CN115124852B - 一种炭炭复合材料用浸渍沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种炭炭复合材料用浸渍沥青及其制备方法，在沥青中添加QI或碳粉或胶体石墨，利用炭质中间相的形成机制，开发一种炭炭复合材料专用浸渍沥青。具体包括如下步骤：以中温煤沥青或石油沥青为原料，将原料加热熔融；熔融后的沥青经过升温，再将沥青输送至缩聚釜内；将QI、碳粉或胶体石墨中任意一种材料加入缩聚釜，缩聚釜升温至390‑420℃，搅拌并通入惰性气体进行反应；待沥青缩聚完成后，将缩聚釜内的沥青进行冷却、造粒，得到炭炭复合材料用浸渍沥青。本发明制备炭炭复合材料专用浸渍沥青，该浸渍沥青与传统的浸渍沥青相比，残炭高、结焦值高、流动性好、浸渍效果优异，制备出的炭炭复合材料具有优异的力学性能和导热性能。
Description
技术领域
本发明涉及沥青加工生产技术领域，具体为一种炭炭复合材料用浸渍沥青及其制备方法。
背景技术
近年来，随着我国高超声速技术的快速发展，飞行器在服役过程中经受飞行器阻力剧增、升力减小及机体强烈震动等一系列不正常现象，随着飞行器飞行马赫数的快速提升，局部特殊部位对材料的性能提出了更高的使用要求。炭炭复合材料具有高导热、耐高温、抗烧蚀、低密度、低膨胀系数以及优异的高温强度等性能，广泛应用于航天航空等领域。目前炭炭复合材料增密常用气相沉积(CVI)、高压浸渍(PIP)等工艺，采用CVI工艺制备出来的炭炭复合材料密度最高只能做到1.6g/cm3，很难再有提升空间。采用PIP工艺制备出来的炭炭复合材料密度可以达到2.0g/cm3，材料性能能快速提升，一般厂家采用CVI和PIP相结合的工艺。PIP工艺可以用树脂或者沥青作为前驱体，树脂炭化后形成非定型碳，虽有较好的力学性能，但材料的导热性能较低；普通沥青炭化后形成是以石墨化碳，复合材料虽具备优异导热性能，但材料的力学性能较弱。
总的来说，现有技术制备难以在保证炭炭复合材料导热性能的同时，使其具有优异的力学性能；因此，开发适用于炭炭复合材料专用沥青的生产技术，以提升炭炭复合材料综合性能，是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，同时保障炭炭复合材料的力学和导热性能，本发明以中温煤沥青和石油沥青为原料，在沥青中添加QI(喹啉不溶物)或碳粉或胶体石墨，控制沥青生产工艺，利用炭质中间相的形成机制，开发一种炭炭复合材料专用浸渍沥青。
一种炭炭复合材料用浸渍沥青的制备方法，包括如下步骤：
S1、融化：以中温煤沥青或石油沥青为原料，将原料加热熔融至150-170℃；
S2、预热：熔融后的沥青经过离心泵输送至换热器内，在换热器内将沥青升温，再将沥青输送至缩聚釜内；
S3、缩聚：将QI、碳粉或胶体石墨中任意一种材料加入缩聚釜，缩聚釜升温至390-420℃，搅拌并通入惰性气体进行反应；QI、碳粉或胶体石墨择一添加，且只添加一次。
S4、造粒：待沥青缩聚完成后，将缩聚釜内的沥青输送至造粒成型机进行冷却、造粒，得到炭炭复合材料用浸渍沥青。
进一步地，所述步骤S1中，中温煤沥青或石油沥青软化点为30-90℃，硫元素和氮元素含量小于3000ppm，灰分含量小于1000ppm。
进一步地，所述步骤S2中，在换热器内将沥青升温至330-350℃。
进一步地，所述步骤S3中，添加的QI、碳粉或胶体石墨与沥青的质量比5％-10％。
进一步地，所述步骤S3中，QI、碳粉或胶体石墨的颗粒尺寸为10-50μm。
进一步地，所述步骤S3中，缩聚釜内搅拌速度为120-200rad/min。
进一步地，所述步骤S3中，缩聚釜氮气通入量为1.0-2.4L/(kg·min)；氮气通入到缩聚釜釜底，采用氮气通气环形式进行吹扫。
进一步地，所述步骤S3中，反应时间为5-8h。
本发明还提供一种炭炭复合材料用浸渍沥青，是由上述的制备方法所制得，制得的炭炭复合材料用浸渍沥青产品的中间相含量>90％，软化点190-240℃，中间相大部分以中间相球体形式存在产品中。
本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明提供了一种炭炭复合材料用浸渍沥青的制备方法，利用炭质中间相形成机制，在沥青原料中添加固体不溶物，制备炭炭复合材料专用浸渍沥青。该浸渍沥青与传统的浸渍沥青(例如中间相沥青)相比，残炭高、结焦值高、流动性好、浸渍效果优异，经高温处理后兼具无定形碳和石墨特征，制备出的炭炭复合材料具有优异的力学性能和导热性能，能满足飞行器局部特殊部位对材料的更高的使用要求。
附图说明
图1为实施例1制得的炭炭复合材料用浸渍沥青光学照片；
图2为实施例3制得的炭炭复合材料用浸渍沥青光学照片。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行完整的描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下获得的其他实施例，均属于本发明的保护范围。
实施例1
一种炭炭复合材料用浸渍沥青的制备方法，包括以下步骤：
以软化点为70℃的中温煤沥青为原料，将原料沥青加热熔融至150℃，原料沥青经过离心泵输送至换热器内，从换热器出来的沥青温度为335℃，再将沥青输送至缩聚釜内；待适量原料加热到缩聚釜内，在缩聚釜添加质量分数为5％的一次QI，缩聚釜升温至405℃，搅拌并通入惰性气体进行吹扫保护，搅拌速度为200rad/min，氮气通入量为2.3L/(kg·min)，保温6h；待沥青缩聚完成后，将缩聚釜内的沥青通过齿轮本输送至造粒成型机上进行冷却/造粒，即是炭炭复合材料用浸渍沥青。此时浸渍沥青中间相含量在92％，残炭75％，中间相球体尺寸在500μm左右，其光学照片如图1所示。
将两份相同的三维碳纤维预制体(X、Y向采用实验室制备的0.5K中间相沥青基低温炭化纤维软编铺层，层与层之间的夹角为90°，Z向采用商业化的日本东邦公司生产的HTS3K PAN基碳纤维(PAN-CF)单股双向贯穿而成。预制体的体积密度为0.86g/cm3，X、Y、Z向的纤维体积分数分别为46％、46％和8％)分别采用中间相沥青和本实施例的炭炭复合材料用浸渍沥青进行数次浸渍，浸渍后的复合材料经炭化、石墨化高温热处理后密度为1.85g/cm3。经测试，采用中间相沥青增密的X,Y,Z向的热导率分别为342W/m.K,346W/m.K,110W/m.K，采用浸渍沥青增密的X,Y,Z向的热导率分别为347W/m.K,341W/m.K,105W/m.K,层间剪切强度分别为18MPa和26MPa，热导率基本没变化，但层间剪切强度大幅提高。
实施例2
一种炭炭复合材料用浸渍沥青的制备方法，包括以下步骤：
以软化点为60℃石油沥青为原料，将原料沥青加热熔融至170℃，原料沥青经过离心泵输送至换热器内，从换热器出来的沥青温度为330℃，再将沥青输送至缩聚釜内；待适量原料加热到缩聚釜内，在缩聚釜添加质量分数为5％的一次QI，缩聚釜升温至395℃，搅拌并通入惰性气体进行吹扫保护，搅拌速度为130rad/min，氮气通入量为1.8L/(kg·min)，保温8h；待沥青缩聚完成后，将缩聚釜内的沥青通过齿轮本输送至造粒成型机上进行冷却/造粒，即是炭炭复合材料用浸渍沥青。此时浸渍沥青中间相含量在90％，残炭73％，中间相球体尺寸在400μm左右。
将两份相同的三维碳纤维预制体(X、Y向采用实验室制备的0.5K中间相沥青基低温炭化纤维软编铺层，层与层之间的夹角为90°，Z向采用商业化的日本东邦公司生产的HTS3K PAN基碳纤维(PAN-CF)单股双向贯穿而成。预制体的体积密度为0.86g/cm3，X、Y、Z向的纤维体积分数分别为46％、46％和8％)分别采用中间相沥青和本实施例的炭炭复合材料用浸渍沥青进行数次浸渍，浸渍后的复合材料经炭化、石墨化高温热处理后密度为1.90g/cm3。经测试，采用中间相沥青增密的X,Y,Z向的热导率分别为358W/m.K,366W/m.K,120W/m.K，采用浸渍沥青增密的X,Y,Z向的热导率分别为367W/m.K,365W/m.K,115W/m.K,层间剪切强度分别为15MPa和23MPa，热导率基本没变化，但层间剪切强度大幅提高。
实施例3
一种炭炭复合材料用浸渍沥青的制备方法，包括以下步骤：
以软化点为70℃的中温煤沥青为原料，将原料沥青加热熔融至157℃，原料沥青经过离心泵输送至换热器内，从换热器出来的沥青温度为350℃，再将沥青输送至缩聚釜内；待适量原料加热到缩聚釜内，在缩聚釜添加质量分数为10％的胶体石墨，缩聚釜升温至400℃，搅拌并通入惰性气体进行吹扫保护，搅拌速度为200rad/min，氮气通入量为2.0L/(kg·min)，保温6h；待沥青缩聚完成后，将缩聚釜内的沥青通过齿轮本输送至造粒成型机上进行冷却/造粒，即是炭炭复合材料用浸渍沥青。此时浸渍沥青中间相含量在91％，残炭73％，中间相球体尺寸在300μm左右，其光学照片如图2所示。
将两份相同的三维碳纤维预制体(X、Y向采用实验室制备的0.5K中间相沥青基低温炭化纤维软编铺层，层与层之间的夹角为90°，Z向采用商业化的日本东邦公司生产的HTS3K PAN基碳纤维(PAN-CF)单股双向贯穿而成。预制体的体积密度为0.86g/cm3，X、Y、Z向的纤维体积分数分别为46％、46％和8％)分别采用中间相沥青和本实施例的炭炭复合材料用浸渍沥青进行数次浸渍，浸渍后的复合材料经炭化、石墨化高温热处理后密度为1.83g/cm3。经测试，采用中间相沥青增密的X,Y,Z向的热导率分别为343W/m.K,341W/m.K,98W/m.K，采用浸渍沥青密的X,Y,Z向的热导率分别为347W/m.K,345W/m.K,102W/m.K,层间剪切强度分别为19MPa和30MPa，热导率基本没变化，但层间剪切强度大幅提高。
实施例4
一种炭炭复合材料用浸渍沥青的制备方法，包括以下步骤：
以软化点为60℃石油沥青为原料，将原料沥青加热熔融至165℃，原料沥青经过离心泵输送至换热器内，从换热器出来的沥青温度为342℃，再将沥青输送至缩聚釜内；待适量原料加热到缩聚釜内，在缩聚釜添加质量分数为8％的碳粉，缩聚釜升温至415℃，搅拌并通入惰性气体进行吹扫保护，搅拌速度为180rad/min，氮气通入量为1.2L/(kg·min)，保温6h；待沥青缩聚完成后，将缩聚釜内的沥青通过齿轮本输送至造粒成型机上进行冷却、造粒，即是炭炭复合材料用浸渍沥青。此时浸渍沥青中间相含量在90％，残炭74％，中间相球体尺寸在400μm左右。
将两份相同的三维碳纤维预制体(X、Y向采用实验室制备的0.5K中间相沥青基低温炭化纤维软编铺层，层与层之间的夹角为90°，Z向采用商业化的日本东邦公司生产的HTS3K PAN基碳纤维(PAN-CF)单股双向贯穿而成。预制体的体积密度为0.86g/cm3，X、Y、Z向的纤维体积分数分别为46％、46％和8％)分别采用中间相沥青和本实施例的炭炭复合材料用浸渍沥青进行数次浸渍，浸渍后的复合材料经炭化、石墨化高温热处理后密度为1.85g/cm3。经测试，采用中间相沥青增密的X,Y,Z向的热导率分别为342W/m.K,347W/m.K,102W/m.K，浸渍沥青增密的X,Y,Z向的热导率分别为344W/m.K,348W/m.K,105W/m.K,层间剪切强度分别为20MPa和27MPa，热导率基本没变化，但层间剪切强度大幅提高。
Claims (4)
1.一种炭炭复合材料用浸渍沥青的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、融化：以中温煤沥青或石油沥青为原料，将原料加热熔融；
中温煤沥青或石油沥青软化点为30-90℃，硫元素和氮元素含量小于3000ppm，灰分含量小于1000ppm；
S2、预热：熔融后的沥青进行升温预热至330-350℃，再将沥青输送至缩聚釜内；
S3、缩聚：将喹啉不溶物、碳粉或胶体石墨中任意一种材料加入缩聚釜，缩聚釜升温至390-420℃，搅拌并通入氮气进行反应5-8h；添加的喹啉不溶物、碳粉或胶体石墨与沥青的质量比为（5-10）:100；喹啉不溶物、碳粉或胶体石墨的颗粒尺寸为10-50μm；
S4、造粒：待沥青缩聚完成后，将缩聚釜内的沥青进行冷却、造粒，得到炭炭复合材料用浸渍沥青。
2.根据权利要求1所述的一种炭炭复合材料用浸渍沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，缩聚釜内搅拌速度为120-200rad/min。
3.根据权利要求1所述的一种炭炭复合材料用浸渍沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，缩聚釜氮气通入量为1.0-2.4L/(kg•min)。
4.一种炭炭复合材料用浸渍沥青，其特征在于，是由权利要求1-3任意一项所述的制备方法所制得。
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- 2022-06-24 CN CN202210729824.7A patent/CN115124852B/zh active Active
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|---|---|
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