CN115119904A - 一种高全反式类胡萝卜素微胶囊的制备方法及微胶囊 - Google Patents

一种高全反式类胡萝卜素微胶囊的制备方法及微胶囊 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高全反式类胡萝卜素微胶囊的制备方法，包括将部分保护性胶体、填充剂、抗氧剂、酸度调节剂、乳化剂、任选的交联助剂1、任选的交联助剂2溶解于水中形成水相，将类胡萝卜素晶体加入水相均匀混合后，经砂磨机研磨，再补加剩余的保护性胶体，经短时间高速剪切后，得到类胡萝卜素纳米乳液，经喷雾干燥得到类胡萝卜素微胶囊的步骤。本发明将部分保护性胶体与类胡萝卜素先混合后研磨，降低了体系黏度，极大地缩短了研磨时间，最终乳液粒径达300nm以下，类胡萝卜素的损失低。本发明制备的微胶囊产品全反含量达96%以上，稳定性高。

Description

一种高全反式类胡萝卜素微胶囊的制备方法及微胶囊
技术领域
本发明属于营养化学品产品制剂化技术领域，具体涉及一种类胡萝卜素微胶囊的制备方法及微胶囊。
背景技术
类胡萝卜素是一类带有多个不饱和键的多烯化合物，其可以用作食品中的功能性保健成分或着色剂，如α-胡萝卜素或β-胡萝卜素、8'-阿朴-β-胡萝卜醛、8'-阿朴-β-胡萝卜酸乙基酯、角黄素、虾青素、番茄红素、叶黄素、玉米黄质或藏红花素等。
类胡萝卜微胶囊制剂制备过程中一般涉及几个步骤：一是将水溶性胶体溶解于水中得水相；二是将类胡萝卜素晶体与抗氧化剂等通过某种方式或溶解，或熔融，或分散以形成油相；三是将水相与油相充分混合，形成水包油型分散性乳液。根据需要，可以将此分散性乳液进行造粒得类胡萝卜素微胶囊干粉或微粒。在这些步骤中，难度最大的是油相的制备，主要是因为类胡萝卜素晶体溶解性差，熔点高，高温下易降解及异构化变性的特性造成的。
目前有三种常规方法制备类胡萝卜素油相：一是将类胡萝卜素溶解于有机溶剂中形成油相，然后与水相混合乳化，再将有机溶剂脱除。但有机溶剂的脱除不会很完全，特别是在乳液中由于乳化剂的存在，有机溶剂更难脱除干净，另外类胡萝卜素溶解过程中，也会有部分全反式类胡萝卜素会异构化为顺式异构体，从而降低了其生物活性。例如US20100267838、US3998753等专利都利用有机溶剂溶解类胡萝卜素后得油相，与水相混合乳化后，脱除有机溶剂得到类胡萝卜素微胶囊制剂的方法。该法的缺点是需要使用大量的有机溶剂，不可能完全除去有机溶剂，而且这些溶剂在制剂过程中具有潜在的危害，并在最终产品中仍有残留，同时使用有机溶剂还需要有特殊的回收装置。
二是将类胡萝卜素晶体于180℃左右高温下溶解得油相。此方法一个显著的缺点就是在如此高温下，很大一部分类胡萝卜素分子会降解，或发生由全反式向顺式的异构化，大大降低了其生物活性，而且最终类胡萝卜素溶液的色系都会发生变化。例如专利US20110207831中介绍了通过熔融法制备类胡萝卜素微胶囊制剂，由于部分类胡萝卜素在高温过程中发生了降解和异构化，导致最终产品的颜色偏黄，生物活性降低。
三是将类胡萝卜素晶体与植物油混合后研磨，此方法的优点在于工艺中没有用到有机溶剂，不存在安全性方面的担忧，而且类胡萝卜素分子没有经受高温过程，全反式含量高，但此方面的一个明显的缺点就是常规方法不易将类胡萝卜素晶体研磨到足够的细度，导致最终产品的生物利用度不高。例如专利WO91/06292和WO94/19411中公开了一种利用研磨法生产类胡萝卜素水溶性微胶囊溶液的方法，在此过程中，为了将类胡萝卜素研磨到相应的细度，不得不在配方中加入大量的醇类溶剂如甘油、丙二醇等以降低油相研磨时的粘度，这对最终产品中有效成分含量的提高，及其稳定性是不利的。CN109156827A中提到一种红色系胡萝卜素制剂的制备方法，利用纳米研磨机研磨类胡萝卜素胶体溶液，在此过程中为了使类胡萝卜素晶体达到纳米分散，一方面要循环研磨，研磨时间很长，压力很高，另一方面要尽量减少研磨时溶液的粘度，这就要求在研磨前加入大量的水(往往控制研磨时固含量小于10％)，这对后续的喷雾造粒过程是不利的。
目前，在现有技术通过研磨法生产类胡萝卜素微胶囊制剂时，一个关键点就是如何有效地降低产品的粒径，以提高其生物利用度，特别是如果研磨时溶液的粘度较大，产品的粒径就更难减下来。为降低粒径，一个方法是通过长时间多次循环研磨，这不仅会大大增加生产时能耗，而且对类胡萝卜素稳定性有不好的影响；另一个方法，就是在配方中加入大量的水或水溶性溶剂如异丙醇、丙二醇以降低研磨时的粘度，这种方法效果不是很明显，而且对后续的喷雾干燥过程很不利。
因此，有必要找到一种能简单、有效减小研磨后产品粒径的高全反式类胡萝卜素水分散性微胶囊制剂的方法，从而提高其生物利用度；并进一步提高其稳定性。
发明内容
本发明的目的是针对现有类胡萝卜素微胶囊生产技术的不足之处，提供一种高全反式、优选高生物利用度、更优选兼具高稳定性的类胡萝卜素微胶囊的制备方法。
本发明的再一目的在于提供这种制备方法制得的类胡萝卜素微胶囊产品。
为实现以上发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种高全反式类胡萝卜素微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
1)将部分保护性胶体、填充剂、抗氧剂、酸度调节剂、乳化剂、任选的交联助剂1、任选的交联助剂2加入到纯水中，升温至完全溶解形成水相；
2)将类胡萝卜素晶体加入到所述水相中搅拌分散，形成分散液；
3)将分散液送入砂磨机中研磨，得到纳米级研磨液；
4)将纳米级研磨液进入高速剪切的罐体内，并向罐体内补加剩余的保护性胶体，剪切一段时间后得到纳米级乳液；
5)将上述纳米级乳液进行喷雾造粒、流化干燥、筛分即得高全反式类胡萝卜素微胶囊。
在一个具体的实施方案中，所述保护性胶体选自猪明胶、牛明胶、鱼明胶、阿拉伯胶中的至少任一种；优选地，保护性胶体总加入量为总固体加入量的20-50wt％，例如包括但不限于25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％；更优选地，所述步骤1)的部分保护性胶体的加入量为保护性胶体总加入量的20-80wt％，例如包括但不限于30wt％、40wt％、50wt％、60wt％、70wt％，优选为30～60wt％。其中，所述的总固体加入量是指加入的保护性胶体、填充剂、抗氧剂、酸度调节剂、乳化剂、交联助剂1、交联助剂2、类胡萝卜素晶体的质量总和。其中，类胡萝卜素晶体在最后微胶囊产品中质量百分含量一般为10～11％，在本发明中按理论量11％计算加入。
在一个具体的实施方案中，所述填充剂选自黄糊精、麦芽糊精、低聚麦芽糖、葡萄糖、蔗糖、果糖中的至少任一种；优选地，所述填充剂的加入量为总固体加入量的10～40wt％，例如包括但不限于15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％，优选为20～30％。
在一个具体的实施方案中，所述抗氧剂选自BHT、BHA、TBHQ、生育酚、维生素C、维生素C钠盐、维生素C棕榈酸酯中的至少任一种；优选地，所述抗氧剂的加入量为总固体加入量的1～10wt％，例如包括但不限于2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％，优选为2～5wt％。
在一个具体的实施方案中，所述酸度调节剂选自柠檬酸钠、柠檬酸钾、乳酸钠、醋酸钠、醋酸钾中的至少任一种，优选柠檬酸钠和/或乳酸钠；优选地，所述酸度调节剂的加入量为总固体加入量的0.1～1wt％，例如包括但不限于0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％，优选为0.3～0.5wt％；更优选地，所述酸度调节剂将水相pH调节至6.5～7.5。
在一个具体的实施方案中，所述乳化剂选自蔗糖脂肪酸酯、吐温60、吐温80、聚甘油硬脂酸酯、丙二醇脂肪酸酯中的至少任一种；优选地，所述乳化剂的加入量为总固体加入量的0.1～5wt％，例如包括但不限于0.2wt％、0.5wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％，优选为0.5～2wt％。
在一个具体的实施方案中，所述交联助剂1选自磷酸钙、乳酸钙、醋酸钙、丙酸钙中的至少任一种；优选地，所述的交联助剂1的加入量为总固体加入量的0～3wt％，例如包括但不限于0、0.05wt％、0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％，优选为0.1～3wt％，更优选为0.5～2wt％。
在一个具体的实施方案中，所述交联助剂2为转谷氨酰胺酶、络氨酸酶的一种或两种；优选地，所述交联助剂2的加入量为总固体加入量的0～1wt％，例如包括但不限于0、0.05wt％、0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％，优选为0.05～1wt％，更优选为0.1～0.5wt％。
在一个具体的实施方案中，所述步骤1)中升温至20～90℃，例如包括但不限于20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃，优选为30～50℃；优选地，所述纯水的用量控制在能使步骤4)得到的纳米级乳液固含量为30～50％，优选为35～45％。
在一个具体的实施方案中，所述步骤2)中类胡萝卜素选自虾青素、斑蝥黄、β-胡萝卜素、番茄红素、阿朴酯中的至少任一种；优选地，所述分散液的粒径为1.0～5.0μm，例如包括但不限于1.0μm、1.5μm、2.0μm、2.5μm、3.0μm、3.5μm、4.0μm、4.5μm、5.0μm，优选为1.5～3μm。
在一个具体的实施方案中，所述步骤3)中的砂磨机中粉磨介质为食品级卫生材料，选自306L型不锈钢、碳化钨、氧化锆、钇稳定氧化锆珠中的任一种；优选地，所述氧化锆珠的粒径为0.3-0.4mm；更优选地，所述砂磨机的研磨条件为：压力0.5～1.5MPa(例如包括但不限于0.5MPa、1.0MPa、1.5MPa)，转速为1000～3000rpm(例如包括但不限于1000rpm、1500rpm、2000rpm、2500rpm、3000rpm)，温度30～50℃(例如包括但不限30℃、35℃、40℃、45℃、50℃)，时间0.5～2h(例如包括但不限0.5h、1h、1.5h、2h)；进一步优选地，所述纳米级研磨液的粒径为100～300nm(例如包括但不限100nm、150nm、200nm、250nm、300nm)。
在一个具体的实施方案中，所述步骤4)中的剪切条件为1000～5000rpm(例如包括但不限于1000rpm、1500rpm、2000rpm、2500rpm、3000rpm、3500rpm、4000rpm、4500rpm)，温度为35～55℃(例如包括但不限35℃、40℃、45℃、50℃)，时间为10～30min(例如包括但不限于10min、15min、20min、25min、30min)；优选地，所述的纳米级乳液粒径为100～300nm(例如包括但不限于150nm、200nm、250nm)。
在一个具体的实施方案中，所述步骤5)中的喷雾造粒在喷雾造粒塔中充满淀粉，淀粉粒径＜100μm，温度为30～80℃(例如包括但不限35℃、40℃、45℃、50℃)，优选40～60℃；优选地，所述流化干燥在流化床中进行，干燥温度为40～80℃，优选为50～70℃，时间为3～6h，直至类胡萝卜素微胶囊产品中水含量低于5％。
另一方面，一种前述制备方法制得的高全反式类胡萝卜素微胶囊，优选地，所述微胶囊中全反式类胡萝卜素的含量在96％以上。
本发明的方法与现有技术相比，具有以下有益效果：
1)本发明的制备方法采用研磨法进行类胡萝卜素微胶囊的制备，避免了溶剂残留及高温熔融的胡萝卜素损失。
2)本发明的制备方法采用将保护性胶体分两次进行研磨，一方面提高了研磨效率，将常规研磨时间从5h缩短至2h以内，并且使得类胡萝卜素乳液形成纳米级分散，粒径达到300nm以下；另一方面研磨时间缩短，大大降低了类胡萝卜素的损失，并且类胡萝卜素产品全反式含量达96％以上。
3)本发明的制备方法采用采用酸度调节剂将水相pH调节至6.5～7.5，使得最终产品呈偏中性，并且酸度调节剂与抗氧剂复配使用，提高了抗氧剂的抗氧化效果，从而大大提高了产品的稳定性。
4)考虑到产品要获得更好的稳定性，还要经过交联，以对抗在饲料加工过程中的恶劣条件，但产品越稳定，活性物质释放越困难，即吸收率或生物利用率与产品稳定性成反相关，为了达到平衡，需要交联度在适当的水平。本发明的制备方法在体系中添加交联助剂，促进明胶内残存赖氨酸自身的交联反应，增加乳液体系的稳定性，在微胶囊形成过程中增加其紧密度，从而提高微胶囊的稳定性及货架期。同时，为平衡生物利用率和产品稳定性，通过添加两种交联助剂，交联助剂1和交联助剂2协同作用于乳液体系，一方面在温和环境下交联助剂2可促进胶体蛋白质中谷氨酰胺残基的γ-甲酰胺基与其他蛋白质中赖氨酸的ε-氨基或赖氨酸残基等伯胺之间的酰胺基转移反应，促进乳液蛋白质分子间交联，提高乳液稳定性；另一方面交联助剂1中的Ga2+可对交联助剂2有一定的抑制作用，使乳液交联与稳定达到平衡，提高终产品稳定性与生物利用率。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面的实施例将对本发明所提供的方法予以进一步的说明，但本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明的权利要求范围内其他任何公知的改变。
一、实施例主要原料来源：
类胡萝卜素晶体，参考自有专利CN108752251A制备；
明胶，购自罗赛洛有限公司；
淀粉：白浪淀粉有限公司；
其他试剂均为通用市售化学纯试剂。
二、主要分析方法及仪器：
液相色谱表征：安捷伦1260型液相色谱仪，色谱柱Sphersorb C18柱
Figure BDA0003657740730000081
紫外可见分光检测器Hitachi L7420，色谱工作站数据处理系统ChomatoPdc C-RIA，固定相Zorbax-SIL。色谱条件：流动相为甲醇/乙腈＝9/1(v/v)混合物，检测温度40℃，流速1mL/min，波长455nm。对产品组成进行定性、定量分析。
采用体外消化模型评估类胡萝卜素微胶囊的生物利用率。
体外消化模型的消化过程是模拟三阶段的模拟消化道，包括模拟口腔、模拟胃液、模拟肠液，具体过程如下：
1)取4g样品与4mL模拟口腔液(含0.896g/L KCl,0.2g/L KSCN,0.888g/LNaH2PO4,0.57g/L Na2SO4,0.298g/L NaCl,1.694g/L NaHCO3,0.2g/L尿素，0.015g/L尿酸和0.6g/Lα-淀粉酶)在酶反应器中混合，稳定温度在37℃，调节pH至7.0，并在100rpm下搅拌3min。
2)配制10mL的模拟胃液(含2g/L NaCl,3.2mg/ml胃蛋白酶)，将样品加入到经过模拟口腔消化3min后的消化液中，然后，用0.5M的NaOH将溶液pH值调至2.0，稳定温度在37℃，在100rpm下模拟胃液消化1h。
3)在经过模拟胃阶段1h后，使用0.2M/1.0M的NaOH将体系pH值调至7.0。配制15mL的模拟肠液(含2.2mg/mL胰酶和44mg/mL猪胆酸盐，140U糖化酶，0.2442mg/mLCaCl2)，加入到经过胃阶段1h后的消化液中，进行模拟肠阶段的消化。在此消化的2h内，不断加入0.2M的NaOH溶液，维持体系pH值为7.0不变，并记录实验过程中随消化时间的推移，所消耗的NaOH溶液的量。整个过程中，稳定温度在37℃，并在100rpm均匀搅拌。
在这一过程中，生物可给率即指类胡萝卜素从基质中转移到水溶性混合胶束中的百分比。测试方法如下：样品消化后，置于离心机中离心40min。离心得到三相，其中最上层为薄薄的油层或cream层，中间层为胶束相，最底层为致密的不溶物质。取5mL胶束相过0.45μm微孔滤膜后，将滤液或乳液与二甲亚砜以1:1的体积混合，涡旋破乳。接着，加入二氯甲烷/正己烷(1:4，v/v)，涡旋30s，再离心5min。转移上层清液，采用上述液相色谱分析萃取的β-胡萝卜素浓度。由标准曲线测得原始乳液及胶束相中的β-胡萝卜素的浓度。
生物利用率＝m1/m2*100％
式中：m1为得到的混合胶束相中β-胡萝卜素的含量，g；
m2为4mL原始乳液中β-胡萝卜素的含量，g。
保留率的定义为存储一段时间后β-胡萝卜素含量与初始β-胡萝卜素含量的比值。
砂磨机：上海诺研设备；
喷雾干燥塔：常州益思特干燥设备有限公司；
激光颗粒测试仪：赛斯威科技公司。
实施例1
1)将1.82kg猪明胶、2.27kg蔗糖、0.27kg生育酚、0.03kg乳酸钠、0.09kg蔗糖脂肪酸酯、0.05kg乳酸钙、0.009kg转谷氨酰胺酶加入8.99kg纯水中，50℃搅拌溶解为水相；
2)将1.0kgβ-胡萝卜素晶体加入到上述水相中搅拌后分散，形成β-胡萝卜素分散液，分散液粒径为2.5μm；
3)上述分散液进入砂磨机中研磨，压力为1MPa，转速为2000rpm，50℃、1h后研磨液粒径达280nm；
4)将上述纳米级研磨液进入高速剪切的罐体内，并向罐体内补加1.82kg猪明胶，50℃、5000rpm剪切10min后得到纳米级乳液，粒径为280nm；
5)将上述纳米级乳液连续雾化喷入40℃的淀粉床中造粒，1小时后程序升温至50℃，烘干4h，得到约9.10Kg含水量为3.5％的β-胡萝卜素微胶囊。
经HPLC分析，上述微胶囊中β胡萝卜素的含量为10.96％，全反式占比97％。常温贮存1年后，含量为10.5％，β-胡萝卜素保留率为95.8％，生物利用率达90％以上。
实施例2
1)将1.09kg牛明胶、3.64kg麦芽糊精、0.45kgBHT、0.01kg柠檬酸钠、0.18kg丙二醇脂肪酸酯、0.01kg醋酸钙、0.0009kg转谷氨酰胺酶加入7.11kg纯水中，30℃搅拌溶解为水相；
2)将1.0kg斑蝥黄晶体加入到上述水相中搅拌后分散，形成斑蝥黄分散液，分散液粒径为3.0μm；
3)上述分散液进入砂磨机中研磨，压力为0.5MPa，转速为1000rpm,30℃、1.2h后研磨液粒径达260nm；
4)将上述纳米级研磨液进入高速剪切的罐体内，并向罐体内补加0.73kg牛明胶，55℃、3000rpm剪切20min后得到纳米级乳液，粒径为260nm；
5)将上述纳米级乳液连续雾化喷入60℃的淀粉床中造粒，1小时后程序降温至40℃，烘干6h，得到约8.98Kg含水量为3.1％的斑蝥黄微胶囊。
经HPLC分析，上述微胶囊中斑蝥黄的含量为10.85％，全反式占比98％。常温贮存1年后，含量为10.54％，斑蝥黄保留率为97.1％，生物利用率达90％以上。
实施例3
1)将1.36kg鱼明胶、1.36kg葡萄糖、0.09kgTBHQ，0.05kg醋酸钠、0.01kg吐温80、0.18kg丙酸钙、0.0455kg络氨酸酶加入16.99kg纯水中，40℃搅拌溶解为水相；
2)将1.0kg阿朴酯晶体加入到上述水相中搅拌后分散，形成阿朴酯分散液，分散液粒径为1.0μm；
3)上述分散液进入砂磨机中研磨，压力为1.5MPa，转速为5000rpm，40℃、1.2h后研磨液粒径达240nm；
4)将上述纳米级研磨液进入高速剪切的罐体内，并向罐体内补加3.18kg鱼明胶，35℃、1000rpm剪切30min后得到纳米级乳液，粒径为240nm；
5)将上述纳米级乳液连续雾化喷入80℃的淀粉床中造粒，1小时后程序降温至70℃，烘干3h，得到约9.65Kg含水量为2.8％的阿朴酯微胶囊。
经HPLC分析，上述微胶囊中阿朴酯的含量为10.90％，全反式占比98％。常温贮存1年后，含量为10.48％，阿朴酯保留率为96.1％，生物利用率达90％以上。
实施例4
1)将1.82kg阿拉伯胶、0.91kg黄糊精、0.27kg抗坏血酸钠，0.09kg柠檬酸钾、0.45kg吐温60、0.09kg磷酸钙、0.0273kg转谷氨酰胺酶加入13.73kg纯水中，90℃搅拌溶解为水相；
2)将1.0kg番茄红素晶体加入到上述水相中搅拌后分散，形成番茄红素分散液，分散液粒径为5.0μm；
3)上述分散液进入砂磨机中研磨，压力为1MPa，转速为1500rpm 50℃、0.5h后研磨液粒径达300nm；
4)将上述纳米级研磨液进入高速剪切的罐体内，并向罐体内补加2.73kg阿拉伯胶，50℃、3000rpm剪切10min后得到纳米级乳液，粒径为300nm；
5)将上述纳米级乳液连续雾化喷入30℃的淀粉床中造粒，1小时后程序升温至70℃，烘干3h，得到约9.65Kg含水量为2.8％的番茄红素微胶囊。
经HPLC分析，上述微胶囊中番茄红素的含量为11.00％，全反式占比98％。常温贮存1年后，含量为10.51％，番茄红素保留率为95.5％，生物利用率达90％以上。
实施例5
1)将1.27kg猪明胶、1.82kg低聚麦芽糖、0.91kg抗坏血酸棕榈酸酯，0.05kg醋酸钾、0.05kg聚甘油硬脂酸酯、0.09kg磷酸钙、0.0909kg转谷氨酰胺酶加入10.77kg纯水中，20℃搅拌溶解为水相；
2)将1.0kg虾青素晶体加入到上述水相中搅拌后分散，形成虾青素分散液，分散液粒径为1.5μm；
3)上述分散液进入砂磨机中研磨，压力为1MPa，转速为2500rpm，40℃、1.2h后研磨液粒径达240nm；
4)将上述纳米级研磨液进入高速剪切的罐体内，并向罐体内补加1.91kg明胶，50℃、2000rpm剪切20min后得到纳米级乳液，粒径为240nm；
5)将上述纳米级乳液连续雾化喷入50℃的淀粉床中造粒，1小时后程序降温至80℃，烘干3h，得到约9.65Kg含水量为2.8％的虾青素微胶囊。
经HPLC分析，上述微胶囊中虾青素的含量为10.84％，全反式占比98％。常温贮存1年后，含量为10.50％，虾青素保留率为96.9％，生物利用率达90％以上。
实施例6
1)将1.36kg猪明胶、2.73kg果糖、0.18kgBHA，0.04kg乳酸钠、0.18kg蔗糖脂肪酸酯、0.27kg乳酸钙、0.0455kg转谷氨酰胺酶加入7.17kg纯水中，40℃搅拌溶解为水相；
2)将1.0kgβ-胡萝卜素晶体加入到上述水相中搅拌后分散，形成β-胡萝卜素分散液，分散液粒径为1.0μm；
3)上述分散液进入砂磨机中研磨，压力为1.5MPa，转速为3000rpm，40℃、2h后研磨液粒径达100nm；
4)将上述纳米级研磨液进入高速剪切的罐体内，并向罐体内补加1.36kg猪明胶，50℃、2000rpm剪切10min后得到纳米级乳液，粒径为100nm；
5)将上述纳米级乳液连续雾化喷入50℃的淀粉床中造粒，1小时后程序升温至60℃，烘干4h，得到约9.65Kg含水量为2.8％的β-胡萝卜素微胶囊。
经HPLC分析，上述微胶囊中β-胡萝卜素的含量为10.95％，全反式占比98％。常温贮存1年后，含量为10.52％，虾青素保留率为96.1％，生物利用率达90％以上。
实施例7
1)将1.36kg明胶、2.73kg果糖、0.45kg抗坏血酸，0.04kg乳酸钠、0.18kg蔗糖脂肪酸酯、0.27kg乳酸钙、0.0455kg转谷氨酰胺酶加入7.45kg纯水中，40℃搅拌溶解为水相；
2)将1.0kgβ-胡萝卜素晶体加入到上述水相中搅拌后分散，形成β-胡萝卜素分散液，分散液粒径为2.5μm；
3)上述分散液进入砂磨机中研磨，压力为1.5MPa，转速为3000rpm，40℃、1.2h后研磨液粒径达240nm；
4)将上述纳米级研磨液进入高速剪切的罐体内，并向罐体内补加1.36kg明胶，50℃、2000rpm剪切10min后得到纳米级乳液，粒径为240nm；
5)将上述纳米级乳液连续雾化喷入50℃的淀粉床中造粒，1小时后程序升温至60℃，烘干4h，得到约9.65Kg含水量为2.8％的β-胡萝卜素微胶囊。
经HPLC分析，上述微胶囊中β-胡萝卜素的含量为10.99％，全反式占比98％。常温贮存1年后，含量为10.61％，虾青素保留率为96.5％，生物利用率达90％以上。
实施例8
1)将1.82kg明胶、2.27kg蔗糖、0.27kg生育酚、0.03kg乳酸钠、0.09kg蔗糖脂肪酸酯加入8.99kg纯水中，50℃搅拌溶解为水相；
2)将1.0kgβ-胡萝卜素晶体加入到上述水相中搅拌后分散，形成β-胡萝卜素分散液，分散液粒径为2.5μm；
3)上述分散液进入砂磨机中研磨，压力为1.5MPa，转速为3000rpm，50℃、1h后研磨液粒径达280nm；
4)将上述纳米级研磨液进入高速剪切的罐体内，并向罐体内补加1.82kg明胶，50℃、3000rpm剪切10min后得到纳米级乳液，粒径为280nm；
5)将上述纳米级乳液连续雾化喷入40℃的淀粉床中造粒，1小时后程序升温至50℃，烘干4h，得到约9.10Kg含水量为3.5％的β-胡萝卜素微胶囊。
经HPLC分析，上述微胶囊中β胡萝卜素的含量为10.74％，全反式占比97％。常温贮存1年后，含量为8.54％，β-胡萝卜素保留率为79.5％，生物利用率达90％以上。
实施例9
1)将1.82kg明胶、2.27kg蔗糖、0.27kg生育酚、0.03kg乳酸钠、0.09kg蔗糖脂肪酸酯、0.05kg乳酸钙加入8.99kg纯水中，50℃搅拌溶解为水相；
2)将1.0kgβ-胡萝卜素晶体加入到上述水相中搅拌后分散，形成β-胡萝卜素分散液，分散液粒径为2.5μm；
3)上述分散液进入砂磨机中研磨，压力为1.5MPa，转速为3000rpm，50℃、1h后研磨液粒径达280nm；
4)将上述纳米级研磨液进入高速剪切的罐体内，并向罐体内补加1.82kg明胶，50℃、3000rpm剪切10min后得到纳米级乳液，粒径为280nm；
5)将上述纳米级乳液连续雾化喷入40℃的淀粉床中造粒，1小时后程序升温至50℃，烘干4h，得到约9.10Kg含水量为3.5％的β-胡萝卜素微胶囊。
经HPLC分析，上述微胶囊中β胡萝卜素的含量为10.70％，全反式占比97％。常温贮存1年后，含量为8.45％，β-胡萝卜素保留率为79.0％，生物利用率达90％以上。
实施例10
1)将1.82kg明胶、2.27kg蔗糖、0.27kg生育酚、0.03kg乳酸钠、0.09kg蔗糖脂肪酸酯、0.05kg乳酸钙、0.009kg转谷氨酰胺酶加入8.99kg纯水中，50℃搅拌溶解为水相；
2)将1.0kgβ-胡萝卜素晶体加入到上述水相中搅拌后分散，形成β-胡萝卜素分散液，分散液粒径为2.5μm；
3)上述分散液进入砂磨机中研磨，压力为1.5MPa，转速为3000rpm，50℃、1h后研磨液粒径达280nm；
4)将上述纳米级研磨液进入高速剪切的罐体内，并向罐体内补加1.82kg明胶，50℃、2000rpm剪切10min后得到纳米级乳液，粒径为280nm；
5)将上述纳米级乳液连续雾化喷入40℃的淀粉床中造粒，1小时后程序降温至50℃，烘干4h，得到约9.10Kg含水量为3.5％的β-胡萝卜素微胶囊。
经HPLC分析，上述微胶囊中β胡萝卜素的含量为10.76％，全反式占比97％。常温贮存1年后，含量为10.31％，β-胡萝卜素保留率为95.8％，生物利用率达80％。
对比例1
1)将3.64kg明胶、2.27kg蔗糖、0.27kg生育酚、0.03kg乳酸钠、0.09kg蔗糖脂肪酸酯、0.05kg乳酸钙、0.009kg转谷氨酰胺酶加入8.99kg纯水中，40℃搅拌溶解为水相；
2)将1.0kgβ-胡萝卜素晶体加入到上述水相中搅拌后分散，形成β-胡萝卜素分散液，分散液粒径为3.0μm；
3)上述分散液进入砂磨机中研磨，压力为1.5MPa，转速为3000rpm，40℃、6h后研磨液粒径达550nm；
4)将上述纳米级乳液连续雾化喷入40℃的淀粉床中造粒，1小时后程序降温至50℃，烘干4h，得到约8.90Kg含水量为3.8％的β-胡萝卜素微胶囊。
经HPLC分析，上述微胶囊中β胡萝卜素的含量为10.65％，全反式占比95％。常温贮存1年后，含量为8.01％，β-胡萝卜素保留率为75.2％，生物利用率仅73％。
对比例2
1)将1.82kg明胶、2.27kg蔗糖、0.27kg生育酚、0.09kg蔗糖脂肪酸酯、0.05kg乳酸钙、0.009kg转谷氨酰胺酶加入8.99kg纯水中，50℃搅拌溶解为水相；
2)将1.0kgβ-胡萝卜素晶体加入到上述水相中搅拌后分散，形成β-胡萝卜素分散液，分散液粒径为2.5μm；
3)上述分散液进入砂磨机中研磨，压力为1.5MPa，转速为3000rpm，50℃、1h后研磨液粒径达280nm；
4)将上述纳米级研磨液进入高速剪切的罐体内，并向罐体内补加1.82kg明胶，50℃、2000rpm剪切10min后得到纳米级乳液，粒径为280nm；
5)将上述纳米级乳液连续雾化喷入40℃的淀粉床中造粒，1小时后程序降温至50℃，烘干4h，得到约9.10Kg含水量为3.5％的β-胡萝卜素微胶囊。
经HPLC分析，上述微胶囊中β胡萝卜素的含量为10.75％，全反式占比97％。常温贮存1年后，含量为8.34％，β-胡萝卜素保留率为77.6％％，生物利用率80％。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。

Claims (14)

1.一种高全反式类胡萝卜素微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将部分保护性胶体、填充剂、抗氧剂、酸度调节剂、乳化剂、任选的交联助剂1、任选的交联助剂2加入到纯水中，升温至完全溶解形成水相；
2)将类胡萝卜素晶体加入到所述水相中搅拌分散，形成分散液；
3)将分散液送入砂磨机中研磨，得到纳米级研磨液；
4)将纳米级研磨液进入高速剪切的罐体内，并向罐体内补加剩余的保护性胶体，剪切一段时间后得到纳米级乳液；
5)将上述纳米级乳液进行喷雾造粒、流化干燥、筛分即得高全反式类胡萝卜素微胶囊。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保护性胶体选自猪明胶、牛明胶、鱼明胶、阿拉伯胶中的至少任一种；优选地，保护性胶体总加入量为总固体加入量的20-50wt％；更优选地，所述步骤1)的部分保护性胶体的加入量为保护性胶体总加入量的20-80wt％，优选为30～60wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述填充剂选自黄糊精、麦芽糊精、低聚麦芽糖、葡萄糖、蔗糖、果糖中的至少任一种；优选地，所述填充剂的加入量为总固体加入量的10～40wt％，优选为20～30％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抗氧剂选自BHT、BHA、TBHQ、生育酚、维生素C、维生素C钠盐、维生素C棕榈酸酯中的至少任一种；优选地，所述抗氧剂的加入量为总固体加入量的1～10wt％，优选为2～5wt％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸度调节剂选自柠檬酸钠、柠檬酸钾、乳酸钠、醋酸钠、醋酸钾中的至少任一种，优选柠檬酸钠和/或乳酸钠；优选地，所述酸度调节剂的加入量为总固体加入量的0.1～1wt％，优选为0.3～0.5wt％；更优选地，所述酸度调节剂将水相pH调节至6.5～7.5。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乳化剂选自蔗糖脂肪酸酯、吐温60、吐温80、聚甘油硬脂酸酯、丙二醇脂肪酸酯中的至少任一种；优选地，所述乳化剂的加入量为总固体加入量的0.1～5wt％，优选为0.5～2wt％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述交联助剂1选自磷酸钙、乳酸钙、醋酸钙、丙酸钙中的至少任一种；优选地，所述的交联助剂1的加入量为总固体加入量的0～3wt％，优选为0.1～3wt％，更优选为0.5～2wt％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述交联助剂2为转谷氨酰胺酶、络氨酸酶的一种或两种；优选地，所述交联助剂2的加入量为总固体加入量的0～1wt％，优选为0.05～1wt％，更优选为0.1～0.5wt％。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中升温至20～90℃，优选为30～50℃；优选地，所述纯水的用量控制在能使步骤4)得到的纳米级乳液固含量为30～50％，优选为35～45％。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中类胡萝卜素选自虾青素、斑蝥黄、β-胡萝卜素、番茄红素、阿朴酯中的至少任一种；优选地，所述分散液的粒径为1.0～5.0μm，优选为1.5～3μm。
11.根据权利要求1-10任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中的砂磨机中粉磨介质为食品级卫生材料，选自306L型不锈钢、碳化钨、氧化锆、钇稳定氧化锆珠中的任一种；优选地，氧化锆珠的粒径为0.3-0.4mm；更优选地，所述砂磨机的研磨条件为：压力0.5～1.5MPa，转速1000～3000rpm，温度30～50℃，时间0.5～2h；进一步优选地，所述纳米级研磨液的粒径为100～300nm。
12.根据权利要求1-11任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤4)中的剪切条件为1000～5000rpm，温度为35～55℃，时间为10～30min；优选地，所述的纳米级乳液粒径为100～300nm。
13.根据权利要求1-12任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤5)中的喷雾造粒在喷雾造粒塔中充满淀粉，淀粉粒径＜100μm，温度为30～80℃，优选40～60℃；优选地，所述流化干燥在流化床中进行，干燥温度为40～80℃，优选为50～70℃，时间为3～6h，直至类胡萝卜素微胶囊产品中水含量低于5％。
14.权利要求1-13任一项所述制备方法制得的高全反式类胡萝卜素微胶囊，优选地，所述微胶囊中全反式类胡萝卜素的含量在96％以上。
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