CN115110071A - 绝缘基板化学镀前处理方法及化学镀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种绝缘基板化学镀前处理方法及化学镀方法,其通过化学氧化聚合方法在绝缘基板表面形成一层含有金属单质的聚合物薄膜,使其能在化学镀液中诱导发生化学沉积,从而对绝缘基板金属化。本发明与传统的钯‑锡胶体的化学镀前处理工艺不同,缩短了生产工艺流程,节约了大量贵金属,降低了化学镀工艺成本。
Description
技术领域
本发明属于涉及绝缘基板金属化技术领域,特别是涉及一种对绝缘基板化学镀前处理工艺即在通过化学氧化聚合方法上绝缘基板表面形成一层含有金属颗粒的聚合物薄膜的工艺,并经化学镀方法其绝缘基板金属化。
背景技术
绝缘基板(如ABS、PC、PI、PET、PTFE、木材、陶瓷、玻璃、纺织物等)金属化处理的常用方法是化学镀。首先在绝缘基板表面吸附钯、银、铂、铜等特定的金属,使其形成催化剂核后,再借助该催化剂核诱导化学镀反应发生,在基板上析出金属层。相关专利如下:
专利CN103781938B将非导电性基板浸渍到使平均粒径1~250nm的铜纳米粒子用分散剂分散在溶剂中并且使铜纳米粒子吸附在基板表面,然后对该非导电性基板实施化学镀铜,在基板整个面上形成均质的铜被膜。
专利CN113512720A将非导电性基板浸渍到包括0.01~100g/L阳离子聚合物(所述聚合物包括由含有环氧基、烯基、活泼氢、苯环中至少一种与杂环含氮化合物聚合并季胺化而阳离子成的聚合物)的沉铜前处理液中,在基板表面形成一层阳离子聚合物层,然后经活化剂和还原剂处理,形成金属催化点,诱导化学镀铜反应的发生,最终形成化学镀铜层。
专利CN109576684B对已有的聚合物薄膜表面改性,然后在吸附特定放入金属离子对其活化,然后再化学镀铜将聚合物表面金属化。
综上3个专利都需要对目标表面进行特定金属离子或金属单质的活化吸附才能完成化学镀铜。而本发明绝缘基板表面形成含有金属的聚合物薄膜后,不需要吸附特定的金属离子就能完成化学镀反应。本发明从步骤上简化了化学镀工艺流程,从成本上减少了贵金属使用,可以广泛应用于实际化学镀生产领域。
发明内容
本发明的目的是为了在绝缘基板进行前处理,形成一层含金属颗粒的聚合物薄膜,再通过化学镀液浸泡,使绝缘基板表面形成导电金属层。
本发明的技术方案如下:
一种绝缘基板化学镀前处理方法,通过化学氧化聚合方法在绝缘基板表面形成一层含有金属颗粒的聚合物薄膜,包括步骤:
(1)对绝缘基板表面进行氧化处理,除去基板表面的油脂、指印污染物,然后取出基板用去离子水清洗,干燥后浸入混合水溶液在50~90℃下反应1~10min,使基板表面形成一层氧化层,混合水溶液由1~60g/L氧化剂、1~100g/L可溶于水的无机或有机金属盐、1~20g/L的酸配置而成;
(2)将氧化处理后的绝缘基板用去离子水清洗,干燥后放入聚合溶液中在室温下反应5~30min,取出基材清洗,干燥得到一层含有金属颗粒的聚合物薄膜,聚合溶液为由10~50mg/L的单体与1~5mL/L的酸配制成的混合水溶液。
作为优选方式,步骤(1)中可溶于水的无机或有机金属盐选自:银、铜、镍、金、钴、钯、铂所对应溶于水的金属盐的一种或多种;步骤(2)中所述的金属颗粒是银、铜、镍、金、钴、钯或铂的一种或多种以上金属颗粒。
作为优选方式,步骤(1)中氧化剂为可溶解于水的高锰酸盐、过硫酸盐、重铬酸盐、高氯酸盐或双氧水中的一种或多种。
作为优选方式,步骤(1)中的酸选自硫酸、盐酸、磷酸、硼酸、硝酸中一种或多种,保证氧化溶液呈酸性。
作为优选方式,步骤(2)中所述的聚合溶液包括噻吩、3,4-乙撑二氧噻吩、吡咯、苯胺、以及其衍生物中的一种或2种以上的单体。
作为优选方式,步骤(2)中所述聚合溶液中的酸选自磷酸、硼酸、醋酸其中一种。
作为优选方式,所述绝缘基板的材料选自环氧玻璃布基板FR-4、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料ABS、聚碳酸酯塑料、聚酰亚胺树脂塑料、聚对苯二甲酸类塑料、聚四氟乙烯塑料、木材、硅片、玻璃、纺织物、陶瓷或纸基材中的一种。
作为优选方式,所述方法包括如下步骤:
(1)首先绝缘基板FR-4在室温下通过除油液反应5min后清洗、干燥,接着把处理后的基材浸入5g/L高锰酸钾、15g/L AgNO3与10g/L硼酸混合液中在80℃反应10min,基材上形成氧化层;
(2)将氧化处理后的绝缘基板用去离子水清洗,干燥后将绝缘基板在室温下浸入含20mL/L噻吩单体的聚合溶液中,其中,该聚合溶液中加入3mL/L磷酸调节聚合溶液的pH值,反应20min,使得绝缘基板上聚合含银单质的聚噻吩薄膜,清洗、自然干燥。
作为优选方式,所述方法包括如下步骤:(1)将绝缘基板浸入混合水溶液,在温度40~60℃对绝缘基板除油1~10min,混合水溶液包括20g/L氢氧化钠、1g/L十二烷基苯磺酸钠、3g/L碳酸钠、5g/L磷酸三钠,使基板表面的油脂、指印等污染物被除去;然后取出基板用去离子水清洗,干燥后浸入含有5g/L高锰酸钾、15g/L硝酸银与10g/L硼酸的混合水溶液,在50~90℃下反应1~10min,使基板表面形成一层氧化层;
(2)最后取出基板用去离子水清洗,干燥后浸入20mL/L的噻吩、3,4-乙撑二氧噻吩、吡咯、苯胺单体及其衍生物中一种或几种单体与2.375mL/L磷酸配制成的混合水溶液,在室温下反应5~30min,取出基材清洗,干燥得到一层含有金属颗粒的聚合物薄膜。
本发明还提供一种绝缘基板化学镀的方法,将上述任意一种所述前处理方法处理后的含有金属颗粒的聚合物薄膜绝缘基板,浸入化学镀铜液中,在30~40℃下,反应20~30min,即在绝缘基板上形成导电铜层;其中化学镀铜液包含:7.5g/L硫酸铜、15g/L甲醛、22g/L乙二胺四乙酸二钠、15g/L酒石酸钾钠、10g/L氢氧化钠。
本发明的有益效果为:本发明绝缘基板表面形成含有金属的聚合物薄膜后,不需要吸附特定的金属离子就能完成化学镀反应。本发明从步骤上简化了化学镀工艺流程,从成本上减少了贵金属使用,可以广泛应用于实际化学镀生产领域。
附图说明
图1为本发明绝缘基板化学镀前处理方法的工艺流程。
图2为采用本发明所述工艺所得实验结果的示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
本实施例提供一种绝缘基板化学镀前处理方法,通过化学氧化聚合方法在绝缘基板表面形成一层含有金属颗粒的聚合物薄膜,包括步骤:
(1)对绝缘基板表面进行氧化处理,除去基板表面的油脂、指印污染物,然后取出基板用去离子水清洗,干燥后浸入混合水溶液在50~90℃下反应1~10min,使基板表面形成一层氧化层,混合水溶液由1~60g/L氧化剂、1~100g/L可溶于水的无机或有机金属盐、1~20g/L的酸配置而成;
(2)将氧化处理后的绝缘基板用去离子水清洗,干燥后放入聚合溶液中在室温下反应5~30min,取出基材清洗,干燥得到一层含有金属颗粒的聚合物薄膜,聚合溶液为由10~50mg/L的单体与1~5mL/L的酸配制成的混合水溶液。
步骤(1)中可溶于水的无机或有机金属盐选自:银、铜、镍、金、钴、钯、铂所对应溶于水的金属盐的一种或多种;步骤(2)中所述的金属颗粒是银、铜、镍、金、钴、钯或铂的一种或多种以上金属颗粒。
步骤(1)中氧化剂为可溶解于水的高锰酸盐、过硫酸盐、重铬酸盐、高氯酸盐或双氧水中的一种或多种。
步骤(1)中的酸选自硫酸、盐酸、磷酸、硼酸、硝酸中一种或多种,保证氧化溶液呈酸性。
步骤(2)中所述的聚合溶液包括噻吩、3,4-乙撑二氧噻吩、吡咯、苯胺、以及其衍生物中的一种或2种以上的单体。
步骤(2)中所述聚合溶液中的酸选自磷酸、硼酸、醋酸其中一种。
所述绝缘基板的材料选自环氧玻璃布基板FR-4、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料ABS、聚碳酸酯塑料、聚酰亚胺树脂塑料、聚对苯二甲酸类塑料、聚四氟乙烯塑料、木材、硅片、玻璃、纺织物、陶瓷或纸基材中的一种。
实施例2
本实施例提供一种的绝缘基板化学镀前处理方法,包括如下步骤:
(1)首先绝缘基板FR-4在室温下通过除油液反应5min后清洗、干燥,接着把处理后的基材浸入5g/L高锰酸钾、15g/L AgNO3与10g/L硼酸混合液中在80℃反应10min,基材上形成氧化层;
(2)将氧化处理后的绝缘基板用去离子水清洗,干燥后将绝缘基板在室温下浸入含20mL/L噻吩单体的聚合溶液中,其中,该聚合溶液中加入3mL/L磷酸调节聚合溶液的pH值,反应20min,使得绝缘基板上聚合含银单质的聚噻吩薄膜,清洗、自然干燥。
实施例3
本实施例提供一种的绝缘基板化学镀前处理方法,包括如下步骤:
(1)将绝缘基板浸入混合水溶液,在温度40~60℃对绝缘基板除油1~10min,混合水溶液包括20g/L氢氧化钠、1g/L十二烷基苯磺酸钠、3g/L碳酸钠、5g/L磷酸三钠,使基板表面的油脂、指印等污染物被除去;然后取出基板用去离子水清洗,干燥后浸入含有5g/L高锰酸钾、15g/L硝酸银与10g/L硼酸的混合水溶液,在50~90℃下反应1~10min,使基板表面形成一层氧化层;
(2)最后取出基板用去离子水清洗,干燥后浸入20mL/L的噻吩、3,4-乙撑二氧噻吩、吡咯、苯胺单体及其衍生物中一种或几种单体与2.375mL/L磷酸配制成的混合水溶液,在室温下反应5~30min,取出基材清洗,干燥得到一层含有金属颗粒的聚合物薄膜。
实施例4
本实施例和实施例2的区别在于:将实施例2中噻吩单体用吡咯单体代替,即形成含银单质的聚吡咯薄膜,并通过相同的化学镀铜工艺,在该基板上形成化学镀铜层。
实施例5
本实施例和实施例2的区别在于:将实施例2中AgNO3用Cu(NO3)2替换,其他条件不变情况下能在FR-4表面形成含铜单质的聚噻吩薄膜。
实施例6
本实施例和实施例2的区别在于:将实施例2中AgNO3单组分的金属盐变成7.5g/LAgNO3和7.5g/L Cu(NO3)2双组分的金属盐,其他条件不变,在FR-4上形成含含银、铜单质的聚噻吩薄膜。
实施例7
本实施例和实施例6的区别在于:将实施例6中的噻吩单体换成3,4-乙烯二氧噻吩单体,其他条件不变的情况下,在FR-4表面形成含银、铜单质的聚(3,4-乙烯二氧噻吩)薄膜。
实施例8
本实施例提供一种绝缘基板化学镀的方法,将前述实施例的前处理方法处理后的含有金属颗粒的聚合物薄膜绝缘基板,浸入化学镀铜液中,在30~40℃下,反应20~30min,即在绝缘基板上形成导电铜层;其中化学镀铜液包含:7.5g/L硫酸铜、15g/L甲醛、22g/L乙二胺四乙酸二钠、15g/L酒石酸钾钠、10g/L氢氧化钠。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种绝缘基板化学镀前处理方法,其特征在于:通过化学氧化聚合方法在绝缘基板表面形成一层含有金属颗粒的聚合物薄膜,包括步骤:
(1)对绝缘基板表面进行氧化处理,除去基板表面的油脂、指印污染物,然后取出基板用去离子水清洗,干燥后浸入混合水溶液在50~90℃下反应1~10min,使基板表面形成一层氧化层,混合水溶液由1~60g/L氧化剂、1~100g/L可溶于水的无机或有机金属盐、1~20g/L的酸配置而成;
(2)将氧化处理后的绝缘基板用去离子水清洗,干燥后放入聚合溶液中在室温下反应5~30min,取出基材清洗,干燥得到一层含有金属颗粒的聚合物薄膜,聚合溶液为由10~50mg/L的单体与1~5mL/L的酸配制成的混合水溶液。
2.根据权利要求1所述的绝缘基板化学镀前处理方法,其特征在于:步骤(1)中可溶于水的无机或有机金属盐选自:银、铜、镍、金、钴、钯、铂所对应溶于水的金属盐的一种或多种;步骤(2)中所述的金属颗粒是银、铜、镍、金、钴、钯或铂的一种或多种以上金属颗粒。
3.根据权利要求1所述的绝缘基板化学镀前处理方法,其特征在于:步骤(1)中氧化剂为可溶解于水的高锰酸盐、过硫酸盐、重铬酸盐、高氯酸盐或双氧水中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的绝缘基板化学镀前处理方法,其特征在于:步骤(1)中的酸选自硫酸、盐酸、磷酸、硼酸、硝酸中一种或多种,保证氧化溶液呈酸性。
5.根据权利要求1所述的绝缘基板化学镀前处理方法,其特征在于:步骤(2)中所述的聚合溶液包括噻吩、3,4-乙撑二氧噻吩、吡咯、苯胺、以及其衍生物中的一种或2种以上的单体。
6.根据权利要求1所述的绝缘基板化学镀前处理方法,其特征在于:步骤(2)中所述聚合溶液中的酸选自磷酸、硼酸、醋酸其中一种。
7.根据权利要求1所述的绝缘基板化学镀前处理方法,其特征在于:所述绝缘基板的材料选自环氧玻璃布基板FR-4、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料ABS、聚碳酸酯塑料PC、聚酰亚胺树脂塑料PI、聚对苯二甲酸类塑料PET、聚四氟乙烯塑料PTFE、木材、硅片、玻璃、纺织物、陶瓷或纸基材中的一种。
8.根据权利要求1所述的绝缘基板化学镀前处理方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)首先绝缘基板FR-4在室温下通过除油液反应5min后清洗、干燥,接着把处理后的基材浸入5g/L高锰酸钾、15g/L AgNO3与10g/L硼酸混合液中在80℃反应10min,基材上形成氧化层;
(2)将氧化处理后的绝缘基板用去离子水清洗,干燥后将绝缘基板在室温下浸入含20mL/L噻吩单体的聚合溶液中,其中,该聚合溶液中加入3mL/L磷酸调节聚合溶液的pH值,反应20min,使得绝缘基板上聚合含银单质的聚噻吩薄膜,清洗、自然干燥。
9.根据权利要求1所述的绝缘基板化学镀前处理方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将绝缘基板浸入混合水溶液,在温度40~60℃对绝缘基板除油1~10min,混合水溶液包括20g/L氢氧化钠、1g/L十二烷基苯磺酸钠、3g/L碳酸钠、5g/L磷酸三钠,使基板表面的油脂、指印等污染物被除去;然后取出基板用去离子水清洗,干燥后浸入含有5g/L高锰酸钾、15g/L硝酸银与10g/L硼酸的混合水溶液,在50~90℃下反应1~10min,使基板表面形成一层氧化层;
(2)最后取出基板用去离子水清洗,干燥后浸入20mL/L的噻吩、3,4-乙撑二氧噻吩、吡咯、苯胺单体及其衍生物中一种或几种单体与2.375mL/L磷酸配制成的混合水溶液,在室温下反应5~30min,取出基材清洗,干燥得到一层含有金属颗粒的聚合物薄膜。
10.一种绝缘基板化学镀的方法,其特征在于:将权利要求1至9任意一种所述前处理方法处理后的含有金属颗粒的聚合物薄膜绝缘基板,浸入化学镀铜液中,在30~40℃下,反应20~30min,即在绝缘基板上形成导电铜层;其中化学镀铜液包含:7.5g/L硫酸铜、15g/L甲醛、22g/L乙二胺四乙酸二钠、15g/L酒石酸钾钠、10g/L氢氧化钠。
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