会使离心搅拌杆发生旋转，可以使弧形旋转管发生旋转，以此在旋转离心力的作用下，可以使物料均匀喷洒在蔬菜上，从而增大了蔬菜与液体物料的接触面积，增强了该装置的提取效果。
(2)、本发明，蔬菜进入到离心箱内部时，停留在倒锥形滤网膜上，而在离心力的作用下，可以使蔬菜均匀分散在倒锥形滤网膜外表面上，由于滤网膜呈倒锥形设置，这就使得部分液体物料会沿着蔬菜的外表面依次向下移动滴落，以此提高液体物料的利用率，增强了该装置对样品的提取效果。
(3)、本发明，在离心力的作用下，离心球可以带动弧形导杆向外侧移动，可以使直杆带动倾斜扰动杆沿着倒锥形滤网膜的外壁旋转移动，倾斜扰动杆相对与倒锥形滤网膜来讲有一个相对的位移差，从而利用该位移差可以对倒锥形滤网膜上的蔬菜进行翻动，以此增强了蔬菜与液体物料的接触面积，增强了该装置对样品的提取效果。
(4)、本发明，当弧形导杆在离心力的作用下发生移动时，可以间隙性的对半圆橡胶囊进行撞击挤压，在撞击挤压效果下可以实现弧形导杆的复位，同时在此作用下，可以使半圆橡胶囊发生变形，利用半圆橡胶囊的变形效果，可以带动升降杆对倒锥形滤网膜进行导动，由于倒锥形滤网膜具有弹性，在此作用下，可以使倒锥形滤网膜上的蔬菜发生上下颠动，从而进一步的增强了该装置对蔬菜的翻料效果，增强了该装置对样品的提取效果。
(5)、本发明，当液体物料通过倒锥形滤网膜时，部分液体会撞击弧形震动板，在撞击的作用下，可以使弧形震动板在倾斜拉簧的作用下，发生上下震动，从而可以对下落的液体物料进行撞击，以此可以使液体物料在撞击作用下，部分液体物料向上移动，进而通过倒锥形滤网膜，再次和蔬菜离心混合，从而增强了该装置的提取效果。
附图说明
图1为本发明检测方法整体流程图；
图2为本发明离心机整体结构示意图；
图3为本发明离心机整体剖视图；
图4为本发明倒锥形滤网膜整体结构示意图；
图5为本发明弧形旋转管整体结构示意图；
图6为本发明离心球整体结构示意图；
图7为本发明弧形震动板整体结构示意图。
图中：1、离心箱；11、支撑腿；12、固体物料入料管；13、离心搅拌杆；14、旋转电机；15、液体入料斗；16、排液阀；2、弧形旋转管；21、排水孔；22、倒锥形滤网膜；3、离心球；31、弧形导杆；32、复位簧；4、直杆；41、倾斜扰动杆；5、半圆橡胶囊；51、升降杆；6、倾斜拉簧；61、弧形震动板；7、连接杆；71、移动圈。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
实施例1
请参阅图1所示，本发明为一种灭蝇胺的检测方法，所述检测方法包括如下步骤：
步骤一：标准溶液的配制
(1)制备灭蝇胺标准储备液(100μg/mL)：准确称取适量灭蝇胺标准物质于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，避光4℃保存；
(2)制备灭蝇胺标准中间液(10μg/mL)：准确吸取灭蝇胺标准储备液(100μg/mL)1mL于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度；
(3)制备灭蝇胺标准工作液：将灭蝇胺标准中间液(10μg/mL)用空白基质提取液配制成浓度分别为2ng/mL、4ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL的标准溶液备用，用于绘制校准曲线；
步骤二：样品提取，将蔬菜样品粉碎，充分混匀，准确称取蔬菜样品置于离心机中，加入2％乙酸乙腈，使用离心机进行混合离心且边离心混合边加入无水Na2SO4，NaCL，离心后取液1mL用于净化；
步骤三：样品净化，
(1)将强阳离子交换柱置于固相萃取装置，用5mL甲醇预淋洗活化，再用5mL水平衡，当溶剂到达柱吸附层表面时，立即将所述上清液1mL转移至SCX柱中；
(2)依次用2％甲酸水、甲醇各6mL清洗强阳离子交换柱，弃去流出液并将小柱抽干；
(3)用6mL氨水甲醇(5+95)分3次洗脱强阳离子交换柱，收集于圆底烧瓶中，于旋转蒸发器上，40℃以下浓缩至0.5ml，氮气吹干后用乙腈定容至1mL，过0.22μm有机滤膜，供高效液相色谱-质谱仪测定；
步骤四：样品检测，将处理好的样品使用高效液相色谱-质谱仪进行定性和定量分析去计算蔬菜中灭蝇胺的含量；
其中，以上所述各个装置之间通过软管相连。
实施例2
请参阅图2-图7所示，一种灭蝇胺的检测装置，包括离心箱，这样设置的目的是为了便于对样品进行提取，离心箱的底侧侧壁固定连接有若干个支撑腿11，这样设置的目的是为了便于对整个装置进行支撑，离心箱1的顶部侧壁连通设置有固体物料入料管12，这样设置的目的是为了便于固体物料的进入，离心箱1的内部设置有离心搅拌杆13，这样设置的目的是为了便于对物料进行离心搅拌，离心搅拌杆13的两端分别贯穿离心箱1的上下两侧外壁并延伸至外侧，这样设置的目的是为了便于对离心搅拌杆13进行限位，离心搅拌杆13的底侧延伸部固定连接有旋转电机14，这样设置的目的是为了便于提供外接动力，离心搅拌杆13的上侧内部掏空设置，这样设置的目的是为了便于液体物料的进入，离心搅拌杆13的顶部延伸部连通设置有液体入料斗15，这样设置的目的是为了便于液体物料的加入，离心箱1的底侧外壁连通设置有排液阀16，这样设置的目的是为了便于排液，所述排液阀16通过软管与高效液相色谱-质谱仪相连，这样设置的目的是为了便于将提取好的样品进入到高效液相色谱-质谱仪中，离心箱1的侧壁中轴处连通设置有排渣阀17，这样设置的目的是为了便于排渣；
其中，离心搅拌杆13的上侧外壁连通设置有弧形旋转管2，这样设置的目的是为了便于液体物料的均匀进入，弧形旋转管2的底侧外壁开设有若干个排水孔21，这样设置的目的是为了便于排液，离心搅拌杆13的外壁中轴处套设有倒锥形滤网膜22，这样设置的目的是为了便于对固液进行过滤，倒锥形滤网膜22的外壁与离心箱1的内壁接触设置，这样设置的目的是为了便于倒锥形滤网膜22的限位。
优选的，在本实施例中，为了便于利用弧形旋转管2的旋转效果，弧形旋转管2的内部滑动设置有离心球3，这样设置的目的是为了便于利用弧形旋转管2的旋转离心效果，离心球3的外壁与弧形旋转管2的内壁接触设置，这样设置的目的是为了便于对离心球3进行限位，离心球3的侧壁中轴处固定连接有弧形导杆31，这样设置的目的是为了便于利用离心球3的移动效果，弧形导杆31远离离心球3的一端滑动贯穿弧形旋转管2的侧壁并延伸至外侧，这样设置的目的是为了便于弧形导杆31的移动。
优选的，在本实施例中，为了便于对弧形导杆31进行限位，弧形导杆31的延伸部固定连接有复位簧32，这样设置的目的是为了便于弧形导杆31的快速复位，复位簧32远离弧形导杆31的一端与相邻弧形旋转管2的侧壁固定连接，这样设置的目的是为了便于固定复位簧32。
优选的，在本实施例中，为了便于利用弧形导杆31的移动效果，弧形导杆31的延伸部固定连接有直杆4，这样设置的目的是为了便于传导弧形导杆31的移动效果，直杆4远离弧形导杆31的一端固定连接有倾斜扰动杆41，这样设置的目的是为了便于利用直杆4的移动效果，倾斜扰动杆41的底侧外壁与倒锥形滤网膜22的顶部外壁接触设置，这样设置的目的是为了便于倾斜扰动杆41的限位。
优选的，在本实施例中，为了便于利用弧形导杆31的旋转挤压效果，离心箱1的侧壁固定连接有若干个半圆橡胶囊5，这样设置的目的是为了便于利用弧形导杆31的旋转挤压效果，若干个半圆橡胶囊5分别正对着弧形旋转管2设置，这样设置的目的是为了便于对半圆橡胶囊5进行限位。
优选的，在本实施例中，为了便于利用半圆橡胶囊5的变形效果，半圆橡胶囊5的底侧外壁中轴处固定连接有升降杆51，这样设置的目的是为了便于传导半圆橡胶囊5的变形效果，升降杆51远离半圆橡胶囊5的一端与倒锥形滤网膜22的外壁接触设置，这样设置的目的是为了便于利用升降杆51的上下移动效果。
优选的，在本实施例中，为了便于利用液体下降时的冲击力，倒锥形滤网膜22的底侧外壁固定连接有若干个倾斜拉簧6，这样设置的目的是为了便于对弧形震动板61进行限位，若干个倾斜拉簧6远离倒锥形滤网膜22的一端分别固定连接有弧形震动板61，这样设置的目的是为了便于利用液体下降时的冲击力，若干个弧形震动板61悬空设置，这样设置的目的是为了便于弧形震动板61的上下震动。
优选的，在本实施例中，为了便于对弧形震动板61进行限位，弧形震动板61的侧壁中轴处固定连接有连接杆7，这样设置的目的是为了便于利用弧形震动板61的上下震动效果，连接杆7远离弧形震动板61的一端固定连接有移动圈71，这样设置的目的是为了便于利用连接杆7的移动效果；
其中，移动圈71滑动设置在离心搅拌杆13的外表面，这样设置的目的是为了便于移动圈71的上下移动。
本实施例的一个具体应用为：
工作人员可以将固体蔬菜物料通过固体物料入料管12加入到离心箱1的内部，启动旋转电机14，同时将需要混合的液体物料通过液体入料斗15加入到离心箱1内部，液体物料通过液体入料斗15时，会进入到离心搅拌杆13的内部，由于旋转电机14的带动会使离心搅拌杆13发生旋转，可以使弧形旋转管2发生旋转，以此在旋转离心力的作用下，可以使物料均匀喷洒在蔬菜上，从而增大了蔬菜与液体物料的接触面积，增强了该装置的提取效果，其次，蔬菜进入到离心箱1内部时，停留在倒锥形滤网膜22上，而在离心力的作用下，可以使蔬菜均匀分散在倒锥形滤网膜22外表面上，由于滤网膜呈倒锥形设置，这就使得部分液体物料会沿着蔬菜的外表面依次向下移动滴落，以此提高液体物料的利用率，增强了该装置对样品的提取效果。
其次，在离心力的作用下，离心球3可以带动弧形导杆31向外侧移动，可以使直杆4带动倾斜扰动杆41沿着倒锥形滤网膜22的外壁旋转移动，倾斜扰动杆41相对与倒锥形滤网膜22来讲有一个相对的位移差，从而利用该位移差可以对倒锥形滤网膜22上的蔬菜进行翻动，以此增强了蔬菜与液体物料的接触面积，增强了该装置对样品的提取效果，同时，当弧形导杆31在离心力的作用下发生移动时，可以间隙性的对半圆橡胶囊5进行撞击挤压，在撞击挤压效果下可以实现弧形导杆31的复位，同时在此作用下，可以使半圆橡胶囊5发生变形，利用半圆橡胶囊5的变形效果，可以带动升降杆51对倒锥形滤网膜22进行导动，由于倒锥形滤网膜22具有弹性，在此作用下，可以使倒锥形滤网膜22上的蔬菜发生上下颠动，从而进一步的增强了该装置对蔬菜的翻料效果，增强了该装置对样品的提取效果，最后，当液体物料通过倒锥形滤网膜22时，部分液体会撞击弧形震动板61，在撞击的作用下，可以使弧形震动板61在倾斜拉簧6的作用下，发生上下震动，从而可以对下落的液体物料进行撞击，以此可以使液体物料在撞击作用下，部分液体物料向上移动，进而通过倒锥形滤网膜22，再次和蔬菜离心混合，从而增强了该装置的提取效果。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域及相关领域的普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明保护的范围。本发明中未具体描述和解释说明的结构、装置以及操作方法，如无特别说明和限定，均按照本领域的常规手段进行实施。
Claims (9)
1.一种灭蝇胺的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括如下步骤：
步骤一：标准溶液的配制
(1)制备灭蝇胺标准储备液(100μg/mL)：准确称取适量灭蝇胺标准物质于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，避光4℃保存；
(2)制备灭蝇胺标准中间液(10μg/mL)：准确吸取灭蝇胺标准储备液(100μg/mL)1mL于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度；
(3)制备灭蝇胺标准工作液：将灭蝇胺标准中间液(10μg/mL)用空白基质提取液配制成浓度分别为2ng/mL、4ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL的标准溶液备用，用于绘制校准曲线；
步骤二：样品提取，将蔬菜样品粉碎，充分混匀，准确称取蔬菜样品置于离心机中，加入2％乙酸乙腈，使用离心机进行混合离心且边离心混合边加入无水Na2SO4，NaCL，离心后取液1mL用于净化；
步骤三：样品净化，
(1)将强阳离子交换柱置于固相萃取装置，用5mL甲醇预淋洗活化，再用5mL水平衡，当溶剂到达柱吸附层表面时，立即将所述上清液1mL转移至SCX柱中；
(2)依次用2％甲酸水、甲醇各6mL清洗强阳离子交换柱，弃去流出液并将小柱抽干；
(3)用6mL氨水甲醇(5+95)分3次洗脱强阳离子交换柱，收集于圆底烧瓶中，于旋转蒸发器上，40℃以下浓缩至0.5ml，氮气吹干后用乙腈定容至1mL，过0.22μm有机滤膜，供高效液相色谱-质谱仪测定；
步骤四：样品检测，将处理好的样品使用高效液相色谱-质谱仪进行定性和定量分析去计算蔬菜中灭蝇胺的含量。
其中，以上所述各个装置之间通过软管相连。
2.一种灭蝇胺的检测装置，包括离心箱(1)，其特征在于：所述离心箱(1)的底侧侧壁固定连接有若干个支撑腿(11)，所述离心箱(1)的顶部侧壁连通设置有固体物料入料管(12)，所述离心箱(1)的内部设置有离心搅拌杆(13)，所述离心搅拌杆(13)的两端分别贯穿离心箱(1)的上下两侧外壁并延伸至外侧，所述离心搅拌杆(13)的底侧延伸部固定连接有旋转电机(14)，所述离心搅拌杆(13)的上侧内部掏空设置，所述离心搅拌杆(13)的顶部延伸部连通设置有液体入料斗(15)，所述离心箱(1)的底侧外壁连通设置有排液阀(16)，所述离心箱(1)的侧壁中轴处连通设置有排渣阀(17)；
其中，所述离心搅拌杆(13)的上侧外壁连通设置有弧形旋转管(2)，所述弧形旋转管(2)的底侧外壁开设有若干个排水孔(21)，所述离心搅拌杆(13)的外壁中轴处套设有倒锥形滤网膜(22)，所述倒锥形滤网膜(22)的外壁与离心箱(1)的内壁接触设置。
3.根据权利要求2所述的一种灭蝇胺的检测装置，其特征在于：所述弧形旋转管(2)的内部滑动设置有离心球(3)，所述离心球(3)的外壁与弧形旋转管(2)的内壁接触设置，所述离心球(3)的侧壁中轴处固定连接有弧形导杆(31)，所述弧形导杆(31)远离离心球(3)的一端滑动贯穿弧形旋转管(2)的侧壁并延伸至外侧。
4.根据权利要求3所述的一种灭蝇胺的检测装置，其特征在于：所述弧形导杆(31)的延伸部固定连接有复位簧(32)，所述复位簧(32)远离弧形导杆(31)的一端与相邻弧形旋转管(2)的侧壁固定连接。
5.根据权利要求4所述的一种灭蝇胺的检测装置，其特征在于：所述弧形导杆(31)的延伸部固定连接有直杆(4)，所述直杆(4)远离弧形导杆(31)的一端固定连接有倾斜扰动杆(41)，所述倾斜扰动杆(41)的底侧外壁与倒锥形滤网膜(22)的顶部外壁接触设置。
6.根据权利要求5所述的一种灭蝇胺的检测装置，其特征在于：所述离心箱(1)的侧壁固定连接有若干个半圆橡胶囊(5)，若干个所述半圆橡胶囊(5)分别正对着弧形旋转管(2)设置。
7.根据权利要求6所述的一种灭蝇胺的检测装置，其特征在于：所述半圆橡胶囊(5)的底侧外壁中轴处固定连接有升降杆(51)，所述升降杆(51)远离半圆橡胶囊(5)的一端与倒锥形滤网膜(22)的外壁接触设置。
8.根据权利要求7所述的一种灭蝇胺的检测装置，其特征在于：所述倒锥形滤网膜(22)的底侧外壁固定连接有若干个倾斜拉簧(6)，若干个所述倾斜拉簧(6)远离倒锥形滤网膜(22)的一端分别固定连接有弧形震动板(61)，若干个所述弧形震动板(61)悬空设置。
9.根据权利要求8所述的一种灭蝇胺的检测装置，其特征在于：所述弧形震动板(61)的侧壁中轴处固定连接有连接杆(7)，所述连接杆(7)远离弧形震动板(61)的一端固定连接有移动圈(71)；
其中，所述移动圈(71)滑动设置在离心搅拌杆(13)的外表面。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210748653.2A CN115128198A (zh) | 2022-06-29 | 2022-06-29 | 一种灭蝇胺的检测方法及装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210748653.2A CN115128198A (zh) | 2022-06-29 | 2022-06-29 | 一种灭蝇胺的检测方法及装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115128198A true CN115128198A (zh) | 2022-09-30 |
Family
ID=83379583
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210748653.2A Pending CN115128198A (zh) | 2022-06-29 | 2022-06-29 | 一种灭蝇胺的检测方法及装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115128198A (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101598708A (zh) * | 2009-05-19 | 2009-12-09 | 烟台杰科检测服务有限公司 | 一种水果、蔬菜中农药多残留快速分析方法 |
| CN110887922A (zh) * | 2019-11-27 | 2020-03-17 | 日照健安检测技术服务有限公司 | 一种蔬菜中灭蝇胺残留量的快速检测方法 |
| CN112205646A (zh) * | 2020-11-03 | 2021-01-12 | 爱可道生物科技有限公司 | 基于侧壁转动的离心式洋蓟清洗装置 |
| CN113466356A (zh) * | 2021-06-03 | 2021-10-01 | 石家庄君乐宝乳业有限公司 | 牛乳中农药残留含量测定的样品前处理及检测方法 |
| CN215691839U (zh) * | 2021-08-12 | 2022-02-01 | 潍坊三力本诺化学工业有限公司 | 一种分相器高频超声装置 |
| CN114288930A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-04-08 | 湖南中环高新材料技术有限公司 | 一种建筑用保温材料加工设备 |
| CN114311369A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-04-12 | 深圳市东成电子有限公司 | 一种液态硅胶按键生产设备 |
| WO2022077808A1 (zh) * | 2020-10-16 | 2022-04-21 | 宁波市疾病预防控制中心 | 一种测定生物样品中芬太尼类药物的方法及试剂盒 |
-
2022
- 2022-06-29 CN CN202210748653.2A patent/CN115128198A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101598708A (zh) * | 2009-05-19 | 2009-12-09 | 烟台杰科检测服务有限公司 | 一种水果、蔬菜中农药多残留快速分析方法 |
| CN110887922A (zh) * | 2019-11-27 | 2020-03-17 | 日照健安检测技术服务有限公司 | 一种蔬菜中灭蝇胺残留量的快速检测方法 |
| WO2022077808A1 (zh) * | 2020-10-16 | 2022-04-21 | 宁波市疾病预防控制中心 | 一种测定生物样品中芬太尼类药物的方法及试剂盒 |
| CN112205646A (zh) * | 2020-11-03 | 2021-01-12 | 爱可道生物科技有限公司 | 基于侧壁转动的离心式洋蓟清洗装置 |
| CN113466356A (zh) * | 2021-06-03 | 2021-10-01 | 石家庄君乐宝乳业有限公司 | 牛乳中农药残留含量测定的样品前处理及检测方法 |
| CN215691839U (zh) * | 2021-08-12 | 2022-02-01 | 潍坊三力本诺化学工业有限公司 | 一种分相器高频超声装置 |
| CN114288930A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-04-08 | 湖南中环高新材料技术有限公司 | 一种建筑用保温材料加工设备 |
| CN114311369A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-04-12 | 深圳市东成电子有限公司 | 一种液态硅胶按键生产设备 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 刘新艳;潘灿平;刘肃;: "蔬菜中灭蝇胺残留的强阳离子交换固相萃取柱净化-液相色谱分析", 农药学学报, no. 02, 15 June 2008 (2008-06-15) * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Conte et al. | Comparison between accelerated solvent extraction and traditional extraction methods for the analysis of the herbicide diflufenican in soil | |
| Poole | Milestones in the development of liquid-phase extraction techniques | |
| CN101915809A (zh) | 一种大米中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法 | |
| CN102890130B (zh) | 一种烟草中阿维菌素残留量的检测方法 | |
| CN1803242A (zh) | 样品残留物基质固相分散微波萃取法及其萃取填料和溶剂 | |
| CN106383180A (zh) | 蚕蛹中多种农残的检测方法 | |
| CN108159734A (zh) | 一种氨基化多壁碳纳米管固相萃取柱及其制备方法 | |
| CN106568873A (zh) | 一种土壤中氯虫苯甲酰胺残留量的定量检测方法 | |
| CN108837916B (zh) | 一种生物实验用研磨装置 | |
| CN115128198A (zh) | 一种灭蝇胺的检测方法及装置 | |
| CN106526009A (zh) | 一种通用型的氯虫苯甲酰胺残留量的定量检测方法 | |
| CN106442781A (zh) | 一种底泥沉积物中三唑磷的超高效液相色谱质谱检测方法 | |
| CN104624165B (zh) | 一种吸附有机氯污染物的吸附材料及其制备方法 | |
| CN110887922A (zh) | 一种蔬菜中灭蝇胺残留量的快速检测方法 | |
| CN106770863B (zh) | 检测液态乳制品中残留农药含量的方法 | |
| CN110779995B (zh) | 一种检测乳制品中残留农药含量的方法 | |
| CN113075337B (zh) | 一种液相色谱串联质谱检测水中双酰胺类农药的方法 | |
| CN208636313U (zh) | 一种土地规划用土壤检测装置 | |
| JP2013501231A (ja) | 分析用試料の調製方法およびそのカートリッジ | |
| CN108445128A (zh) | 一种禽蛋中氨基甲酸酯类药物残留量测定的方法 | |
| CN114768643B (zh) | 一种药物分析用药物溶解装置 | |
| CN114740112A (zh) | 一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法 | |
| CN106546675A (zh) | 一种茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的定量检测方法 | |
| CN111366656B (zh) | 一种检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法 | |
| CN111272939B (zh) | 一种测定水果中青霉酸含量的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |