CN115109661A - 一种环保型弱碱清洗剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及清洗剂技术领域，具体涉及一种环保型弱碱清洗剂及其制备方法。该弱碱清洗剂由以下重量份的原料组成：烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠1‑3份；无患子皂苷2‑5份；椰油酰甘氨酸钾4‑8份；碳酸氢钠0.1‑0.6份；氯化钠0.05‑0.4份；去离子水100份；该弱碱清洗剂具备环保、去油污和抗菌功能，易生物降解，不会对环境造成污染，同时还能够有效去除厨房油污，对皮肤无刺激性，对人体健康无损害。

Description

一种环保型弱碱清洗剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及清洗剂技术领域，具体涉及一种环保型弱碱清洗剂及其制备方法。
背景技术
随着人们饮食习惯和烹饪方式的改变，使得厨房器具表面及周边物品上污垢的油性很重，尤其像抽油烟机、换气扇、燃气灶、瓷砖及墙壁等更是如此，既影响厨房环境的清洁与卫生，又不利于健康。常见的厨房油污清洗剂主要是强碱型的，主要物质为氢氧化钠或氢氧化钾，该类清洗剂对油污具有良好的去除作用，但腐蚀性强，尤其对于被清洗物表面和使用者的皮肤会造成刺激和伤害。
申请号201911313325.4的专利提供一种厨房油污清洗剂及其制备方法，加入10％-75％的二甲基甲酰胺，该有机溶剂味道刺鼻，溶剂残留会对人体有害，且生物降解性差，洗涤、漂洗液排到下水道，也会对环境造成一定程度的污染。
申请号201611213544.1的专利提供一种厨房油污清洗剂，所加入的表面活性剂为α-烯基磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，含量高达14-42％，此类化学表面活性剂，对皮肤有一定的刺激性，长期使用高含量的化学表面活性剂的清洗剂，会对人体健康产生不利影响。随着生活水平的提高，环保、安全、消毒杀菌清洗剂越来越受到重视，在对表面活性剂的选择更注重提高对皮肤的低刺激性，无毒性，具有较高的生物降解性。因此，市场上迫切需要一种既能有效去除厨房油污，又对人体健康无损害的环保型清洗剂。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种环保型弱碱清洗剂及其制备方法，该弱碱清洗剂能够有效去除厨房油污，对皮肤无刺激性，对人体健康无损害，对环境不造成污染，具备环保、去油污和抗菌功能。
本发明解决上述问题的技术方案如下：
一种环保型弱碱清洗剂，由以下重量份的原料组成：
烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠1-3份；
无患子皂苷2-5份；
椰油酰甘氨酸钾4-8份；
碳酸氢钠0.1-0.6份；
氯化钠0.05-0.4份；
去离子水100份；
所述烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠的通式为：
Figure BDA0003787267500000021
式中，R为2-4个碳的直链或支链烃基；优选R为2个碳的直链烃基，化学名为2-(2-(2-十二酰胺基乙氧基)乙氧基)乙基硫酸钠，结构式为：
Figure BDA0003787267500000022
本发明提供一种环保型弱碱清洗剂，其中所述烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠的制备方法为：
S1：以月桂酸甲酯和醇胺为原料，以乙醇为溶剂，在碱甲醇钠的存在下，加热至50-60℃，反应6-12h生成中间体I，其结构通式为：
Figure BDA0003787267500000023
式中，R为2-4个碳的直链或支链烃基；当R为2个碳的直链烃基时，中间体I为N-(2-羟乙基)十二酰胺，结构式为：
Figure BDA0003787267500000024
其中优选反应温度为50℃，反应时间为6h。
S2：以中间体I和环氧乙烷为原料，以无水甲苯为溶剂，在碱三乙胺的存在下，加热至110℃，反应3-6h生成中间体II，其结构通式为：
Figure BDA0003787267500000031
式中，R为2-4个碳的直链或支链烃基；当R为2个碳的直链烃基时，中间体II为N-(2-(2-(2-羟基乙氧基)乙氧基)乙基)十二酰胺，结构式为：
Figure BDA0003787267500000032
其中优选反应时间为4h。
S3：以中间体II和硫酸为原料，以乙腈为溶剂，先加热至40-60℃，反应2-4h进行硫酸化，再与氢氧化钠中和反应生成目标产物，其结构通式为：
Figure BDA0003787267500000033
式中，R为2-4个碳的直链或支链烃基；当R为2个碳的直链烃基时，产物为2-(2-(2-十二酰胺基乙氧基)乙氧基)乙基硫酸钠；其中优选反应温度为50℃，反应时间为2h。
按上述方案，其中所述醇胺的结构通式为：
Figure BDA0003787267500000034
式中，R为2-4个碳的直链或支链烃基；优选R为2个碳的直链烃基，即乙醇胺，结构式为：
Figure BDA0003787267500000035
另一方面本发明提供一种环保型弱碱清洗剂的制备方法，按照选定重量配比，将碳酸氢钠充分溶解到去离子水中，加入烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠、无患子皂苷和椰油酰甘氨酸钾，升温至50-65℃，搅拌30min，加入氯化钠搅拌混合均匀，冷却至室温得到成品；其中优选反应温度为60℃。
按上述方案，其中碳酸氢钠在水中电解成碳酸氢根离子和钠离子，碳酸氢根离子进一步电解为氢离子和碳酸根离子，氢带正电加入水中会结合带负电的水分子氧原子，变成OH-，呈弱碱性，一般大部分的油污属于有机酯类，弱碱环境下能够加速有机酯类的水解。
按上述方案，其中烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠具有明显“两亲”性质，在结构上保留了月桂醇聚醚硫酸酯钠结构中具有亲油性质足够长的烃基和具有亲水性质的可离子化的硫酸酯钠基团，其泡沫性能、去污力、乳化力都比较好；同时还引入了酰胺极性基团，使表面活性剂分子更容易通过分子间氢键或者偶极矩的相互作用，使吸附层表面活性剂分子更紧密的排布，从而增加吸附层的粘性和弹性，增强吸附膜的稳定性，提高表面活性剂的起泡、稳泡性能，进而提高了皮肤相容性，降低对皮肤的刺激性，也更有利于生物降解。
按上述方案，其中无患子皂苷为天然表面活性剂，来自于无患子提取物，具有很强的表面活性作用，易生物降解，对皮肤无刺激，对人体无毒无害，能降低水的表面张力，具有良好的起泡性，同时还有一定的去污能力和杀菌功效。
按上述方案，其中椰油酰甘氨酸钾为氨基酸表面活性剂，是一类可再生生物质来源的新型绿色环保表面活性剂，其pH值与人体肌肤接近，加上氨基酸是构成蛋白质的基本物质，其毒副作用小，性能温和且生物降解性好，生产工艺绿色化，而且其具有良好的乳化、润湿、增溶、分散、起泡等性能。
本发明具有以下有益效果：本发明通过结构修饰得到了去污效果好的烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠，同时加入了无刺激性且易生物降解性的天然表面活性剂无患子皂苷和氨基酸表面活性剂椰油酰甘氨酸钾，不会对环境造成污染，更加环保；其中烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠能与无患子皂苷和椰油酰甘氨酸钾协同作用，提高清洗剂的去油污和抗菌功能；本发明所提供的一种环保型弱碱清洗剂，易生物降解，对环境不造成污染，同时能够有效去除厨房油污，对皮肤无刺激性，对人体健康无损害，具备环保、去油污和抗菌功能。
具体实施方式
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
月桂酸甲酯CAS号111-82-0；乙醇铵CAS号141-43-5；甲醇钠CAS号124-41-4；环氧乙烷CAS号75-21-8；三乙胺CAS号121-44-8；硫酸CAS号7664-93-9；氢氧化钠CAS号1310-73-2；丙醇胺CAS号156-87-6；丁醇胺CAS号96-20-8；乙醇CAS号64-17-5；甲苯CAS号108-88-3；乙腈CAS号75-05-8。所有化学试剂均为市售；对比样品为国内同类样品，购自威莱(广州)日用品有限公司，产品名称：la绿劲洗洁精。
实施例1
本实施例提供了一种烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠，即2-(2-(2-十二酰胺基乙氧基)乙氧基)乙基硫酸钠的制备方法，具体步骤为：
S1：将10.0g月桂酸甲酯和4.3g乙醇铵加至50mL乙醇溶液中，用滴液漏斗缓慢滴加9.3mL的5mol/L甲醇钠甲醇溶液，加完升温至50℃搅拌反应6h，反应结束后，减压蒸馏得到N-(2-羟乙基)十二酰胺(9.3g)；ESI-MS(m/z)：244[M+H]+；1HNMR(600MHz，DMSO-d6)δ：8.01(s，1H)，4.64(s，1H)，3.47(t，J＝6.0Hz，2H)，3.20(t，J＝6.5Hz，2H)，2.13～2.14(m，2H)，1.52～1.53(m，2H)，1.26～1.30(m，16H)，0.87～0.88(m，3H)。
反应式如下：
Figure BDA0003787267500000051
S2：将5.1g环氧乙烷、5.8g三乙胺加至9.3g N-(2-羟乙基)十二酰胺的无水甲苯溶液(50mL)中，升温至110℃，回流反应4h，反应结束后，减压蒸除溶剂得到N-(2-(2-(2-羟基乙氧基)乙氧基)乙基)十二酰胺(10.0g)；ESI-MS(m/z)：332[M+H]+；1HNMR(600MHz，DMSO-d6)δ：8.10(s，1H)，5.40(s，1H)，3.70(t，J＝6.2Hz，2H)，3.67(t，J＝6.1Hz，2H)，3.54(t，J＝6.0Hz，2H)，3.51～3.52(m，4H)，3.28(t，J＝6.5Hz，2H)，2.14～2.15(m，2H)，1.52～1.52(m，2H)，1.27～1.29(m，16H)，0.88～0.89(m，3H)。
反应式如下：
Figure BDA0003787267500000061
S3：将10.0g N-(2-(2-(2-羟基乙氧基)乙氧基)乙基)十二酰胺加至100mL乙腈中，在25℃下搅拌10min，缓慢滴加2.5ml浓硫酸，滴加时温度不要超过30℃，加完浓硫酸后升温至50℃，反应2h，反应结束后，自然冷却至25℃，再滴加30％氢氧化钠溶液中和至pH为7.0～8.5，过滤除去滤渣，滤液减压蒸馏得到2-(2-(2-十二酰胺基乙氧基)乙氧基)乙基硫酸钠(11.5g)；ESI-MS(m/z)：434[M+H]+；1HNMR(600MHz，DMSO-d6)δ：8.20(s，1H)，3.72(t，J＝6.2Hz，2H)，3.65(t，J＝6.2Hz，2H)，3.57(t，J＝6.0Hz，2H)，3.52～3.54(m，4H)，3.29(t，J＝6.4Hz，2H)，2.15～2.16(m，2H)，1.50～1.51(m，2H)，1.28～1.30(m，16H)，0.89～0.91(m，3H)。
反应式如下：
Figure BDA0003787267500000062
实施例2
本实施例提供了一种环保型弱碱清洗剂及其制备方法：
一种环保型弱碱清洗剂，由以下重量份的原料组成：烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠3份，无患子皂苷4份，椰油酰甘氨酸钾5份，碳酸氢钠0.4份，氯化钠0.2份，去离子水100份；其中烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠为2-(2-(2-十二酰胺基乙氧基)乙氧基)乙基硫酸钠。
环保型弱碱清洗剂的制备方法：将碳酸氢钠充分溶解到去离子水中，加入2-(2-(2-十二酰胺基乙氧基)乙氧基)乙基硫酸钠、无患子皂苷和椰油酰甘氨酸钾，升温至60℃，搅拌30min，加入氯化钠搅拌混合均匀，冷却至室温得到清洗剂。
实施例3
本实施例与实施例2的原料配比不同，提供了一种环保型弱碱清洗剂及其制备方法：
一种环保型弱碱清洗剂，由以下重量份的原料组成：烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠2份，无患子皂苷5份，椰油酰甘氨酸钾7份，碳酸氢钠0.5份，氯化钠0.3份，去离子水100份；其中烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠为2-(2-(2-十二酰胺基乙氧基)乙氧基)乙基硫酸钠。
环保型弱碱清洗剂的制备方法与实施例2相同。
实施例4
本实施例与实施例2的原料配比不同，提供了一种环保型弱碱清洗剂及其制备方法：
一种环保型弱碱清洗剂，由以下重量份的原料组成：烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠2份，无患子皂苷5份，椰油酰甘氨酸钾8份，碳酸氢钠0.6份，氯化钠0.4份，去离子水100份；其中烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠为2-(2-(2-十二酰胺基乙氧基)乙氧基)乙基硫酸钠。
环保型弱碱清洗剂的制备方法与实施例2相同。
对比例1
本对比例与实施例2的原料不同，提供了一种环保型弱碱清洗剂及其制备方法：
一种环保型弱碱清洗剂，由以下重量份的原料组成：烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠0份，无患子皂苷4份，椰油酰甘氨酸钾5份，碳酸氢钠0.4份，氯化钠0.2份，去离子水100份。
环保型弱碱清洗剂的制备方法与实施例2相同。
对比例2
本对比例与实施例2的原料不同，提供了一种环保型弱碱清洗剂及其制备方法：
一种环保型弱碱清洗剂，由以下重量份的原料组成：烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠3份，无患子皂苷4份，椰油酰甘氨酸钾5份，碳酸氢钠0.4份，氯化钠0.2份，去离子水100份。其中烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠为2-(2-(3-十二酰胺基丙氧基)乙氧基)乙基硫酸钠，其制备方法参照实施例1，将乙醇胺换成丙醇胺。
环保型弱碱清洗剂的制备方法与实施例2相同。
对比例3
本对比例与实施例2的原料不同，提供了一种环保型弱碱清洗剂及其制备方法：
一种环保型弱碱清洗剂，由以下重量份的原料组成：烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠3份，无患子皂苷4份，椰油酰甘氨酸钾5份，碳酸氢钠0.4份，氯化钠0.2份，去离子水100份。其中烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠为2-(2-(2-十二酰胺基丁氧基)乙氧基)乙基硫酸钠，其制备方法参照实施例1，将乙醇胺换成丁醇胺。
环保型弱碱清洗剂的制备方法与实施例2相同。
测试例1
对实施例2-4和对比例1-3环保型弱碱清洗剂及对比样品进行去污力性能测试。以《QB/T4348-2012厨房油污清洗剂》为标准，测试其对油污的去污力，其中对比样品为国内同类样品。
具体结果见表1。
表1：油污去污力性能测试表
Figure BDA0003787267500000081
Figure BDA0003787267500000091
由表1对比结果可知，实施例2-4和对比例1-3制备的环保型弱碱清洗剂与对比样品相比，油污去污力值显著提高；由实施例2-4制备的环保型弱碱清洗剂的油污去污力值均高于对比例1-3，其中实施例2的油污去污力值最高；通过实施例2和对比例1对比发现，实施例2所加入的烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠能与无患子皂和椰油酰甘氨酸钾协同作用，显著提高清洗剂的油污去污力；通过实施例2与对比例2-3对比发现，所加入的烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠优选2-(2-(2-十二酰胺基乙氧基)乙氧基)乙基硫酸钠，此时去污力值最高，油污去污效果最好。
测试例2
对实施例2-4和对比例1-3环保型弱碱清洗剂及对比样品进行抗菌性能测试，其中对比样品为国内同类样品。
测试方法为：
制备牛肉膏蛋白胨琼脂培养基，具体配方为：牛肉膏1.5g，蛋白胨5g，氯化钠2.5g，琼脂12g，水600mL加热融化，调pH值为7.5。分装，高压湿热灭菌(121℃，20min)，备用。
菌种：金黄色葡萄球菌。
将金黄色葡萄球菌种移接入相对应的试管斜面培养基上，菌种接多支重复。细菌置于37℃生化培养箱培养24h，菌种取2支供实验用，其余冷藏备用；挑取菌落接种平皿，细菌培养24h，用无菌生理盐水洗脱，分别制成含菌107CFU/mL的菌悬液；
将直径为3cm的圆形空白滤纸片经160℃干热灭菌后，无菌条件下保存备用。用无菌移液器吸取经活化、并调整好菌液浓度的实验菌悬液0.1mL加入到已倒好培养基的培养皿中涂布均匀。再用无菌镊子夹起各滤纸片放入培养皿上，用无菌移液器吸取10μL弱碱清洁剂及对比样品到每个滤纸片上，平行做两个皿。然后用相应的提取溶剂作阴性对照。细菌在生化培养箱中37℃恒温培养24h，十字交叉法量取抑菌圈直径，取平均值。
具体结果见表2。
表2：抗菌性能测试表
Figure BDA0003787267500000101
由表2对比结果可知，实施例2-4和对比例1-3的抑菌圈直径远大于对比样品的抑菌圈直径，说明由实施例2-4和对比例1-3制备的环保型弱碱清洗剂有较好的抗菌性能；由实施例2-4制备的环保型弱碱清洗剂的抑菌效果好于对比例1-3，其中实施例2的抑菌效果最好；通过实施例2和对比例1对比发现，实施例2所加入的烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠能与无患子皂和椰油酰甘氨酸钾协同作用，提高清洗剂的抗菌性能；通过实施例2与对比例2-3对比发现，所加入的烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠优选2-(2-(2-十二酰胺基乙氧基)乙氧基)乙基硫酸钠，此时抑菌效果最好。
本发明所提供的一种环保型弱碱清洗剂，具备环保、去油污和抗菌功能，对皮肤无刺激性，对人体健康无损害，更能满足使用者需求。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种环保型弱碱清洗剂，其特征在于，由以下重量份的原料组成：
烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠1-3份；
无患子皂苷2-5份；
椰油酰甘氨酸钾4-8份；
碳酸氢钠0.1-0.6份；
氯化钠0.05-0.4份；
去离子水100份；
所述烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠的通式为：
Figure FDA0003787267490000011
式中，R为2-4个碳的直链或支链烃基。
2.根据权利要求1所述的一种环保型弱碱清洗剂，其特征在于，所述烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠的制备方法为：
S1：以月桂酸甲酯和醇胺为原料，以乙醇为溶剂，在碱甲醇钠的存在下，加热反应生成中间体I，其结构通式为：
Figure FDA0003787267490000012
式中，R为2-4个碳的直链或支链烃基；
S2：以中间体I和环氧乙烷为原料，以无水甲苯为溶剂，在碱三乙胺的存在下，加热反应生成中间体II，其结构通式为：
Figure FDA0003787267490000013
式中，R为2-4个碳的直链或支链烃基；
S3：以中间体II和硫酸为原料，以乙腈为溶剂，先加热进行硫酸化，后再与氢氧化钠中和反应生成目标产物，其结构通式为：
Figure FDA0003787267490000021
式中，R为2-4个碳的直链或支链烃基。
3.根据权利要求2所述的一种环保型弱碱清洗剂，其特征在于，所述醇胺的结构通式为：
Figure FDA0003787267490000022
式中，R为2-4个碳的直链或支链烃基。
4.根据权利要求2所述的一种环保型弱碱清洗剂，其特征在于，步骤S1中反应温度为50-60℃，反应时间为6-12h。
5.根据权利要求2所述的一种环保型弱碱清洗剂，其特征在于，步骤S2中反应温度为110℃，反应时间为3-6h。
6.根据权利要求2所述的一种环保型弱碱清洗剂，其特征在于，步骤S3中反应温度为40-60℃，反应时间2-4h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种环保型弱碱清洗剂的制备方法，其特征在于，按照选定重量配比，将碳酸氢钠充分溶解到去离子水中，加入烷醇酰胺聚醚硫酸酯钠、无患子皂苷和椰油酰甘氨酸钾，升温至50-60℃，搅拌30min，加入氯化钠搅拌混合均匀，冷却至室温得到成品。
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