KR101565097B1 - 액체 세제 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 액체 세제 조성물에 관한 것으로, 음이온 계면활성제, 비이온성 계면활성제 및 전해질을 포함하고, 실질적으로 점증제를 포함하지 않으며, 두 종류 이상의 계면활성제 비율이 일정 농도로 혼합된 계면활성제 시스템인 것을 특징으로 한다. 본 발명의 액체 세제 조성물에서는 유효물질입자(particle, granule), 미세 기포 등의 분산안정성이 매우 뛰어나다. 즉, 본 발명의 액체 세제 조성물은 적용이 까다로운 별도의 점증제를 사용하지 않고, 음이온 및 비이온 계면활성제의 조성비와 전해질을 함유하는 것만으로 적절한 점탄성을 확보하여, 유효물질입자, 미세기포 등을 실온에서뿐만 아니라 고온에서도 장기적으로 안정하게 분산시키면서도, 사용성과 세정력이 우수하며, 경제적이다.
음이온 계면활성제, 비이온 계면활성제, 전해질

Description

액체 세제 조성물{Liquid detergent composition}
본 발명은 액체 세제 조성물에 관한 것이다. 더욱 상세하게 본 발명은 입자, 기포 등에 대한 분산안정성이 우수하고, 수성오염 및 유성오염과 의류 및 식기의 잔류냄새 제거력이 우수한 액체 세제 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 액상 세제의 제형을 차별화하고, 세정력, 피부보습력 등을 강화하기 위해 연마 입자나 유효 성분을 함침한 과립(granule), 또는 미세기포 등을 분산시키는 경우가 종종 있다. 이 경우 제품의 분산안정성을 오랫동안 유지하기 위해 아크릴산계 합성 폴리머 등의 증점제를 이용하거나, 콜로이달 실리카 또는 검류, 셀룰로오즈류의 천연 점증제를 사용하여 왔다.
예를 들어, 국제특허출원 제WO93/021299호에서는 아크릴산 계열의 폴리머 점증제를 사용하여 베이킹소다를 분산시켰으며, 유럽특허 제630179호는 효소성분을 함유한 액체세제 조성물의 안정화를 위해 천연 검(natural gum)류를 적용하고 있다.
그러나 일반적으로 아크릴산계 폴리머 점증제는 액상 세제 적용시 원가가 상승하는 단점이 있고 물에 잘 풀리지 않는 아크릴계 폴리머를 적용할 시에는 호모믹 서를 사용하여 물에 가용화시키는 프리믹서(Premixer) 단계가 추가되어야 하는 단점이 있다. 또 잔탄검류나 셀룰로오즈계는 아크릴계 폴리머 점증제 대비 경제적이긴 하지만 물에 가용화시키기 위해 가온 공정이 필요하고, 산, 알칼리, 저온, 고온의 조건에서 상안정성이 약해지는 단점이 있다. 최근 아크릴산계, 검류 및 셀룰로오즈류 점증제의 이런 단점을 보완하여 수용성을 크게 개선시킨 원료도 있으나 고가여서 제품적용시 경제성이 떨어지게 되며, 점증제 첨가로 점도를 높인다 하더라도 이런 원료는 세정력에 긍정적인 영향을 미치지 않고 오히려 미끌거리거나 물에 쉽게 풀리지 않는다는 단점이 있으며, 점증제를 이용하여 고점도로 유효입자 및 미세기포들의 분산성이 좋다 하더라도 액체 세제류에 적용시에는 흐름성이 좋지 않아 사용시에는 불편함을 느낄 수 있다.
그러므로, 상기 종래기술에서처럼 고가이거나 적용시 공정이 까다로운 점증제를 사용하지 않고, 계면활성제와 전해질의 조합으로도 경제적이고, 실온 및 고온에서의 분산안정성, 특히 미세기포 및 유효입자들의 분산안정성이 우수하면서도 흐름성이 좋아 사용성이 우수하며, 세정력이 뛰어난 액체 세제 조성물에 대한 개발이 필요하였다.
따라서 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 음이온 계면활성제, 비이온 계면활성제 및 전해질을 사용하여, 별도의 점증제를 사용하지 않아도, 실온 및 고온에서의 분산성이 우수하고, 세정력이 우수하며, 사용감이 좋고, 피부자극이 없으며, 제조 측면에서 경제적인 액체 세제 조성물을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 세제 조성물 총 중량 대비, 음이온 계면활성제 1 내지 40 중량%; 비이온 계면활성제 1 내지 20 중량%; 전해질 0.5 내지 5 중량%; 및 잔량의 물을 포함하며, 비이온 계면활성제 함량에 대한 음이온 계면활성제의 함량은 0.1 내지 10배이고, 상기 조성물의 레오미터(rheometer) 측정 시 10-1의 변형(strain) 값에서 저장탄성율(G')이 10Pa 이상이고, 이때 G'>G"이며, 10-1 이상의 특정 변형 값에서 저장탄성율(G')보다 손실탄성율(G")이 높은 지점이 존재하고, 조성물의 점도 범위가 25℃에서 1,000 내지 4,000 cps이며, 상온 보관 시 4주 후 점도 변화율이 10% 미만인 것을 특징으로 하는 액체 세제 조성물을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 세제 조성물 총 중량 대비, 음이온 계면활성제 1 내지 40 중량%; 비이온 계면활성제 1 내지 20 중량%; 전해질 0.5 내지 5 중량%; 증점제 0 내지 0.01 중량%; 및 잔량의 물을 포함하며, 비이온 계면활성제 함량에 대한 음이온 계면활성제의 함량은 0.1 내지 10배이고, 조성물의 점도 범위가 25℃에서 1,000 내지 4,000 cps인 것을 특징으로 하는 액체 세제 조성물을 제공한다.
본 발명의 액체 세정제 조성물에 있어, 비이온 계면활성제 함량에 대한 음이온 계면활성제의 함량은 0.1 내지 10배이나, 바람직하게는 0.5 내지 8배이고, 더 바람직하게는 0.5 내지 5배이다.
계면활성제 모노머들이 조합체를 이루어 마이셀(micelle)을 형성하는데 마이셀 구조는 계면활성제 농도 및 종류에 영향을 받아 구형, 막대기 형태(Rod-like), 라멜라 등으로 다양하게 변할 수 있다. 비이온 및 음이온 계면활성제들의 조합비율이 위의 범위일 때 계면활성제들이 적절한 마이셀 구조를 형성하여 얻고자 하는 물성이 나타난다.
또한 본 발명의 액체 세정제 조성물에 있어, 음이온 계면활성제의 함량은 조성물 총 중량 대비 1 내지 40 중량%이며, 더욱 바람직하게는 5 내지 25 중량%이다. 비이온 계면활성제의 함량은 조성물 총 중량 대비 1 내지 30중량%이며, 더욱 바람직하게는 1 내지 20중량%이다. 전해질의 함량은 조성물 총 중량 대비 0.1 내지 10 중량%이며, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 5중량%이다.
결국, 본 발명의 액체 세정제 조성물 중의 계면활성성분은 조성물 총 중량 대비 5 내지 50 중량%이며, 바람직하게는 10 내지 40 중량%, 더욱 바람직하게는 10 내지 35 중량%이다.
본 발명의 액체 세정제 조성물의 점도는 높은 분산안정성을 유지하기 위해 25℃에서 Brookfield LV 디지털 점도계 #4 스핀들(spindle), 60rpm 기준으로 1,000~4,000 cps가 적당하며, pH는 25℃에서 원액기준 4.5-10.5, 더 바람직하게는 6-10.5이다.
본 발명의 액체 세정제 조성물에 있어, 상기 음이온 계면활성제는 설포네이트계 음이온 계면활성제 및 설페이트계 음이온 계면활성제의 혼합물인 것이 바람직하다.
세정력을 나타내야 하는 제품의 경우 이온성 계면활성제, 특히 음이온성 계면활성제가 세정력이 우수하다고 알려져 있고 단일한 음이온 계면활성제들을 사용하는 것보다 2가지 이상 사용하면 본 발명의 액체 세정제 조성물의 세정력에 있어 시너지효과를 볼 수 있으므로 설포네이트계 및 설페이트계 음이온 계면활성제를 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.
상기 설포네이트계 음이온 계면활성제는 알킬기가 탄소수 9-18의 직쇄 또는 분지상의 알킬인 알킬벤젠 설포네이트, 올레핀 설포네이트, 2차 알칸 설포네이트, 알파 설포네이트 메틸/에틸 에스테르화물 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다. 보다 구체적으로, 설포네이트계 음이온 계면활성제로 C9-C15 알킬벤젠 설포네이트, 바람직하게는 C12-C15 알킬기를 가진 알킬벤젠 설포네이트, 혹은 C12-C18 알칸 설포네이트, 바람직하게는 C14-16 알칸 설포네이트, 혹은 C8-C18 올레핀 설포네이트, 바람직하게는 C12-C18 올레핀 설포네이트가 사용될 수 있으며, 또 기타 적절한 설포네이계 음이온 계면활성제로는 알파 설포 지방산의 에스테르화물, 예를 들면 코코넛유, 팜 커널유, 우지 지방산의 알파-설포네이트 메틸/에틸 에스테르화물 등이 사용될 수 있다.
상기 설페이트계 음이온 계면활성제는 탄소수 8 내지 18의 일차 또는 이차 알콜의 황산 모노에스터 화합물이 사용되며, 알콜로는 코코넛유 지방알콜, 우지 지방알콜, 올레일 알코올, C1-C20 옥소알콜 등이 사용될 수 있다.
기타 적절한 설페이트계 음이온 계면활성제로는 1-6개의 에틸렌옥사이드가 포함된 지방족 일차알콜의 황산 모노에스터화합물, 혹은 에톡시화된 2차 알콜이나 알킬페놀의 황산 모노에스터화합물이 사용될 수 있다. 설페이티드 지방산 알카놀아마이드와 설페이티드 지방산 모노글리세라이드도 적당하다.
상기 음이온 계면활성제들은 염의 형태로 되어 있는 것들이 바람직하며, 특히 소듐염이 적당하다. 또 포타슘염과 암모늄염이나 유기 베이스에 녹는 염의 형태 예를 들면 모노-, 디-, 트리에탄올아민의 형태도 가능하다.
본 발명의 액체 세제 조성물에 있어, 비이온성 계면활성제는 통상적으로 이 분야에서 사용되고 있는 것이 가능하다. 구체적으로, 바람직하게는, 에틸렌 옥사이드가 1-25몰 포함된 1차 혹은 2차 알코올계 비이온 계면활성제, 알킬 폴리글리코시드계 비이온 계면활성제, 지방산 아마이드계로 암모니아 아마이드, 모노에탄올 아마이드, 디에탄올아마이드 또는 이소프로판올아마이드인 지방산 아마이드계 비이온 계면활성제 또는 이들의 혼합물이며, 이때, 비이온 계면활성제들의 알킬기는 알켄기로 대체하여 사용할 수 있으며, 탄소수는 8 내지 22인 것이 바람직하고, 직쇄 또는 분지상이 사용될 수 있다.
본 발명의 액체 세제 조성물은 또한 전해질을 포함하며, 계면활성제 시스템 에서 점증 효과를 나타내고, 유효 입자 및 기포들의 분산안정성을 높이는 등 여러 효과를 발휘한다.
이러한 전해질로는 1가 혹은 다가의 유기 또는 무기산의 염이 사용될 수 있으며, 염화물, 브롬화물, 요오드화물, 초산염, 중탄산염, 인산염, 구연산염, 황산염, 폴리인산염, 피로인산염, 트리인산염, 테트라인산염, 규산염, 메타규산염, 폴리규산염, 탄산염, 수산화물, 알칼리금속염, 또는 이들의 혼합물이 바람직하고, 염화물, 초산염, 중탄산염, 인산염, 규산염, 탄산염 또는 이들의 혼합물이 더욱 바람직하다. 이러한 염의 음이온의 카운터 양이온으로 소디움, 칼슘, 마그네슘, 아연, 알루미늄, 철 등이 사용될 수 있다.
본 발명의 액체 세제 조성물은 또한 상기 성분들 이외에, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위 내에서, 가용화제, 유기용제, 향, 염료, 방부제, pH조절제, 금속봉집제, 효소 또는 물을 포함하며, 그 종류 및 함량은 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 적절히 선택 및 조절될 수 있다. 이때 물은 정제수를 사용하는 것이 바람직하며, 그 외 액체상이거나 또는 실온에서 액체용매에 용해되어 단순한 충전제의 기능 이외에 다른 기능을 갖는 용매를 포함할 수도 있다. 이러한 용매로는 가용화제, 유기용매 등이 사용될 수 있다.
상기 가용화제로는 중량 평균 분자량 100-2,000의 폴리에틸렌글리콜, 글리세린, 프로필렌글리콜, 탄소수 1-4의 알칸올, 알킬아릴 설포네이트, 카르복실산 설페이트 또는 설포네이트염, 우레아, 하이드로 카르복실레이트 및 카르복실레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다. 상기 탄소수 1-4의 알칸 올로는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 직쇄 또는 분지상의 부탄올 등을 사용할 수 있다. 상기 가용화제는 전체 조성물에 대하여 0.1 내지 15 중량%, 더욱 바람직하게는 1 내지 10 중량%로 사용하며, 만약 0.1 중량% 미만인 경우에는 가용화 효과가 충분히 발휘되지 않고, 15 중량% 초과인 경우에는 점도가 매우 낮아질 우려가 있다.
또한, 유기용매로는 모노- 또는 폴리하이드릭 알코올이 사용될 수 있다. 구체적으로는 탄소수가 1 내지 4 정도의 탄소수를 가진 것으로 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 글리세린과 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다.
향료는 통상적으로 사용되는 방향성 화합물이 가능하며, 화학적으로 합성되거나 천연 재료로부터 추출된 물질로, 이 분야에서 공지된 것이 가능하다.
또한 상기 방부제는 에탄올, 페녹시 에탄올, 포름알데하이드 용액, 펜텐디올, 파라벤류, 소듐 벤조에이트 등을 사용할 수 있다.
pH 조절제는 유지얼룩을 제거 효과가 우수하며, 중성을 제공하는 임의의 저분자량의 유기 또는 임의의 유기화합물이 가능하다. 바람직하게는 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민의 액상의 알칼리제 및 구연산, 사과산, 살리실산, 주석산, 젖산, 아세틱산, 소르빅산, 벤조인산 등이 가능하다.
금속이온 봉집제는 본 발명의 액체 조성물의 제형 및 상안정성을 증가시키기 위해 사용되며, 구연산, 젖산, 호박산, 주석산, 사과산, EDTA, EDTA-2Na, EDTA-4Na, DTA, NTPA, 인산염류, 폴리아크릴산, 글루코닉산, 소르베이트류, 중조 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이 사용 가능하다.
또한, 상기 효소는 액체 세제 조성물의 세정 효과를 더욱 증가시키기 위해 사용되며, 주로 알칼리성 단백질 분해 효소가 사용될 수 있으며, 구체적으로 프로테아제, 리파아제, 아밀라제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택하여 사용할 수 있다. 상기 효소의 함량은 전체 조성물에 대하여 효소의 통상적인 범위인 0.2 내지 1 중량%가 바람직하다.
본 발명의 액체 세제 조성물의 pH의 범위는 6 내지 10.5의 범위에 있는 것이 바람직하다. pH 6 미만이면 에틸렌 옥사이드를 함유하고 있는 계면활성제들이 수소이온에 의해 분해되므로 계면활성제로서 성능이 떨어질 수 있으며, pH 10.5을 초과하면 피부에 대한 자극이 높아져 피부 트러블을 야기할 수 있다.
또한, 본 발명의 액체 세제 조성물은 각각의 원료들을 혼합하여 제품화할 경우 제품에 따른 점도가 조절되어야 하며, 점도 조절을 위해서는 적정량의 가용화제와 계면활성제 조성 및 함량 변화에 의해 원하는 점도를 얻을 수 있다. 특히, 본 발명의 액체세제 조성물의 점도는 상온(25℃)을 유지한 상태에서 1,000-4,000 cps 범위에 있는 것이 바람직하다. 점도가 1,000 cps 미만이 되면 유효입자 및 미세기포가 고온 및 -15~40℃의 사이클 조건에서 분산상태가 안정하지 못하고 침강하거나 부유하는 현상이 생길 수 있으며 4,000 cps를 초과하면 점도가 너무 높아 사용상에 어려움이 있다.
전술한 바의 조성을 포함하는 본 발명의 액체 세제 조성물의 제조는 이 분야에서 통상적으로 사용되는 방법이면 어느 것이든 가능하다. 구체적으로 균질한 액체 또는 겔형의 식기세척용 세제 조성물을 제조하기 위하여, 적합한 교반을 사용하 는 통상의 방법으로 필수 임의의 성분을 함께 혼합하여 제조할 수 있다.
본 발명의 액체 세제 조성물은 적용이 까다로운 별도의 점증제를 사용하지 않으면서 적정비율의 음이온 및 비이온 계면활성제와 전해질을 함유하는 것만으로 적절한 점탄성을 확보하여 실온뿐만 아니라 고온에서도 유효물질입자나 미세기포 등을 장기적으로 안정하게 분산시킬 수 있고, 또한 사용성과 세정력이 우수하며 경제적이다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예 등을 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예들에 한정되는 것으로 해석되서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
<비교예 1-4 및 실시예 1-2의 제조>
하기 표 1과 같은 조성과 함량으로 액체 세제 조성물을 제조하였다. 균질한 액체상이 될 수 있도록 교반을 통해 혼합하였다. 표 1의 각 성분으로 탄소수 10 내지 14의 직쇄 알킬벤젠 설포네이트, 탄소수 10 내지 14의 올레핀 알킬 설포네이트, 탄소수 12 내지 18의 알킬 에테르 설페이트, 탄소수 12 내지 18 및 EO 3~8몰의 알킬 폴리에틸렌 글리콜, 및 탄소수 8 내지 22의 디에탄올아마이드를 사용하였고, 그 외 전해질, 향, pH조절제 및 방부제를 사용하였다.
구분(중량%) 비교예 실시예
1 2 3 4 1 2
직쇄알킬 벤젠 설포네이트 20 8 12 6 6 3
올레핀 알킬 설포네이트 1 5 2 5 5 5
알킬 에테르 설페이트 2 11 3 6 6 4
알킬 폴리에틸렌글리콜 0.5 - 6 3 3 7
알킬 디에탄올아마이드 0.5 - 1 4 4 5
소듐클로라이드 1 0.5 0.2 - 1 1
소듐바이카보네이트 1 0.5 - - 1 1
향 q.s. q.s. q.s. q.s. q.s. q.s.
pH조절제 q.s. q.s. q.s. q.s. q.s. q.s.
방부제 q.s. q.s. q.s. q.s. q.s. q.s.
정제수 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100
<비교예 1-4 및 실시예 1-2의 평가>
상기 비교예 및 실시예의 액체 세제 조성물에 대하여 다음과 같은 평가를 수행하였다. 하기 표 2 및 도 1에서와 같이 Brookfield LV 디지털 점도계를 이용하여 #4 스핀들(spindle), 60rpm의 조건에서 점도를 측정하였다. 실온 및 고온시료의 경우 25℃ 항온조에서 30분 이상 보관하여 점도 측정시 25℃조건을 만족하였으며, 보관 및 점도 측정시 경신케미칼에서 만든 200ml PET 샘플용기를 사용하였다. 특히 비교예 3과 실시예 1은 Rheometer를 이용하여 하기 도 2의 결과와 같이 점탄성 데이터를 비교해보았고, 그 외 오염제거력, 세정지속력, 피부자극성 및 생분해도를 측정하였다.
1. 온도별 점도 안정성 평가
25℃ 및 50℃에서 보관하며 비교예와 실시예의 점도 값의 변화를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 2 및 도 1에 나타내었다.
25℃ 보관시 점도 변화
0일 7일 14일 21일 28일 점도변화율
비교예 1 9.5 8 6.5 6.4 5.9 37.9%
비교예 2 12.2 12 11.8 11 9.7 20.5%
비교예 3 7.4 7 6.5 5.7 5.3 28.4%
비교예 4 5.5 5.3 4 3 3.5 36.4%
실시예 1 18 18 18 17.5 17.5 2.8%
실시예 2 24.2 23.8 23.9 23.5 23.5 2.9%
50℃ 보관시 점도 변화
0일 7일 14일 21일 28일 점도변화율
비교예 1 9.5 7.1 6.3 5.2 4.8 49.5%
비교예 2 12.2 10 10.1 8.5 7.4 39.3%
비교예 3 7.4 5 4 3.8 3.2 56.8%
비교예 4 5.5 3 1.5 1.5 1.2 78.2%
실시예 1 18 17.2 17 17 16.8 6.7%
실시예 2 24.2 24 23.8 23.5 23 5.0%
온도별 점도 안정성 측정결과 설포네이트계 음이온 계면활성제 위주의 비교예 1 및 비이온 계면활성제가 포함되어 있지 않은 비교예 2, 전해질 함량이 낮은 비교예 3과 전해질이 포함되지 않은 비교예 4는 모두 실시예 1과 2 대비 점도가 낮았으며, 4주 후 점도 변화율도 실시예 1과 2과 비교하여 매우 큼을 확인하였다. 이때 점도변화율(%)은 100-[(28일차 점도/0일차 점도)×100]의 값으로 계산하였다. 즉, 온도별 점도 안정성 측정결과 비교예들의 점도강하현상이 실시예들 대비 매우 컸으며, 실온보다 50℃의 고온에서 비교예들의 점도강하 현상은 더 두드려졌다.
2. 레오미터 이용 점탄성 측정
Rheometer(PHYSICA UDS 200, Amplitute법, Plate method)를 이용해 측정한 비교예 3과 실시예 1의 점탄성(viscoelasticity) 유동성 결과를 도 2에 나타내었다.
비교적 음이온 계면활성제 위주의 계면활성제 조성에서 전해질 함량이 낮은 비교예 3과 비이온 계면활성제 함량과 전해질 함량이 높은 실시예 1을 위와 같이 Rheometer(PHYSICA UDS 200, Amplitute법, Plate method) 측정을 한 결과, 비교예 3은 모든 변형(Strain) 값 영역에서 항상 손실탄성율(G")만이 우세하였으며 strain 40 부근에서 시스템이 점탄성을 잃어버리나, 실시예 1은 낮은 strain 값, 10-1 값에서는 저장탄성율(G')이 10Pa이상으로 우세하다가 strain이 커질수록(strain 값이 100 이상) 손실탄성율(G")이 우세해지며 일정 strain 이상에서는 저장탄성율과 손실탄성율이 비교예 3보다 낮아진다. 실시예 1의 이런 특징들로 인하여 외부에서 별다른 변형을 가하지 않고 정체하고 있는 경우에는 항상 탄성이 우세하여 유효입자성분이나 과립, 미세기포 등을 잘 포집하여 안정적으로 분산되고, 외부에서 약간의 변형을 가하는 경우 즉, 세제 제품의 펌프질을 한다거나 중력의 힘으로 기울여 따르는 경우에는 흐름성이 생겨서 사용성이 좋아지게 된다. 따라서 보관시 분산안정성이 우수한 제형이 되기 위해서는 10-1의 strain값에서 저장탄성율(G')값이 10 이상이 적당하다.
3. 편광현미경 측정 평가
실시예 1의 광학특성을 알아보기 위해 편광현미경(Leica DMRP, 90 편광, 실온, 100X)을 이용해 평가하였다. 그 결과를 도 3에 나타내었다. 도 3의 (가)는 전해질과 비이온 계면활성제 투입 전의 계면활성제 용액을 1g을 슬라이드 글라스 위에 올린 뒤 1분 방치 후 측정한 편광현미경 사진이다. 계면활성제 용액 중 수분이 점차 증발하면서 계면활성제 농도가 진해져 spherulite를 형성하고 각각의 maltese cross 패턴을 확인하였다. 도 3의 (나)는 (가)의 계면활성제 수용액에 추가적으로 실시예 1에서 적정량의 전해질과 비이온 계면활성제를 투입하여 제조 후 (가) 측정 시와 동일한 방법으로 1g을 취하여 슬라이드 글라스 위에 올린 뒤 1분 후 측정한 편광현미경 사진으로 각각의 spherulite가 네트워크를 형성하여 고리모양으로 연결되어 있고 이런 구조로 인해 유효물질, 기포 등에 대한 분산성이 우수한 것임을 유추할 수 있었다.
4. 오염제거력 측정
KS M2716 방법에 의하여 우지(Tallow, 牛脂)와 대두유를 주성분으로 하는 오염을 제조하여 슬라이드 글라스에 균일하게 입힌 후, 교반 혼합식 세정력 시험기(회전수 100 rpm)에 상기 비교예 및 실시예의 세제 조성물을 각각 투입하고 3 분 동안 세정하였다. 그런 다음, 잔여오염을 클로로포름에 녹여 UV 흡광도를 측정하였으며, 하기 표 3의 평가기준에 따라 평가하고, 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.
평가기준
오염제거율 90% 이상 ◎
오염제거율 80∼89 % ○
오염제거율 70∼79 % △
오염제거율 69% 이하 ×
5. 세정지속력 측정
세정지속력은 접시 세정력(plates test method)으로 직경 100 ㎜의 시계 접시에 1 g/매의 오염을 도포시킨 후, 세정할 때 세정된 접시의 개수를 평가하는 방법으로 측정하였다. 상기 비교예 및 실시예의 세제 조성물(0.2 중량%)의 수용액 3 L를 직경 30 ㎝, 높이 30 ㎝의 양동이에 담아, 1 m의 높이에서 자유낙하시켜 생긴 거품이 세정시 오염에 의해 제거되어 1 ㎜ 두께 이하로 남을 때를 종말점으로 하여, 이때 세정된 접시의 개수로 세정력을 평가하여 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다. 오염제거력 측정을 위해 피지, 진흙, 잔딧물, 식물 잔류물, 단백질, 전분, 지방, 기름 등의 유/무기 잔류물이 사용되나, 본 실험에서는 하기 표 4와 같이 에멀젼화된 종합 오염물을 사용하였다.
세정력 평가용 오염물 조성
오염 조성 중량 (%)
우유 20
계란 20
전분 15
마가린 10
식용유 10
물 100 중량%까지
6. 피부자극성 평가 ( 폐첩포 시험)
상기 실시예 및 비교예의 조성물 2중량%와 물 98중량%를 혼합하여 2중량% 실험용액을 제조하였다. 실험용액의 첩포 시료를 상박 내측에 붙인 후 48시간 경과한 다음 떼어내었다. 시료를 떼고 4시간 후 홍반 정도를 육안 판별한다. 판정기준을 하기 표 5와 같으며, 그 결과는 표 6에 나타내었다.
홍반 정도 육안판별 기준
육안판정 판정부호
홍반 없음 ◎
주변보다 약간 붉음 ○
1/3 이상 붉은 증상을 보임 △
붉은 색, 갈변, 수포 등 발생 ×
상기 표 3 내지 5의 기준에 따른 오염제거력, 세정력, 및 피부자극성 결과를 종합하여 하기 표 6에 나타내었다.
구분 비교예 실시예
1 2 3 4 1 2
오염제거력 △ ○ ○ ○ ○ ◎
세정지속력 (접시개수) 8 10 11 13 15 16
피부자극성 ○ ○ ○ ◎ ◎ ◎
7. 생분해도 평가
하기 표 7의 생분해도 시험용 배양기의 조성으로 하며, 활성오니를 분해원으로 하여 세제가 포함된 진탕배양기에서 23±3℃로 8일간 진탕배양하였다. 날짜 경과에 따라 시료 채취한 후 채취시료의 계면활성제 성분을 거품용량법으로 분석하여 생분해도를 평가하였다. 활성오니는 활성오니 방식의 중랑 하수처리장에서 채취한 활성오니로 현탁물질의 농도가 10,000 내지 20,000 ㎎/L가 되게 조제한 것을 채취 후 5시간 내에 사용하였다. 이때, 사용한 실시예 및 비교예의 계면활성제 농도는 30 ㎎/L이었다.
생분해도 시험용 배양기의 조성
원료 조성(g/L)
염화암모늄 3.0
인산이칼륨 1.0
황산마그네슘 0.25
염화칼륨 0.25
황산제일철 0.002
효모엑기스 0.1
물 11
상기 실시예 및 비교예 조성물에 대한 생분해도 평가결과를 하기 표 8에 나타내었다.
구분 2일차 4일차 6일차
비교예 1 81.4 99.9 99.9
비교예 2 80.5 99.9 99.9
비교예 3 82.9 99.9 99.9
비교예 4 85.3 99.9 99.9
실시예 1 86.5 99.9 99.9
실시예 2 87.2 99.9 99.9
상기 표 6 및 8의 결과에서 알 수 있듯이, 본 발명에 따라 설포네이트 및 설페이트계 음이온 계면활성제와 비이온성 계면활성제 및 전해질을 적절하게 사용한 실시예1 및 2의 경우 설포네이트계 위주의 비교예 1, 비이온 계면활성제를 포함하지 않은 비교예 2, 전해질 함량이 낮은 비교예 3과 전해질을 포함하지 않은 비교예 4에 비해 유효물질 및 미세기포의 분산안정성이 향상되고, 사용성이 우수하도록 점성 및 탄성이 적절하였으며, 오염제거력, 세정지속력, 생분해도, 피부자극 완화효과 등의 전반적인 측면에서 동시에 우수한 특성을 나타내었다.
도 1은 일정 온도(25℃ 및 50℃)에서 시간 경과에 따른 비교예들 및 실시예들의 점도 변화를 나타내는 그래프이다.
도 2는 Rheometer(PHYSICA UDS 200, Amplitute법, Plate method)를 이용해 측정한 비교예 3과 실시예 1의 점탄성 평가 결과이다.
도 3은 제조 단계별 실시예 1의 편광현미경 측정 결과 사진이다. (가)는 전해질과 비이온 계면활성제 투입 전의 계면활성제 용액의 측정 결과이며, (나)는 (가)의 계면활성제 수용액에 추가적으로 전해질과 비이온 계면활성제를 투입하여 제조한 후의 편광현미경 측정 결과이다.

Claims (9)

  1. 세제 조성물 총 중량 대비, 음이온 계면활성제 1 내지 40 중량%; 비이온 계면활성제 1 내지 20 중량%; 전해질 0.5 내지 5 중량%; 및 잔량의 물을 포함하며,
    상기 음이온 계면활성제는 탄소수 10 내지 14의 직쇄 알킬 벤젠 설포네이트, 탄소수 10 내지 14의 올레핀 알킬 설포네이트, 탄소수 12 내지 18의 알킬 에테르 설페이트 또는 이들의 혼합물이고,
    상기 비이온 계면활성제는 탄소수 12 내지 18 및 E0 3~8 몰의 알킬 폴리에틸렌 글리콜, 탄소수 8 내지 22의 디에탄올 아마이드 또는 이들의 혼합물이고,
    비이온 계면활성제 함량에 대한 음이온 계면활성제의 함량은 0.1 내지 10배이고, 상기 조성물의 레오미터(rheometer) 측정 시 10-1의 변형(strain) 값에서 저장탄성율(G')이 10Pa 이상이고, 이때 G'>G"이며, 10-1 이상의 특정 변형 값에서 저장탄성율(G')보다 손실탄성율(G")이 높은 지점이 존재하고, 조성물의 점도 범위가 25℃에서 1,000 내지 4,000 cps이며, 상온 보관 시 4주 후 점도 변화율이 10% 미만인 것을 특징으로 하는 액체 세제 조성물.
  2. 세제 조성물 총 중량 대비, 음이온 계면활성제 1 내지 40 중량%; 비이온 계면활성제 1 내지 20 중량%; 전해질 0.5 내지 5 중량%; 증점제 0 내지 0.01 중량%; 및 잔량의 물을 포함하며,
    상기 음이온 계면활성제는 탄소수 10 내지 14의 직쇄 알킬 벤젠 설포네이트, 탄소수 10 내지 14의 올레핀 알킬 설포네이트, 탄소수 12 내지 18의 알킬 에테르 설페이트 또는 이들의 혼합물이고,
    상기 비이온 계면활성제는 탄소수 12 내지 18 및 E0 3~8 몰의 알킬 폴리에틸렌 글리콜, 탄소수 8 내지 22의 디에탄올 아마이드 또는 이들의 혼합물이고,
    비이온 계면활성제 함량에 대한 음이온 계면활성제의 함량은 0.1 내지 10배이고, 조성물의 점도 범위가 25℃에서 1,000 내지 4,000 cps인 것을 특징으로 하는 액체 세제 조성물.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 전해질은 1가 혹은 다가의 유기 또는 무기산의 염으로 염화물, 브롬화물, 요오드화물, 초산염, 중탄산염, 인산염, 구연산염, 황산염, 폴리인산염, 피로인산염, 트리인산염, 테트라인산염, 규산염, 메타규산염, 폴리규산염, 탄산염, 수산화물, 알칼리금속염 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 액체 세제 조성물.
  8. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 조성물은 가용화제, 유기용제, 향, 염료, 방부제, pH조절제, 금속이온봉집제 및 효소로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 첨가제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 세제 조성물.
  9. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 조성물의 pH는 6 내지 10.5인 액체 세제 조성물.
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