CN115125429A - 活化烧结的高锰无磁钢及其制备方法 - Google Patents

活化烧结的高锰无磁钢及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115125429A
CN115125429A CN202110318830.9A CN202110318830A CN115125429A CN 115125429 A CN115125429 A CN 115125429A CN 202110318830 A CN202110318830 A CN 202110318830A CN 115125429 A CN115125429 A CN 115125429A
Authority
CN
China
Prior art keywords
manganese
powder
composite
percent
alloy powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110318830.9A
Other languages
English (en)
Inventor
朱权利
韩杰
陈家坚
邹世龙
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Yuehai Huajin Technology Co ltd
South China University of Technology SCUT
Original Assignee
Guangdong Yuehai Huajin Technology Co ltd
South China University of Technology SCUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Yuehai Huajin Technology Co ltd, South China University of Technology SCUT filed Critical Guangdong Yuehai Huajin Technology Co ltd
Priority to CN202110318830.9A priority Critical patent/CN115125429A/zh
Publication of CN115125429A publication Critical patent/CN115125429A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C33/00Making ferrous alloys
    • C22C33/02Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C33/0257Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements
    • C22C33/0278Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements with at least one alloying element having a minimum content above 5%
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10Sintering only
    • B22F3/1003Use of special medium during sintering, e.g. sintering aid
    • B22F3/1007Atmosphere
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C33/00Making ferrous alloys
    • C22C33/02Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C33/0207Using a mixture of prealloyed powders or a master alloy
    • C22C33/0228Using a mixture of prealloyed powders or a master alloy comprising other non-metallic compounds or more than 5% of graphite
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/04Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing manganese
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/16Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing copper
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2201/00Treatment under specific atmosphere
    • B22F2201/01Reducing atmosphere
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy

Abstract

本发明涉及活化烧结的高锰无磁钢及其制备方法。所述活化烧结的高锰无磁钢的制造方法包括如下步骤:混合铁锰碳预合金粉、复合活化剂、铜粉和润滑剂,制备复合粉;其中,所述复合活化剂包括石墨和三氧化二铁;将所述复合粉压制成型,制备生坯;在还原性气氛下对所述生坯进行烧结。该制造方法能够制备得到密度较高,力学性能较好,且内部组织元素分布均匀的高锰无磁钢。

Description

活化烧结的高锰无磁钢及其制备方法
技术领域
本发明涉及无磁钢,特别是涉及一种活化烧结的高锰无磁钢及其制备方法。
背景技术
高锰无磁钢是一种在室温下具有稳定奥氏体组织的材料,其相对磁导率小于1,故在轨道交通、电力、建筑和国防工业中都有重要的应用。目前工业上高锰钢的生产方式主要为铸造,然而,铸造工艺能耗相对较高,加工精度低,并且在铸造过程中会产生较多的碳化物,碳化物的存在会致使高锰无磁钢的磁性增加,如此将难以满足行业对无磁钢的应用要求。而粉末冶金技术因其具有节能省材、产品精度高并且稳定性好的优点,可用于大批量生产传统铸造方法和机械加工方法无法制备的材料和复杂零件,并且粉末冶金加工过程可避免大量碳化物的形成,保持了无磁钢原有的物理特性。
锰(Mn)元素是一种活性元素,与氧的亲和力较大,直接采用机械合金化法会导致且烧结过程中很容易蒸发,造成锰元素的分布不均匀,并且会形成较多锰的氧化物,影响材料的力学性能。传统方法采用高锰预合金粉来解决锰元素分布不均及容易蒸发的问题,但是这样又导致粉末压缩性差,难以获得较高的生坯强度。故一般通过加入大量的元素铜粉来提高复混粉的压制性,并利用铜粉在高温烧结过程中形成的液相填充孔隙,获得较高的密度烧结制品,但是过多的铜容易造成制品变形和增加无磁钢制品生产成本。
传统方法中,有使用铜或铜的磷化物和硼化物作为活化剂来制备高锰无磁钢材料,铜会增加生产成本,而硼会与合金粉中成分结合形成有害相(如硬脆的FeB),导致材料的力学性能下降。此外,使用此类活化剂会导致较低烧结温度条件下的(通常为1120℃~1190℃)烧结时间较长(通常为1.0h~2.0h),造成资源的浪费。
因此,传统的无磁钢制造方法还难以满足密度较高、力学性能较好,且不引入杂质、减少材料中有害相形成等需求。同时,对锰元素分布不均匀以及容易形成氧化物富集在孔洞附近也没有很好的解决方法。
发明内容
基于此,本发明提供一种活化烧结的高锰无磁钢的制造方法。该制造方法能够制备得到密度较高,力学性能较好,无磁性更好,且内部组织元素分布均匀的高锰无磁钢。
具体技术方案如下:
本发明的一方面,提供一种活化烧结的高锰无磁钢的制造方法,包括如下步骤:
混合铁锰碳预合金粉、复合活化剂、铜粉和润滑剂,制备复合粉;其中,所述复合活化剂包括石墨和三氧化二铁;
将所述复合粉压制成型,制备生坯;
在还原性气氛下对所述生坯进行烧结。
在其中一个实施例中,以占所述复合粉的重量百分比计,所述复合活化剂中三氧化二铁的量为0.15%~1%;及/或
以占所述复合粉的重量百分比计,所述复合活化剂中石墨的量为0.1%~0.5%;及/或
以占所述复合粉的重量百分比计,所述铜粉的量为1%~3%;及/或
以占所述复合粉的重量百分比计,所述润滑剂的量为0.6%~1%;及/或
以占所述复合粉的重量百分比计,所述铁锰碳预合金粉的量为94.5%~98.15%。
在其中一个实施例中,所述复合活化剂中三氧化二铁的粒度≤800nm。
在其中一个实施例中,所述复合活化剂中石墨的粒度≤2.3μm。
在其中一个实施例中,以重量百分比计,所述铁锰碳预合金粉包括如下成分:16%~20%的Mn、0.58%~0.77%的C,以及79.23%~83.42%的Fe。
在其中一个实施例中,所述铁锰碳预合金粉包含目数为110目~240目的第一铁锰碳预合金粉和目数为小于320目的第二铁锰碳预合金粉,且以占所述铁锰碳预合金粉的重量百分比计,所述第一铁锰碳预合金粉的量为35%~40%,所述第二铁锰碳预合金粉的量为60%~65%。
在其中一个实施例中,所述铜粉的粒度为20μm~75μm。
在其中一个实施例中,所述润滑剂为微石蜡粉、硬脂酸及硬脂酸盐中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述生坯的密度为6.1/cm3~6.5g/cm3;及/或
烧结的温度为1150℃~1185℃;及/或
烧结的时间为0.3h~0.5h。
本发明的又一方面,提供所述的制造方法制造得到的高锰无磁钢。
与现有技术相比较,本发明具有如下有益效果:
本发明提供的活化烧结的高锰无磁钢的制造方法,采用石墨和三氧化二铁(C-Fe2O3)复合活化剂,配合在烧结过程中引入还原性气氛,由此该制造方法能够制备得到密度较高,力学性能较好,内部组织元素分布均匀的高锰无磁钢,且无杂质引入,减少了材料中的有害相,在一定程度上改善了高锰无磁钢的磁性。同时,该制造方法在较低烧结温度条件下的烧结时间较短,绿色环保,生产效率高。
附图说明
图1为对比例4和实施例2的烧结合金SEM图,其中包含奥氏体基体(A),富锰区(B)以及孔隙(C)。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的活化烧结的高锰无磁钢及其制备方法作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施方式。相反地,提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。
高锰无磁钢是指以锰为主要合金元素的无磁钢,其中,锰的含量通常在7%~10%以上。
本发明提供一种活化烧结的高锰无磁钢的制造方法,包括如下步骤:
混合铁锰碳(Fe-Mn-C)预合金粉、复合活化剂、铜粉和润滑剂,制备复合粉;其中,复合活化剂包括石墨和三氧化二铁(C-Fe2O3);
将复合粉压制成型,制备生坯;
在还原性气氛下对所述生坯进行烧结。
本发明提供的活化烧结的高锰无磁钢的制造方法,采用石墨和三氧化二铁(C-Fe2O3)复合活化剂,配合在烧结过程中引入还原性气氛,其对于高锰无磁钢性能的改善的原理如下:首先,C、Fe元素均为无磁钢中的必要元素,因此C-Fe2O3复合活化剂的加入不会在材料中带入杂质元素;其次C-Fe2O3复合活化剂在烧结过程中,烧结气氛中的还原性气氛通过基体间的通道进入生坯的内部,并与生坯中的游离的石墨共同还原Fe2O3,还原过程为Fe2O3→Fe3O4→Fe,同时进入内部的H2会与游离的碳以及内部的氧反应生成CO2和H2O,并通过基体中的通道排出,适量的Fe2O3可恰到好处地分布在预合金粉末的表面和颗粒之间,使得预合金粉末之间保留一定的通道,生坯中的连通孔隙增加,更多的还原性气氛可以进入到内部,增加与基体粉末的反应面积,从而使得还原性气氛的脱氧效果更加明显,降低了合金基体中的活性氧含量,进一步减少O与Mn元素的氧化反应,降低了锰的氧化物的生成几率;再次,Fe2O3粉末的粒径很小,在预合金粉末颗粒之间以及孔隙尖角处会存在微细Fe2O3粉末,在烧结过程中由于发生还原反应生成了细小的高活性的还原Fe粉,会在烧结颈附近出现一个大的空位浓度,这种高的空位浓度对于在预合金粉中Mn元素向孔隙的蒸发扩散起到阻碍的作用,从而减少了富锰区的形成,使元素分布更均匀。另外,由于C-Fe2O3复合活化剂在烧结过程中的发生氧化还原过程,可以降低烧结的活化能,使得烧结温度降低。与此同时,为了更好的解决预合金粉末在压制时由于加工硬化而导致压制性能下降,所以加入适量的Cu粉,可解决Fe-Mn预合金粉的压缩性和成形性差的问题。
综上,该制造方法能够制备得到密度较高,力学性能较好,内部组织元素分布均匀的高锰无磁钢,且无杂质引入,减少了材料中的有害相。同时,该制造方法在较低烧结温度条件下的烧结时间较短,绿色环保,生产效率高。
特别地,复合活化剂中不包含传统的P、B等元素。在其中一个示例中,复合活化剂由石墨和三氧化二铁组成。相对于传统的磷化物和硼化物等活化剂,具有较低的熔点,在600~700℃就会熔化产生液相,使得材料发生快速致密化,属于液相烧结。本发明的三氧化二铁在烧结过程中不会产生液相,其在750℃~900℃期间会发生氧化还原反应,形成高活性的铁粉,从而加速了烧结颈的长大,属于固相烧结。液相烧结较固相烧结更易于实现无磁钢密度和力学性能的提升,但是较难保证无磁性,如传统的磷化物和硼化物的加入使奥氏体相变驱动力变小,降低了奥氏体组织的稳定性,材料中会有少量的马氏体相产生,使的材料磁性增加,而复合活化剂的石墨和三氧化二铁,三氧化二铁在烧结过程中被还原,并且还能减少锰的氧化物的产生,使得材料的磁性下降,获得无磁性能更好的无磁钢材料。
在其中一个示例中,以占所述复合粉的重量百分比计,复合活化剂中三氧化二铁的量为0.15%~1%。作为优选地,以占所述复合粉的重量百分比计,复合活化剂中三氧化二铁的量为0.2%~0.4%。
在其中一个示例中,以占所述复合粉的重量百分比计,复合活化剂中石墨的量为1%~0.5%。
进一步地,在其中一个示例中,以占所述复合粉的重量百分比计,复合活化剂的量为0.25%~1.5%。
在其中一个示例中,复合活化剂中三氧化二铁的粒度≤800nm。采用该粒度的Fe2O3粉末,能进一步降低烧结的活化能,进而降低烧结温度。
在其中一个示例中,复合活化剂中石墨的粒度≤2.3μm(粒度≤2.3μm的石墨占比为90%以上)。
在其中一个示例中,以占复合粉的重量百分比计,铜粉的量为1%~3%。适量的Cu可以形成瞬时液相烧结,起到固溶强化的作用,进一步改善材料的力学性能。
在其中一个示例中,铜粉是指电解铜粉,其中,铜元素的质量分数大于99.8%。进一步地,铜粉的粒度为20μm~75μm。
在其中一个示例中,以重量百分比计,铁锰碳预合金粉包括如下成分:16%~20%的Mn、0.58%~0.77%的C,以及79.23%~83.42%的Fe。可以理解地,铁锰碳预合金粉还包含一些不可避免的杂质。
在其中一个示例中,以占所述复合粉的重量百分比计,所述铁锰碳预合金粉的量为94.5%~98.15%。
进一步地,在其中一个示例中,铁锰碳预合金粉由A3钢、中碳锰铁和高碳锰铁经熔炼混合后,采用水雾化法制备而成。
其中,A3钢即甲类钢,是一种含碳量偏低的碳素钢,在现行的标准GB221-79标准中对应的牌号是Q235碳素结构钢,Q表示材质的屈服极限,数字则是指其屈服值在235MPa。
中碳锰铁和高碳锰铁是指主要是由锰、铁两种元素组成的合金,通常由高炉法和电炉进行生产。中碳锰铁和高碳锰铁的含碳量不同,中碳锰铁的含碳量为不大于0.7%至2.0%,高碳锰铁的含碳量为不大于2.0%至8.0%。
水雾化法是指利用高压水流冲击熔融的金属流达到粉碎的目的,进而制备得到不同粒度的金属粉。
具体地,铁锰碳预合金粉的制备方法包括如下步骤:根据所需的铁锰碳预合金粉成分,按一定配比将A3钢置于中频炉中升温熔化后,加入中碳锰铁和高碳锰铁;待熔清后,用硅铁脱氧,再采用水雾化法制备不同粒度的铁锰碳预合金粉。
在其中一个示例中,铁锰碳预合金粉包含目数为110目~240目的第一铁锰碳预合金粉和目数为小于320目的第二铁锰碳预合金粉。以铁锰碳预合金粉为主要粉料,首先可以在很大的程度上解决Mn元素分布不均匀以及蒸发的问题,并且进一步优选粒度分别在110目~240目和小于320目的粉末按照一定的比例混合,可以使粉末颗粒间的错配度更好。进一步地,以占铁锰碳预合金粉的重量百分比计,第一铁锰碳预合金粉的量为35%~40%,第二铁锰碳预合金粉的量为60%~65%。
具体地,活化烧结的高锰无磁钢的制造方法中的混合是指,先将第一铁锰碳预合金粉和第二铁锰碳预合金粉进行第一次混合,在加入其余物料进行第二次混合。在其中一个示例中,第一次混合的时间为20min~40min。在其中一个示例中,第二次混合的时间为1h~1.5h。
在其中一个示例中,润滑剂为微石蜡粉、硬脂酸及硬脂酸盐中的至少一种。
在其中一个示例中,以占所述复合粉的重量百分比计,所述润滑剂的量为0.6%~1%。
在其中一个示例中,生坯压制成型的压制压力为500MPa~650MPa。
在其中一个示例中,生坯的密度为6.1g/cm3~6.5g/cm3
在其中一个示例中,烧结的温度为1150℃~1185℃。
在其中一个示例中,烧结的时间为0.3h~0.5h。
在其中一个示例中,还原性气氛是指氢气与惰性气体的混合气体。惰性气体可为氮气、氩气等。进一步地,还原性气氛是指分解氨气氛,其中氢气与氮气的流量比为1:(2.5~3.5)。
本发明的还提供上述的制造方法制造得到的高锰无磁钢。该高锰无磁钢为一种奥氏体无磁钢,其具有无磁、较高的密度以及良好的力学性能等优点。
在其中一个示例中,高锰无磁钢按质量分数比,包括如下组分:Mn16%~20%、C0.68%~1.27%、Cu 1%~3%、Fe2O3 0.15%~1%,Fe 74.73%~82.17%。可以理解地,该高锰无磁钢还会包含不可避免的一些杂质。
以下为具体的实施例,如无特别说明,实施例中采用的原料均为市售产品。
微石蜡粉购自广州庆帆翔新材料有限公司。
Fe2O3粉购自南宫市佳诺金属材料有限公司,粒度为≤800nm。
石墨购自惠港石墨有限公司,粒度为≤2.3μm(90%)。
C-Fe2O3复合活化剂是将按所需比例称重的石墨和Fe2O3进行预混得到。
铜粉购自北京有研新材料股份有限公司,为电解铜粉,其中铜元素的质量分数大于99.8%,粒度为20μm-75μm。
Fe-Mn-C预合金粉是按所需配比将A3钢置于中频炉中升温熔化后,加入中碳锰铁和高碳锰铁;待熔清后,用硅铁脱氧,再采用水雾化法制备不同粒度的铁锰碳预合金粉。通过控制水雾化法的压力结合过筛等传统方法可以制备得到粒度分别在110目~240目和小于320目的粉末。
实施例1
本实施例为一种活化烧结的高锰无磁钢的制造方法,步骤如下:
(1)生坯制备:将两种粒度的Fe-Mn-C预合金粉在V型混料机中混合0.5h,然后加入电解铜粉、C-Fe2O3复合活化剂和微石蜡粉,在V型混料机中混合2h,将得到的混合粉末在压机下压制得到生坯;压制压力为645MPa;生坯的密度为6.2g/cm3
其中,微石蜡粉的重量占混合粉末总重的0.6%;
Fe-Mn-C预合金粉,其质量分数如下:Mn:17.52wt%,C:0.70wt%,杂质包括:Si:≤0.46wt%、P:≤0.04wt%和S≤0.0067wt%,余量为Fe;
Fe-Mn-C预合金粉的两种粒度分别在110目~240目和小于320目,且两种粒度的Fe-Mn-C预合金粉的质量比为4:6;
Fe-Mn-C预合金粉的重量占混合粉末总重的93.2%;
C-Fe2O3复合活化剂为重量占混合粉末总重3%的石墨以及重量占混合粉末总重0.2%的三氧化二铁;
电解铜粉的重量占混合粉末总重的3%;
(2)烧结:将生坯在具有还原气氛的推杆式烧结炉进行常压高温烧结,其烧结温度为1160℃,高温烧结时间为1h,制得所述的高锰奥氏体无磁钢材料,其中,还原气氛为分解氨,其中流量比为N2:H2=3:1。
实施例2
本实施例为一种活化烧结的高锰无磁钢的制造方法,步骤如下:
(1)生坯制备:将两种粒度的Fe-Mn-C预合金粉在V型混料机中混合0.5h,然后加入电解铜粉、C-Fe2O3复合活化剂和微石蜡粉,在V型混料机中混合2h,将得到的混合粉末在压机下压制得到生坯;压制压力为645MPa;生坯的密度为6.3g/cm3
其中,微石蜡粉的重量占混合粉末总重的0.6%;
Fe-Mn-C预合金粉,其质量分数如下:Mn:17.52wt%,C:0.70wt%,杂质包括:Si:≤0.46wt%、P:≤0.04wt%和S≤0.0067wt%,余量为Fe;
Fe-Mn-C预合金粉的两种粒度分别在110目~240目和小于320目,且两种粒度的Fe-Mn-C预合金粉的质量比为4:6;
Fe-Mn-C预合金粉的重量占混合粉末总重的93.0%;
C-Fe2O3复合活化剂为重量占混合粉末总重3%的石墨以及重量占混合粉末总重0.4%的三氧化二铁;
电解铜粉的重量占混合粉末总重的3%;
(2)烧结:将生坯在具有还原气氛的推杆式烧结炉进行常压高温烧结,其烧结温度为1160℃,高温烧结时间为1h,制得所述的高锰奥氏体无磁钢材料,其中,还原气氛为分解氨,其中流量比为N2:H2=3:1。
对比例1
本对比例为一种高锰无磁钢的制造方法,步骤如下:
(1)生坯制备:将两种粒度的Fe-Mn-C预合金粉在V型混料机中混合0.5h,然后加入微石蜡粉,在V型混料机中混合2h,将得到的混合粉末在压机下压制得到生坯;压制压力为645MPa;生坯的密度为6.2g/cm3
其中,微石蜡粉的重量占混合粉末总重的0.6%;
Fe-Mn-C预合金粉,其质量分数如下:Mn:17.52wt%,C:0.70wt%,杂质包括:Si:≤0.46wt%、P:≤0.04wt%和S≤0.0067wt%,余量为Fe;
Fe-Mn-C预合金粉的两种粒度分别在110目~240目和小于320目,且两种粒度的Fe-Mn-C预合金粉的质量比为4:6;
Fe-Mn-C预合金粉的重量占混合粉末总重的99.4%;
(2)烧结:将生坯在具有还原气氛的推杆式烧结炉进行常压高温烧结,其烧结温度为1160℃,高温烧结时间为1h,制得所述的高锰奥氏体无磁钢材料,其中,还原气氛为分解氨,其中流量比为N2:H2=3:1。
对比例2
本对比例为一种活化烧结的高锰无磁钢的制造方法,步骤如下:
(1)生坯制备:将两种粒度的Fe-Mn-C预合金粉在V型混料机中混合0.5h,然后加入电解铜粉和微石蜡粉,在V型混料机中混合2h,将得到的混合粉末在压机下压制得到生坯;压制压力为645MPa;生坯的密度为6.2g/cm3
其中,微石蜡粉的重量占混合粉末总重的0.6%;
Fe-Mn-C预合金粉,其质量分数如下:Mn:17.52wt%,C:0.70wt%,杂质包括:Si:≤0.46wt%、P:≤0.04wt%和S≤0.0067wt%,余量为Fe;
Fe-Mn-C预合金粉的两种粒度分别在110目~240目和小于320目,且两种粒度的Fe-Mn-C预合金粉的质量比为4:6;
Fe-Mn-C预合金粉的重量占混合粉末总重的96.4%;
电解铜粉的重量占混合粉末总重的3%;
(2)烧结:将生坯在具有还原气氛的推杆式烧结炉进行常压高温烧结,其烧结温度为1160℃,高温烧结时间为1h,制得所述的高锰奥氏体无磁钢材料,其中,还原气氛为分解氨,其中流量比为N2:H2=3:1。
对比例3
本对比例为一种活化烧结的高锰无磁钢的制造方法,步骤如下:
(1)生坯制备:将两种粒度的Fe-Mn-C预合金粉在V型混料机中混合0.5h,然后加入电解铜粉、活化剂和微石蜡粉,在V型混料机中混合2h,将得到的混合粉末在压机下压制得到生坯;压制压力为645MPa;生坯的密度为6.3g/cm3
其中,微石蜡粉的重量占混合粉末总重的0.6%;
Fe-Mn-C预合金粉,其质量分数如下:Mn:17.52wt%,C:0.70wt%,杂质包括:Si:≤0.46wt%、P:≤0.04wt%和S≤0.0067wt%,余量为Fe;
Fe-Mn-C预合金粉的两种粒度分别在110目~240目和小于320目,且两种粒度的Fe-Mn-C预合金粉的质量比为4:6;
Fe-Mn-C预合金粉的重量占混合粉末总重的93.2%;
活化剂为重量占混合粉末总重3.2%的石墨,不采用三氧化二铁;
电解铜粉的重量占混合粉末总重的3%;
(2)烧结:将生坯在具有还原气氛的推杆式烧结炉进行常压高温烧结,其烧结温度为1160℃,高温烧结时间为1h,制得所述的高锰奥氏体无磁钢材料,其中,还原气氛为分解氨,其中流量比为N2:H2=3:1。
对比例和实施例的性能测试:
测试方法:将烧结后的合金样品根据国家GB/T7963《烧结金属材料(不包括硬质合金)拉伸试样》标准先加工出拉伸试样,后加工出金相试样等,金相试样先用砂纸打磨,后抛光,采用阿基米德排水法测试合金样品的致密度;采用Brucker D8 ADVANCE型X射线衍射仪采集合金样品的物相组成,其中扫描步长为0.02(°)/s,扫描范围为20°~120°;后采用4%的硝酸酒精混合腐蚀液对样品表面进行腐蚀,ZEISS扫描电镜,观察烧结合金样品的微观组织形态。采用CMT5105型万能拉伸试验机测试合金样品的室温拉伸性能,其中加载速率为1mm/min。采用PPMS测量系统测试材料的磁性。
密度以及室温拉伸性能和相对磁导率测试结果如下表1所示:
表1
Figure BDA0002992343990000131
Figure BDA0002992343990000141
图1为对比例3和实施例2的烧结合金SEM图。由图可知,添加了0.4wt%的Fe2O3粉合金中的富锰区域数量明显少于未加Fe2O3粉的合金,由此说明Fe2O3粉的添加有助于阻碍锰元素的蒸发扩散。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种活化烧结的高锰无磁钢的制造方法,其特征在于,包括如下步骤:
混合铁锰碳预合金粉、复合活化剂、铜粉和润滑剂,制备复合粉;其中,所述复合活化剂包括石墨和三氧化二铁;
将所述复合粉压制成型,制备生坯;
在还原性气氛下对所述生坯进行烧结。
2.根据权利要求1所述的活化烧结的高锰无磁钢的制造方法,其特征在于,以占所述复合粉的重量百分比计,所述复合活化剂中三氧化二铁的量为0.15%~1%;及/或
以占所述复合粉的重量百分比计,所述复合活化剂中石墨的量为0.1%~0.5%;及/或
以占所述复合粉的重量百分比计,所述铜粉的量为1%~3%;及/或
以占所述复合粉的重量百分比计,所述润滑剂的量为0.6%~1%;及/或
以占所述复合粉的重量百分比计,所述铁锰碳预合金粉的量为94.5%~98.15%。
3.根据权利要求1所述的活化烧结的高锰无磁钢的制造方法,其特征在于,所述复合活化剂中三氧化二铁的粒度≤800nm。
4.根据权利要求1所述的活化烧结的高锰无磁钢的制造方法,其特征在于,所述复合活化剂中石墨的粒度≤2.3μm。
5.根据权利要求1~4任一项所述的活化烧结的高锰无磁钢的制造方法,其特征在于,以重量百分比计,所述铁锰碳预合金粉包括如下成分:16%~20%的Mn、0.58%~0.77%的C,以及79.23%~83.42%的Fe。
6.根据权利要求1~4任一项所述的活化烧结的高锰无磁钢的制造方法,其特征在于,所述铁锰碳预合金粉包含目数为110目~240目的第一铁锰碳预合金粉和目数为小于320目的第二铁锰碳预合金粉,且以占所述铁锰碳预合金粉的重量百分比计,所述第一铁锰碳预合金粉的量为35%~40%,所述第二铁锰碳预合金粉的量为60%~65%。
7.根据权利要求1~4任一项所述的活化烧结的高锰无磁钢的制造方法,其特征在于,所述铜粉的粒度为20μm~75μm。
8.根据权利要求1~4任一项所述的活化烧结的高锰无磁钢的制造方法,其特征在于,所述润滑剂为微石蜡粉、硬脂酸及硬脂酸盐中的至少一种。
9.根据权利要求1~4任一项所述的活化烧结的高锰无磁钢的制造方法,其特征在于,所述生坯的密度为6.1/cm3~6.5g/cm3;及/或
烧结的温度为1150℃~1185℃;及/或
烧结的时间为0.3h~0.5h。
10.权利要求1~9任一项所述的制造方法制造得到的高锰无磁钢。
CN202110318830.9A 2021-03-25 2021-03-25 活化烧结的高锰无磁钢及其制备方法 Pending CN115125429A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110318830.9A CN115125429A (zh) 2021-03-25 2021-03-25 活化烧结的高锰无磁钢及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110318830.9A CN115125429A (zh) 2021-03-25 2021-03-25 活化烧结的高锰无磁钢及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115125429A true CN115125429A (zh) 2022-09-30

Family

ID=83373943

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110318830.9A Pending CN115125429A (zh) 2021-03-25 2021-03-25 活化烧结的高锰无磁钢及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115125429A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106270494A (zh) * 2016-09-26 2017-01-04 广东粤海华金科技股份有限公司 无磁钢制品及其粉末冶金制造方法
CN108677098A (zh) * 2018-04-16 2018-10-19 华南理工大学 一种低镍高锰奥氏体无磁钢及其制备方法
RU2690127C1 (ru) * 2018-12-18 2019-05-30 Публичное акционерное общество "Северсталь" Способ получения порошковой смеси, готовой для прессования металлургических деталей

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106270494A (zh) * 2016-09-26 2017-01-04 广东粤海华金科技股份有限公司 无磁钢制品及其粉末冶金制造方法
CN108677098A (zh) * 2018-04-16 2018-10-19 华南理工大学 一种低镍高锰奥氏体无磁钢及其制备方法
RU2690127C1 (ru) * 2018-12-18 2019-05-30 Публичное акционерное общество "Северсталь" Способ получения порошковой смеси, готовой для прессования металлургических деталей

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李佑福: "粉末冶金Fe-2Ni-1Cu-0.6C合金烧结助剂的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *
钢铁研究总院等, 科学技术文献出版社 *
陈家坚等: "粉末冶金含铜无磁钢平衡块的组织与性能研究", 《制冷与空调》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110523997B (zh) 一种高熵合金颗粒增强的深冷处理铝基复合材料及其制备方法
CN105463291A (zh) 全预合金化粉末及其制备方法
CN100532606C (zh) 铁基粉末组合物
WO2009010445A2 (en) Iron-based powder combination
CN106270494A (zh) 无磁钢制品及其粉末冶金制造方法
CN103752837A (zh) 一种利用冶炼炉渣还原铁生产水雾化合金粉末的方法
CN110016621B (zh) 一种粉末冶金高锰奥氏体无磁钢及制备方法
CN115125429A (zh) 活化烧结的高锰无磁钢及其制备方法
CN111468711B (zh) 复合活化烧结的无磁钢材料及其制造方法
CN109680217B (zh) 无磁性粉末冶金零件的制造方法以及应用
CN115386786B (zh) 一种增强陶瓷颗粒与基体结合强度的方法
CN112410658B (zh) 一种高强度、高硬度水雾化预合金钢粉的制备方法
CN104874791B (zh) 一种粉末冶金用核壳结构锰源粉末及其制备方法
CN110508820B (zh) 一种高熔渗率渗铜粉末及其制造方法
KR20070112875A (ko) Fe계 소결합금
CN110614380B (zh) 一种制备高均匀性的含钼、钨铁基粉末冶金零件的方法
US6967001B2 (en) Method for sintering a carbon steel part using a hydrocolloid binder as carbon source
CN103264158B (zh) 变速箱油泵转子专用粉末冶金材料
CN111482612A (zh) 一种3d打印用铁硅铝金属粉末及其制备方法
JP2015048509A (ja) Mo含有海綿鉄およびMo含有還元鉄粉の製造方法
RU2327547C1 (ru) Способ получения порошка на железной основе (его варианты)
CN110964983A (zh) 金刚石制品用FeCuSn基复合合金粉末及其制备方法
CN114734044B (zh) 高氮无镍不锈钢粉末及其制备方法和应用
CN114367661B (zh) 一种粉末冶金高锰无磁钢的制备方法
JPS61127848A (ja) 焼結アルニコ磁石の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination