CN115124713B - 具有四分支结构的离子液体破乳剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种具有四分支结构的离子液体破乳剂及其制备方法与应用，包括以下步骤：S1.惰性气氛下，将聚乙二醇二缩水甘油醚和乙醇胺在溶剂中混合搅拌进行反应，得到混合液；S2.惰性气氛下，在所述混合液中加入十二胺，进行反应，得到中间产物；S3.惰性气氛下，以所述中间产物与二氯乙醚为原料，进行季胺化反应，即得具有四分支结构的离子液体破乳剂，制备方法简单、破乳剂的破乳浓度低、效率高。
Description
技术领域
本发明涉及油水乳液处理技术领域，尤其涉及一种具有四分支结构的离子液体破乳剂及其制备方法与应用。
背景技术
在石油工业、涂料工业、燃料化工、环境科学与资源以及利用等多个领域中均存在着大量的油水乳液，对生产和资源回收等过程均可能产生十分不利的影响，因此必须对这些稳定的油水乳液进行处理，原油破乳的方法包括沉降法、加热法、电脱水和化学法等，其中，化学破乳法是油田使用最广泛的一种破乳方法，通过添加破乳剂改变乳状液体系的界面性质，使之由较稳定变为不稳定，从而达到破乳的目的。
近年来，具有双亲性质的表面活性剂是最常见的破乳剂，目前应用较为广泛。其中，高分子表面活性剂环氧乙烷和环氧丙烷嵌段共聚物已广泛应用作聚合物破乳剂，但是高生产成本和危险复杂的制备过程是它们的主要缺点。纳米材料也可以作为破乳剂而被应用于不同的水包油和油包水乳液中。然而，它们作为破乳剂的主要缺点之一是分离后可能悬浮在油相中影响后续的精炼过程，而且纳米破乳剂通常具有较高的使用成本。而离子液体具有高热稳定性、低蒸气压和不易燃性等优点，是一种环保型的化学破乳剂。
因此，开发一种制备方法简单、性能优良的离子液体破乳剂具有十分重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种具有四分支结构的离子液体破乳剂及其制备方法与应用，制备方法简单、破乳剂的破乳浓度低、效率高。
为达到上述技术目的，本申请采用以下技术方案：
第一方面，本申请提供一种具有四分支结构的离子液体破乳剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.惰性气氛下，将聚乙二醇二缩水甘油醚和乙醇胺在溶剂中混合搅拌进行反应，得到混合液；
S2.惰性气氛下，在所述混合液中加入十二胺进行反应，得到中间产物；
S3.惰性气氛下，以所述中间产物与二氯乙醚为原料，进行季胺化反应，即得具有四分支结构的离子液体破乳剂。
优选地，步骤S1及步骤S2中，反应的温度为100-120℃，反应时间为3-5h。
优选地，步骤S3中，季胺化反应的反应温度为100-120℃，反应时间为5-7h。
优选地，所述聚乙二醇二缩水甘油醚的环氧值为0.7-0.8mol/100g,25℃下的粘度为5-25mp.s。
优选地，所述聚乙二醇二缩水甘油醚和乙醇胺的摩尔比为2:1-1.2。
优选地，所述十二胺与所述聚乙二醇二缩水甘油醚的摩尔比为1-1.2:1。
优选地，所述惰性气氛为氮气或氩气。
第二方面，本申请提供一种具有四分支结构的离子液体破乳剂。
第三方面，本申请提供一种具有四分支结构的离子液体破乳剂在油包水原油乳状液破乳中的应用。
优选地，所述破乳温度为40-70℃。
本申请的有益效果如下：本申请的离子液体破乳剂具备四分支结构，亲水基团集中分布在中间，疏水链分布在四周，破乳效果更好、耐盐性能强、破乳后的水相无色透明；本申请的制备方法简单、易于操作、绿色环保。
附图说明
图1为实验例1所制备的离子液体的分子结构图；
图2为实施例1所制备的离子液体的红外光谱图(FT-IR)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本申请的实施例提供一种具有四分支结构的离子液体破乳剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.氮气或氩气气氛下，将环氧值为0.7-0.8mol/100g、25℃下粘度为5-25mp.s的聚乙二醇二缩水甘油醚和乙醇胺在DMF溶剂中混合搅拌，进行开环反应，开环反应的温度为100-120℃，反应时间为3-5h，得到混合液；
S2.氮气或氩气气氛下，在所述混合液中加入十二胺，进行开环反应，开环反应的温度为100-120℃，反应时间为3-5h，得到中间产物；
S3.氮气或氩气气氛下，以所述中间产物与二氯乙醚为原料，进行季胺化反应，即得具有四分支结构的离子液体破乳剂，待反应结束后，减压蒸馏除去溶剂。
该反应过程为，先将聚乙二醇二缩水甘油醚和乙醇胺混合发生开环反应，生成叔胺，然后用十二胺继续进行开环反应封端，最后使用二氯乙醚进行季胺化反应生成离子液体，该方法制备步骤简单、成本低廉且绿色环保。
本方案中环氧值为0.7-0.8mol/100g、25℃下粘度为5-25mp.s的聚乙二醇二缩水甘油醚购自阿拉丁，CAS号为72207-80-8。
具体的，所述聚乙二醇二缩水甘油醚和乙醇胺的摩尔比为2:1-1.2，在一些实施例中，所述聚乙二醇二缩水甘油醚和乙醇胺的摩尔比为2:1。
具体的，所述十二胺与所述聚乙二醇二缩水甘油醚的摩尔比为1-1.2:1，在一些实施例中，十二胺与所述聚乙二醇二缩水甘油醚的摩尔比为1：1。
本申请的实施例提供一种具有四分支结构的离子液体破乳剂。
本申请的实施例提供一种具有四分支结构的离子液体破乳剂在油包水原油乳状液破乳中的应用，使用该破乳剂对乳状液进行破乳的效率高、使用的破乳剂浓度低，温度低，具体的，所述破乳温度为40-70℃。
与疏水－亲水－疏水型(ABA型)线性聚合物低温破乳剂相比，本发明中涉及到的破乳剂是一种离子液体，且是一种四分支结构，亲水基团集中分布在中间，疏水链分布在四周。在相同的破乳条件下，使用更低的破乳剂浓度，更低的破乳温度，本离子液体破乳剂可发挥出更好的破乳效果。
下面结合具体实施例对本方案进行说明。
实施例1
一种具有四分支结构的离子液体破乳剂的制备方法，包括如下步骤：
首先，用氮气将250ml三口烧瓶中的空气排尽，使其保持在氮气气氛中。按摩尔份计，首先称量2份聚乙二醇二缩水甘油醚和1份乙醇胺于上述250ml三口烧瓶中，再量取20份DMF于上述250ml三口烧瓶中，用油浴锅在100℃和120转/分的转速下搅拌反应3h。待上述反应完成后，再加入2份十二胺于上述三口烧瓶中，在100℃和120转/分的转速下搅拌反应3h。待上述反应完成后，最后再加入0.5份的二氯乙醚于上述三口烧瓶中，在100℃和120转/分的转速下搅拌反应5h。待上述反应完成后，升温至140℃进行减压蒸馏蒸出DMF得到具有四分支结构的离子液体破乳剂。
对本实施例所得的离子液体破乳剂进行表征，图1是实施例所得离子液体破乳剂的FT-IR图，由图1可以看出在1099.24cm-1处和1251.60cm-1处分别是C-O-C和C-O的特征峰，在1459.87cm-1处是C-N的特征峰，1656.51cm-1和3338.23cm-1处出现了N-H的特征峰，另外3338.23cm-1处也代表O-H的特征峰，2925.53cm-1和2854.18cm-1处是C-H的特征峰，说明本方法制备离子液体破乳剂成功。
实施例2
一种具有四分支结构的离子液体破乳剂的制备方法，包括如下步骤：
首先，用氮气将250ml三口烧瓶中的空气排尽，使其保持在氮气气氛中。将按摩尔份计，首先称量2份聚乙二醇二缩水甘油醚和1.2份乙醇胺于上述250ml三口烧瓶中，再量取20份DMF于上述250ml三口烧瓶中，用油浴锅在110℃和120转/分的转速下搅拌反应4h。待上述反应完成后，再加入2份十二胺于上述三口烧瓶中，在110℃和120转/分的转速下搅拌反应4h。待上述反应完成后，最后再加入0.5份的二氯乙醚与上述三口烧瓶中，在110℃和120转/分的转速下搅拌反应6h。待上述反应完成后，升温至140℃进行减压蒸馏蒸出DMF得到离子液体破乳剂。
实施例3
一种具有四分支结构的离子液体破乳剂的制备方法，包括如下步骤：
首先，用氮气将250ml三口烧瓶中的空气排尽，使其保持在氮气气氛中。将按摩尔份计，首先称量2份聚乙二醇二缩水甘油醚和1份乙醇胺于上述250ml三口烧瓶中，再量取20份DMF于上述250ml三口烧瓶中，用油浴锅在120℃和120转/分的转速下搅拌反应5h。待上述反应完成后，再加入2.4份十二胺于上述三口烧瓶中，在120℃和120转/分的转速下搅拌反应5h。待上述反应完成后，最后再加入0.5份的二氯乙醚与上述三口烧瓶中，在120℃和120转/分的转速下搅拌反应7h。待上述反应完成后，升温至140℃进行减压蒸馏蒸出DMF得到离子液体破乳剂。
对比例1
一种破乳剂的制备方法，首先，用氮气将250ml三口烧瓶中的空气排尽，使其保持在氮气气氛中。按摩尔份计，首先称量1份聚乙二醇二缩水甘油醚和2份十二胺于上述250ml三口烧瓶中，再量取20份DMF于上述250ml三口烧瓶中，用油浴锅在120℃和120转/分的转速下搅拌反应8h即得破乳剂，该破乳剂为线性聚合物型破乳剂对比例1。
对比例2
一种破乳剂的制备方法，首先，用氮气将250ml三口烧瓶中的空气排尽，使其保持在氮气气氛中。按摩尔份计，首先称量1.1份聚乙二醇二缩水甘油醚和2.1份十二胺于上述250ml三口烧瓶中，再量取20份DMF于上述250ml三口烧瓶中，用油浴锅在130℃和120转/分的转速下搅拌反应7h即得破乳剂，该破乳剂为线性聚合物型破乳剂对比例2。
对比例3
一种破乳剂的制备方法，首先，用氮气将250ml三口烧瓶中的空气排尽，使其保持在氮气气氛中。按摩尔份计，首先称量0.9份聚乙二醇二缩水甘油醚和1.9份十二胺于上述250ml三口烧瓶中，再量取20份DMF于上述250ml三口烧瓶中，用油浴锅在125℃和120转/分的转速下搅拌反应7.5h即得破乳剂，该破乳剂为线性聚合物型破乳剂对比例3。
测试例
对不同浓度的离子液体破乳剂在原油乳状液中的破乳效果进行测试，具体步骤为：准确称量不同重量份(0、0.001、0.002、0.003、0.004、0.005)实施例1～3制备的离子液体破乳剂，分别加入到1重量份的二甲苯中，用力摇晃3分钟使它们混合均匀，再将19重量份的30wt％的W/O原油乳液加入其中，即得到离子液体破乳剂在W/O原油乳液中的浓度依次为0、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L。再将混合液放置在70℃水浴锅中加热3min，然后剧烈摇晃200次左右，使其混合均匀，再放置在70℃水浴锅中静置180min，最后计算它们的破乳效率，如表1所示。
表1不同浓度的破乳剂的破乳效率
从表1数据可以看出，本发明提供的离子液体破乳剂在合适的加量条件下，能达到良好的破乳效果，且在低浓度时就有良好的破乳效果。
对离子液体破乳剂在高盐度的原油乳状液中的破乳效果进行测试，具体步骤为：准确称量0.001重量份实施例1～3制备的离子液体破乳剂加入到1重量份的二甲苯中，用力摇晃3分钟使它们混合均匀，再将19重量份的30wt％的W/O原油乳液加入其中，即得到离子液体破乳剂在W/O原油乳液中的浓度为50mg/L，然后将氯化钠按重量份(0、0.1、0.2、0.3、0.4)依次加入其中，得到混合原油乳液的盐度分别为0、5000mg/L、10000mg/L、15000mg/L、20000mg/L，再将混合液放置在70℃水浴锅中加热3min，然后剧烈摇晃200次左右，使其混合均匀，再放置70℃水浴锅中静置180min，最后计算它们的破乳效率，如表2所示。
表2离子液体破乳剂在不同盐度下的破乳效率
从表2的数据可以看出，加了盐之后，离子液体破乳剂对原油乳液的破乳效率变得高了，说明离子液体破乳剂具有良好的耐盐性，而且盐对它的破乳有一定的促进作用。
对离子液体破乳剂在不同温度下的原油乳状液中的破乳效果的测试，具体步骤为：准确称量0.001重量份实施例1～3制备的离子液体破乳剂加入到1重量份的二甲苯中，用力摇晃3分钟使它们混合均匀，再将19重量份的30wt％的W/O原油乳液加入其中，即得到离子液体破乳剂在W/O原油乳液中的浓度为50mg/L，再将混合液分别放置在40℃、50℃、60℃和70℃水浴锅中加热3min，然后剧烈摇晃200次左右，使其混合均匀，再放置到不同温度的水浴锅中静置360min，最后计算其破乳效率。另准确称量0.005重量份实施例1～3制备的离子液体破乳剂加入到1重量份的二甲苯中，用力摇晃3分钟使它们混合均匀，再将19重量份的30wt％的W/O原油乳液加入其中，即得到离子液体破乳剂在W/O原油乳液中的浓度为250mg/L，再将混合液分别放置在40℃、50℃水浴锅中加热3min，然后剧烈摇晃200次左右，使其混合均匀，再放置到不同温度的水浴锅中静置360min，最后计算其破乳效率，如表3所示。
表3离子液体破乳剂在不同温度及浓度下的破乳效率
从表3的数据可以看出，离子液体破乳剂在温度较高时对原油乳液的破乳在比较低的浓度内就可以发生，但在低温的情况下破乳剂浓度的增加仍然可以达到很高的破乳效率。
综上，本发明提供的离子液体破乳剂对原油乳液具有良好的破乳效果，在极低的浓度内就可以达到最佳效率，并且可以在高盐度下达到更高的破乳效率，破乳后的水相无色透明，且本发明提供的离子液体破乳剂的制备方法简单、易于操作、绿色环保，在低温下仍然具有良好的破乳效果，在工业应用方面有潜在的应用价值。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种具有四分支结构的离子液体破乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.惰性气氛下，将聚乙二醇二缩水甘油醚和乙醇胺在溶剂中混合搅拌，进行反应，得到混合液；
S2.惰性气氛下，在所述混合液中加入十二胺进行反应，得到中间产物；
S3.惰性气氛下，以所述中间产物与二氯乙醚为原料，进行季胺化反应，即得具有四分支结构的离子液体破乳剂；
所述聚乙二醇二缩水甘油醚的环氧值为0.7-0.8mol/100g, 25℃下的粘度为5-25mPa·s；
所述聚乙二醇二缩水甘油醚和乙醇胺的摩尔比为2:1-1.2；
所述十二胺与所述聚乙二醇二缩水甘油醚的摩尔比为1-1.2:1。
2.根据权利要求1所述的具有四分支结构的离子液体破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤S1及步骤S2中，反应的温度为100-120℃，反应时间为3-5h。
3.根据权利要求1所述的具有四分支结构的离子液体破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，季胺化反应的反应温度为100-120℃，反应时间为5-7h。
4.根据权利要求1所述的具有四分支结构的离子液体破乳剂的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气或氩气。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的制备方法得到的具有四分支结构的离子液体破乳剂。
6.一种如权利要求5所述的具有四分支结构的离子液体破乳剂在油包水原油乳状液破乳中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述破乳温度为40-70℃。
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