CN108677098A - 一种低镍高锰奥氏体无磁钢及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于粉末冶金领域，具体涉及一种低镍高锰奥氏体无磁钢及其制备方法。所述低镍高锰奥氏体无磁钢包括如下成分：Mn 15.23～16.67wt％、C 0.61～0.83wt％、Ni 0.47～1.98wt％，余量为Fe和杂质。本发明采用镍作为活化剂，烧结时促进了颗粒间的物质扩散，增强颗粒间的联结，提高材料的力学性能；采用不同粒度的混合Fe‑Mn‑C预合金粉促进了烧结颈的萌生和长大，可以获得更高的密度和力学性能；此外，本发明由于细粉所占比例较大，再加上镍的活化，烧结时间比现有的方案更短，提高了生产效率。

Description

一种低镍高锰奥氏体无磁钢及其制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金领域，具体涉及一种低镍高锰奥氏体无磁钢及其制备方法。
背景技术
高锰奥氏体无磁钢产品一般是通过铸造及后处理获得，铸造工艺存在能耗高、精度低等不足，而粉末冶金技术具有节能减材、适于大批量生产、产品精度高且稳定性好、性能优异等一系列优点，特别对于精度要求高的小零件用粉末冶金的方法生产具有很好的市场前景。
锰因与氧亲和力大、熔点高、易挥发等缺点较难进行合金化，生产中，常用的烧结温度烧结高锰奥氏体钢材料属于固相烧结，效率不高，获得的材料力学性能不理想，而工业生产中，一般通过加入大量的铜来获得较高的材料密度，但对材料的力学性能提升有限和加铜使产品的尺寸变化难以控制；此外，高锰奥氏体无磁钢预合金粉加工硬化能力强导致粉末压缩性差，难以获得较高的生坯密度和强度。
目前也有使用FeB作为活化剂来代替铜的方案，但FeB活化烧结的材料力学性能不高，目的是满足高密度而对力学性能要求不高的领域。因此，目前还缺乏一种具有高密度和良好力学性能的高锰奥氏体钢材料。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种低镍高锰奥氏体无磁钢。
本发明的另一目的在于提供所述低镍高锰奥氏体无磁钢的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种低镍高锰奥氏体无磁钢，包括如下成分：Mn 15.23～16.67wt％、C 0.61～0.83wt％、Ni 0.47～1.98wt％，余量为Fe和杂质。
优选的，所述低镍高锰奥氏体无磁钢中，Fe、Mn、C的来源为Fe-Mn-C预合金粉，所述Fe-Mn-C预合金包括如下成分：15.00～18.00wt％的Mn和0.50～0.90wt％的C，余量为Fe和杂质。
更优选的，所述的Fe-Mn-C预合金粉主要包括两种粒度，其粒度分别为110～200目和小于325目，这两种粒度的所述预合金粉比例为15～20:85～80。
优选的，所述低镍高锰奥氏体无磁钢密度为7.25～7.5g/cm3，抗拉强度为660～740MPa，断后伸长率为15～24％。
所述低镍高锰奥氏体无磁钢的制备方法，包括以下步骤：
将Fe-Mn-C预合金粉、镍粉和润滑剂混合均匀后得到混合粉末，将混合粉末压制成型制得生坯，然后进行烧结制得所述的低镍高锰奥氏体无磁钢材料；
所述Fe-Mn-C预合金包括如下成分：15.00～18.00wt％的Mn和0.50～0.90wt％的C，余量为Fe和杂质；
所述镍粉和润滑剂的重量分别占混合粉末总重量的0.5～2％和0.4～0.6％。
所述Fe-Mn-C预合金粉可以通过常规的制备方法，如水雾化法制备得到。
具体的，Fe-Mn-C预合金粉和低镍高锰奥氏体无磁钢中的所述杂质包括Si0.40～0.70wt％、P≤0.09wt％、S≤0.04wt％、Sn≤0.20wt％和Pb≤0.10wt％。
优选的，所述的Fe-Mn-C预合金粉主要包括两种粒度，其粒度分别为110～200目和小于325目，这两种粒度的所述预合金粉比例为15～20:85～80。
更优选的，所述混合均匀是指先将不同粒度Fe-Mn-C预合金粉在V型混料机中混合1～2h，然后加入镍粉和润滑剂继续混合1～2h。
优选的，所述烧结在还原气氛下进行，温度为1240℃～1260℃，烧结时间为50～55min。
优选的，所述润滑剂为包括微蜡粉和硬脂酸盐的复合润滑剂，所述微蜡粉与所述硬脂酸盐的重量比为1:1，所述的镍粉为粒度小于500目的电解镍粉。
优选的，所述的压制压力为600～650MPa。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)镍和锰都是强烈促进奥氏体稳定元素，本发明的锰是作为主要的奥氏体化元素，即使不加镍，本发明使用的水雾化高锰预合金粉的相已经是奥氏体，所以直接用高锰预合金粉烧结出来的材料就可以保证全部奥氏体化，因此镍在本发明的作用主要是作为活化剂。烧结时，由于镍原子在铁晶格中的扩散速度比铁原子在镍晶格中的扩散速度慢，所以镍颗粒周围形成富镍相，富镍相促进了颗粒间的物质扩散，增强颗粒间的联结，提高材料的力学性能。进一步的，采用粒径小于500目的镍粉有利于镍颗粒的均匀分布，使富镍相的分布更均匀，更有利于促进颗粒间物质扩散。如果用镍来作为奥氏体稳定剂，那么镍用量一般为8％及以上，本发明用锰代替镍并加入少量镍(＜2％)可以获得力学性能优异的高锰奥氏体无磁钢的同时降低成本。
(2)本发明采用Fe-Mn-C预合金粉作为原料，进一步优选由粒度分布分别为110～200目和小于325目的Fe-Mn-C预合金粉按照其重量比1:4混合而成。粉末冶金材料的烧结密度很大程度上决定了材料的力学性能，压制时，粒度较大的粉末形成骨架，形成生坯有较好的强度，细小的颗粒填充其孔隙，可以保证获得更高的压制密度。烧结时，由于颗粒间接触面积增加，有利于物质的扩散，这促进了烧结颈的萌生和长大，可以获得更高的最终密度。因此，本发明通过采用特定粒度比的Fe-Mn-C预合金粉来获得更高的力学性能。同时特定粒度比的粉末获得生坯，其生坯强度满足要求，无需添加粘结剂。
(3)本发明的无磁钢中添加少量的镍，保证成本低廉的同时获得更高的材料密度和力学性能。工业生产中，一般通过加入大量的铜来获得较高的材料密度，但对材料的力学性能提升有限和加铜使产品的尺寸变化难以控制，少量镍的加入(ωNi≤2wt％)提高了材料密度同时提升材料力学性能。在对防锈要求不高而要求高强度、高韧性和无磁的领域，低镍高锰奥氏体无磁钢可以满足较高材料密度和优异力学性能要求的同时保证低廉的成本。
(4)采用600～650MPa压力压制生坯，获得的生坯密度适中，并且还原气氛容易进入。压力太低，生坯密度太低，最终获得的烧结密度低，性能差。压力太高，形成封闭空隙，不利于还原气氛进入降低烧结的效率，材料最终的密度和性能同样不好，同时，压力太高对模具损害大。
(5)采用烧结温度为1240℃～1260℃，高温烧结时间50～55min进行烧结。水雾化高锰奥氏无磁钢表面覆盖一层氧化物，其中最难还原的是锰的氧化物，研究表明高温才能使其被还原气氛还原，同时锰又易蒸发，不宜长时处于高温下，所以烧结时间要恰当。本发明由于细粉所占比例较大，再加上镍的活化，烧结时间比现有的方案更短，提高了生产效率，同时最大限度避免的锰的蒸发，既减少了大量锰蒸气带来的污染，又减少了原料中锰的用量，进一步降低了成本。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的低镍高锰奥氏体无磁钢及其制备方法作进一步详细的说明，但本发明的实施方式不限于此。
下列实施例和对比例中采用的Fe-Mn-C预合金粉，制备方法如下：
将A3钢置于中频炉中升温熔化后，加入中碳锰铁和高碳锰铁；待熔清后，用硅铁脱氧，采用水雾化法制备Fe-Mn-C预合金粉。
得到的所述Fe-Mn-C预合金粉包括如下成分：15.00～18.00wt％Mn、0.50～0.90wt％C，余量为Fe和杂质。所述杂质包括Si 0.40～0.70wt％、P≤0.09wt％、S≤0.04wt％、Sn≤0.20wt％、Pb≤0.10wt％。
下列实施例和对比例中的复合润滑剂按微蜡粉和硬脂酸盐重量比1:1混合得到，所述硬脂酸盐包括重量比为2:1的硬脂酸锌和硬脂酸锂。微蜡粉、硬脂酸锌和硬脂酸锂购自广州庆帆翔新材料有限公司。
电解镍粉购自中诺新材(北京)科技有限公司。
对比例1
一种高锰奥氏体无磁钢的制备方法，包括如下步骤：
(1)生坯制备：采用Fe-Mn-C预合金粉为基粉，加入复合润滑剂，在V型混料机中混合1.5h；将得到的混合粉末采用单轴双向压制，制得生坯；
所述复合润滑剂的重量占混合粉末总重量0.4％；
其中，所述的Fe-Mn-C预合金粉的粒度小于110目；
(2)烧结：将所述生坯在具有还原气氛的网带式烧结炉进行常压高温烧结，其烧结温度为1240℃～1260℃，高温烧结时间50min，制得所述的低镍高锰奥氏体无磁钢材料，其中，所述还原气氛为N2和H2，所述N2和H2的流量比为3:1。
所得的高锰奥氏体无磁钢包括如下成分：Mn 17.21wt％、C 0.89wt％，余量为Fe和杂质。所述杂质包括Si 0.40～0.70wt％、P≤0.09wt％、S≤0.04wt％、Sn≤0.20wt％、Pb≤0.10wt％。
对比例2
一种高锰奥氏体无磁钢的制备方法，包括如下步骤：
(1)生坯制备：将不同粒度的Fe-Mn-C预合金粉按一定比例在V型混料机中预混合1.5h，然后加入复合润滑剂继续混合1.5h；将得到的混合粉末采用单轴双向压制，制得生坯；
所述复合润滑剂的重量占混合粉末总重量0.4％；
所述的Fe-Mn-C预合金粉主要包括两种粒度，其粒度分别为110～200目和小于325目，这两种粒度的所述预合金粉重量比为1:4；
(2)烧结：将所述生坯在具有还原气氛的网带式烧结炉进行常压高温烧结，其烧结温度为1240℃～1260℃，高温烧结时间50min，制得所述的低镍高锰奥氏体无磁钢材料，其中，所述还原气氛为N2和H2，所述N2和H2的流量比为3:1。
所得的高锰奥氏体无磁钢包括如下成分：Mn 17.25wt％、C 0.87wt％，余量为Fe和杂质。所述杂质包括Si 0.40～0.70wt％、P≤0.09wt％、S≤0.04wt％、Sn≤0.20wt％、Pb≤0.10wt％。
实施例1
一种低镍高锰奥氏体无磁钢的制备方法，包括如下步骤：
(1)生坯制备：将不同粒度的Fe-Mn-C预合金粉按一定比例在V型混料机中预混合1.5h，然后加入粒径小于500目的电解镍粉和复合润滑剂继续混合1.5h；将得到的混合粉末采用单轴双向压制，制得生坯；
所述镍粉和润滑剂的重量分别占混合粉末总重量的0.5％和0.4％；
其中，所述不同粒度的Fe-Mn-C预合金粉主要包括两种粒度，其粒度分别为110～200目和小于325目，这两种粒度的所述预合金粉重量比为1:4；
(2)烧结：将所述生坯在具有还原气氛的网带式烧结炉进行常压高温烧结，其烧结温度为1240℃～1260℃，高温烧结时间50min，制得所述的低镍高锰奥氏体无磁钢材料，其中，所述还原气氛为N2和H2，所述N2和H2的流量比为3:1。
所得的低镍高锰奥氏体无磁钢包括如下成分：Mn 16.67wt％、C 0.83wt％、Ni0.47％，余量为Fe和杂质。所述杂质包括Si 0.40～0.70wt％、P≤0.09wt％、S≤0.04wt％、Sn≤0.20wt％、Pb≤0.10wt％。
实施例2
一种低镍高锰奥氏体无磁钢的制备方法，除了镍粉占混合粉末总重量的1％外，其余步骤和条件参见实施例1。
所得的低镍高锰奥氏体无磁钢包括如下成分：Mn 16.13wt％、C 0.78wt％、Ni1.12％，余量为Fe和杂质。所述杂质包括Si 0.40～0.70wt％、P≤0.09wt％、S≤0.04wt％、Sn≤0.20wt％、Pb≤0.10wt％。
实施例3
一种低镍高锰奥氏体无磁钢的制备方法，除了镍粉占混合粉末总重量的1.5％外，其余步骤和条件参见实施例1。
所得的低镍高锰奥氏体无磁钢包括如下成分：Mn 15.67wt％、C 0.78wt％、Ni1.55％，余量为Fe和杂质。所述杂质包括Si 0.40～0.70wt％、P≤0.09wt％、S≤0.04wt％、Sn≤0.20wt％、Pb≤0.10wt％。
实施例4
一种低镍高锰奥氏体无磁钢的制备方法，除了镍粉占混合粉末总重量的2％外，其余步骤和条件参见实施例1。
所得的低镍高锰奥氏体无磁钢包括如下成分：Mn 15.23wt％、C 0.61wt％、Ni1.98wt％，余量为Fe和杂质。所述杂质包括Si 0.40～0.70wt％、P≤0.09wt％、S≤0.04wt％、Sn≤0.20wt％、Pb≤0.10wt％。
对比例1中，Fe-Mn-C预合金粉的粒度分布小于110目，并且不添加活化剂。
对比例2中，Fe-Mn-C预合金粉的粒度主要有两种，分别为110-200目及小于325目，这两种粒度的所述预合金粉重量比为1:4，并且不添加活化剂。
实施例1～4之间的区别在于Ni含量的不同。
按GB7963-1987和GB7964-1987对实施例1～4和对比例1～2的产品进行了性能测试，结果如表1所示：
表1实施例1～4和对比例1～2的性能测试结果
平均密度(g/cm3) 平均抗拉强度(MPa) 平均断后伸长率(％)
对比例1 6.91 480 4.69
对比例2 7.02 540 5.34
实施例1 7.43 710 16.56
实施例2 7.38 705 17.78
实施例3 7.35 695 18.24
实施例4 7.31 675 20.08
由对比例1和对比例2相比较可知，采用110～200目和小于325目的粉末按照其重量比1:4混合而成的Fe-Mn-C预合金粉，颗粒间接触面积增加，有利于物质的扩散，促进了烧结颈的萌生和长大，可以得到更高的最终密度，以及有效提高无磁钢的力学性能。
由对比例2和实施例1～4相比较可知，镍的添加大幅提高了所得无磁钢的各项性能，其原因在于镍原子在铁晶格中的扩散速度比铁原子在镍晶格中的扩散速度慢，所以镍颗粒周围形成富镍相，富镍相促进了颗粒间的物质扩散，增强颗粒间的联结，提高材料的力学性能。
而由实施例1～4之间相比较可知，镍用量的增多有利于进一步提高所得无磁钢的伸长率，但是相应的，其密度和抗拉强度都有所下降，其原因在于镍的分布不均导致组织性能不一。虽然加入-500目的镍粉是为了增加镍的均匀分布，但是由于太细的镍易聚集和扩散不充分等原因，所以也不可能达到镍的完全均匀。而富镍相强度低于高锰钢基体而塑性由于高锰钢基体，所以富镍相越多，强度越低而塑性越好。因此镍作为活化剂使用时，其用量需要根据实际情况进行控制，绝非越多越好。
以上所述，仅为本发明的几项实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下作出的改变、修饰、代替、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低镍高锰奥氏体无磁钢，其特征在于，包括如下成分：Mn 15.23～16.67wt％、C0.61～0.83wt％、Ni 0.47～1.98wt％，余量为Fe和杂质。
2.根据权利要求1所述的一种低镍高锰奥氏体无磁钢，其特征在于，所述低镍高锰奥氏体无磁钢中，Fe、Mn、C的来源为Fe-Mn-C预合金粉，所述Fe-Mn-C预合金包括如下成分：15.00～18.00wt％的Mn和0.50～0.90wt％的C，余量为Fe和杂质。
3.根据权利要求2所述的一种低镍高锰奥氏体无磁钢的制备方法，其特征在于，所述的Fe-Mn-C预合金粉主要包括两种粒度，其粒度分别为110～200目和小于325目，这两种粒度的所述预合金粉质量比例为15～20:85～80。
4.根据权利要求1所述的一种低镍高锰奥氏体无磁钢，其特征在于，所述低镍高锰奥氏体无磁钢密度为7.25～7.5g/cm3，抗拉强度为660～740MPa，断后伸长率为15～24％。
5.一种低镍高锰奥氏体无磁钢的制备方法，包括以下步骤：
将Fe-Mn-C预合金粉、镍粉和润滑剂混合均匀后得到混合粉末，将混合粉末压制成型制得生坯，然后进行烧结制得所述的低镍高锰奥氏体无磁钢材料；
所述Fe-Mn-C预合金包括如下成分：15.00～18.00wt％的Mn和0.50～0.90wt％的C，余量为Fe和杂质；
所述镍粉和润滑剂的重量分别占所述混合粉末总重量的0.5～2％和0.4～0.6％。
6.根据权利要求5所述的一种低镍高锰奥氏体无磁钢的制备方法，其特征在于，所述的Fe-Mn-C预合金粉主要包括两种粒度，其粒度分别为110～200目和小于325目，这两种粒度的所述预合金粉质量比例为15～20:85～80。
7.根据权利要求6所述的一种低镍高锰奥氏体无磁钢的制备方法，其特征在于，所述混合均匀是指先将不同粒度Fe-Mn-C预合金粉在V型混料机中混合1～2h，然后加入镍粉和润滑剂继续混合1～2h。
8.根据权利要求5所述的一种低镍高锰奥氏体无磁钢的制备方法，其特征在于，所述烧结在还原气氛下进行，温度为1240℃～1260℃，烧结时间为50～55min。
9.根据权利要求5所述的一种低镍高锰奥氏体无磁钢的制备方法，其特征在于，所述润滑剂为包括微蜡粉和硬脂酸盐的复合润滑剂，所述微蜡粉与所述硬脂酸盐的重量比为1:1，所述镍粉为粒度小于500目的电解镍粉。
10.根据权利要求5所述的一种低镍高锰奥氏体无磁钢的制备方法，其特征在于，所述的压制压力为600～650MPa。
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